JPS6296496A - 直接圧縮可能な粉末化マルチツト及びその製造方法 - Google Patents

直接圧縮可能な粉末化マルチツト及びその製造方法

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JPS6296496A
JPS6296496A JP61233378A JP23337886A JPS6296496A JP S6296496 A JPS6296496 A JP S6296496A JP 61233378 A JP61233378 A JP 61233378A JP 23337886 A JP23337886 A JP 23337886A JP S6296496 A JPS6296496 A JP S6296496A
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    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
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    • C07H15/02Acyclic radicals, not substituted by cyclic structures
    • C07H15/04Acyclic radicals, not substituted by cyclic structures attached to an oxygen atom of the saccharide radical
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
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    • A61K9/20Pills, tablets, discs, rods
    • A61K9/2004Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/2013Organic compounds, e.g. phospholipids, fats
    • A61K9/2018Sugars, or sugar alcohols, e.g. lactose, mannitol; Derivatives thereof, e.g. polysorbates
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は新規な工業生産物としての直接圧縮成形の可能
な粉末化されたマルチツトに関する。
本発明はまたこの粉末化されたマルチツトを製造する方
法にも関する。
〔従来の技術〕
甘味付与能力に関してはソルビトールやマニトール等の
ような通常の糖アルコール類に比して高いマルチツトは
、もしこのものに適当な直接圧縮成形可能な性質を与え
ることができるならばこれを製薬工業並びに食品工業の
分野において多(の用途に利用できることになろうと考
えられる。粒状化バインダを用い、またはこれを用いる
ことなく直接圧縮成形の可能な粉末化1      ″
′チ′トを得″3課−”l)l、”l’!科学文献や産
1:      業文献においてすでに論じられている
〔発明が解決しようとする問題点〕
現在ではまだ、その粒状化段階においてバインダまたは
結合剤が存在しなければその製品の圧縮強度は充分に満
足なものではない。
またバインダの存在は、中でも製薬工業製品の製造業者
にはあまり歓迎されるものではない。
従って本出願人は粒状化用バインダを含まず既存の製品
に比して改善された圧縮強度を有する直接圧縮成形の可
能な粉末化されたマルチツトを開発することを企てた。
〔問題点を解決するための手段〕
その結果本出願人は実際に、乾燥物質について85重量
%よりも高いマルチツト含有分、及び後に説明する試験
法Aによって測定して80Nよりも高い圧縮強度によっ
て特徴づけられるそのような粉末化されたマルチツトを
製造することに成功した。
好ましくは上述の新規な工業製品のマルチツト含有量は
92重量%よりも高く、そしてより好ましくは95重量
%よりも高いものであり、また上記試験法Aによって求
めた圧縮強度は100Nよりも高い。
上記試験法Aはその調べようとするマルチツトの圧縮強
度の典型的な値にュートンの単位で表わした)を測定す
ることよりなり、この圧縮強度は上記マルチツトから作
られた直径13m扉、厚さs am及び重量0.896
9を有し、従って比重が1.35g/Idの、上下面が
平坦な円筒状タブレットの内部に裂断線を生ずるのに要
する力であってこのタブレットの破壊抵抗性の尺度であ
り、その際上記の圧縮力はそのタブレットの外周面の母
線に沿って当てた静止の機械的ストッパと、このストッ
パに対して直径上で向い合った位置において同様にタブ
レットの外周面に母線に沿って当てた可動の機械的尚接
部材とを用いて、タブレットの外周面に対してその回転
軸の方向に加えられる。
本出願人によって開発された上記の新規な工業製品であ
る粉末化されたマルチツトを製造するための方法によれ
ば、本質的に粉末状のマルチツトよりなる原料物質を、
加熱帯域と押し出しダイスとを有する加熱押し出し装置
において押し出し処理し、その際上記原料物質の上記装
置への供給速度並びに上記押し出し処理における諸元、
すなわち加熱帯域内における温度、押し出しダイスの直
径及び加熱帯域内の原料物質の移動速度をダイスからの
出口のところ及びこのダイスから出てくる前において上
記マルチツトが部分的に溶融するような値に選ぶのであ
る。
本発明に従う粉末化されたマルチツトは本発明に従う方
法によって得ることのできる粉末化されたマルチツトと
して定義される。
好ましくは上述の加熱押し出し装置は1個の押し出しダ
イスを有する二連スクリュー型のものであってその際そ
の押し出し処理の諸元はその原料物質がダイス内及びダ
イスから出てくる前において100−160℃、好まし
くは110℃から150℃の温度になるように選ばれる
のがよい。このような条件のもとで溶融されたマルチツ
トの量割合は3oないし90%、そしてより一般的には
50ないし80%である。
原料マルチツトが加熱押し出し装置を通過するのに要す
る時間は有利にはo5がら10分間、好ましくは工ない
し4分間である。
本発明の好ましい種々の態様は以下にあげる通りであり
、そしていずれにしても下記の追加的な記述並びに添付
の図面及び本発明の有利な具体例を示す実施例によって
よく理解されるであろう。
なお添付の図面は、本発明に従う方法を実施、    
f″0KJn+、7p C2″″″′″#9“i*−0
1:−s″′l″l″lYJ[if[K、]:°1 y
rt CI) Th 6゜1      従って粒状化
バインダを用いずに直接圧縮可能な本発明に従う粉末マ
ルチツトを製造しようとする場合にその方法は下記の通
りであるか、またはそれに等価の方法である。
本発明に従い押し出し処理されるべき出発原料は本質的
に結晶状マルチツトの形の粉末マルチツトよりなる。実
際においてはマルチツトの原結晶、すなわち水中での結
晶化または溶融マルチツトの固化によって得られた結晶
が用いられ、そして実際においてはこれらの原結晶に、
市場での要求条件に対して粒度分布が適していない等の
理由のために市場において使いものにならないような、
その製造過程の最後に得られたマルチツトの部分がリサ
イクルして加えられる。
これらの結晶の温度は一般にその加熱押し出し装置の入
口において本発明に従う方法の枠内で15℃と80℃と
の間である。
加熱押し出し装置は例えば第1図に示すように、中でも
計量混合用ホッパ1よりなる供給系と、ケーシング3の
内部に配置された二つの無端のスクリュー2を含み、そ
の際これらスクリューは中でも窒化処理された鋼状より
なり、そして図示されていない機構によって回転的に駆
動されるような系よりなる練和帯域Mと、一つまたはい
くつかの異った形状のダイス4よりなる出口部材と、上
記練和帯域の温度をコントロールすることのできる加熱
手段5とを含む二連スクリュー型の押し出し機よりなり
、その際上記加熱手段5は例えば電気的抵抗手段、誘導
加熱系または蒸気加熱系のような加熱手段と、ケーシン
グの外側または内側に設けられて例えばケーシング内に
配置されたコイルの形あるいはスクリュー内の冷却液体
導溝等の形を有する冷却手段とよりなるのが有利である
供給系を通って練和帯域に送り込まれる原料物質はスク
リューの回転の際に作り出される圧縮力に基いて強力な
せん断力及び機械的抵抗を、」二記加熱手段によって作
り出された熱と同時に受ける。
従って押し出し処理は熱機械的処理よりなる。
CREUSOT−L(11RE 社から商品名BC82
で市販されている二連スクリュー型の押し出し機を用い
て良好な結果が得られるということが示されている。そ
れら二つのスクリューは互いに噛み合い、そして同じ方
向に回転する。この押し出し機の練和帯域は誘導加熱さ
れ、従ってその中の温度は容易にコントロールすること
ができる。
この加熱方法の本質的な利点はその使用に柔軟性がある
ことと、これが簡単なコントロール回路(その誘導加熱
手段への電力供給のサーモカプル/制御装置)によって
容易にコントロールできるということである。強力な電
磁場の存在がその生成物の性質に何等かの影響を与え得
るかも知れない。
〔実施例〕
以下に記述する具体例において用いたダイスは直径5 
mWを有する円筒形のものであった。
その加熱帯域の温度は加熱系にあらかじめ与えられた値
をセットすることによって得られる。
上に説明した押し出し装置の場合にはこの温度の210
℃と280℃との間、好ましくは240℃と280℃と
の間、そして更に好ましくは260℃の近傍である。
各スクリューの機械的特性及びそれらの回転速度は原料
物質の加熱帯域内における滞留時間が15ないし25分
間であるように選ばれる。
これらの各パラメータをそのように選ぶことによって、
処理を受けた原料物質の温度はダイスの内部及びダイス
から出てくる前において110°ないし150℃である
。この押し出し装置の出口において得られるマルチツト
は連続的に冷却、磨砕、分級及びファイン(この装置の
1番手さなメツシュの網の上に残留できない程に小さな
粒度の粉末)の押し出し機供給部への再循環の各過程を
経る。
そのように得られたマルチツトの圧縮性をテストするに
先立ってそれに消削を加えるが、これはステアリン酸マ
グネシウムの場合には一般に05ないし2%の割合であ
る。以下にあげる各側において本発明に従う粉末化され
たマルチツトの2種類のもの及び従来技術に従うマルチ
ツト粉末の4種類のものについて圧縮強度を試験する。
本発明に従うマルチツトの2種類のものを調製するため
に前述したBC82の型の押し出し機に粉末状原料マル
チツトを供給する。
各スクリューの速度はこの装置内におけるマルチツトの
移動量が2 s o kg/hrであってこの装置内を
通過する原料物質の滞留時間が2分間となるように調節
する。
その加熱系の照合温度は260 ’Cにセットし、それ
によって押し出し機出口のところにおけるマルチツトの
温度が145ないし147℃となることを可能にする。
このマルチツトは小さな棒状の形のものであってこれを
ハンマー型の粉砕機によって粉砕する。分級によってフ
ァインの部分を分離し、そしてこれを押し出し機の供給
部へ再循環する。
残留分は粒度において50μmより大きく、より一般的
には100μmよりも太きい。
本発明に従う粉末化マルチツトの二種類のうち一方の1
aで表わしたものは原料物質として乾燥物質について9
8重量%のマルチツト分を有する水中で結晶化したマル
チツトを用いて得られるものである。
もう一方の、1bで表わしたものは乾燥物質として95
重量%のマルチツト分を有する、水中で結晶化したマル
チツトを用いて得られるものである。
従来技術に従う4種類の粉末状マルチツトはそれぞれ2
a、2b、2c及び2dで表わすがこれらはそれぞれ下
記のものである: 2aは水中で結晶化させた化学純度98重量%を有する
マルチツトである。
21〕は水中で結晶化させた化学純度95重量%マルチ
ツトである。
2cは煮詰めて脱水した純度92重量%を有するマルチ
ツトである。
2dは煮詰めて脱水した純度85重量%を有するマルチ
ツトである。
試験に用いた上記6 fl類の粉末状マルチツトのそれ
ぞれについて平均粒度を重量で表わした粒度分布の50
%に相当する値で求める。
それらについてはまた流動指数(flow 1ndex
)もChemEng、72,41..163−168(
1965)及びChem Eng、 72 、A62.
69−73(1965)にあげられているCARRRL
、の方法によって測定する。この測定の実施には日本、
大阪布のMTCROMERITTC8社によって製造さ
れた商品名「細用粉末テスタ」として知られている装置
を用いる。
これら6種類の原料のものについて次に易砕性(fri
ability)を求める。この性質はフライヤビリメ
ータと呼ばれる装置中で粉砕作用に耐えなかった粒子の
部分の%割合で表わされるものである。この場合には商
標ERWEKA TAのものを用いた。この装置はそれ
ぞれ直径1.7CIrL及び重さ18.87.9の5個
の鋼球な含んでいる。
この中に試験されるべき粉末の400ないし500μm
の粒度フラクションのもの155)を入れた後、この装
置を25 rpmの回転数で15分間回転させる。この
粉砕過程の最後に35)μmのメツシュ幅の篩の上に残
留したもの〜量を求めてこれを重量%で表わす。上記の
易砕性の値1はこの残留%の値を100%の値から差し
引いたものである。得られた値が大きければ大きい程易
砕性は太きい。
最後にこれら六つの原料粉末物質の圧縮強度の値を前に
説明した試験法Aによって求める。
タフレットの調製にはフランス国FROGERAIS社
によって製造されたA 、M、の型の往復動プレスを用
いることができる。このプレスの調節は得られたタブレ
ットが1.35 fl / mlの比重を有するように
行われる。試験した6種類の原料粉末物質に対してそれ
ぞれ1重量%のステアリン酸マグネシウム消剤を加える
。原料粉末2aないし2dの場合には更に加えてタフレ
ットが成形具に固着するのを防ぐ固着防止剤をタブレッ
ト製造のために加えるが、この固着防止剤はタルクであ
ってもよい。このものは一般に3ないし7重量%の割合
で、またより一般的には4ないし6重量%の割合で加え
られる。
原料粉末1a及び1bには固着防止剤の存在は不必要で
ある。それらには固着防止剤を加えないか、または少な
くともこれが認め得る量で含まれていない。
上述のタブレットは下記の諸寸法を有する円筒体の形で
ある: 直径= ] 3 fin 高さ= 5 mm 重量= 0.896.9 そのようにして作ったタブレットの破砕抵抗性を試験法
Aによって求めるためにジュロメータ(d u r o
me t e r ” )と呼ばれる装置を用いるが、
これは例えばフランス国のFROGERAIS社によっ
て製造された5CHLEUNTGER−2Eのジュロメ
ータである。これらの圧縮強度測定の結果及び試験に用
いた6種類の原料物質の粒度分布、平均粒度、固着防止
剤としてのタルクの含有量、流動指数及び易砕性の値を
下記の表にあげる。
〔発明の効果〕
上記の表の結果から、本発明に従う粉末化マルチツトは 】)著しく上昇した圧縮強度すなわち破砕抵抗性を有す
ること、及び 2)決定的な利点として、メルクのような固着防止剤の
添加を必要としないこと が明らかであり、本発明に従い加熱押し出し処理の後に
得られる粉末はタブレットの製造において何等の固着作
用を示さず、これは従来技術に従う粉末状マルチツトの
場合に比べて大きな利点である(タルクが薬剤の活性物
質を吸着する傾向を有して従ってタブレット中のこのよ
うな薬剤の活性が低下するということも指摘さるべきで
ある)。
を実施するのに用いる二連スクリュー型の押し出し機を
図解的断面図で示す。
1・・・・・・計量混合ホッパー 2・・・・・・スクリュー 3・・・・・・ケーシング 4・・・・・・ダイス 5・・・・・・加熱手段 M・・・・・練和帯域

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)85重量%よりも高いマルチツト含有分を有して
    、このものゝ粉末より作つた直径13mm、厚さ5mm
    及び重量0.896gを有する比重1.35g/mlの
    、上下面が平坦な円筒状タブレットの破壊抵抗性の尺度
    としてニュートンの単位で表わした強度を測定する下記
    の試験法Aにより測定された圧縮強度80N以上を有す
    る直接圧縮成形の可能な粉末化されたマルチツト(但し
    上記試験法Aは、上記タブレットの外周面に母線に沿つ
    て当てた静止の機械的ストッパと、このストッパに対し
    て直径上で向い合つた位置において同様にタブレットの
    外周面に母線に沿つて当てた可動の機械的当接部材とを
    用いてタブレットの外周面に対してその回転軸の方向に
    加えた力を測定することよりなる)。
  2. (2)92重量%よりも高いマルチツト含有分及び試験
    法Aで測定した圧縮強度100N以上を有する特許請求
    の範囲第1項記載の粉末化されたマルチツト。
  3. (3)95重量%よりも高いマルチツト含有分及び試験
    法Aで測定して100Nよりも高い圧縮強度を有する特
    許請求の範囲第1項記載の粉末化されたマルチツト。
  4. (4)認め得る割合の粘着防止剤を含まない、特許請求
    の範囲第1項記載の粉末化されたマルチツト。
  5. (5)85重量%よりも高いマルチツト含有分を有して
    、このものゝ粉末より作つたタブレットの破壊抵抗性の
    尺度として試験法Aにより測定された圧縮強度80N以
    上を有する直接圧縮成形可能な粉末化マルチツトを製造
    するに当り、加熱帯域と押し出しダイスとを有する加熱
    押し出し装置によつて粉末状マルチツトを押し出し処理
    し、その際この押し出し処理における原料粉末マルチツ
    トの供給量及びその押し出し装置の加熱帯域内温度、押
    し出しダイス直径並びに加熱帯域内における原料物質の
    移動速度を、上記ダイスの出口のところ、及びこの出口
    より出てくる前において上記マルチツトが部分的に溶融
    するような値にそれぞれ選ぶことよりなる、上記直接圧
    縮成形可能な粉末化マルチツトの製造方法。
  6. (6)加熱押し出し装置が一個の押し出しダイスを有す
    る2連スクリュー型のものであつて、その際この押し出
    し装置における原料物質の押し出し処理の諸元を原料粉
    末マルチツトの押し出しダイス内及びこのダイスから出
    て来る前における温度が110−160℃となるように
    選ぶ、特許請求の範囲第5項記載の方法。
  7. (7)加熱押し出し装置が一個の押し出しダイスを有す
    る2連スクリュー型のものであつて、その際その押し出
    し処理の諸元を原料粉末マルチツトの押し出しダイス内
    及びこの押し出しダイスから出て来る前における温度が
    110−150℃となるように選ぶ、特許請求の範囲第
    5項記載の方法。
  8. (8)粉末マルチツトの押し出し装置を通過する時間が
    0.5ないし10分間である、特許請求の範囲第5項記
    載の方法。
  9. (9)マルチツトの押し出し装置を通過する時間が1な
    いし4分間である、特許請求の範囲第5項記載の方法。
  10. (10)マルチツトの押し出し装置を通過する時間が1
    .5ないし2.5分間である、特許請求の範囲第5項記
    載の方法。
  11. (11)上記特許請求の範囲第5項の方法によつて得ら
    れる直接圧縮成形可能な粉末化マルチツト。
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