JPS6289796A - 新規な組合せの安定化剤を含む潤滑油組成物 - Google Patents

新規な組合せの安定化剤を含む潤滑油組成物

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JPS6289796A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な潤滑油組成物に関するものであり、特に
高分子量フォスファイト類および立体障碍フェノール類
を含有する新規な安定化剤／酸化防止剤系を含む潤滑油
組成物に関するものである。
高温下で使用される潤滑油の殆どの用途において、潤滑
油の粘度および酸度の増加を生ずるスラッジの形成を最
小限に抑えるか防ぐために、潤滑油処方物が良好な酸化
防止特性を有することが望まれているが、これを満足さ
せることは結果的に油即ち潤滑油系の潤滑能力を低下さ
せることになる。
従来技術においては、カルシウム　ナフサ　スルホネー
ト類、バリウム　ウェルサテート類、カルシウム　フェ
ネート類および種々のフェノール類、フォスフェート類
、フォスファイト類を含む多くの物質が高温酸化安定性
ふよび抗変色性を向よさせるものとして提案されていた
。しかしながら、従来の安定化系はい（つかの直鎮パラ
フィン系潤滑油類を使用した場合にのみ成功をおさめた
にすぎなかった。また、それゆえにこれらの潤滑油に対
して使用するための信頼性のある安定化側系が必要とな
っている。
フォスファイト類は従来技術においても潤滑油用の安定
化剤として知られている。米国特許第３、６５２．４１
１号において、コミシＢ　−（Ｃｏｍｍｉｃｈａｕ）は
フォスファイト、フェノール、置換アミン、有機フォス
フェート、ポリヒドロキシキノンおよびベンゾトリアゾ
ールの混合物がポリグリコール潤滑油用の安定化剤とし
て使用できることを開示した。
このかなり複雑な混合物の補配合については何の論者も
施されなかった。オーロッフ（Ｏｒｌｏｆｆ）他は、米
国特許第３．１１５．４６３号において、相乗効果を有
するジアルキル水素ホスフィツトおよび置換フェノール
またはビスフェノールの混合物を加えることにより鉱油
および合成ジエステル油を安定化させることを開示した
。上記発明者は、米国特許第３、１１５．４６３号にお
いて、安定化剤としてジアルキル水素ホスフィツトとの
混合物としてのオルソアルキルフェノールを開示してお
り、該ホスフィツトのアルキル基はイソプロピル基また
はｔｅｒｔ−ブチル基であった。スピヴアク（ｓｐｉｖ
ａｃＫ）他は、米国特許第４．３７４．２１９号におい
て、非環状および環状フォスフイツトのアルカノールア
ミンエステルであるフォスフイツト安定化剤を開示した
。これは、潤滑油およびポリマー用の安定化剤として、
単独でまたは本発明の立体障碍フェノールの幾つかを含
んだ立体障碍フェノール類から選択されたものと組合せ
て使用できると言われていた。しかしながら、水添油は
、ビーワール（Ｂｉｊｗａａｒｄ）他のカナダ国特許第
１１８５９６２号において認識されているように、潤滑
油を高温の酸素または空気に曝露する場合に、安定化剤
に関する特殊な問題をもたらす。この特許は低酸化安定
性を持つ水添油に、幾らかの残存硫黄を含有したそれほ
ど苛酷でない水添処理を受けた潤滑油を充分量で加えた
潤滑油を開示したものである。それにもかかわらず、水
添油、ポリ−α−オレフィン油およびパラフィン系ホワ
イト油を使用するには実質上効果的な安定化剤が必要で
ある。
従って、本発明は水添油、ポリ−α−オレフィン油およ
びパラフィン系ホワイト油から成る群から選択される大
量の潤滑油ならびに抗酸化性を示す量としての、相乗作
用を示す以下の酸イセ防止剤の混合物を含む潤滑油組成
物を提供するものである。
（ａ）　　低揮発性の、有機基で置換されたフォスファ
イトまたはジフォスファイト；ここで置換基はアルキル
基、アリール基またはアルキルアリール基であり、上記
のフォスファイトは実質上水酸基を含まない；および （ｂ）　　低揮発性かつ立体障碍フェノール化合物。
本発明による潤滑油組成物は、例えば、ＩＰ−４８試験
を２００℃で２４時間実施することにより測定すると、
従来のものより優れた酸化防止特性を示す。
この試験において、サンプルは２００℃にまで加熱し、
１時間あたり１５βの空気を通すという比較的苛酷な酸
化条件下で処理される。本発明の目的のために、標準的
な２度の処理の代わりに、６時間ずつ４回の酸化が実施
され、こうしてサンプルは全体で２４時間の酸化処理を
受ける。このサンプルにおける粘度および全酸価の変化
は特に興味ある特性であり、ここで報告する。同時に本
発明による組成物は改良されたＩＰ−４８試験の２４時
間後においても、何ら重大な変色を示さなかった。多く
の応用において、本発明の潤滑油が、幾つかの理由、例
えば透明な潤滑油が懸濁粒子をそれほど多量に含んでい
ないことを目視で判断できるという理由などから、その
全使用時間を通して、高い清澄度を示すということは有
利である。懸濁粒子は使用の際摩耗作用を有するので、
それらが存在しないことが目視で検知できることが実用
的である。
本発明の立体障碍フェノールは水酸基に関して環上のオ
ルト位置にアルキル基を有する化合物を含む。この阻害
性アルキル基が存在することにより、該フェノールの著
しい酸化が抑制され潤滑油中での酸化防止剤としての有
効性が高められる。
このフェノール化合物は好ましくは次の一般式の化合物
から選択するのがよい。
（ｉ） この式におけるＲ１およびＲ２はイソプロピル基および
ｔｅｒｔ−ブチル基から選択され、ｎは２．３または４
である。
この式におけるＲ１およびＲ２はそれぞれイソプロピル
基またはｔｅｒｔ−ブチル基である。本発明の潤滑油組
成物は高温で良好な性能を有するために、安定化酸化防
止剤の揮発性は高温度で低いことが重要である。この明
細書において、低揮発性とは熱重量分析において、空気
中で１０〜ｂ度で加熱した場合、１８０℃以下ではこの
酸化防止剤は重量のわずか５％の損失しか受けず、しか
も重量損失の割合は２５０℃までは低く、好ましくは損
失が５０％となる温度が３００℃以上であるような性質
を意味する。この特徴は特に、一般に高温（１８０〜３
００℃）で使用される熱媒油およびコンプレッサー油中
で使用するための潤滑油組成物において適している。こ
のような低揮発性は、本発明の相乗効果を示す組合せと
しての上記フェノールおよび上記フォスファイト酸化防
止剤の両者に必要とされる特性である。適したフェノー
ル酸化防止剤の１つは４．４′−メチレン−ビス−（２
，６−シーｔｅｒｔ−ブチルフェノール）である。本発
明における好ましいフェノール酸化防止剤は、テトラキ
ス（メチレン−３，５−ジーｔｅｒｔ−ブチルー４−ヒ
ドロキシ−ヒドロシンナメート）メタンまたはチオ−ジ
エチレン−ビス−（３，５−ジーｔｅｒｔ−ブチルー４
−ヒドロキシ−ヒドロシンナメート）メタンである。
本発明の組成物中のフォスファイトは好ましくは以下の
一般式の芳香族フォスファイトから選択される。
（ｉ） この式におけるＲ＋およびＲ２はそれぞれ３〜６個の範
囲内の炭素原子を有するアルキル基である。
この式におけるＲ＋およびＲ２はそれぞれ３〜６個の範
囲内の炭素原子を有するアルキル基である。
本発明の組成物中のフォスファイト類は、ＡＳＴＭＤ　
２６１９試験によって測定した場合に、加水分解に対し
て安定でなければならない。この試験において、安定化
混合物を含有した潤滑油の最終製品としての組成物は４
８時間に亘り、銅クーポンの存在下で、９３℃で水と接
触した状態に維持される。
このクーポンの重量損失および水層における酸度並びに
他の特性を測定する。この試験により水、。
熱源、活性金属の存在下で加水分解される添加剤の性状
を測定する。この試験において、加水分解に対して安定
である潤滑油組成物は、わずか１ｍｇのＫＯＨに相当す
る程度の水層の酸度増加しか示さず、かつわずか０．１
の油層の全酸価変化を示すにすぎないものでなければな
らない。銅のクーポンの重量損失は０．１ｍｇ　／　ｃ
ｄを超えてはならない。
本発明の範囲内の有望なフォスファイト類はトリー置換
されたものである。即ち、有機置換基によって３個の水
素原子が全て置換されたものである。
本発明の組成物中の好ましいフォスファイトはトリス−
（２，４−ジーｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フォスファ
イトおよびビス−（２，４−ジーｔｅｒｔ　−ブチルフ
ェニルペンタエリスリトール）ジフォスファイトである
。
本発明において、安定化剤は潤滑油組成物中で酸化防止
効果を達成し得る量で使用される。一般に、安定化剤の
総重量は潤滑油に対して０．０５〜２％の範囲内、好ま
しくは０．１〜１％の範囲内である。フェノールとフォ
スファイトの混合物は本発明の上記混合比率の範囲を通
じて相乗効果を有することがわかっている。フェノール
：フォスファイトの重量比はｌ：６〜１：２の範囲内と
することが好ましく、ここにおけるフォスファイト安定
化剤は１分子あたり１つのリン原子を有する化学式（１
）のフォスファイトを含む。また、１分子あたり２つの
リン原子を有する化学式（ｉｉ　）のフォスファイト安
定化剤の場合には、フェノール：フォスファイトの重量
比は１：５〜１：１の範囲内とすることが好ましい。
本発明の組成物はポリ−α−オレフィン油、パラフィン
系ホワイト油および特に水添部から成る群から選ばれた
潤滑油から製造される。水添部は、活性なゼオライト触
媒の存在下で２段階の高水素圧水添処理にかけられた真
空ガス油留分から製造される。このような処理工程の特
徴は米国特許第３、４９３．４９３号、同第３．５６２
．１４９号、同第３．７６１．３８８号、同第３．７６
１．３８８号、同第３．７６３．０３３号、同第３．７
６４．５１８号、同第３．８０３．０２７号、同第３．
９４１．６８０号、同第４、２８５．８０４号に開示さ
れている。典型的な水添処理工程の第１段階は、水素圧
を約２０ＭＰａに調整し、温度を約３９０℃に維持し、
シリカ−アルミナ担体上に担持させたフッ素化されたＮ
１−Ｗ触媒を用いて一実施される。これによって窒素、
硫黄、酸素を含んだ化合物はほとんど全て原料から除去
される。
他の効果は芳香族化合物類の高い飽和度および多環式中
間体の高い開環率を達成し得ることである。
第１段階で得られた潤滑油留分は第２段階で脱ろう化さ
れ、さらに、触媒、例えば、シリカ−アルミナ担体上に
担持させたＮ１−Ｗ触媒の存在下で、水添処理にかけら
れる。この水添処理の温度は第１段階の場合よりも低い
。芳香族化合物類およびオレフィン類はこの段階でさら
に飽和される。生成油は実質的に硫黄も窒素も含有せず
、さらに痕跡量の芳香族化合物類しか含有しておらず、
実質上はとんどパラフィン類およびシクロパラフィン類
を含んだ飽和化合物から構成されている。
典型的な油の例は第１表に示されている。水添部は幾つ
かの製造業者から得られるが、そのうちの２つが代表的
な種類として第１表に含まれている。この水添部は、芳
香族化合物類、不飽和化合物類、硫黄、および窒素をほ
とんど全く含まないことによって特徴づけられる。
ポリ−α−オレフィン油は、オレフィン、例工ば、ｎ−
デセンをオリゴマー化し、次いで残存二重結合を除去す
るために飽和することにより製造される。これらの物質
は、本来、硫黄、窒素、酸素または芳香族化合物類を全
く含まないものである。
パラフィン系ホワイト油は公知のナフテン系油または溶
媒精製潤滑油を濃硫酸と接触させて芳香族化合物類、硫
黄ちよび窒素化合物類を除去することにより製造される
。最近では上記酸処理は、最初に原料を苛酷でない水添
処理にかけることによる補足処理が施こされるようにな
ってきた。これら３種の潤滑油は全てそれらが実質的に
いがなる芳香族化合物類または不飽和化合物類、および
実質的にいかなる異種原子をも含有していないという点
で互いに類似している。保護すべき潤滑油の実質的な飽
和性により、また、異種原子が存在しないことにより、
本発明の立体障碍フェノールおよびフォスファイト酸化
防止剤の相乗効果が起こるかどうかは不明確である。知
り得ることは、以下の記載において例証されるように、
ナフテン系潤滑油中の酸化防止剤と同じ配合のものを溶
媒精製潤滑油に対して用いても酸化防止性の相乗作用が
得られないということである。
付は加えるならば、本発明の潤滑油組成物は、これが使
用される特定の用途のために必要とされる他の添加剤を
含むことができ、このような添加剤としては、例えば、
さび止め剤、あわ立ち防止剤、解乳化剤、極圧剤、粘度
指数向上剤、流動点降下剤などが挙げられる。これらの
物質の全ては潤滑油を研究開発している技術分野におい
て周知のものであり、当業者はこの特殊な潤滑油製品の
最終用途に適した、熱的に安定な添加剤を選択する必要
性を認識するであろう。
例を挙げると、本発明に従った潤滑油組成物を含んだ典
型的な潤滑油製品は以下のものを含む。
各成分の量は重量％で示されている。残部は水添油、パ
ラフィン系ホワイト油またはポリ−α−オレフィン潤滑
油であり、これを含めると処方は全体で１００％となる
。
１、作動油 ・テトラキス−（メチレン−３，５ −ジーｔｅｒｔ−ブチルー４−ヒド ロキシ−ヒドロシンナメート）メタン　０．２％・　ト
リス−（２，４−ジーｔｅｒｔ　−ブチルフェニル）フ
ォスファイト　　　０．０４％・さび止め剤　　　　　
　　　　　　　　０．１　％・解乳化剤　　　　　　　
　　　　　　２５　　ｐｐｍ・あわ立ち防止剤　　　　
　　　　　　２００　　ｐｐｍ・流動点降下剤　　　　
　　　　　　　　０．２％・銅腐食防止剤　　　　　　
　　　　　　０．０３％２、蒸気タービン油 ・テトラキス＝（メチレン−３，５ −ジーｔｅｒｔ−ブチルー４−ヒド ロキシ−ヒドロシンナメート）メタン　０．２％・トリ
ス−（２，４−ジーｔｅｒｔ　−ブチルフェニル）フォ
スファイト　　　０．２％・さび止め剤　　　　　　　
　　　　　　０．１％・解乳化剤　　　　　　　　　　
　　　２５　　ｐｐｍ・あわ立ち防止剤　　　　　　　
　　　２００　　ｐｐｍ・流動点降下剤　　　　　　　
　　　　　０．２％・銅腐食阻害剤　　　　　　　　　
　　　０．０３％３、コンプレッサー油 ・チオ−ジエチレンビス−（３，５ −ジーｔｅｒｔ−ブチルー４−ヒド ロキシ−ヒドロシンナメート）　　　　　　０．２　％
・トリス−（２，４−ジーｔｅｒｔ　−ブチルフェニル
）フォスファイト　　　０．２％・さび止め剤−アルキ
ルサクシネート　　０．０５％・解乳化剤　　　　　　
　　　　　　　　２５　　ｐｐｍ・あわ立ち防止剤　　
　　　　　　　　２００　　ｐｐｍ・流動点降下剤　　
　　　　　　　　　　０．２％・洗浄剤または分散剤　
　　　　　　　　０．３％・耐摩耗添加剤　　　　　　
　　　　　　０．５％４、熱媒油 ・テトラキス−（メチレン−３，５ −ジーｔｅｒｔ−ブチルー４−ヒド ロキシ−ヒドロシンナメート）メタン　０．１％・トリ
ス−（２，４−ジーｔｅｒｔ　−ブチルフェニル）フォ
スファイト　　　０．４％・さび止め剤　　　　　　　
　　　　　　０．０５％・洗浄剤または分散剤　　　　
　　　　　０．１％本発明の組成物は一般に室温または
成分が溶解するのを助長するために幾らか高めた温度で
標準的な混合技術により製造される。混合用装置として
は、一般に使用される任意の種類のものを使用でき、ま
た、これは並列に配列・固定した混合器およびバッチ攪
拌器を含む。
実施例１ 本発明を例証する幾つかの潤滑油組成物を、立体障碍フ
エノーノベ即ちテトラキス−（メチレン−３，５−ジー
ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナメー
ト）メタン、フォスファイト、即ちトリス−（２，４−
ジーｔｅｒｔ−ブチルーフェニル）フォスファイト、お
よびガルフ・カナダ（Ｇｕｌｆ　Ｃａｎａｄａ）社によ
って製造されたＩ　Ｓ　０３２グレードの水添油を、第
２表に示されている割合で単に混合することによって製
造した。それぞれの混合物に関する延長されたＩＰ−４
８酸化安定性試験の結果は第２表に示されている通りで
あり、この結果は酸化防止剤混合物が相乗作用を示すこ
とを示している。
実施例２ 実施例１の２つの酸化防止剤を、ｌ５Ｏ３２水添油の２
番目のサンプルと、第３表に示された様々な比率で混合
した。このサンプルはチェブロン社（Ｃｈｅｖｒｏｎ　
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）によって製造されたものであ
る。延長されたＩＰ−４８酸化安定性試験の結果は、こ
の種の水添油中で酸化防止剤混合物が相乗作用を示すこ
とを実証している。
実施例３ 実施例１および２と同じ酸化防止剤をポリ−α−オレフ
ィン合成油と一緒に混合し、実施例１および２の場合と
同じ方法で試験を実施した。結果は第４表に示した。ポ
リ−α−オレフィン合成油と共に用いた場合の相乗作用
が確認された。
実施例４ 実施例１と同じ方法で、同じ水添油と同じフェノール安
定化剤を用い、更にフォスファイト安定化剤としてビス
−（２，４−ジーｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエ
リストールジフォスファイトヲ用いて、幾つかの潤滑油
組成物を製造し、同様に酸化安定性を測定し、結果を第
５表に示した。酸化安定性の測定結果は本発明の組成物
における２番目の種類のフォスファイトの相乗効果を明
らかにしている。
実施例５ 実施例１のフォスファイト安定化剤と潤滑油を、種々の
割合の実施例１の場合と異なった立体障碍フェノール、
即チ、チオジエチレンビス−（３゜５−ジーｔｅｒｔ−
ブチルー４−ヒドロキシ−ヒドロシンナメート）および
０．５％のさび止め剤と混合した。得られる組成物につ
き酸化安定性を測定し、結果を第６表に示した。このフ
ェノールは第６表に示されている酸化安定性の測定結果
により、フォスファイトとの相乗作用を発現しているこ
とが分る。
本発明に含まれている特定の油と比較するために、実施
例１の酸化防止剤を油成分が溶媒精製油であるような組
成物の中で使用した。この酸化防止剤混合物は酸化安定
性に対し何の有意な改良をも与えなかった（第７表参照
）。溶媒精製油は１４．４％の芳香族化合物類、０．２
％のチオフェン類右よび５００ｐｐｍの硫黄と２５ｐｐ
ｍの窒素を含有した１、３％の極性化合物を含有してい
た。
本発明による潤滑油組成物は、潤滑油が酸化的環境およ
び高温条件下にさらされるような用途に応用すると有利
である。このような用途は、例えばコンプレッサー油、
熱媒油、作動流体および蒸気タービン油などである。

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）水添油、ポリ−α−オレフィン油およびパラフィ
    ン系ホワイト油から成る群から選択された大量の潤滑油
    および抗酸化性を示す量としての、抗酸化性において相
    乗作用を示す以下の物質の混合物： （ａ）低揮発性で、加水分解に対して安定で、しかも有
    機基で置換されたフォスファイトまたはジフォスファイ
    ト；ここにおける置換基はアルキル基、アリール基また
    はアルキルアリール基であり、上記フォスファイトは実
    質上水酸基を有していないものである、および （ｂ）低揮発性かつ立体障碍性のフェノール系酸化防止
    剤；ここにおける低揮発性とは空気中で１０〜２０℃／
    分の速度で加熱することによる熱重量分析で測定した場
    合に、１８０℃以下では重量のわずか５％しか重量損失
    を受けず、５０％重量損失を受ける温度が３００℃以上
    であるような性質を意味し、さらに上記の加水分解に対
    する安定性はＡＳＴＭＤ２６１９試験によって測定され
    るものである、を含むことを特徴とする潤滑油組成物。
  2. （２）上記フォスファイトが以下の一般式の化合物の群
    から選択されることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    に記載の潤滑油組成物。 （ｉ） ▲数式、化学式、表等があります▼ ここにおけるＲ＿１およびＲ＿２はそれぞれ３〜６個の
    範囲内の炭素原子を有するアルキル基である；および （ｉｉ） ▲数式、化学式、表等があります▼ ここにおけるＲ＿１およびＲ＿２はそれぞれ３〜６個の
    範囲内の炭素原子を有するアルキ ル基である。
  3. （３）上記フェノールが以下の一般式の化合物の群から
    選択されることを特徴とする特許請求の範囲第１項また
    は第２項に記載の潤滑油組成物。 （ｉ） ▲数式、化学式、表等があります▼ ここにおけるＲ＿１およびＲ＿２はそれぞれ、イソプロ
    ピル基またはｔｅｒｔ−ブチル基であり、ｎは２、３ま
    たは４である；および ▲数式、化学式、表等があります▼ ここにおけるＲ＿１およびＲ＿２はそれぞれイソプロピ
    ル基またはｔｅｒｔ−ブチル基である。
  4. （４）上記フェノールが一般式（ｉ）で表わされるもの
    であり、Ｒ＿１およびＲ＿２がｔｅｒｔ−ブチル基であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載の潤滑
    油組成物。
  5. （５）上記フェノールが一般式（ｉｉ）で表わされるも
    のであり、Ｒ＿１およびＲ＿２がｔｅｒｔ−ブチル基で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載の潤
    滑油組成物。
  6. （６）上記フォスファイトが一般式（ｉ）で表わされる
    ものであり、フォスファイトに対するフェノールの比率
    が重量基準で１：６〜１：２の範囲内にあることを特徴
    とする特許請求の範囲第２項に記載の潤滑油組成物。
  7. （７）上記フォスファイトが一般式（ｉｉ）で表わされ
    るものであり、フォスファイトに対するフェノールの比
    率が重量基準で１：５〜１：１の範囲内にあることを特
    徴とする特許請求の範囲第２項に記載の潤滑油組成物。
  8. （８）上記安定化剤の全量が上記潤滑油の０．１〜１％
    の範囲内にあることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    、第６項または第７項に記載の潤滑油組成物。
  9. （９）上記フォスファイトが一般式（ｉ）で表わされる
    ものであり、Ｒ＿１およびＲ＿２がｔｅｒｔ−ブチル基
    であることを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の
    潤滑油組成物。
  10. （１０）上記フォスファイトが一般式（ｉｉ）で表わさ
    れるものであり、Ｒ＿１およびＲ＿２がｔｅｒｔ−ブチ
    ル基であることを特徴とする特許請求の範囲第２項に記
    載の潤滑油組成物。
  11. （１１）上記潤滑油が水添油を含むことを特徴とする特
    許請求の範囲第１項、第２項または第３項に記載の潤滑
    油組成物。
  12. （１２）上記潤滑油がポリ−α−オレフィン油を含むこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の潤滑油組
    成物。
  13. （１３）上記潤滑油がパラフィン系ホワイト油を含むこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の潤滑油組
    成物。
  14. （１４）上記水添油が、活性ゼオライト触媒の存在下で
    、２段階の高水素圧水添処理工程にかけられた真空ガス
    油留分であり、かつ芳香族化合物類、不飽和化合物類、
    硫黄および窒素をほとんど含有しないことを特徴とする
    特許請求の範囲第１１項に記載の潤滑油組成物。
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