DE60116494T2 - Molasse-enthaltender maltitolkristall und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Molasse-enthaltender maltitolkristall und verfahren zu dessen herstellung Download PDF

Info

Publication number
DE60116494T2
DE60116494T2 DE60116494T DE60116494T DE60116494T2 DE 60116494 T2 DE60116494 T2 DE 60116494T2 DE 60116494 T DE60116494 T DE 60116494T DE 60116494 T DE60116494 T DE 60116494T DE 60116494 T2 DE60116494 T2 DE 60116494T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
maltitol
kneading
solution
aqueous
air bubbles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60116494T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60116494D1 (de
Inventor
Ryuzo Ueno
Akihiko Kawanishi-shi TABATA
Junya 2-29 Higa. HONDA
Yojiro Itami-shi FURUKAWA
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ueno Fine Chemicals Industry Ltd
Original Assignee
Ueno Seiyaku Oyo Kenkyujo KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ueno Seiyaku Oyo Kenkyujo KK filed Critical Ueno Seiyaku Oyo Kenkyujo KK
Publication of DE60116494D1 publication Critical patent/DE60116494D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE60116494T2 publication Critical patent/DE60116494T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H15/00Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H15/02Acyclic radicals, not substituted by cyclic structures
    • C07H15/04Acyclic radicals, not substituted by cyclic structures attached to an oxygen atom of the saccharide radical
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H3/00Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
    • C07H3/04Disaccharides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen kristallinen Mischfeststoff, der Maltit enthält, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
  • Stand der Technik
  • Da Maltit kaum verdaulich ist und kaum in Verdauungsorganen resorbiert wird sowie selten durch orale Bakterien fermentiert wird, wird es in Nahrungsmitteln mit geringem Kaloriengehalt, in diätetischen Nahrungsmitteln, Nahrungsmitteln mit geringer kariogener Wirkung und Süßungsmitteln für Diabetiker und dergl. verwendet. Da jedoch ein getrocknetes Maltitprodukt ein erhebliches Absorptionsvermögen für Feuchtigkeit aufweist, eine zerfließende Beschaffenheit besitzt und kaum pulverisierbar ist, ist es schwer handhabbar.
  • Zur Lösung dieses Problems wurden zahlreiche Techniken zur Kristallisation oder Pulverisation von Maltit vorgeschlagen. Beispielsweise schlägt JP-B-3-7349 (der hier verwendete Ausdruck "JP-B" bedeutet eine "geprüfte japanische Patentveröffentlichung") eine Technik zur Vermarktung von Maltit vor, indem man den Wassergehalt einer Lösung mit einer hohen Maltitkonzentration auf 2 bis 15 Gew.-% einstellt, diese Lösung mit einem Impfkristall versetzt, die erhaltene Lösung allmählich abkühlt, um das Maltit zu verfestigen, dieses verfestigte Produkt je nach Bedarf grob mahlt, es trocknet und zu einem angestrebten Teilchendurchmesser mahlt. Bei dieser Technik wird eine 70 %ige wässrige Maltitlösung auf einen Wassergehalt von 10 % eingeengt, die konzentrierte Lösung mit Maltitpulver versetzt und die erhaltene Lösung innerhalb von etwa 20 Stunden zur Verfestigung von 90 °C auf Normaltemperatur abgekühlt.
  • JP-B-1-47140 beschreibt eine Technik zur Herstellung von granuliertem Maltit, indem man eine konzentrierte Lösung von reduzierter Maltose in eine Schale gibt, einen Kristall zusetzt, die erhaltene Lösung gründlich verknetet und warm stellt, um die Kristallisation zu fördern und eine plastische Beschaffenheit zu erzielen, das Produkt durch feine Öffnungen extrudiert und das extrudierte Produkt abkühlt und mit einem Schneidewerkzeug schneidet.
  • JP-B-7-14953 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Mischfeststoffes, der Maltit enthält, indem man kontinuierlich eine wässrige Maltitlösung einem Extruder mit einer schmalen Kühl/Knetzone zuführt, sie abkühlt und in Gegenwart eines Impfkristalls unter Bildung eines Maltit-Magmas verknetet und sodann kontinuierlich aus einer Extrusionsdüse extrudiert.
  • Die vorstehenden Verfahren, die sich eines Impfkristalls bedienen, werden derzeit hauptsächlich zur Herstellung eines kristallinen Mischfeststoffes mit einem Gehalt an Maltit verwendet, da die Herstellung des kristallinen Mischfeststoffes mit einem Gehalt an Maltit dabei in einfacher Weise erfolgt. Da dabei jedoch die Menge der zugesetzten Impfkristalle erhöht werden muss, um die Herstellungsgeschwindigkeit zu erhöhen, und somit ein Teil des gebildeten kristallinen Mischfeststoffes, der Maltit enthält, wieder den Herstellungsverfahren, die sich des Impfkristalls bedienen, zugeführt werden muss, sind die Verfahren mit dem Problem behaftet, dass sich ein geringer Produktionswirkungsgrad ergibt.
  • In JP-B-2-11599 und JP-A-61-180795 (der hier verwendete Ausdruck "JP-A" bedeutet eine "ungeprüfte, veröffentlichte japanische Patentanmeldung") schlagen beispielsweise ein anderes Herstellungsverfahren vor, bei dem Maltit durch Hydrieren von Maltose erzeugt wird, dessen Reinheit durch Chromatographie erhöht wird und Maltitkristalle aus dieser konzentrierten Lösung abgeschieden werden.
  • JP-A-6-234786 beschreibt ein Verfahren zur kontinuierlichen Erzeugung einer Maltitaufschlämmung, indem man kontinuierlich eine wässrige Maltitlösung in ein Gefäß gibt und rührt.
  • Zusammenfassende Darstellung der Erfindung
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen neuen kristallinen Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit bereitzustellen, bei dem die vorstehenden physikalischen Probleme, die bei herkömmlichem Maltit auftreten, beseitigt sind.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen neuen kristallinen Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit bereitzustellen, der eine hohe Löslichkeit und fast keine Feuchtigkeitsabsorption aufweist.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Mischfeststoffes mit einem Gehalt an dem erfindungsgemäßen Maltit bereitzustellen, wobei das Verfahren einen verbesserten Produktionswirkungsgrad aufweist.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Mischfeststoffes mit einem Gehalt an Maltit bereitzustellen, das zur Erzeugung eines kristallinen Mischfeststoffes mit einem Gehalt an Maltit unter Erzielung eines hohen Wirkungsgrads und unter geringen Kosten innerhalb einer kurzen Zeitspanne befähigt ist.
  • Weitere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung.
  • Erfindungsgemäß werden die vorstehenden Ziele und Vorteile gemäß einer ersten Ausführungsform durch einen kristallinen Mischfeststoff, der Maltit in einer Menge von 80 bis 99 Gew.-% enthält und ein Ölabsorptionsvermögen von 0,1 bis 6,9 Gew.-% sowie eine Schüttdichte von 0,60 bis 0,85 g/cm3 (gemessen, nachdem der Feststoff gemahlen und klassiert worden ist, um zu gewährleisten, dass die erhaltenen Teilchen eine Teilchengröße von 16 bis 50 mesh aufweisen) besitzt.
  • Zweitens werden die erfindungsgemäßen Ziele und Vorteile durch ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Mischfeststoffes mit einem Gehalt an Maltit erreicht, wobei das Verfahren folgendes umfasst: (a) das Dispergieren von Luftbläschen in einer wässrigen Maltitlösung, (b) das Einleiten der erhaltenen wässrigen Lösung in eine Knetvorrichtung zur Bildung einer plastischen Masse und (c) das Mahlen der Masse (nachstehend auch als "erstes Herstellungsverfahren" bezeichnet).
  • Drittens werden die vorstehenden Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung durch ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Mischfeststoffes mit einem Gehalt an Maltit erreicht, wobei das Verfahren folgendes umfasst: das kontinuierliche Einleiten einer wässrigen Maltitlösung mit einem Gehalt an darin dispergierten Luftbläschen in einen Extruder mit einer schmalen Knet/Kühlzone, um die Lösung zu kneten und abzukühlen und ein Maltitmagma zu bilden, und das kontinuierliche Extrudieren des Magmas (nachstehend auch als "zweites Herstellungsverfahren" bezeichnet).
  • Viertens werden die vorstehenden Ziele und Aufgaben der vorliegenden Erfindung durch ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Mischfeststoffes mit einem Gehalt an Maltit erreicht, wobei das Verfahren folgendes umfasst: (a') das Einleiten einer wässrigen Maltitlösung in eine Knetvorrichtung, (b') das Kneten der Luft enthaltenden Lösung, um die Luftbläschen zu dispergieren, (c') das Fortsetzen des Knetens und das Kühlen der erhaltenen Lösung zur Bildung einer plastischen Masse und (d') das Mahlen der Masse (nachstehend auch als "drittes Herstellungsverfahren" bezeichnet).
  • Schließlich werden die vorstehenden Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung durch ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Mischfeststoffes mit einem Gehalt an Maltit erreicht, wobei das Verfahren folgendes umfasst: das kontinuierliche Einleiten einer wässrigen Maltitlösung in einen Extruder mit einer schmalen Kühl/Knetzone, das Kneten der Luft enthaltenden Lösung, um die Luftbläschen zu dispergieren, das Fortsetzen des Knetens und das Kühlen der erhaltenen Lösung unter Bildung eines Maltitmagmas und das kontinuierliche Extrudieren des Magmas (nachstehend auch als "viertes Herstellungsverfahren" bezeichnet).
  • Nachstehend wird die vorliegende Erfindung ausführlich beschrieben.
  • Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Der erfindungsgemäße kristalline Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit weist ein Ölabsorptionsvermögen von 0,1 bis 6,9 Gew.-% und eine Schüttdichte von 0,60 bis 0,85 g/cm3 auf (gemessen, nachdem der Feststoff gemahlen und klassiert worden ist, um zu gewährleisten, dass die erhaltenen Teilchen eine Teilchengröße von 16 bis 50 mesh aufweisen).
  • Das Ölabsorptionsvermögen beträgt bei einer Teilchengröße der Teilchen von 16 bis 50 mesh 0,1 bis 6,9 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 4,9 Gew.-% und insbesondere 2,0 bis 4,9 Gew.-%.
  • Die Schüttdichte beträgt bei einer Teilchengröße der Teilchen von 16 bis 50 mesh vorzugsweise 0,60 bis 0,85 g/cm3. Der Maltitgehalt des erfindungsgemäßen kristallinen Mischfeststoffes mit einem Gehalt an Maltit beträgt 80 bis 99 Gew.-%.
  • Der erfindungsgemäße kristalline Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit weist die vorgenannten charakteristischen Eigenschaften auf und besitzt daher eine hervorragende Löslichkeit. Dennoch weist er fast überhaupt kein Feuchtigkeitsabsorptionsvermögen auf.
  • Der erfindungsgemäße kristalline Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit wird hergestellt, indem man gemäß dem ersten Herstellungsverfahren Luftbläschen in einer wässrigen Maltitlösung dispergiert und die erhaltene Lösung einer Knetvorrichtung zuführt, um sie zu kneten und abzukühlen, oder indem man gemäß dem dritten Herstellungsverfahren eine wässrige Maltitlösung einer Knetvorrichtung zuführt, die Luft enthaltende Lösung in der Knetvorrichtung knetet, um die Luftbläschen zu dispergieren und die erhaltene Lösung gleichzeitig knetet und kühlt.
  • Somit besteht das Wesen der vorliegenden Erfindung in der Kristallisation von Maltit, indem man an die wässrige Maltitlösung in Gegenwart von Luftbläschen eine Scherkraft anlegt.
  • Die vorstehend genannte, als Ausgangsmaterial verwendete wässrige Maltitlösung weist vorzugsweise einen Feststoffgehalt von 85 bis 99 Gew.-% und insbesondere von 90 bis 99 Gew.-% sowie eine Maltitreinheit von 80 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise von 80 bis 99 Gew.-% und insbesondere von 85 bis 99 Gew.-% auf. Die vorstehend genannte, als Ausgangsmaterial verwendete wässrige Maltitlösung enthält im wesentlichen keine Maltitkristalle.
  • Beim ersten Herstellungsverfahren kann zum Dispergieren der Luftbläschen in der wässrigen Maltitlösung ein üblicherweise verwendeter Rührer eingesetzt werden, um die wässrige Lösung zu rühren. Dabei ist es bevorzugt, die wässrige Lösung zu rühren, indem man die wässrige Lösung aus einem Belüftungsrohr, z. B. einem Luftverteiler, aus einem Luftgenerator, wie einem Kompressor, mit Luft versorgt. Die auf diese Weise hergestellte wässrige Maltitlösung enthält Luftbläschen in einer Menge von 0,5 bis 20 cm3 und insbesondere von 1 bis 9 cm3, bezogen auf 100 g der wässrigen Lösung. Die Luftbläschen weisen vorzugsweise eine Größe von 0,5 bis 200 μm und insbesondere von 1 bis 100 μm auf.
  • Da die Luftbläschen auf diese Weise dispergiert werden, variieren die Rührzeit und die Rührgeschwindigkeit der wässrigen Lösung je nach der Konzentration und der Temperatur der wässrigen Lösung und je nach dem Typ der Rührvorrichtung. Wenn beispielsweise eine 95 %ige wässrige Lösung von Maltit mit einer Temperatur von 110 °C unter Verwendung einer homogenen Mischvorrichtung mit hoher Geschwindigkeit (Typ M der Fa. Tokushu Kiki Kogyo Co., Ltd.) gerührt wird, kann sie etwa 2 Minuten mit einer Rührgeschwindigkeit von 8 000 U/min gerührt werden. Dabei werden die Luftbläschen vollständig in der wässrigen Maltitlösung dispergiert.
  • Die auf diese Weise erhaltene wässrige Maltitlösung mit einem Gehalt an darin vollständig dispergierten Luftbläschen wird einer Knetvorrichtung zugeführt und vorzugsweise unter Druck gesetzt, um eine Scherkraft zu gewährleisten und um zu verhindern, dass die Luftbläschen in wesentlichem Umfang aus der wässrigen Lösung entfernt werden. Dadurch entsteht gemäß dem ersten Herstellungsverfahren der erfindungsgemäße kristalline Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit.
  • Die Temperatur beträgt bei der Zuführung des Ausgangsmaterials in die Knetvorrichtung vorzugsweise etwa 50 bis 110 °C, und zwar im Hinblick auf die Tatsache, dass es bei höherer Fluidität leichter handhabbar ist und die Magmabildung dabei leichter steuerbar ist.
  • Gemäß dem dritten Herstellungsverfahren ist es möglich, den erfindungsgemäßen kristallinen Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit herzustellen, ohne, wie vorstehend beschrieben, vorher Luftbläschen in der wässrigen Maltitlösung zu dispergieren. In diesem Fall wird als Ausgangsmaterial nur eine wässrige Maltitlösung verwendet, diese Lösung der Knetvorrichtung zugeführt und geknetet, wobei Luft in der Lösung in der Knetvorrichtung enthalten ist und Luftbläschen aufgenommen und vollständig dispergiert werden. Die erhaltene Lösung wird geknetet und gekühlt, um den erfindungsgemäßen kristallinen Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit zu erzeugen. Bezüglich des bevorzugten Anteils und der bevorzugten Größe der Luftbläschen gelten die gleichen Angaben wie beim ersten Herstellungsverfahren.
  • Die Temperatur beträgt bei Zufuhr des Ausgangsmaterials in die Knetvorrichtung vorzugsweise etwa 80 bis 110 °C, und zwar im Hinblick auf die leichte Aufnahme und Dispergierung der Luftbläschen in der Knetvorrichtung.
  • Der Abkühlteil zur Bildung einer plastischen Masse kann auf eine Temperatur eingestellt werden, bei der die erzeugte Kristallisationswärme abgeführt werden kann, vorzugsweise auf 90 °C oder weniger und insbesondere auf 50 °C oder weniger.
  • Obgleich die Zufuhrgeschwindigkeit des Ausgangsmaterials je nach Typ und Fassungsvermögen der verwendeten Knetvorrichtung variiert, beträgt sie vorzugsweise 2 bis 50 kg/Stunde bei Verwendung des KRC-Kneters (2S) der Fa. Kurimoto, Ltd.
  • Die erhaltene kristalline Mischfeststoff-Zusammensetzung kann durch Mahlen pulverisiert oder durch Granulation in eine Granulatbeschaffenheit gebracht werden. Verfahren zum Mahlen und Granulieren unterliegen keinen speziellen Beschränkungen. Es können üblicherweise verwendete Mahl- und Granuliervorrichtungen verwendet werden. Das erhaltene Pulver oder Granulat kann je nach Bedarf durch üblicherweise verwendete Trocknungsverfahren getrocknet werden oder es kann je nach Bedarf gesiebt werden. Zur Trocknung kann man eine Lufttrocknung, eine Wirbelschichttrocknung, eine Vakuumtrocknung oder eine Trocknung in einer Trockenschale heranziehen, wobei es sich durchweg um allgemein eingesetzte Trocknungsverfahren handelt.
  • Beim zweiten Herstellungsverfahren und beim vierten Herstellungsverfahren wird ein Extruder mit einer schmalen Kühl/Knetzone verwendet.
  • Der Extruder ist auf keinen speziellen Typ beschränkt; es können beispielsweise ein offener oder geschlossener Typ oder ein absatzweise arbeitender oder kontinuierlicher Typ verwendet werden, sofern sie gleichzeitig kneten und kühlen können. Vorzugsweise kann der Extruder den Extrusionsvorgang aus einer Extrusionsöffnung kontinuierlich nach dem Kneten und Kühlen vornehmen. Zu Beispielen für die Knetvorrichtung gehören ein Extruder, eine kontinuierliche Knetvorrichtung, eine Mixtron-Vorrichtung und eine Kneadex-Vorrichtung. Darunter wird ein Extruder bevorzugt. Zu Beispielen für den Extruder gehören der KRC-Kneter (Produkt der Fa. Kurimoto, Ltd.), ein Doppelschneckenextruder für Nahrungsmittel (Produkt der Fa. Nippon Steel Co., Ltd.) und ein Doppelschnecken-Kochextruder (Produkt der Fa. W & P Co., Ltd. Deutschland).
  • Wenn das Magma aus einem Extruder vom kontinuierlichen Typ zu extrudieren ist, kann es eine beliebige Gestalt aufweisen, z. B. eine nudelartige, bandartige, stabartige oder plattenartige Gestalt. Im Hinblick auf die anschließenden Stufen, z. B. das Abkühlen und Mahlen, ist es bevorzugt, eine Extrusion mit einer nudelartigen oder bandartigen Gestalt durchzuführen. Ein an der Ausgangsöffnung vorgesehenes Lochblech weist vorzugsweise einen Porendurchmesser von 2 bis 5 mm und eine Porosität von 10 bis 40 % auf.
  • Das Kühlverfahren unterliegt keinen speziellen Beschränkungen. Das aus dem Extruder extrudierte Magma kann direkt einer kühlenden Luft ausgesetzt werden, bei Raumtemperatur belassen werden oder mit Kühlluft auf einem Metallnetzband auf Raumtemperatur abgekühlt werden.
  • Gemäß dem vorstehenden Verfahren lässt sich zu geringen Kosten und innerhalb einer kurzen Zeitspanne ein pulverförmiger oder granulierter kristalliner Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit erhalten, der keine Trocknungsstufe erforderlich macht, leicht handhabbar ist, leicht löslich ist und kaum Feuchtigkeit absorbiert, sowie eine hochwertige Qualität aufweist.
  • Das Verfahren zur Herstellung der wässrigen Maltitlösung, der Anteil und die Größe der Luftbläschen und das Mahlen und das Granulieren des erhaltenen kristallinen Mischfeststoffes entsprechen beim zweiten und vierten Herstellungsverfahren den Angaben für das erste und dritte Herstellungsverfahren. Sofern für das zweite und das vierte Herstellungsverfahren hier keine Angaben gemacht worden sind, sollen die vorstehenden Angaben für das erste und dritte Herstellungsverfahren direkt auf das zweite und vierte Herstellungsverfahren oder unter Modifikationen, die für den Fachmann offensichtlich sind, angewandt werden.
  • Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele dienen der weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung.
  • Beispiele
  • In den Beispielen wurden die Werte für die physikalischen Eigenschaften folgendermaßen gemessen.
  • * Ölabsorptionsvermögen (Gew.-%)
  • 15 g Probe und eine geeignete Menge Rizinusöl wurden miteinander vermischt und 5 Minuten stehengelassen. Die Ölfraktion, die nicht in der Probe zurückgehalten wurde, wurde mit einer Zentrifuge mit einem darüber gespannten 60M-Netz entfernt (1 300 g, 10 min). Das Gewicht (A) der Probe mit einem Gehalt an Restöl wurde gemessen. Das Ölabsorptionsvermögen wurde aus diesem Wert auf der Grundlage der folgenden Gleichung berechnet:
    Ölabsorptionsvermögen (Gew.-%) = (A – 15)/15 × 100
  • * Schüttdichte (g/cm3)
  • Dieser Wert wurde unter Verwendung des PT-N-Pulvertestgeräts (Hosokawa Micron Co., Ltd.) gemessen (180-faches Stoßen).
  • * Schmelzpunkt (°C)
  • Der kristalline Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit wurde 1 Stunde bei Normaltemperatur unter Vakuum getrocknet, in einen verschlossenen Probenbehälter (aus Ag, 15 μl) gebracht und unter Verwendung eines Differentialabtastthermometers (DSC6200: Seiko Instruments Co., Ltd.) in einem Temperaturbereich von 30 bis 200 °C unter einer Temperaturerhöhung von 9 °C/min einer Bestimmung des Schmelzpunkts unterzogen.
  • * Anteil (cm3/100 g) und Größe der Luftbläschen
  • Die wässrige Maltitlösung mit einem Gehalt an darin dispergierten Luftbläschen wurde in einen 100 ml fassenden Hohlzylinder gebracht, um sofort seine Dichte (Volumen/Gewicht) zu messen. Gleichzeitig wurde die Dichte einer Kontrolle ohne einen Gehalt an Luftbläschen, die die gleiche Temperatur aufwies, gemessen. Die Differenz zwischen den Kehrwerten der erhaltenen Werte stellt den Anteil der Luftbläschen dar.
  • Die Größe der Luftbläschen wurde durch Betrachtung einer wässrigen Maltitlösung mit einem Gehalt an darin dispergierten Luftbläschen durch ein Mikroskop bei einer Vergrößerung von 450 gemessen.
  • Beispiel 1
  • Eine wässrige Maltitlösung (Maltit-Reinheit = 90 Gew.-%, Feststoffgehalt = 95 Gew.-%, 110 °C) mit einem Gehalt an darin dispergierten Luftbläschen wurde durch Hochgeschwindigkeitsrühren (8 000 U/min) mit einem Homogenisiermischgerät (Typ M der Fa. Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) hergestellt, wobei Luft in die wässrige Lösung geblasen wurde. Bei Einspritzen von 700 g dieser wässrigen Maltitlösung in eine 2 Liter fassende, absatzweise arbeitende Knetvorrichtung (doppelarmig, 30 bis 40 U/min, Manteltemperatur = 90 °C) und bei fortgesetztem Rühren entstand innerhalb von 16 Minuten eine plastische Masse (zu diesem Zeitpunkt 85 °C), aus der sich innerhalb von 24 Minuten ein Pulver bildete. Das erhaltene Pulver wurde gesiebt, um Pulver mit einer Teilchengröße von 16 bis 50 mesh zu erhalten. Dieses Pulver wurde sodann zur Messung des Ölabsorptionsvermögens, der Schüttdichte (scheinbares spezifisches Gewicht) und des Schmelzpunkts verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • 140 g einer wässrigen Maltitlösung (Maltit-Reinheit = 90 Gew.-%, Feststoffgehalt = 95 Gew.-%, 116 °C) wurde in einen 2 Liter fassenden Trennkolben gegeben und in einem Wasserbad auf 90 °C erwärmt, wobei ein Rührvorgang mit langsamer Drehzahl mit zwei geneigten Rührblättern vorgenommen wurde. Nach Ablauf von 25 Minuten waren jedoch keine Maltitkristalle entstanden (die Temperatur der Lösung betrug 88 °C).
  • Beispiel 2
  • Eine wässrige Maltitlösung (Maltit-Reinheit = 90 Gew.-%, Feststoffgehalt = 90 Gew.-%, 110 °C), in der kontinuierlich mit einem Leitungsmischer (Leitungsmischer 7-E der Fa. Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) Luft dispergiert wurde, wurde kontinuierlich einer kontinuierlich arbeitenden Knetvorrichtung mit einer schmalen Knet/Kühlzone (KRC-Kneter S-2 der Fa. Kurimoto, Ltd., 60 U/min, Manteltemperatur = 70 °C) mit einer Geschwindigkeit von 5 kg/Stunde zugeführt. Dabei wurde ein Knet- und Kühlvorgang vorgenommen. Ein nudelartiger Feststoff wurde aus einer Lochplatte am Auslass ausgetragen. Dieses Produkt wurde gekühlt und gemahlen, wodurch man einen hochwertigen kristallinen Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit erhielt.
  • Testbeispiel
  • Die Dispersion von Luft durch den Leitungsmischer in Beispiel 2 wurde unter den folgenden Bedingungen vorgenommen. Die wässrige Maltitlösung (120 °C) wurde mit dem Leitungsmischer mit 6 000 U/min gerührt, wobei Pressluft (etwa 2 kg/cm3) mit einem Kompressor in die wässrige Lösung eingeleitet wurde, um die Luft gleichmäßig in der Lösung zu dispergieren.
  • Die Luftmenge in der wässrigen Maltitlösung mit einem Gehalt an fein verteilten und gleichmäßig darin dispergierten Luftbläschen betrug 1,2 cm3/100 g. Bei Betrachtung dieser Lösung durch ein Mikroskop wurde die Größe von willkürlichen 106 Luftbläschen gemessen. Die durchschnittliche Größe betrug 18,2 μm (Standardabweichung 18,3 μm, Maximum 69 μm, Minimum 1,2 μm).
  • Beispiel 3
  • Eine wässrige Maltitlösung (Maltit-Reinheit = 90 Gew.-%, Feststoffgehalt = 95 Gew.-%, 110 °C) wurde kontinuierlich in eine kontinuierlich arbeitende Knetvorrichtung mit einer schmalen Knet/Kühlzone (KRC-Kneter S-2 der Fa. Kurimoto, Ltd., 60 U/min, Manteltemperatur = 70 °C) mit einer Geschwindigkeit von 5 kg/Stunde eingeleitet. Gleichzeitig wurde Luft in die Knetvorrichtung mit einem Kompressor eingeleitet, um die Lösung durch Rühren mit einer Knetschaufel zu verkneten, wobei die in der Lösung enthaltene Luft zu Luftbläschen dispergiert wurde und die Lösung geknetet und abgekühlt wurde. Aus einer Lochplatte am Auslass wurde ein nudelartiger Feststoff ausgetragen. Dieser Feststoff wurde abgekühlt und gemahlen. Man erhielt einen qualitativ hochwertigen kristallinen Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit. Das erhaltene Pulver wurde gesiebt, um Pulver mit einer Teilchengröße von 16 bis 50 mesh zu erhalten. Dieses Pulver wurde sodann zur Messung des Ölabsorptionsvermögens, der Schüttdichte (scheinbares spezifisches Gewicht) und des Schmelzpunkts verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
  • Bei Betrachtung des Inhalts des Kneters während des Knetvorgangs ergab sich, dass das verknetete Produkt in der Zone unmittelbar nach der Zufuhr der Ausgangsmateriallösung feine Luftbläschen enthielt, die durch das Kneten mit der Knetvorrichtung darin gleichmäßig dispergiert wurden. Bei Betrachtung durch ein Mikroskop war keine Bildung von Maltitkristallen zu erkennen. Wenn sodann das verknetete Produkt in der anschließenden Zone durch ein Mikroskop betrachtet wurde, wurden Maltitkristalle beobachtet.
  • Beispiel 4
  • Eine wässrige Maltitlösung (Maltit-Reinheit = 88,3 Gew.-%, Feststoffgehalt = 97,7 Gew.-%, 129 °C) wurde kontinuierlich einer kontinuierlich arbeitenden Knetvorrichtung mit einer schmalen Knet/Kühlzone (KRC-Kneter S-5 der Fa. Kurimoto, Ltd., 28 U/min, Manteltemperatur = 10 °C) mit einer Geschwindigkeit von 100 kg/Stunde zugeführt. Gleichzeitig wurde Luft in die Knetvorrichtung mit einem Kompressor eingeleitet, um die Lösung unter Rühren mit einer Knetschaufel zu verkneten, wobei Luft in der Lösung enthalten war und zu Luftbläschen dispergiert wurde. Der Knet- und Kühlvorgang wurde fortgesetzt. Ein nudelartiger Feststoff wurde aus einer Lochplatte am Auslass ausgetragen. Dieses Produkt wurde abgekühlt und gemahlen. Man erhielt einen qualitativ hochwertigen kristallinen Mischfeststoff mit einem Gehalt an Maltit. Das erhaltene Pulver wurde zu einem Pulver mit einer Teilchengröße von 16 bis 50 mesh gesiebt. Dieses Pulver wurde zur Messung des Ölabsorptionsvermögens, der Schüttdichte (scheinbares spezifisches Gewicht) und des Schmelzpunkts verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Tabelle 1
    Figure 00110001

Claims (8)

  1. Kristalliner Mischfeststoff, der Maltit in einer Menge von 80 bis 99 Gew.-% enthält und ein Ölabsorptionsvermögen von 0,1 bis 6,9 Gew.-% sowie eine Schüttdichte von 0,60 bis 0,85 g/cm3 (gemessen, nachdem der Feststoff gemahlen und klassiert worden ist, um zu gewährleisten, dass die erhaltenen Teilchen eine Teilchengröße von 16 bis 50 mesh aufweisen) besitzt.
  2. Verfahren zur Herstellung eines Maltit enthaltenden kristallinen Mischfeststoffes, umfassend (a) das Dispergieren von Luftbläschen in einer wässrigen Maltitlösung, (b) das Einleiten der erhaltenen wässrigen Lösung in eine Knetvorrichtung zur Bildung einer plastischen Masse und (c) das Mahlen der Masse.
  3. Verfahren zur Herstellung eines Maltit enthaltenden kristallinen Mischfeststoffes nach Anspruch 2, wobei die Stufe (b) das kontinuierliche Einleiten der wässrigen Maltitlösung, die darin dispergierte Luftbläschen enthält, in die Knetvorrichtung, wobei es sich bei der Knetvorrichtung um einen Extruder mit einer schmalen Knet/Kühlzone handelt, um die Lösung unter Bildung eines Maltit-Magmas zu kneten und zu kühlen, und das kontinuierliche Extrudieren des Magmas umfasst.
  4. Verfahren zur Herstellung eines Maltit enthaltenden kristallinen Mischfeststoffes, umfassend (a') das Einleiten einer wässrigen Maltitlösung in eine Knetvorrichtung, (b') das Kneten der Luft enthaltenden Lösung, um die Luftbläschen zu dispergieren, (c') das Fortsetzen des Knetens und das Kühlen der erhaltenen Lösung zur Bildung einer plastischen Masse und (d') das Mahlen der Masse.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Maltit enthaltenden kristallinen Mischfeststoffes nach Anspruch 4, wobei die Stufe (a') das kontinuierliche Einleiten einer wässrigen Maltitlösung in eine Knetvorrichtung umfasst, wobei es sich bei der Knetvorrichtung um einen Extruder handelt, der eine schmale Kühl/Knetzone umfasst, wobei die Stufe (b') das Kneten der Luft enthaltenden Lösung, um Luftbläschen zu dispergieren, umfasst und die Stufe (c') das Fortsetzen des Knetens und das Abkühlen der erhaltenen Lösung unter Bildung eines Maltit-Magmas und das kontinuierliche Extrudieren des Magmas umfasst.
  6. Maltit enthaltender kristalliner Mischfeststoff nach Anspruch 1, der nach dem Verfahren von einem der Ansprüche 2 bis 5 hergestellt worden ist.
  7. Maltit enthaltender kristalliner Mischfeststoff nach Anspruch 1, wobei das Ölabsorptionsvermögen 2,7 bis 6,8 Gew.-% beträgt.
  8. Maltit enthaltender kristalliner Mischfeststoff nach Anspruch 1, wobei die Schüttdichte 0,72 bis 0,85 g·cm–3 beträgt.
DE60116494T 2000-07-05 2001-07-03 Molasse-enthaltender maltitolkristall und verfahren zu dessen herstellung Expired - Lifetime DE60116494T2 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000204142 2000-07-05
JP2000204142 2000-07-05
PCT/JP2001/005753 WO2002002581A1 (fr) 2000-07-05 2001-07-03 Cristal de maltitol contenant de la melasse et procede de production associe

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60116494D1 DE60116494D1 (de) 2006-03-30
DE60116494T2 true DE60116494T2 (de) 2006-08-24

Family

ID=18701453

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60116494T Expired - Lifetime DE60116494T2 (de) 2000-07-05 2001-07-03 Molasse-enthaltender maltitolkristall und verfahren zu dessen herstellung

Country Status (9)

Country Link
US (1) US6863737B2 (de)
EP (1) EP1300414B1 (de)
JP (1) JP4845324B2 (de)
AT (1) ATE315040T1 (de)
CA (1) CA2381661C (de)
DE (1) DE60116494T2 (de)
DK (1) DK1300414T3 (de)
ES (1) ES2257421T3 (de)
WO (1) WO2002002581A1 (de)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6393402A (ja) * 1986-10-06 1988-04-23 Sumitomo Metal Ind Ltd ウエブ薄肉h形鋼の製造方法
ES2257421T3 (es) * 2000-07-05 2006-08-01 Kabushiki Kaisha Ueno Seiyaku Oyo Kenkyusho Cristal de maltitol que contiene melaza y procedimiento de produccion asociado.
FR2925499B1 (fr) 2007-12-20 2010-02-12 Roquette Freres Maltitol granule pour compression directe et son procede de preparation

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57134498A (en) 1981-02-12 1982-08-19 Hayashibara Biochem Lab Inc Anhydrous crystalline maltitol and its preparation and use
JPS58158145A (ja) 1982-03-15 1983-09-20 Nikken Kagaku Kk 還元麦芽糖水飴類粉末の製造方法
FR2575179B1 (fr) 1984-12-20 1987-02-06 Roquette Freres Procede de preparation de maltitol cristallise
FR2575180B1 (fr) 1984-12-20 1987-02-06 Roquette Freres Produit a haute teneur en maltitol, ses applications et son procede de fabrication
JPS6211599A (ja) 1985-07-10 1987-01-20 Fuiruton Internatl Kk マングロ−ブによる海水の淡水化方法
JPS63116673A (ja) 1986-11-06 1988-05-20 Towa Kasei Kogyo Kk 冷凍魚肉すり身添加用品質改良剤及びその製造法
JP2603493B2 (ja) * 1988-01-08 1997-04-23 東和化成工業株式会社 カサ比重の小さい粉末の製造方法及び該方法により得られた粉末
JP3166102B2 (ja) * 1990-06-25 2001-05-14 東和化成工業株式会社 マルチトール含蜜結晶
US5583215A (en) 1990-06-25 1996-12-10 Towa Chemical Industry Co., Ltd. Crystalline mixture solid containing maltitol and a process for preparing it
JPH0714953B1 (de) 1990-06-25 1995-02-22
AU643528B2 (en) 1990-06-25 1993-11-18 Mitsubishi Shoji Foodtech Co., Ltd. Molasses-containing maltitol crystal and production thereof
NZ247157A (en) * 1992-03-17 1994-04-27 Ueno Seiyaku Oyo Kenkyujo Kk Production of powdery or granular crystalline maltitol from a highly concentrated aqueous solution using seed crystals
JP3678431B2 (ja) 1993-02-09 2005-08-03 東和化成工業株式会社 マルチトールスラリーの連続的製造方法
IL117623A (en) * 1995-03-29 2000-01-31 Roquette Freres Maltitol composition and its preparation
JP3624672B2 (ja) 1998-01-27 2005-03-02 株式会社林原生物化学研究所 無水結晶マルチトールの連続的製造方法及び製造装置
ES2257421T3 (es) * 2000-07-05 2006-08-01 Kabushiki Kaisha Ueno Seiyaku Oyo Kenkyusho Cristal de maltitol que contiene melaza y procedimiento de produccion asociado.

Also Published As

Publication number Publication date
ES2257421T3 (es) 2006-08-01
CA2381661C (en) 2010-02-16
US6863737B2 (en) 2005-03-08
ATE315040T1 (de) 2006-02-15
EP1300414A1 (de) 2003-04-09
DE60116494D1 (de) 2006-03-30
CA2381661A1 (en) 2002-01-10
WO2002002581A1 (fr) 2002-01-10
EP1300414A4 (de) 2004-01-14
DK1300414T3 (da) 2006-05-08
EP1300414B1 (de) 2006-01-04
US20030188739A1 (en) 2003-10-09
JP4845324B2 (ja) 2011-12-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0017778B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines wasserfreien, rieselfähigen, kristallinen, Fruktose enthaltenden Materials
DE60102971T3 (de) Pulverisiertes Mannit und Verfahren zu deren Herstellung
DD238718A5 (de) Verfahren zur herstellung eines im wesentlichen freifliessenden pulvererzeugnisses
DE2443898C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer nichthygroskopischen, wasserlöslichen, trockenen Zuckermasse und ihre Verwendung
EP1292539A1 (de) Mikronisiertes bariumsulfat
DE60004952T2 (de) In kaltem wasser quellbare stärke mit verzögerter viskositätsentwicklung, ihre herstellung und ihre verwendung
JPH02227100A (ja) 食品加工中のサッカリド結晶の精砕方法
DE69907119T3 (de) Pulverisierte-Sorbitol und ihr Verfahren zur Herstellung
CH627449A5 (de) Verfahren zur herstellung von mikrokristallinem vitamin a-acetat, sowie von trockenen, frei-fliessenden praeparaten, in welchen vitamin a-acetat in mikrokristalliner form vorliegt.
DE2426437A1 (de) Verfahren zur herstellung von freifliessenden teilchen aus glucose, fructose oder mischungen davon
CA2091616C (en) Method for manufacturing powdery crystalline maltitol
DE2008495A1 (de) Verfahren zur Herstellung von kornigem Alkalitnpolyphosphat hoher Abriebfestig keit und mit hohem Schuttgewicht
CA2075458C (en) Melt crystallised xylitol
DE3438654A1 (de) Verfahren zur herstellung eines koernigen wasch- und reinigungsmittels
DE3026688C2 (de) Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen, porösen Polymerteilchen
DE60116494T2 (de) Molasse-enthaltender maltitolkristall und verfahren zu dessen herstellung
EP0915817B1 (de) Verfahren zur herstellung von kristallinem d-sorbit
DE19805358A1 (de) Integrierte Additivzusammensetzung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE60119309T2 (de) Sirup-enthaltende zusammensetzungen und verfahren zu deren herstellung
DE60003533T2 (de) Verfahren zum herstellen von granulaten
DE3510615A1 (de) Bindemittel zur verwendung beim pressformen und verfahren zu seiner herstellung
DE2625668C3 (de) Verfahren zur Herstellung von kernförmiger Sorbinsäure
DE3121918C2 (de)
DE2421924C2 (de) Verfahren zum Herstellen von kugelförmigen Natriumperboratkörnern
DE2524925A1 (de) Verfahren zur herstellung von futtermitteln

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: UENO FINE CHEMICALS INDUSTRY, LTD., OSAKA, JP