KR930007408B1 - 직접 압축가능한 만니톨 과립의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

직접 압축가능한 만니톨 과립의 제조방법
제1도는 본 발명의 방법에 사용될 수 있는 유형의 압출장치의 개략적인 단면도이다.
제2도는 압축가능한 만니톨로부터 제조된 정제의 직경 단면도이다.
* 도면에 주요부분에 대한 부호의 설명
2 : 무한 2중 스크류(screw) 3 : 케이스
4 : 다이(die) 5 : 가열수단
M : 혼련(混練,kneading) 구역
본 발명은 직접 압축가능한 만니톨(mannitol) 과립의 제조 방법에 관한 것이다.
만니톨은 그것의 맛과 저조한 흡습성 때문에 직접 압축되어 양질의 약제용 부형제로 사용될 수 있으나 물에서 결정화시켜 만니톨을 얻었을 때는 상기 특성을 나타내지 않는다.
종래에 과립화 점결제(binder)를 포함하거나 포함하지 않는 직접 압축가능한 과립형태의 만니톨이 공지된 바 있다. 그러나 점결제가 첨가되지 않을 경우 제품의 압축성은 매우 만족스럽지 못하고, 또한 취성(friability)도 매우 크다. 더구나 현재 쓰이고 있는 점결제는 제품의 취성을 제거하고 압축성을 증가시킬 수 있음에도 불구하고 사용자들에게 큰 호응을 얻지 못하고 있다.
결과적으로 기존의 제품의 특성에 비교하여 보다 우수한 압축성과 개선된 취성을 갖는 동시에 점결제가 첨가되지 않은 직접 압축가능한 만니톨 과립이 필요했던 것이다. 이러한 요구를 충족하기 위해 본 출원인은 많은 노력을 기울였던 결과, 온도, 지속 기간, 및 압력과 같은 변수를 압출구역의 출구에서 만니톨이 부분적으로 용융된 상태로 존재하도록 선택하여 분말 만니톨을 압출처리함으로써 개선된 취성과 우수한 압축성을 가지며, 점결제가 없는 직접 압축가능한 만니톨 과립을 제조할 수 있음을 발견하였다.
결과적으로, 본 발명에 따른 직접 압축가능한 만니톨 과립을 제조하기 위한 방법은 다음과 같은 사실을 특징으로 한다. 즉, 가열구역과 압출 다이(die) 또는 연조판을 포함하는 장치내에서 만니톨 분말을 주성분으로 하는 원료를 처리하되, 장치에 원료를 공급하는 공급속도뿐만 아니라 가열구역내의 온도, 압출 다이의 직경, 가열구역내에서 원료를 구동시키는 속도 등의 압출 처리 변수는 압출 다이의 출구에서 만니톨이 출현하기 전에 만니톨이 부분적으로 용융상태로 존재하도록 선택된다.
본 발명의 유리한 구체예에서, 원료는 하나의 압출 다이를 포함하는 2중 스크류형의 압출장치 내에서 처리되며, 압출처리의 변수는 원료가 압출 다이내부에서 다이로부터 만니톨이 배출되기 전에 160 내지 170℃, 바람직하게는 165 내지 168℃의 온도 상태에 존재하도록 선택된다. 상기와 같은 조건하에서 용융상태의 만니톨의 백분율은 30 내지 90%, 대체로 50 내지 80%인 것으로 추정된다. 만니톨이 압출장치를 통과하는 시간은 0.5 내지 10분, 바람직하게는 1 내지 4분의 시간 범위내에 있는 것이 유리하다.
또한 본 발명은 동시에 바람직하게 사용되는 또 다른 특징에 관한 것으로 이는 이하에서 첨부된 도면 및 유리한 구체적 실시양태에 대한 예시와 부연설명에 의해 일층 명확히 설명될 것이다.
제1도는 본 발명에 의한 방법의 범주내에서 사용될 수 있는 유형의 압출장치의 개략적인 단면도이다.
제2도는 압축가능한 만니톨로부터 제조된 정제의 치수를 기재한 직경 단면도이다. 상기 정제는 종래기술의 압축가능한 만니톨의 압축성뿐만 아니라 본원에 의한 만니톨의 압축성을 특성규명하는 특정한 치수 측정법을 수행하는데 도움을 준다. 따라서, 본 발명에 따라 종래의 기술에 의한 직접 압축가능한 만니톨의 취성에 비해 취성이 낮고 점결제가 첨가되지 않은 직접 압축가능한 만니톨 과립을 제조하기 위해, 그 절차는 이하에 설명되는 바와 같거나 대등한 방식으로 수행되어야 한다.
압출처리를 받게 되는 원료는 결정질 만니톨 형태의 만니톨 분말을 주성분으로 한다. 실제로, 천연 만니톨 결정, 즉 물에서 결정화시킴으로써 통상의 방식으로 수득한 것이다. 또한 상기의 천연 만니톨 결정에는, 재순환에 의해, 공정의 말기에서 수득한, 예를 들면 과립크기가 너무 작아서 상업적 가치가 없는 만니톨 재료들이 첨가되어 있다. 만니톨 결정은 분말의 형태로 압출장치에 주입되는데 경우에 따라서 4%이하. 바람직하게는 2% 이하의 물을 첨가하기도 한다. 이러한 만니톨 결정의 온도는 일반적으로 압출장치의 입구에서 15 내지 80℃이지만, 이는 본 발명의 제한 요건은 아니다. 압출장치는 제1도에 도시한 바와 같이 2중 스크류형의 장치, 즉 압출기로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 2층 스크류형의 장치는 다음과 같은 부분들을 포함한다 :
-공급시스템, 구체적으로 측량 및 혼합 호퍼(hopper), -케이스(3) 내부에 장착된 무한 2중 스크류 시스템(2)를 포함하는 혼련(混練, kneading) 구역(M), 상기 무한 2중 스크류 시스템은 질화강으로 만들어지며, 도시되지 않은 구동수단에 의해 회전된다. -각종 형태의 하나이상의 다이(4)를 포함하는 출구, -상기 혼련 구역의 온도를 조절하기 위한 가열수단(5), 이때 상기 가열 수단(5)는 케이스의 내부나 외부에 위치하며 형태를 가진, 예를 들면, 케이스내에 장착된 코일의 형태로 존재하는 전기저항, 유도가열 시스템, 또는 증기, 및 냉각수단(도시하지 않음), 스크류의 내부에 존재하는 냉각액 시스템 등으로 구성된다.
공급수단을 통해서 혼련 구역으로 들어가는 원료는 스크류의 회전시 발생한 압축력에 의해 전단 및 기계적 마찰을 받고 동시에 가열 소자에 의해 유도된 가열 처리를 받는다.
따라서, 압출 단계는 열-기계적인 처리단계를 구성한다.
구체적으로 "BC82"라는 상표명으로 크루조트-로이어 컴패니(CREUSOT-LOIRE Company)에서 시판하는 2중 스크류형 압출기를 사용할 경우 우수한 결과가 얻어지는 것으로 나타났다. 두개의 스크류는 서로 관통하며 동일한 방향으로 회전한다. 혼련 구역은 유도에 의해 가열되므로, 온도는 쉽게 제어된다.
이와 같은 가열 방식의 장점은 사용시 융통성이 있고 간단한 제어루우프(loop)(유도가열 수단의 전원의 열전대(thermocouple)/제어장치)에 의해서 쉽게 제어될 수 있다는 점이다. 강력한 전자기장의 존재는 제품의 특성에 영향을 미칠 수 있다.
이하에 기술된 실시예에 사용되는 장치의 경우에, 다이는 원통형이며 직경은 3㎜이다. 가열 구역의 온도는 가열 시스템상에 소정의 온도 값을 부하함으로써 얻어진다. 전술한 압출장치의 경우에, 상기 소정의 온도 값은 230 내지 300℃, 바람직하게는 260 내지 300℃, 더욱 바람직하게는 280℃ 부근의 값이다.
스크류의 기계적 성질과 회전속도는 원료가 가열구역내에 체류하는 시간이 약 2분이 되도록 선택된다. 이와 같이 모든 변수를 선택함으로써, 처리를 받는 원료의 온도는 다이내부에서 다이로부터 배출되기 전에 165 내지 168℃가 된다. 압출장치의 출구에서 얻어진 만니톨은 연속적으로 냉각, 연마, 선별(sifiting) 처리한 후 미립자(장치의 최소 크기의 체(sieve)로 분류했을 때 체에 남아있게 되는 매우 작은 크기의 입자)은 압출기의 공급 위치로 재순환시킨다.
만니톨의 압축에 있어서의 성능을 시험하기 전에 필요에 따라 스테아르산 마그네슘과 같은 윤활제를 첨가한다.
이하에서는 실시예에 의거하여 본 발명을 설명하고자 한다.
[실시예]
98% 이상의 화학적 순도를 갖고 수분 함량이 0.07%인 결정질 만니톨을 전술한 바와 같은 유형의 크루조트-로이어 컴패니에서 시판하는 "BC82" 압출기에 공급한다. 스크류의 속도는 장치의 유속이 250㎏/시간이되고 접촉시간이 2분이 되도록 조정된다. 가열시스템의 대조온도는 270℃로 설정하는데, 이 온도는 압출기의 출구에서 만니톨의 온도가 166℃가 되도록 하는 온도이다. 상기 만니톨은 해머(hammer) 형의 연마기에 의해 연마된 소형 봉의 형태로 존재한다. 체 분류에 의해서 미립자를 분리시켜 압출기의 공급 위치로 재순환시킨다.
이하에는 본 발명의 방법의 장점을 예증하고자 직접 압축가능한 만니톨을 제조하는데 있어서의 본 발명에 따른 방법, 비교측정법, 및 시험예를 기술하였다. 시험은 다음에 대해서 수행하였다 :
1. 본 발명에 의한 실시예에 따른 직접 압축가능한 만니톨 과립, 2. 비교예로서, 점결제가 없는 직접 압축가능한 제1 만니톨 과립(시판물), 3. 비교예로서, 젤라틴으로 이루어진 1.5중량%의 점결제를 포함한 직접 압축가능한 제2 만니톨 과립.
먼저, 비교 시험, 특히 압축 시험 대상이 된 상이한 만니톨 분말들의 입자크기 분포와 평균입자크기(중량 분포의 50%에 상응함)를 측정했다.
만니톨 분말의 유동지수는 문헌[카르 아르. 엘. Chem. Eng. 72 No.1,163,168(1965) 및 Chem. Eng. 72. No.2,69-73(1965)]에 설명된 카르(CARR)의 방법에 따라 측정했는데, 이를 위해 일본국, 오사카에 소재하는 마이크로메리틱스에서 제조하여 "호소카와 분말 시험기" 라는 상표명으로 시판하는 장치를 사용했다.
상기 분말들의 취성도를 측정하였다. 취성은 취성측정기로 명명되는 장치에서 분쇄되지 않고 남아있는 분자의 백분율로 표시된다. 본 실시예에서는 상기 취성측정기로서 상표명 "ERWEKATA"로 시판되는 장치를 사용하였다. 이 장치는 동일한 형상의 5개의 강철구를 함유하며, 각각의 강철구의 직경은 1.7㎝이고, 무게는 18.87g이다. 시험한 만니톨 분말중 400 내지 500 미크론의 입자크기 분류물 15g을 장치내로 주입하고, 장치를 15분동안 25rpm의 속도로 회전시켰다.
입자분쇄의 마지막 단계에서 평량함으로써 351미크론의 메쉬(mesh) 폭을 갖는 체로 분류했을 때 체에 보유되는 잔류물의 분율을 %단위로 표시하는데 ; 취성의 값은 최종값 100에 대한 여수(complement)에 상응한다. 이와 같이 얻어진 수치가 클수록 취성이 더욱 크다(취성이 적은 분말이 바람직함).
최종적으로 상이한 분말들의 압축성을 결정하는데 ; 상기 압축성은 뉴우튼(N) 단위로 표시되고 각종 만니톨 분말에 의해 제조되는 정제에 대해 측정된 "파괴강도"로 표현된다.
정제는 빌헬름 페테 게헴베하 콤파니(WILHELM FETTE GmbH company, 독일연방공화국, 쉬바르젠백 2503 소재)에서 제조하는 P 1000타입 고-수율 회전형 프레스(High-yeild rotary press)에서 196.133 MPa의 압력하에서 제조하였다. 상기 회전형 프레스에는 압출력 및 분출력을 측정하기 위한 계기가 구비되어 있다.
상기 정제는 원형이며 제 2도에 도시한 바와 같은 치수를 가지며 중앙부가 오목하게 함몰된 형태이다.
압축성은 전술한 바와 같이 뉴우튼 단위의 파괴강도 값으로 표시하는데, 상기 파괴강도는 지지체간의 거리가 10.55㎜인 정제 지지용 스탠드를 구비한 ERWEKA TB 24경도계를 이용하여 각 정제들에 대해 측정된 것이다. 상기 경도계는 에르베카 아파라트바우(ERWEKA APPARATEBAU)-(독일연방공화국, 휴센스탐 6056소재)에서 제조된 것이다.
각종 분말에 대한, 이러한 측정의 결과로, 입자크기의 분포, 평균입자크기, 스테아르산 마그네슘으로 이루어진 윤활제 함량, 유동지수, 및 취성을 하기 표에 제시하였다.
[표]
Figure kpo00001
상기 표로부터 본원 발명에 따른 만니톨은 시판되는 만니톨(점결제가 없는 것) 과 점결제가 첨가된 만니톨의 중간 수준의 취성을 가짐을 알 수 있고, 그 압축성은 점결제가 첨가된 만니톨의 그것에 근사하고 점결제가 첨가되지 않은 시판되는 만니톨이 압축성보다는 매우 크다는 것을 알 수 있다.
또한 자유 유동지수는 충분히 커서, 구체적으로 점결제를 포함한 만니톨의 그것과 대등하므로, 직접 압축용 부형제로서 상업적으로 이용될 수 있는 것으로 나타났다.
마지막으로, 평균 입자크기에 대한 모든 값들이 점결제가 첨가되지 않은 기존의 만니톨보다 작으며, 점결제가 첨가된 만니톨보다도 더욱 작다는 것을 알 수 있는데, 이는 조제 원칙에 따라 저용량의 활성 성분을 함유하도록 투여되는 약학 정제의 생산면에서 매우 중요하다.
그러므로, 본 발명에 따른 방법을 사용함으로써 얻어지는 만니톨은, 점결제를 포함하지 않을 경우 압축성이 매우 저조하고 취성도 매우 큰, 현재 시판되고 있는 집접 압축가능한 만니톨을 대체해서 유리하게 사용될 수 있다.
이상에서는 본 발명에 따른 일종의 유리한 구체예에 의거하여 본 발명을 설명하였으나 본 발명은 이들에 제한되지 않고, 발명의 기술사상에서 벗어나지 않는 한도내에서 수정 및 변경이 가능하다.

Claims (8)

  1. 만니톨 분말로 이루어진 원료를 가열구역과 압출 다이(die)를 포함하는 압출장치내에서 압출 처리하되, 상기 장치에 원료를 공급하는 유속 및 압출처리의 변수 즉, 가열구역내의 온도와 압출 다이의 직경, 및 가열 구역내부의 원료의 구동속도는 다이의 출구에서 다이로부터 만니톨이 배출되기전에 상기 만니톨이 부분적으로 용융된 상태에 존재하도록 선택되는 것을 특징으로 하는 , 직접 압축 가능한 만니톨 과립의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 원료를 압출 다이를 포함하는 압출장치내에서 처리하며, 상기 압출처리시의 변수는 만니톨이 다이내부에서 다이로부터 배출되기 전에 160 내지 170℃의 온도하에 존재하도록 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 압출 다이의 출구에서 용융된 상태의 만니톨의 분율이 30 내지 90%인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 가열구역의 온도는 압출장치에 포함된 가열 시스템상에 230 내지 300℃의 온도를 부하함으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제 2항에 있어서, 상기 압축장치가 2중-스크류형의 장치인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제 2항에 있어서, 상기 압출처리시의 변수는 만니톨이 다이내부에서 다이로부터 배출되기 전에 165 내지 168℃의 온도하에 존재하도록 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 제 3항에 있어서, 상기 용융된 상태의 만니톨의 분율이 50 내지 80%인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제 4항에 있어서, 상기 온도가 260 내지 300℃인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3522359A1 (de) * 1985-06-22 1987-01-02 Basf Ag Verfahren zum konfektionieren von kristallinen, organischen materialien
BE1002635A6 (nl) * 1988-12-09 1991-04-16 Amylum Nv Werkwijze voor het vervaardigen van een mengsel van zetmeel en polyvinylalcohol en aldus vervaardigd mengsel.
KR100291361B1 (ko) * 1992-10-14 2001-09-17 니뽄 신야쿠 가부시키가이샤 결정상태의전이방법
US5811547A (en) * 1992-10-14 1998-09-22 Nippon Shinyaju Co., Ltd. Method for inducing crystalline state transition in medicinal substance
FR2710637B1 (fr) * 1993-09-28 1995-12-08 Roquette Freres Mannitol pulvérulent de friabilité modérée et son procédé de préparation.
DE19541242A1 (de) * 1995-11-06 1997-05-07 Hoechst Ag Lagerstabile Kunststoffadditive
DK0902777T4 (da) 1996-04-16 2004-10-11 Takeda Chemical Industries Ltd D-mannitol og dets fremstilling
US6235947B1 (en) * 1997-04-14 2001-05-22 Takeda Chemical Industries, Ltd. D-mannitol and its preparation
US8071128B2 (en) 1996-06-14 2011-12-06 Kyowa Hakko Kirin Co., Ltd. Intrabuccally rapidly disintegrating tablet and a production method of the tablets
AU1323400A (en) * 1998-10-27 2000-05-15 Fuisz Technologies Ltd. Microparticles containing peg and/or peg glyceryl esters
US7815937B2 (en) * 1998-10-27 2010-10-19 Biovail Laboratories International Srl Quick dissolve compositions and tablets based thereon
CA2342121C (fr) * 2000-03-29 2010-05-25 Roquette Freres Mannitol pulverulent et son procede de preparation
WO2002007957A2 (en) * 2000-07-24 2002-01-31 Boehringer Ingelheim Pharmaceuticals, Inc. Apparatus and method for predicting the suitability of a substance for dry granulation by roller compaction using small sample sizes
US9358214B2 (en) 2001-10-04 2016-06-07 Adare Pharmaceuticals, Inc. Timed, sustained release systems for propranolol
DE10161402A1 (de) * 2001-12-13 2003-06-18 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von direkt tablettierbarem beta-Mannit
US8367111B2 (en) 2002-12-31 2013-02-05 Aptalis Pharmatech, Inc. Extended release dosage forms of propranolol hydrochloride
US8545881B2 (en) 2004-04-19 2013-10-01 Eurand Pharmaceuticals, Ltd. Orally disintegrating tablets and methods of manufacture
EP1778612A1 (en) * 2004-06-17 2007-05-02 Cargill, Incorporated Steam agglomeration of polyols
US8747895B2 (en) 2004-09-13 2014-06-10 Aptalis Pharmatech, Inc. Orally disintegrating tablets of atomoxetine
US9884014B2 (en) 2004-10-12 2018-02-06 Adare Pharmaceuticals, Inc. Taste-masked pharmaceutical compositions
ES2409347T3 (es) 2004-10-21 2013-06-26 Aptalis Pharmatech, Inc. Composiciones farmacéuticas de sabor enmascarado con agentes porogénicos gastrosolubles
US20060105038A1 (en) * 2004-11-12 2006-05-18 Eurand Pharmaceuticals Limited Taste-masked pharmaceutical compositions prepared by coacervation
US9161918B2 (en) 2005-05-02 2015-10-20 Adare Pharmaceuticals, Inc. Timed, pulsatile release systems
CN101166517B (zh) * 2005-05-10 2012-01-04 诺瓦提斯公司 制备含有可压性差的治疗性化合物的组合物的挤压方法
NZ562304A (en) * 2005-05-10 2010-06-25 Novartis Ag Extrusion process for making compositions with poorly compressible therapeutic compounds e.g. metformin hydrochloride
CN100413834C (zh) * 2006-07-11 2008-08-27 广西南宁化学制药有限责任公司 一种可压缩颗粒甘露醇的制备方法
CN103691530A (zh) * 2007-07-27 2014-04-02 卡吉尔公司 多元醇的微粉化
KR101765357B1 (ko) 2009-12-02 2017-08-04 아데어 파마수티컬스 에스.알.엘. 펙소페나딘 마이크로캡슐 및 그것을 함유하는 조성물
CN103196284A (zh) * 2013-04-08 2013-07-10 马锡林 制粒式单锥干燥器
FR3038836B1 (fr) 2015-07-17 2017-07-14 Roquette Freres Granules de mannitol pour compression directe
CN110787722A (zh) * 2019-12-01 2020-02-14 浙江华康药业股份有限公司 一种结晶甘露醇干法造粒装置及工艺

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2951263A (en) * 1957-10-30 1960-09-06 Heyden Newport Chemical Corp Treatment of polyhydric alcohols
US3341415A (en) * 1964-02-12 1967-09-12 Warner Lambert Pharmaceutical Pharmaceutical tablet excipients of solid particles of a binary solid solution of mannitol with a sugar
US3966857A (en) * 1969-12-31 1976-06-29 Congoleum Industries, Inc. Lubrication of extruded materials
US4133857A (en) * 1975-09-16 1979-01-09 Chisso Corporation Method for producing a granular sorbic acid
JPS5220444A (en) * 1976-06-16 1977-02-16 Matsushita Electric Ind Co Ltd Extinguisher of liquid fuel combustor
JPS5365806A (en) * 1976-11-19 1978-06-12 Nippon Shiryo Kogyo Kk Method of making granular powder of crystalline sugar alcohol
US4302413A (en) * 1978-11-16 1981-11-24 Rogers Corporation Process for preparing extrudable polyimide granules
FR2451357A1 (fr) * 1979-03-16 1980-10-10 Roquette Freres Procede pour la mise sous forme comprimee du sorbitol et produit resultant
GB2054599B (en) * 1979-06-08 1983-03-16 Nat Res Dev Tableting of powder mixtures
DE3049196A1 (de) * 1980-12-24 1982-07-29 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur herstellung von granulaten aus organischen in form einer schmelze vorliegenden stoffen
DE3245170A1 (de) * 1982-12-07 1984-06-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Verbesserter sorbit, verfahren zur herstellung und verwendung
FR2588005B1 (fr) * 1985-10-02 1987-12-11 Roquette Freres Maltitol poudre directement compressible et son procede de preparation

Also Published As

Publication number Publication date
FI853843L (fi) 1986-04-04
ES547529A0 (es) 1986-10-01
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PT81251B (pt) 1987-10-20

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