KR930011492B1 - 직접 압축 분말성 말티톨과 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

직접 압축 분말성 말티톨과 그 제조방법

도면은 본 발명에 따른 압출장치의 단면도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 공급 시스템 2 : 스크류

3 : 케이싱 4 : 다이

5 : 가열수단 M : 반죽영역

본 발명은 새로운 산업 제품으로서 직접 압축 분말성 말티톨(maltitol)에 관한 것이다.

또 본 발명은 이러한 분말성 말티톨의 제조방법에 관한 것이다.

소르비톨, 마니톨 등과 같은 종래의 당 알코올의 것에 비해 감미 부여능력이 높은 말티톨에 적당한 직접 압축 특성을 부여할 수 있다면, 제약 및 식품 산업분야에서 여러가지로 적용될 수 있다.

입상 결합제가 있거나 또는 없는 직접 압출 분말성 말티톨에 대한 논의가 과학 및 상업분야에서 이미 이루어져 왔다.

현재 입상단계에서 결합제가 없는 경우 제품의 압축성은 대단히 만족스럽지 못하다. 그리고, 결합제의 존재는 특히 약제품 제조자에게는 환영 받지 못한다. 그러므로, 본 출원인은 입상 결합제를 포함하지 않으면서 기존 제품의 것보다는 향상된 압축강도를 갖는 직접 압축 분말성 말티톨을 개발 추구해 왔다.

사실, 건조물질중에 85중량% 보다 높은 말티톨의 농후성과 테스트 A에서 결정된 80N 보다 높은 압축강도를 특징으로 하는, 양호하게는 92중량% 보다 높은 더 양호하게는 95중량%의 말티톨의 농후성과 테스트 A에서 결정된 100N 보다 높은 압축강도 특징으로 하는 분말성 말티톨을 제공하는 것이 보다더 좋다는 것을 출원인은 알고 있었다.

테스트 A는 뉴톤 단위로 표현되는 강도, 전형적으로 말티톨로부터 조제된 테블렛을 분쇄하는 즉 그 구성덩어리내에 파괴선을 형성을 일으키는데 필요한 시험중의 말티톨의 압축강도를 측정하는 것으로서, 이러한 강도는 직경 13mm, 두께 5mm 및 중량 0.896g, 즉 비중 1.35g/ml인 평평면을 가진 원통형 테블렛의 분쇄저항 강도를 나타낸다.

상기 테스트 A에서는 상기 테블렛의 주위면에 대해서 모선을 따라 적용된 기계적 고정 정지체와, 상기 기계적 고정 정치체가 적용된 모선에 직경상으로 반대쪽에 놓여있는 기계적 가동 정지체를 사용해서 상기 테블렛의 주위면에 대해서 그의 회전 축방향으로 가해진 힘을 측정하여 상기 강도를 측정한다.

상기 신규의 산업제품을 이루는 분말성 말티톨을 제조하기 위해 본 출원인에 의해 개발된 본 발명에 의하면, 분말성 말티톨을 주로 이루고 있는 원료는 가열 영역과 압축 다이를 포함하는 가열 압출 장치에서 압출처리를 받고, 압출 처리의 변수 즉 가열 영역내에서의 온도, 압출 다이의 직경 및 가열 영역내에서의 원료의 이동속도는 물론 장치에의 원료의 공급 유동 속도는 다이로부터의 출구에서 그리고 다이로부터 나오기전에 상기 말티톨이 부분적으로 녹도록 선택된다.

본 발명에 따른 분말성 말티톨은 본 발명의 제조방법에서 얻어지기 쉬운 분말성 말티톨이라고 규정한다. 양호하게는, 상기 장치는 이중-스크류형 압축 다이이고, 압출 처리의 변수는 원료가 다이내에서 그리고 다이로부터 말티톨이 나오기전까지의 100 내지 160℃ 양호하게는 110 내지 150℃의 온도에 있도록 선택된다. 이러한 조건하에서 녹은 말티톨의 비율은 30 내지 90% 보통 50 내지 80%이다. 압출 장치를 통해 이동하는 말티톨의 시간은 0.5 내지 10분, 양호하게는 1 내지 4분이다.

본 발명의 다른 특징은 다음의 첨부도면 및 실시예에 의한 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.

그리고, 본 발명에 따른 분말성 말티톨 제조방법은 입상 결합제를 사용하지 않고 직접 압축할 수 있고, 그 제조 공정은 이하와 같거나 유사한 방식으로 이루어진다고 가정한다.

본 발명에 따라 압출 처리를 받는 원료는 주로 결정성 말티톨의 형태인 분말성 말티톨로서 이루어진다.

원래의 말티톨 결정 즉 물에서 결정화에 의해 얻어진 결정 또는 녹은 말티톨을 고화시켜서 얻어진 결정이 사용되고, 예를들어 시장에서의 요구조건에 맞지 않는 입도 형상 때문에 실제로는 상업적으로 이용할 수 없는 제조 말기에 얻어진 말티톨의 일부를 리사이클링하여 상기 원래의 말티톨 결정에 첨가한다.

이들 결정 온도는 본 발명에 따른 제조 방법의 범위내에서 채택된 압출 장치의 입구에서 15와 80℃ 사이에 있다.

압출 장치는 제1도에 도시된 바와같이 이중 스크류형 압출기로서, 공급 시스템 특히 측정 및 혼합 호퍼(1)와, 케이싱(3)내에 배치되면서 특히 질화강으로 이루어지고 도시되지 않은 기구에 의해 회전 구동되는 2개의 엔드리스 스크류(2)를 포함하는 시스템을 구비하는 반죽영역 M과, 하나 또는 다른 형태로된 여러 다이(4)를 포함하는 출구와, 반죽영역의 온도를 제어할 수 있는 가열수단(5)으로 이루어지며, 상기 가열수단(5)은 예를들어 전기 저항이나 유도 가열 시스템 또는 증기, 및 케이싱 외부나 내부에 배치된 도시되지 않은 냉각 수단으로 이루어지며, 예를들어 케이싱내의 코일, 스크류내에 수용되는 냉각 유체회로의 형태등을 가진다.

공급 시스템을 통해 반죽영역으로 들어가는 원료는 스크류의 회전에 의해 생긴 압축에 기인하여 가열수단에 의한 열과 함께 강한 전단력 기계적 마찰을 받게된다.

따라서 압출은 열-기계적 처리에 의해 이루어진다.

CREUSOT-LOIRE사에 의해 ＂BC 82＂란 이름으로 시판되는 이중-스크류형 압출기에서 좋은 결과가 얻어질 것이다. 두 스크류는 서로 맞물러 동일 방향으로 회전한다. 반죽영역은 유도에 의해 가열되고 따라서 온도도 용이하게 조절된다. 이러한 가열 방법의 주요 이점은 간단한 조절루프(유도 가열수단에의 전기 공급의 열전대/제어장치)에 의한 용이한 제어와 사용상의 융통성이다. 강한 전기 자기장의 존재는 제품의 특성에 영향을 미칠 수도 있다.

이하 기술된 실시예에서 사용된 장치에서 사용된 다이는 원통형으로서 5mm 직경을 가진다. 가열 영역의 온도는 가열 시스템을 사용함으로써 예정된 값으로 얻어진다.

본원의 압출 장치에 있어서, 이러한 값은 210과 280℃ 사이, 양호하게는 240과 280℃ 사이, 더욱 양호하게는 260℃ 근방이다.

스크류의 기계적 특징과 그 회전 속도는 가열 영역내의 원료의 지체시간(dwell time)이 1.5 내지 2.5분이 되게끔 선택된다. 이러한 모든 변수를 선택함으로써, 처리를 받는 원료의 온도는 다이내에서 그리고 다이로부터 나가기전에 110 내지 150℃이다. 압출 장치의 출구에서 얻어지는 말티톨을 계속적으로 냉각, 분쇄체로치기 및 압출기의 공급 수준으로 미세입자(장치의 기장 작은 체에 의해 유지될 수 없을 정도의 매우 작은 크기의 입자)의 리사이클링을 받는다.

이렇게 해서 얻어진 말티톨의 압축 시험을 행하기 전에 윤활제를 사용하며, 스테아린산 마그네슘인 경우에 0.5내지 2% 비율이 들어간다.

[실시예]

다음의 실시예에서 본 발명에 다른 두가지 품질의 분말성 말티톨과 종래 기술의 4가지 말티톨 분말에 대해 압축강도 시험을 한다.

본 발명에 따른 두가지 품질의 말티톨을 만들기 위하여, 상기 ＂BC 82＂형 압출기에 분말성 말티톨을 공급한다.

장치의 유동속도가 250kg/시간이 되고 장치내의 원료의 통과시간이 2분이 되도록 스크류의 속도를 조정한다. 가열 시스템의 기준 온도는 260℃로 하여, 말티톨 압축기의 출구에서 말티톨의 온도가 145 내지 147℃까지 변할 수 있게 한다. 이러한 말티톨은 작은 봉 형태로서 햄머형 분쇄기에 의해 분쇄된다.

체로 거르고 미세 입자를 분리하며 압출기의 공급 수준으로 리사이클링 한다. 유지된 입도는 50㎛ 이상, 보통 100㎛ 이상이다.

본 발명에 따라 두가지 품질의 분말성 말티톨중 첫째 것(1a)은 건조시 98중량%의 말티톨 농후성을 가진 물에서 결정화된 것을 원료 말티톨로 사용해서 얻어진 것이다 . 두번째 것(1b)은 95중량%의 말티톨 농후성을 가진 물에서 결정화된 것을 말티톨로 사용해서 얻어진 것이다.

종래 기술에 따른 4가지 분말성 말티톨(2a,2b,2c,2d)은 제각기 98중량%의 화학적 순도를 갖는 물에서 결정화된 말티톨, 95중량%의 화학적 순도를 갖는 물에서 결정화된 말티톨, 92중량%의 화학적 순도를 갖는 말티톨의 탈수된 덩어리, 85중량%의 화학적 순도를 갖는 말티톨을 탈수된 덩어리를 사용해서 얻어진 것이다.

6가지 종류의 분말성 말티톨을 시험하기 위하여 평균 입도 분포는 50중량%의 분포에 대응하여 결정된다. 그 유동지수는 케미칼 엔지니어링 72, NO. 1, 163-168(1965)와 케미칼 엔지니어링 72. NO. 2, 69-73(1965)에서의 CARR R.L법에 의해 측정되고, 이것을 행하기 위해 오오사카(일본국) 소재의 마이크로 메리틱스에서 제조되는 상표명 ＂호소까와 파우더 테스터＂로 알려진 장치가 사용된다.

상기 6가지 종류에 대한 파쇄성(friability)을 측정한다. 이러한 특성은 파쇄성 계기(friabilimeter)로 불리는 장치에서 분쇄에 견디지 못하는 입자를 퍼센트로 나타낸 것이다. 이 경우 상표명 ＂에르웨카 타＂의 것이 사용된다. 이 장치는 각각, 직경 1.7cm이고 무게 18.87g인 5개의 동일한 강 보올을 가진다. 이 속에 400 내지 500미크론의 입도 분말 15g을 넣고 장치를 15분 동안 25r.p.m으로 회전시킨다. 분쇄 말기에 35]미크론의 메시폭의 체로 거른 잔여분을 중량 퍼센트 비율로 나타낸다. 파쇄성 값은 상기 퍼센트 비율로 나타낸 값을 100%에서 뺀 값에 대응한다. 이렇게 얻어진 숫자가 클수록 파쇄성도 크다.

최종적으로, 상기 6종류의 압축강도를 상기 테스트 A에 의해 측정한다. 테블렛을 만들기 위하여 프로제레회사(프랑스공화국)에서 제조된 A.M형 교체식 프레스를 사용한다. 상기 프레스의 조정은 얻어진 테블렛이 비중 1.35g/ml을 가지게끔 행해진다.

6가지 종류로된 원료를 시험하기 위하여 스테아린산 마그네슘으로 이루어진 윤활제 1중량%가 첨가된다. 2a 내지 2d의 경우에, 테블렛을 만들기 위한 성형 공구에 테블렛이 부착하는 것을 방지하는 ＂부착 방지제＂가 첨가되고, 이 부착 방지제는 활석이다. 보통 3 내지 7, 양호하게는 4 내지 6중량%의 비율로 첨가된다. 1a과 1b의 경우에, 부착 방지제가 필요없으며, 부착 방지제가 없거나 적어도 눈에 띌 정도의 양을 포함하지 않는다.

상기 테블릿은 직경 13mm, 높이 5mm 중량 0.896g인 회전 원통형이다.

테스트 A에 따라, 상기와 같이 제조된 테블렛의 분쇄에 대한 저항력을 측정하기 위하여 ＂듀로미터(durometer)＂라는 장치, 예를들어 프로제레회사에서 제조된 schleuniger-2E 두루미터가 사용된다.

측정된 6종류의 입도 분포, 평균 입도, 활석으로 이루어진 부착 방지제의 함량, 유동지수 및 파쇄성은 물론 압축강도 측정에 대한 결과가 이하의 표에 나타나 있다.

[표 1]

상기 표로부터 본 발명에 따른 분말성 말티톨은, 1) 현저히 증가된 압축강도 또는 분쇄에 대한 저항강도를 가지며, 2) 또한, 활석과 같은 부착 방지제의 첨가를 필요치 않으며, 압출후에 얻어진 분말은 종래기술에 따른 말티톨의 경우와 다르게, 테블렛의 제조시 부착효과를 생기게 하지 않는다(활석이 약제 활성 특정을 흡수하는 경향이 있으며, 이런 활성 특성이 테블렛내에서 저하되는 것이라고 생각할 수 있다).

Claims (11)

1. 85중량% 보다 높은 말티톨의 농후성과, 직경 13mm, 두께 5mm 및 중량 0.896g 즉 비중 1.35g/ml을 가진 평평면을 가지는 원통형 테블렛이 파쇄를 일으키는데 필요한 압축강도 즉 상기 테블렛의 분쇄 저항강도를 하기 테스트 A에서 뉴톤 단위로 측정한 것이 80N 보다 높은 압축강도를 가지는 것을 특징으로 하는 직접 압축 분말성 말티톨(단, 테스트 A; 상기 테블렛의 주위면에 대해서 모선을 따라 적용된 기계적 고정 정지체와, 상기 기계적 고정 정지체가 적용된 모선에 직경상으로 반대쪽에 놓여 있는 기계적 가동 정지체를 사용해서 상기 테블렛의 주위면에 대해서 그의 회전축 방향으로 가해진 힘을 측정하여 상기 강도를 측정한다).
2. 제1항에 있어서, 92중량% 보다 높은 말티톨의 농후성과, 테스트 A에서 측정된 100N 보다 높은 압축강도를 갖는 것을 특징으로 하는 직접 압축 분말성 말티톨.
3. 제1항에 있어서, 95중량% 보다 높은 말티톨의 농후성과, 테스트 A에서 측정된 100N 보다 높은 압축강도를 갖는 것을 특징으로 하는 직접 압축 분말성 말티톨.
4. 제1항에 있어서, 부착 방지제를 인식할 만큼 갖지 않는 것을 특징으로 하는 직접 압축 분말성 말티톨.
5. 분말성 말티톨을 주로하는 원료는 가열 영역과 압축 다이를 포함하는 가열 압출 장치내에서 압출 처리를 받고, 압출 처리의 변수 즉 가열 영역내에서의 온도, 압출 다이의 직경 및 가열 영역내에서의 원료의 이동속도는 물론 장치로의 원료의 공급 유동 속도는 다이의 출구에서 그리고 다이로부터 나오기전에 상기 말티톨이 부분적으로 녹도록 선택되는 것을 특징으로 하는 압출 분말성 말티톨의 제조방법.
6. 제5항에 있어서, 가열 압축 장치는 이중-스크류형 압출 다이이고, 압출 처리의 변수는 원료가 다이내에서 그리고 다이로부터 말티톨이 나오기전까지 100 내지 160℃의 온도에 있도록 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
7. 제5항에 있어서, 가열 압출 장치는 이중-스크류형 압출 다이이고, 압출 처리의 변수는 원료가 다이내에서 그리고 다이로부터 말티톨이 나오기 전까지 110 내지 150℃의 온도에 있도록 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
8. 제5항에 있어서, 압출 장치를 통해 이동하는 말티톨의 시간은 0.5 내지 10분인 것을 특징으로 하는 제조방법.
9. 제5항에 있어서, 압출 장치를 통해 이동하는 말티톨의 시간은 1 내지 4분인 것을 특징으로 하는 제조방법.
10. 제5항에 있어서, 압출 장치를 통해 이동하는 말티톨의 시간은 1.5 내지 2.5분인 것을 특징으로 하는 제조방법.
11. 청구범위 제5항에 따른 방법에 의하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 직접 압출 분말성 말티톨.

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