KR20140009499A - 고온용 윤활 오일 - Google Patents

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클뢰버 루브리케이션 뮌헨 에스이 운트 코.카게
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Abstract

본 발명은 트리멜리틱 에스테르(trimellitic esters), 피로멜리틱 에스테르(pyromellitic esters), 트리메식 에스테르(trimesic esters) 또는 이들의 혼합물과 같은 방향족 에스테르(aromatic esters), 플로로글루시놀의 유도체(derivatives of phloroglucinol), 및 완전 수소화 또는 수소화 폴리이소부틸렌 또는 이들의 혼합물을 기초로 하는 새로운 고온용 윤활 오일(high-temperature oils)에 관한 것이다.

Description

고온용 윤활 오일{High temperature oil}
본 발명은 트리멜리틱 에스테르(trimellitic esters), 피로멜리틱 에스테르(pyromellitic esters), 트리메식 에스테르(trimesic esters) 또는 이들의 혼합물과 같은 방향족 에스테르(aromatic esters), 또는 플로로글루시놀 트리옥사노에이트(phloroglucinol trioctanoate), 플로로글루시놀 트리데카노에이트(phloroglucinol tridecanoate) 및 플로로글루시놀 트리도데카노에이트(phloroglucinol tridodecanoate)와 같은 플로로글루시놀의 유도체(derivatives of phloroglucinol), 및 완전 수소화 또는 수소화 폴리이소부틸렌 또는 이들의 혼합물을 기초로 하는 새로운 고온용 윤활 오일(high-temperature oils)에 관한 것이다.
수송 시스템(conveying systems), 페인팅 라인(painting lines), 섬유산업, 절연재산업(insulating materials industry), 유리공업 등에서의 산업용 체인 윤활(industrial chain lubrication), 및 연속 나무 압축플랜트(continuous wood pressing plants)에서의 벨트 윤활(belt lubrication) 분야에서 사용되는 고온용 윤활 오일(High-temperature oil)은 일반적으로 3-성분 시스템(three-component system)으로 이루어져 있다.
이 3-성분 시스템은 일반적으로 방향족 에스테르(aromatic ester), 합성 탄화수소(synthetic hydrocarbon) 및 폴리이소부틸렌(polyisobutylene)을 기초로 한 고분자로 이루어져 있다. 이 합성탄화수소는 가용화제(solubilizer)로서 사용된다. 또한, 상업 첨가제가 윤활시스템에 첨가된다. 그러나, 이 시스템의 단점은 합성 탄화수소가 200 ℃ 이상의 온도에서 매우 빠르게 증발하기 때문에 합성 탄화수소의 사용이 오일의 사용온도를 제한한다는 것이다.
3-성분 시스템은 EP 1 154 011 B1에 설명되어 있다. 여기서, 추가 베이스 오일로써 방향족 에스테르 화합물, α-올레핀 올리고머, 및 폴리이소부텐으로 이루어진 윤활 오일 조성물을 제공한다.
상기에서 이미 언급했듯이, 가용화제 증발의 결과로 3-성분 윤활 조성물 성능의 손실이 크다. 증발은 적용 표면 또는 적용 부위에 잔여 윤활제 구성성분으로부터 형성된 침전물 또는 잔여물 형성을 야기하고, 이 결과로써 윤활이 더 이상 보장될 수 없다. 이 침전물은 다시 용해되어야 한다. 일반적으로, 이 경우 운전은 중단되어야 하고, 그 잔여물은 제거되어야 한다. 따라서 고온용 윤활 오일에서 오일의 각각의 구성성분의 증발을 크게 감소시키기 위한 고온용 윤활 오일이 필요하고, 그럼으로써 변함없이 높은 온도에서 장시간 그 윤활성이 변하지 않는다.
예를 들어, 라미네이트 바닥 생산을 위한 콘티프레슨TM(ContipressenTM) 연속 압축공정에서, 특히 나무 압출의 체인 및 벨트 윤활에서 이러한 고온용 윤활오일이 필요하다.
도 1은 40 ℃에서의 동적점도(kinematic viscosity) 약 260 mm2/sec에서의 비교실시예 1의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 1의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 250 N 하중에서의 마찰값(friction values)을 온도의 함수로 나타낸다;
도 2는 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 260 mm2/sec 에서의 비교실시예 1의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 1의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 증발 손실(vaporization loss)을 나타낸다;
도 3은 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 260 mm2/sec에서의 비교실시예 1의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 1의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일의 겉보기 역학점도(apparent dynamic viscosity)의 증가를 나타낸다;
도 4는 비교실시예 2의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 2의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 250 N 하중에서의 마찰값(friction values)을 온도의 함수로 나타낸다;
도 5는 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 100 mm2/sec에서의 비교실시예 2의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 2의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 증발 손실을 나타낸다;
도 6은 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 100 mm2/sec에서의 비교실시예 2의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 2의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일의 겉보기 역학점도의 증가를 나타낸다;
도 7은 비교실시예 3의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 250 N 하중에서 실시예 3의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 마찰값(friction values)을 온도의 함수로 나타낸다;
도 8은 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 680 mm2/sec 에서의 비교실시예 3의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 3의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 증발 손실을 나타낸다;
도 9는 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 680 mm2/sec 에서의 비교실시예 3의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 3의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일의 겉보기 역학점도의 증가를 나타낸다;
도 10은 베이스오일의 동적점도 약 260 mm2/sec에서의 실시예 1에 해당하는 비교실시예 4와 비교하여, 실시예 4의 2-성분을 기초로 한 이온성 액체를 포함하는 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 증발 손실을 나타낸다.
도 11은 베이스오일의 동적점도 약 260 mm2/sec에서의 실시예 1에 해당하는 비교실시예 4와 비교하여, 실시예 4의 2-성분을 기초로 한 이온성 액체를 포함하는 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 겉보기 역학점도의 증가를 나타낸다.
도 12는 고성능 체인 테스트 베드(high-performance chain test bed)에 대한 실험장치를 나타낸다.
본 발명의 목적은 일정하게 높은 온도에서 장시간 좋은 윤활성(lubricity)을 갖고, 적용에 따라 다른 점도를 가질 수 있는 고온용 윤활오일(high-temperature oil)을 제공하기 위한 것이다.
이 목적은 본 발명의 2-성분 고온용 윤활 오일을 제공함으로써 달성되고, 이 고온용 윤활 오일은 아래 성분으로 이루어진다:
일반식 (I)의 방향족 에스테르
Figure pct00001
여기서 R1은 6 내지 16개의 탄소를 갖는 선형 또는 분지형 알킬기이고, n은 3 또는 4이고; 또는
일반식 (II)의 화합물
Figure pct00002
여기서 R은 8 내지 16개 탄소의 체인 길이를 갖는 선형 또는 분지형 알킬기 이고 n은 3이고; 및
수소화 폴리이소부틸렌, 완전 수소화 폴리이소부틸렌 또는 이들의 혼합물. 바람직하게는, 완전 수소화 폴리이소부틸렌이 포함된다.
일반적으로, 고온용 윤활 오일은 일반식 (I)의 방향족 에스테르 또는 일반식 (II)의 화합물 40 내지 91.9 중량 %, 및 수소화, 완전 수소화 폴리이소부틸렌 또는 그 혼합물 50 내지 5 중량 %를 포함한다.
또한, 상기 고온용 윤활 오일은 항산화제 0.1 내지 6 중량 %, 특히 2 내지 5 중량 %를 포함할 수 있다.
이 고온용 윤활 오일은 또한 0 내지 4 중량 %, 특히 0.3 내지 3.5 중량 %의 마모억제제, 0.1 내지 1.0 중량 %의 방식제, 및 0 내지 2 중량 %, 특히 0.1 내지 1.5 중량 %의 이온성 액체를 포함할 수 있다.
고온용 윤활 오일에서의 일반식 (I)의 에스테르 화합물은 트리멜리트산의 에스테르, 피로멜리트산의 에스테르, 트리메식산의 에스테르, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 일반식 (II)의 화합물은 플로로글루시놀(벤젠-1,3,5-트리올) 유도체, 바람직하게는 플로로글루시놀 트리옥사노에이트, 플로로글루시놀 트리데카노에이트, 및 플로로글루시놀 트리도데카노에이트이다.
고온용 윤활 오일의 항산화제는 분자 내에 황 및/또는 질소 및/또는 인을 포함할 수 있으며, 알킬화 페닐-알파 나프틸아민, 디알킬디페닐아민과 같은 방향족 아민성 항산화제, 부틸하이드록시톨루엔(BHT)과 같은 입체장애 페놀, 티오에테르기를 포함하는 페놀성 항산화제, 디알킬디티오인산 아연 또는 디알킬디티오인산 몰리브덴 또는 디알킬디티오인산 텅스텐, 및 이인산으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
고온용 윤활 오일의 마모억제제(antiwear agent)는 디페닐 크레실 인산, 아민 중화 인산(amine-neutralized phosphates), 알킬화 및 비알킬화 트리아릴 인산, 알킬화 및 비알킬화 트리아릴 티오인산, 디알킬디티오인산 아연 또는 디알킬디티오인산 몰리브덴 또는 디알킬디티오인산 텅스텐, 카바메이트, 티오카바메이트, 아연 디티오카바메이트 또는 몰리브덴 디티오카바메이트 또는 텅스텐 디티오카바메이트, 디메르캅토티아디아졸, 설폰산 칼슘 및 벤조트리아졸 유도체를 기초로 한 마모억제 첨가제로 이루어진 군으로부터 선택된다.
고온용 윤활 오일의 방식제(anticorrosive)는 100 내지 300 mg KOH/g의 TBN을 포함하는“과염기성(overbased)” 설폰산 칼슘, 아민-중화 인산, 알킬화 나프탈렌설폰산 칼슘, 옥사졸린 유도체, 이미다졸 유도체, 숙신산 모노에스테르, N-알킬화 벤조트리아졸을 기초로 한 첨가제로 이루어진 군으로부터 선택된다.
고온용 윤활 오일에 사용되는 이온성 액체는 염용융물(salt melt)이라 불리는 것을 포함하고, 이 염용융물은 정의에 따라 100 ℃ 이하의 온도에서 액체이다. 많은 이온성 액체는 실온 또는 저온에서 액체이다.이온성 액체의 적절한 양이온으로는 사차 암모늄 양이온, 포스포늄 양이온, 이미다졸륨 양이온, 피리디늄 양이온, 피라졸륨 양이온, 옥사졸륨 양이온, 리롤리디늄 양이온, 구아니디늄 양이온, 모르폴리늄 양이온 또는 트리아졸륨 양이온이 있으며, 이는 [PF6]-, [BF4]-, [CF3CO2]-, [CF3SO3]-, [(CF3SO2)2N]-, [(R4SO2)(R5SO2)N]-, [(CF3SO2)(CF3COO)N]-, [R4-SO3]-, [R4-O-SO3]-, [R4-COO]-, Cl-, Br-, [NO3]-, [N(CN)2]-, [HSO4]-, 및 [R4R5PO4]-로 이루어진 군에서 선택되는 음이온과 함께 결합할 수 있고, 여기서 R4 및 R5 라디칼은 각각 독립적으로, 수소; 1 내지 20개의 탄소를 갖는 선형 또는 분지형, 포화 또는 불포화, 지방족 또는 지환족 알킬기; 헤테로아릴기, 헤테로아릴 라디칼에 3 내지 8개의 탄소를 갖는 헤테로아릴-C1-C6-알킬기 및 C1-C6-알킬기 및/또는 할로겐원자로부터 선택되는 적어도 하나의 군과 치환될 수 있는 적어도 하나의 N, O 및 S와 같은 헤테로원자; 아릴기, 적어도 하나의 C1-C6-알킬기와 치환될 수 있는 아릴 라디칼 내의 5 내지 12개의 탄소원자를 갖는 아릴-C1-C6-알킬기, 부분 및 완전 불소화 알킬 라디칼;에서 선택된다. 그러나, 추가의 조합 또한 가능하다. [PF(6-x)R7 x]-, [R7-SO3]- 종류의 음이온 또한 알려져 있다. 여기서 R7은 펜타플루오로에틸 또는 퍼를루오로부틸과 같은 부분 또는 완전 불소화 라디칼을 나타낸다. 다음 음이온 종류는 꽤 열적으로 안정하다: (FSO2)2N-.
오일 내 긍정적 작용을 나타내기 위해서, 이온성 액체는 첫째로 비록 완전한 혼화성(miscibility)이 절대적으로 필수는 아니지만 오일에 용해될 수 있어야 한다. 이온성 액체는 열적으로 안정해야 하며, 그리고 예를 들어 지연성의 방법으로 물 존재 하에 비부식성 또는 부식성 반응 생성물을 형성함으로써 부식을 촉진해서는 안 된다.
특히 바람직한 이온성 액체로는 테트라알킬암모늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드 및 테트라알킬포스포늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드, 예를 들어 트리헥실(테트라데실)포스포늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드 (HPD imide) 및 메틸트리옥틸암모늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드 (Mo imide)가 있다. 이와 같은 특히 바람직한 이온성 액체로는 테트라알킬암모늄 트리스(퍼플루오로에틸)트리플루오로인산 및 테트라알킬포스포늄 트리스(퍼플루오로에틸)트리플루오로인산, 예를 들어 테트라부틸포스포늄 트리스(퍼플루오로에틸)트리플루오로인산 (BuPPFET), 트리헥실(테트라데실) 트리스(퍼플루오로에틸)트리플루오로인산 (HDPPFET)이 있다. 피롤리디늄 트리스(퍼플루오로에틸)트리플루오로인산이 특히 바람직하다. 또한 테트라알킬암모늄 퍼플루오로부탄설포네이트 및 테트라알킬포스포늄 퍼플루오로부탄설포네이트, 예를 들어 트리헥실(테트라데실)포스포늄 퍼플루오로부탄설포네이트 (HDPnonaflate)가 특히 바람직하다.
원하는 이온성 액체의 혼합물 또한 사용될 수 있다.
본 발명의 2-성분 시스템(two-component system)은 열적안정성 및 잔여물 형성 또는 잔여물 특징의 측면에서 훨씬 높은 성능을 갖는다. 열적안정성의 막대한 증가, 특히 윤활 특성의 분명한 증가가 나타난다. 재윤활(relubrication) 간격은 늘어나고 에너지는 최대 30 % 절약된다.
이미 언급했듯이, 잔여물 형성은 분명하게 감소된다. 결과로, 크래킹 잔여물(cracking residues) 또한 감소하고, 형성된 잔여물은 신선한 오일에 매우 쉽게 용해된다.
첨부된 도면은 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활오일의 장점을 보여준다.
도 1은 40 ℃에서의 동적점도(kinematic viscosity) 약 260 mm2/sec에서의 비교실시예 1의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 1의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 250 N 하중에서의 마찰값(friction values)을 온도의 함수로 나타낸다;
도 2는 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 260 mm2/sec에서의 비교실시예 1의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 1의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 증발 손실(vaporization loss)을 나타낸다;
도 3은 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 260 mm2/sec에서의 비교실시예 1의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 1의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일의 겉보기 역학점도(apparent dynamic viscosity)의 증가를 나타낸다;
도 4는 비교실시예 2의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 2의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 250 N 하중에서의 마찰값(friction values)을 온도의 함수로 나타낸다;
도 5는 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 100 mm2/sec 에서의 비교실시예 2의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 2의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 증발 손실을 나타낸다;
도 6은 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 100 mm2/sec에서의 비교실시예 2의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 2의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일의 겉보기 역학점도의 증가를 나타낸다;
도 7은 비교실시예 3의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 250 N 하중에서 실시예 3의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 마찰값(friction values)을 온도의 함수로 나타낸다;
도 8은 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 680 mm2/sec 에서의 비교실시예 3의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 3의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 증발 손실을 나타낸다;
도 9는 40 ℃에서 베이스오일의 동적점도 약 680 mm2/sec에서의 비교실시예 3의 3-성분을 기초로 한 공지된 오일과 비교하여, 실시예 3의 2-성분을 기초로 한 본 발명의 고온용 윤활 오일의 겉보기 역학점도의 증가를 나타낸다;
도 10은 베이스오일의 동적점도 약 260 mm2/sec에서의 실시예 1에 해당하는 비교실시예 4와 비교하여, 실시예 4의 2-성분을 기초로 한 이온성 액체를 포함하는 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 증발 손실을 나타낸다.
도 11은 베이스오일의 동적점도 약 260 mm2/sec에서의 실시예 1에 해당하는 비교실시예 4와 비교하여, 실시예 4의 2-성분을 기초로 한 이온성 액체를 포함하는 본 발명의 고온용 윤활 오일에 대한 겉보기 역학점도의 증가를 나타낸다.
도 12는 고성능 체인 테스트 베드(high-performance chain test bed)에 대한 실험장치를 나타낸다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 상세히 설명된다.
실시예 1
본 발명의 2-성분 고온용 윤활 오일의 제조
상기 고온용 윤활 오일의 구성요소:
방향족 트리멜리틱 에스테르(aromatic trimellitic ester) 63.4 중량 %
완전 수소화 폴리이소부틸렌(fully hydrogenated polyisobutylene) 30.0 중량 %
마모억제제(antiwear agent) 3.5 중량 %
항산화제(antioxidant) 3.0 중량 %
방식제(anticorrosive) 0.1 중량 %
방향족 에스테르로, 트리멜리틱 에스테르를 맨 먼저 교반탱크에 채운다. 100 ℃에서, 폴리이소부틸렌을 교반하는 동안 첨가한다. 그 뒤에 그 혼합물을 1시간 동안 교반하여 균질 혼합물(homogeneous mixture)을 얻는다. 마모억제제 및 항산화제는 교반하는 동안 60 ℃에서 탱크에 첨가된다. 약 1시간 뒤에, 완성된 오일은 제공된 용기에 분배될 수 있다.
비교실시예 1
알려진 3-성분 고온용 윤활 오일 제조
상기 고온용 윤활 오일의 구성요소:
방향족 트리멜리틱 에스테르 47.4 중량 %
폴리이소부틸렌 16.0 중량 %
합성 탄화수소(synthetic hydrocarbon) 30.0 중량 %
마모억제제 3.5 중량 %
항산화제 3.0 중량 %
방식제 0.1 중량 %
방향족 에스테르로 트리멜리틱 에스테르를 맨 먼저 합성 탄화수소로인 폴리-α-올레핀과 함께 교반탱크에 채운다. 100 ℃에서, 폴리이소부틸렌을 교반되는 동안 첨가한다. 그 뒤에 그 혼합물은 1시간 동안 교반하여 균질 혼합물(homogeneous mixture)을 얻는다. 마모억제제 및 항산화제는 교반하는 동안 60 ℃에서 탱크에 첨가된다. 약 1시간 뒤에, 완성된 오일은 제공된 용기에 분배될 수 있다.
본 발명의 고온용 윤활 오일의 장점은 아래에 개시했다.
실시예 1 및 비교실시예 1에 따른 오일의 기초 데이터는 표 1에 나타내었다.
Figure pct00003
1.1. 열적안정도(thermal stability) 연구
230 ℃에서 알루미늄 팬에 5 g의 시작 무게데 대한 열응력(thermal stress) 하에 증발 및 점도에 관한 연구가 수행되었다. 이러한 목적을 위해, 실시예 1 및 비교실시예 1에 따른 오일은 서로 비교되었다.
Figure pct00004
상기 결과는 공지된 3-성분 오일과 비교하여 2-성분 고온용 윤활 오일에서 완전 수소화 폴리이소부틸렌의 사용이 점도 및 증발 손실의 증가를 명백하게 감소시킬 수 있다는 것을 보여준다. 이러한 결과는 또한 도 2 및 3에 도표로 나타내었다.
1.2. 마찰값(friction values) 비교
실시예 1 및 비교실시예 1에서 생산된 오일은 마찰값(friction values)을 결정하기 위해 사용된다. 이러한 목적을 위해, DIN 51834, 볼/디스크 테스트 조건(ball/disk test condition), 250 N 하중, 50 ℃ 내지 250 ℃, 스트로크(stroke) 1 mm, 50 Hz, 165 min의 조건 하에 진동 마찰 마멸(oscillating frictional wear) 시험(SRV)이 수행된다. 그 결과는 표 3에 나타냈다.
Figure pct00005
이러한 결과는 또한 도 1에 나타났고, 이는 3-성분 시스템과 비교하여 2-성분을 기초로 한 고온용 윤활 오일의 마찰 수(friction number)에 대한 긍정적인 효과를 보여준다.
1.3. 250 ℃에서 오일 증발 완료 후 잔여물 특성
잔여물의 형성 및 용해도와 관련된 그 잔여물의 작용이 연구되었다.
시험될 오일은 크기로 구부려지고 용매로 이전에 씻은 강판에 5 g 계량된다, 그런 다음 250 ℃에서 공기순환 건조함에서 72시간 동안 증발시킨다. 정사각형 판은 손으로 4측면 모두 구부려 접시 모양을 얻는다.
냉각 후, 재계량된 결과가 기록되었다.
이 시험의 중요한 특징은 잔여물 표면과 함께 신선한 오일의 가용성 및 형성된 잔여물의 양을 결정하는 것이다.
이러한 목적을 위해, 소량의 신선한 오일이 잔여물에 사용되고, 둥근 유리 막대로 원운동하여 부드럽게 문지른다.
그 결과는 공지된 오일보다 본 발명의 고온용 윤활 오일이 4.8 %에서 낮은 레벨의 잔여물을 형성하고, 이는 6.0 %의 잔여물을 갖는다. 상기 본 발명의 고온용 윤활 오일로부터 형성된 잔여물은 매우 좋은 표면 가용성(surface dissolvability)을 갖고, 이는 이 잔여물이 신선한 오일에 매우 쉽게 용해될 수 있다는 것을 의미한다. 대조적으로, 공지된 오일의 잔여물은 신선한 오일에 매우 좋지 못한 재가용성(redissolvability)을 갖는다.
1.4. 고성능 체인 테스트 베드(High-performance chain test bed)
도 12는 다음 시험 조건하에 작동하는 고성능 체인 테스트 베드를 나타낸다:
온도(Temperature): 220 ℃
속도(Speed): 2 m/sec
하중(Load): 2600 N
0.1% 체인 연장 후 실행시간은 실시예 1에서 22시간, 비교실시예 1에서 17시간이다.
시험 전, 체인은 시험될 윤활 오일에 담근다. 담금 후에, 체인은 매달아 과량의 윤활제를 떨어뜨려 제거한다. 그 뒤, 체인은 체인 테스트 베드에 설치되고 (도 10 참조) 그리고 테스트는 주어진 조건 하에 시작된다. 이는 다양한 온도, 속도, 하중 하에 실행될 수 있다.
실행 시간은 0.1 % 체인 연장에 고정된다. 체인 연장은 시험 실행 중 체인 부재 마모를 통해 발생한다.
실시예 2
본 발명의 고온용 윤활 오일의 구성요소:
방향족 트리멜리틱 에스테르 82 중량 %
완전 수소화 폴리이소부틸렌 12.7 중량 %
마모억제제 0.3 중량 %
항산화제 4.5 중량 %
방식제 0.5 중량 %
생성물은 실시예 1에서 설명한 바와 같이 제조된다.
비교실시예 2
3-성분 고온용 윤활 오일의 구성요소:
방향족 트리멜리틱 에스테르 55.7 중량 %
폴리이소부틸렌 7 중량 %
합성 탄화수소 33.20 중량 %
마모억제제 0.30 중량 %
항산화제 3.7 중량 %
방식제 0.10 중량 %
생성물은 비교실시예1에서 설명한 바와 같이 제조된다.
본 발명의 고온용 윤활 오일의 장점은 아래에 나타내었다.
실시예 2 및 비교실시예 2를 따르는 오일에 대한 기초 데이터는 표 4에 나타내었다.
Figure pct00006
2.1. 열적안정도 연구
230 ℃에서 알루미늄 팬에 5 g의 시작 무게에 열응력(thermal stress) 하에 증발 및 점도에 관한 연구가 수행되었다. 이러한 목적을 위해, 실시예 2 및 비교실시예 2에 따른 오일은 서로 비교되었다.
Figure pct00007
상기 결과는 공지된 3-성분 오일과 비교하여 2-성분 고온용 윤활 오일의 완전 수소화 폴리이소부틸렌의 사용이 점도 및 증발 손실의 증가를 명백하게 감소시킬 수 있다는 것을 보여준다. 이러한 결과는 또한 도 5 및 6에 도표로 나타내었다.
2.2. 마찰값(friction values) 비교
실시예 2 및 비교실시예 2에서 생산된 오일은 마찰값(friction values)을 결정하기 위해 사용된다. 이러한 목적을 위해, DIN 51834, 볼/디스크 테스트 조건, 250 N 하중, 50 ℃ 내지 250 ℃, 스트로크(stroke) 1 mm, 50 Hz, 165 min의 조건 하에 진동 마찰 마멸(oscillating frictional wear) 시험(SRV)이 수행된다. 그 결과는 표 6에 나타냈다.
Figure pct00008
이러한 결과는 또한 도 4에 개시했고, 이는 3-성분 시스템과 비교하여 2-성분을 기초로 한 고온용 윤활 오일의 마찰 수(friction number)에 대한 긍정적인 효과를 보여준다.
2.3. 250 ℃에서 오일 증발 완료 후 잔여물 특성
잔여물 형성 및 용해도와 관련된 그 잔여물의 작용이 연구되었다. 그 방법은 실시예 1에서 설명되었다.
본 발명의 고온용 윤활 오일 및 공지된 오일 둘 다 3.0 %의 잔여물을 갖는다; 본 발명의 고온용 윤활 오일로부터 형성된 잔여물은 매우 좋은 표면 가용성(surface dissolvability)을 갖고, 이는 이 잔여물이 신선한 오일에 매우 쉽게 용해될 수 있다는 것을 의미한다. 대조적으로, 공지된 오일의 잔여물은 신선한 오일에 매우 좋지 못한 재가용성(redissolvability)을 갖는다.
2.4. 고성능 체인 테스트 베드
고성능 체인 테스트 베드에 대한 시험은 220 ℃의 온도, 2.0 m/sec의 속도, 및 2600 N의 하중의 조건에서 수행된다. 체인 연장 0.1 % 후 실행 시간은 실시예 2에 대해 19시간, 비교실시예 2에 대해 17시간이다.
시험은 실시예 1에서 설명한 바와 같이 수행된다.
실시예 3
본 발명의 고온용 윤활 오일의 구성요소:
방향족 트리멜리틱 에스테르 45.4 중량 %
완전 수소화 폴리이소부틸렌 48.00 중량 %
마모억제제 2.5 중량 %
항산화제 3.0 중량 %
방식제 0.1 중량 %
생성물은 실시예 1에서 설명한 바와 같이 제조된다.
비교실시예 3
3-성분 고온용 윤활 오일의 구성요소:
방향족 트리멜리틱 에스테르 47.0 중량 %
폴리이소부틸렌 17.4 중량 %
합성 탄화수소 29.0 중량 %
마모억제제 3.5 중량 %
항산화제 3.0 중량 %
방식제 0.10 중량 %
생성물은 비교실시예 1에서 설명한 바와 같이 제조된다.
본 발명의 고온용 윤활 오일의 장점은 아래에 개시하였다.
실시예 3 및 비교실시예 3을 따르는 오일의 기초 데이터는 표 7에 나타내었다.
Figure pct00009
3.1. 열적안정도 연구
230 ℃에서 알루미늄 팬에 5 g의 시작 무게에 열응력(thermal stress) 하에 증발 및 점도에 관한 연구가 수행되었다. 이러한 목적을 위해, 실시예 2 및 비교실시예 2에 따른 오일은 서로 비교되었다.
Figure pct00010
상기 결과는 공지된 3-성분 오일과 비교하여 2-성분 고온용 윤활 오일의 완전 수소화 폴리이소부틸렌의 사용이 점도 및 증발 손실의 증가를 명백하게 감소시킬 수 있다는 것을 보여준다. 이러한 결과는 또한 도 8 및 9에 도표로 나타내었다.
3.2. 마찰값(friction values) 비교
실시예 3 및 비교실시예 3에서 생산된 오일은 마찰값을 결정하기 위해 사용된다. 이러한 목적을 위해, DIN 51834, 볼/디스크 테스트 조건, 250 N 하중, 50 ℃ 내지 250 ℃, 스트로크(stroke) 1 mm, 50 Hz, 165 min의 조건 하에 진동 마찰 마멸(oscillating frictional wear) 시험(SRV)이 수행된다. 결과는 표 9에 나타내었다.
Figure pct00011
이러한 결과는 또한 도 7에 나타났고, 이는 3-성분 시스템과 비교하여 2-성분을 기초로 한 고온용 윤활 오일의 마찰 수(friction number)에 대한 긍정적인 효과를 보여준다.
3.3. 250 ℃에서 오일 증발 완료 후 잔여물 특성
잔여물 형성 및 용해도와 관련된 그 잔여물의 작용이 연구되었다. 시험은 실시예 1에서 설명한 바와 같이 수행되었다.
그 결과는 공지된 오일보다 본 발명의 고온용 윤활 오일이 4.8 % 에서 낮은 레벨의 잔여물을 형성하고, 이는 11.8 %의 잔여물을 갖는다. 상기 본 발명의 고온용 윤활 오일로부터 형성된 잔여물은 매우 좋은 표면 가용성(surface dissolvability)을 갖고, 이는 이 잔여물이 신선한 오일에 매우 쉽게 용해될 수 있다는 것을 의미한다. 대조적으로, 공지된 오일의 잔여물은 신선한 오일에 매우 좋지 못한 재가용성(redissolvability)을 갖는다.
3.4. 고성능 체인 테스트 베드
고성능 체인 테스트 베드에 대한 시험은 220 ℃의 온도, 2.0 m/sec의 속도 및 2600 N의 하중의 조건에서 수행된다. 체인 연장 0.1 % 후 실행시간은 실시예 3에서 17시간, 비교실시예 3에서 15시간이다. 시험은 실시예 1에서 설명한 바와 같이 수행된다.
실시예 4
본 발명의 고온용 윤활 오일의 구성요소:
방향족 트리멜리틱 에스테르 62.90 중량 %
완전 수소화 폴리이소부틸렌 30.00 중량 %
마모억제제 3.5 중량 %
항산화제 3.0 중량 %
방식제 0.1 중량 %
이온성 액체(ionic liquid) 0.50 중량 %
생성물은 실시예 1에서 설명한 바와 같이 제조된다. 사용된 이온성 액체는 HDP 이미드(= 트리헥실(테트라데이-포스포늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드(trihexyl(tetradey-phosphonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide))이다
비교실시예 4 (실시예 1에 해당)
본 발명의 고온용 윤활 오일의 구성요소:
방향족 트리멜리틱 에스테르 63.40 중량 %
완전 수소화 폴리이소부틸렌 30.00 중량 %
마모억제제 3.5 중량 %
항산화제 3.0 중량 %
방식제 3.0 중량 %
생성물은 실시예 1에서 설명한 바와 같이 제조된다.
실시예 4 및 비교실시예 4를 따르는 오일의 기초 데이터는 표 10에 나타내었다.
Figure pct00012
4.1. 열적안정도 연구
250 ℃에서 닫힌 알루미늄 팬에 5g의 시작 무게에 열응력 하에 증발 및 점도에 관한 연구가 수행되었다. 72 h/250 ℃ 후 증발 손실은 19 %이다. 72 h/250 ℃ 후 겉보기 역학점도의 증가는 2300 mPas이다.
Figure pct00013
상기 결과는 HDP 이미드의 사용이 한 번 더 2-성분 시스템의 열적안정도를 크게 향상시킨다는 것을 보여준다. 이러한 결과는 또한 도 10 및 11에 도표로 나타내었다.
실시예 5
본 발명의 고온용 윤활 오일의 구성요소:
플로로글루시놀 트리데카노에이트(phloroglucinol tridecanoate) 63.5%
완전수소화 폴리이소부틸렌 30.0%
마모억제제 3.5%
항산화제 3.0%
방식제 0.1 중량 %
생성물은 실시예 1에서 설명한 바와 같이 제조된다.
플로로글루시놀 유도체를 기초로 한 고온용 윤활 오일에 대한 상기 상세하게 설명된 결과를 얻을 수도 있다.
위의 실험적 결과는 수행된 모든 연구의 본 발명의 고온용 윤활 오일이 공지된 고온용 윤활 오일의 경우보다 더 나은 값을 갖는다는 것을 보여준다.
요약하면, 본 발명의 2-성분 시스템은 열적안정도 및 잔여물 형성 또는 잔여물 특성에 대하여 훨씬 더 고성능을 갖는다. 열적안정도의 막대한 증가, 특히 윤활특성의 분명한 증가가 나타난다. 재윤활(relubrication)의 간격은 늘어나고 에너지는 최대 30 % 절약된다.

Claims (13)

  1. 연속 압축의 체인, 체인 롤러 및 벨트의 윤활(lubrication of chains, chain rollers and belts of continuous presses)에 사용되는 고온용 윤활 오일(high-temperature oil)로서,
    일반식 (I)의 방향족 에스테르(aromatic ester) 40 내지 91.9 중량 %
    Figure pct00014

    여기서, R1은 6 내지 16개의 탄소원자를 갖는 선형(linear) 또는 분지형(branched) 알킬기이고, n은 3 내지 4의 정수이고; 또는
    일반식 (II)의 화합물 40 내지 91.9 중량 %
    Figure pct00015

    여기서 R은 8 내지 16개 탄소의 체인 길이를 갖는 선형 또는 분지형 알킬기이고 n은 3이고; 및
    수소화 폴리이소부틸렌(hydrogenated polyisobutylene), 완전 수소화 폴리이소푸틸렌(fully hydrogenated polyisobutylene), 또는 이들의 혼합물 5 내지 50 중량 %를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고온용 윤활 오일은 0.1 내지 6 중량 %의 항산화제(antioxidant)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고온용 윤활 오일은 1 내지 4 중량 %의 마모억제제(antiwear agent)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  4. 제1항 내지 제3항에 있어서, 상기 고온용 윤활 오일은 0.1 내지 0.5 중량 %의 방식제(anticorrosive)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고온용 윤활 오일은 0 내지 2 중량 %의 이온성 액체(ionic liquid)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 일반식 (I)의 상기 에스테르 화합물은 트리멜리트산(trimellitic acid)의 에스테르, 피로멜리트산(pyromellitic acid)의 에스테르, 트리메식산(trimesic acid)의 에스테르, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 일반식 (II)의 화합물은 플로로글루시놀(phloroglucinol, 벤젠-1,3,5-트리올) 유도체인 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  8. 제7항에 있어서, 상기 플로로글루시놀 유도체는 플로로글루시놀 트리옥사노에이트(phloroglucinol trioctanoate), 플로로글루시놀 트리데카노에이트(phloroglucinol tridecanoate) 또는 플로로글루시놀 트리도데카노에이트(phloroglucinol tridodecanoate)인 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 항산화제(antioxidant)는 분자 내에 황(sulfur) 및/또는 질소(nitrogen) 및/또는 인(phosphorus)을 포함하며, 알킬화 페닐-알파 나프틸아민, 디알킬디페닐아민과 같은 방향족 아민성 항산화제(aromatic aminic antioxidants), 부틸하이드록시톨루엔(butylhydroxytoluene, BHT)과 같은 입체장애 페놀(sterically hindered phenols), 티오에테르기를 포함하는 페놀성 항산화제(phenolic antioxidants having thioether groups), 디알킬디티오인산 아연 또는 디알킬디티오인산 몰리브덴 또는 디알킬디티오인산 텅스텐, 및 이인산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마모억제제(antiwear agent)는 디페닐 크레실 인산, 아민 중화 인산(amine-neutralized phosphates), 알킬화 및 비알킬화 트리아릴 인산, 알킬화 및 비알킬화 트리아릴 티오인산, 디알킬디티오인산 아연 또는 디알킬디티오인산 몰리브덴 또는 디알킬디티오인산 텅스텐, 카바메이트, 티오카바메이트, 아연 디티오카바메이트 또는 몰리브덴 디티오카바메이트 또는 텅스텐 디티오카바메이트, 디메르캅토티아디아졸, 설폰산 칼슘 및 벤조트리아졸 유도체를 기초로 한 마모억제 첨가제로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방식제(anticorrosive)는 과염기성(overbased) 설폰산 칼슘, 아민-중화 인산, 알킬화 나프탈렌설폰산 칼슘, 옥사졸린 유도체, 이미다졸 유도체, 및 N-알킬화(N-alkylated) 벤조트리아졸을 기초로 한 첨가제로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  12. 제1항 내지 제11항의 어느 한 항에 있어서, 상기 이온성 액체(ionic liquid)는 테트라알킬암모늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드 및 테트라알킬포스포늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드, 예를 들어 트리헥실(테트라데실)포스포늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드(HPDimide) 및 메틸트리옥틸암모늄 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드(Moimide), 및 테트라알킬암모늄 트리스(퍼플루오로에틸)트리플루오로인산 및 테트라알킬포스포늄 트리스(퍼플루오로에틸)트리플루오로인산, 특히 테트라부틸포스포늄 트리스(퍼플루오로에틸)트리플루오로인산(BuPPFET), 트리헥실(테트라데실) 트리스(퍼플루오로에틸)트리플루오로인산(HDPPFET), 피롤리디늄 트리스(퍼플루오로에틸)트리플루오로인산, 테트라알킬암모늄, 테트라알킬포스포늄 퍼플루오로부탄설포네이트, 트리헥실(테트라데실)포스포늄 퍼플루오로부탄설포네이트(HDPnonaflate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 상기 고온용 윤활 오일은 수송 시스템(conveying systems), 페인팅 라인(painting lines), 섬유산업, 절연재산업(insulating materials industry), 유리공업 등에서의 산업용 체인 윤활(industrial chain lubrication), 및 연속 나무 압축플랜트(continuous wood pressing plants)에서의 벨트 윤활(belt lubrication) 분야에서 사용되는 것을 특징으로 하는 고온용 윤활 오일 용도.

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