CN104911002B - 一种抗压耐磨润滑剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗压耐磨润滑剂，其包括如下组分：90～95重量份的基础油、2.0～2.5重量份的聚甲基丙烯酸酯、3～3.5重量份的硫磷双辛基碱性锌盐、1.5～1.8重量份的三羟基苯甲酸、1～1.5重量份的双烯基丁二酰亚胺、1.2～1.5重量份的苯丙氨酸、0.8～1.2重量份的磺酸钙、1.2～2重量份的石墨粉、2.5～3.0重量份的改性二硫化钼、1.8～2.0重量份的萘基苯基磷酸酯以及1.2～1.5重量份的聚乙烯基正丙基酯。上述技术方案中，通过各组分的协同作用对基础油的性能进行改善，各组分均能够均匀分散，使得润滑油润滑性能好，尤其是耐磨、耐高温性能突出。
Description
技术领域
本发明涉及机械润滑领域，具体涉及一种抗压耐磨润滑剂。
背景技术
纳米二硫化钼具有层状结构，层间滑动非常容易，且二硫化钼中S原子对金属表面具有很强的亲和力，可在金属表面形成牢固的润滑膜，从而显著降低摩擦磨损。但纳米二硫化钼在润滑剂中存在易团聚和难分散等问题，影响纳米二硫化钼在润滑剂中应用。另外，随着大型机械的发展，对润滑油的耐高温、耐压抗磨的性能要求也越来越高。因此有必要提供一种纳米二硫化钼能够均匀分散、且耐高温、耐压抗磨性能优异的润滑剂。
发明内容
本发明的目的就是提供一种抗压耐磨润滑剂，其可有效解决上述问题，纳米二硫化钼能够有效均匀分散，耐高温、抗压耐磨性能优异。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案进行实施：
一种抗压耐磨润滑剂，其包括如下组分：90～95重量份的基础油、2.0～2.5重量份的聚甲基丙烯酸酯、3～3.5重量份的硫磷双辛基碱性锌盐、1.5～1.8重量份的三羟基苯甲酸、1～1.5重量份的双烯基丁二酰亚胺、1.2～1.5重量份的苯丙氨酸、0.8～1.2重量份的磺酸钙、1.2～2重量份的石墨粉、2.5～3.0重量份的改性纳米二硫化钼、1.8～2.0重量份的萘基苯基磷酸酯以及1.2～1.5重量份的聚乙烯基正丙基醚。
具体的操作为：
改性纳米二硫化钼采用如下方法获得：
S1:称取2g钼酸铵、1.5g硫粉和7.5mL丙三醇180℃混合反应2h，反应结束后对反应产物萃取分离回收反应产物，洗涤干燥制得二硫化钼待用；
S2:将1mL四乙氧基硅与25mL的无水乙醇混合，然后加入2.5mL三乙醇胺、1.8mL蒸馏水和0.12g十六烷基三甲基溴化铵，室温搅拌反应8h，反应结束后离心分离得到SiO2微球待用；
S3:将1重量份的SiO2微球溶于水分散，然后加入1.8重量份的二硫化钼和0.42重量份的聚乙烯吡咯烷酮，250℃混合反应20h，反应结束后离心分离产物并进行洗涤和干燥，所得产物即为改性纳米二硫化钼。
萘基苯基磷酸酯采用如下方法获得：
将3g氯代磷酸二苯酯和1.5g 2-萘酚溶于二甲苯中，加入0.08g无水氯化铝85℃催化回流反应15h，反应结束后蒸除溶剂并用乙腈对产物进行洗涤，所得产物即为萘基苯基磷酸酯。
优选采用如下方案进行实施：
润滑剂由以下组分构成：93重量份的基础油、2.2重量份的聚甲基丙烯酸酯、3重量份的硫磷双辛基碱性锌盐、1.6重量份的三羟基苯甲酸、1.2重量份的双烯基丁二酰亚胺、1.5重量份的苯丙氨酸、1重量份的磺酸钙、1.8重量份的石墨粉、3重量份的改性纳米二硫化钼、2.0重量份的萘基苯基磷酸酯以及1.2重量份的聚乙烯基正丙基醚。
上述技术方案中，通过各组分的协同作用对基础油的性能进行改善，各组分均能够均匀分散，使得润滑油润滑性能好，尤其是耐磨、耐高温性能突出。改性纳米二硫化钼为量子级的二硫化钼分布在二氧化硅微球上，形成核壳微球结构，能够很好的溶解于基础油中，分散性能好，提高润滑性能；萘基苯基磷酸酯能够显著提高润滑剂的闪点，是润滑剂更耐高温和消弱高温时润滑剂的粘度变化，从而提高润滑剂抗压那磨性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
下述实施例1～4中所用原料除特别说明以外，其均通过商业途经购买得到；实施例1～4中所用基础油为SN400基础油。
实施例1
90重量份的基础油、2.5重量份的聚甲基丙烯酸酯、3重量份的硫磷双辛基碱性锌盐、1.8重量份的三羟基苯甲酸、1重量份的双烯基丁二酰亚胺、1.5重量份的苯丙氨酸、0.8重量份的磺酸钙、2重量份的石墨粉、2.5重量份的改性纳米二硫化钼、2.0重量份的萘基苯基磷酸酯以及1.2重量份的聚乙烯基正丙基醚。
具体的制备操作为：
步骤1:称取2g钼酸铵、1.5g硫粉和7.5mL丙三醇180℃混合反应2h，反应结束后用甲苯对反应产物进行萃取，回收下层溶液，用水洗涤干燥制得二硫化钼待用；其次将1mL四乙氧基硅与25mL的无水乙醇混合，然后加入2.5mL三乙醇胺、1.8mL蒸馏水和0.12g十六烷基三甲基溴化铵，室温搅拌反应8h，反应结束后离心分离得到SiO2微球待用；最后将1重量份的SiO2微球溶于水分散，然后加入1.8重量份的二硫化钼和0.42重量份的聚乙烯吡咯烷酮，250℃混合反应20h，反应结束后离心分离产物并进行洗涤和干燥，所得产物即为改性纳米二硫化钼。
步骤2：将3g氯代磷酸二苯酯和1.5g 2-萘酚溶于45mL二甲苯中，加入0.08g无水氯化铝85℃催化回流反应15h，反应结束后蒸除溶剂并用乙腈对产物进行洗涤，120℃干燥后所得产物即为萘基苯基磷酸酯。
步骤3：将聚甲基丙烯酸酯、硫磷双辛基碱性锌盐、三羟基苯甲酸、双烯基丁二酰亚胺、聚乙烯基正丙基醚加热至40℃混匀得到混合物；
步骤4：将基础油与苯丙氨酸、磺酸钙和萘基苯基磷酸酯充分混合均匀，再依次加入石墨粉(50～100um)、改性纳米二硫化钼和步骤3中制得混合物充分混合后得到成品润滑油。
实施例2
95重量份的基础油、2.0重量份的聚甲基丙烯酸酯、3.5重量份的硫磷双辛基碱性锌盐、1.5重量份的三羟基苯甲酸、1.5重量份的双烯基丁二酰亚胺、1.2重量份的苯丙氨酸、1.2重量份的磺酸钙、1.2重量份的石墨粉、3.0重量份的改性纳米二硫化钼、1.8重量份的萘基苯基磷酸酯以及1.5重量份的聚乙烯基正丙基醚。
具体的制备操作为：
称取2g钼酸铵、1.5g硫粉和7.5mL丙三醇180℃混合反应2h，反应结束后用甲苯对反应产物进行萃取，回收下层溶液，用水洗涤干燥制得二硫化钼待用；其次将1mL四乙氧基硅与25mL的无水乙醇混合，然后加入2.5mL三乙醇胺、1.8mL蒸馏水和0.12g十六烷基三甲基溴化铵，室温搅拌反应8h，反应结束后离心分离得到SiO2微球待用；最后将1重量份的SiO2微球溶于水分散，然后加入1.8重量份的二硫化钼和0.42重量份的聚乙烯吡咯烷酮，250℃混合反应20h，反应结束后离心分离产物并进行洗涤和干燥，所得产物即为改性纳米二硫化钼。
步骤2：将3g氯代磷酸二苯酯和1.5g 2-萘酚溶于45mL二甲苯中，加入0.08g无水氯化铝85℃催化回流反应15h，反应结束后蒸除溶剂并用乙腈对产物进行洗涤，120℃干燥后所得产物即为萘基苯基磷酸酯。
步骤3：将聚甲基丙烯酸酯、硫磷双辛基碱性锌盐、三羟基苯甲酸、双烯基丁二酰亚胺、聚乙烯基正丙基醚加热至40℃混匀得到混合物；
步骤4：将基础油与苯丙氨酸、磺酸钙和萘基苯基磷酸酯充分混合均匀，再依次加入石墨粉(50～100um)、改性纳米二硫化钼和步骤3中制得混合物充分混合后得到成品润滑油。
实施例3
一种抗压耐磨润滑剂，其组成如下：90～95重量份的基础油、2.8～3重量份的聚甲基丙烯酸酯、3～3.5重量份的硫磷双辛基碱性锌盐、1～1.2重量份的三羟基苯甲酸、1～1.5重量份的双烯基丁二酰亚胺、0.8～1重量份的苯丙氨酸、1～1.5重量份的磺酸钙、0.8～1.2重量份的石墨粉、3.2～3.5重量份的改性纳米二硫化钼、2～2.5重量份的萘基苯基磷酸酯以及1.5～1.8重量份的聚乙烯基正丙基醚。
具体的制备操作为：
称取2g钼酸铵、1.5g硫粉和7.5mL丙三醇180℃混合反应2h，反应结束后用甲苯对反应产物进行萃取，回收下层溶液，用水洗涤干燥制得二硫化钼待用；其次将1mL四乙氧基硅与25mL的无水乙醇混合，然后加入2.5mL三乙醇胺、1.8mL蒸馏水和0.12g十六烷基三甲基溴化铵，室温搅拌反应8h，反应结束后离心分离得到SiO2微球待用；最后将1重量份的SiO2微球溶于水分散，然后加入1.8重量份的二硫化钼和0.42重量份的聚乙烯吡咯烷酮，250℃混合反应20h，反应结束后离心分离产物并进行洗涤和干燥，所得产物即为改性纳米二硫化钼。
步骤2：将3g氯代磷酸二苯酯和1.5g 2-萘酚溶于45mL二甲苯中，加入0.08g无水氯化铝85℃催化回流反应15h，反应结束后蒸除溶剂并用乙腈对产物进行洗涤，120℃干燥后所得产物即为萘基苯基磷酸酯。
步骤3：将聚甲基丙烯酸酯、硫磷双辛基碱性锌盐、三羟基苯甲酸、双烯基丁二酰亚胺、聚乙烯基正丙基醚加热至40℃混匀得到混合物；
步骤4：将基础油与苯丙氨酸、磺酸钙和萘基苯基磷酸酯充分混合均匀，再依次加入石墨粉(50～100um)、改性纳米二硫化钼和步骤3中制得混合物充分混合后得到成品润滑油。
实施例4
一种抗压耐磨润滑剂，其组成如下：93重量份的基础油、2.2重量份的聚甲基丙烯酸酯、3重量份的硫磷双辛基碱性锌盐、1.6重量份的三羟基苯甲酸、1.2重量份的双烯基丁二酰亚胺、1.5重量份的苯丙氨酸、1重量份的磺酸钙、1.8重量份的石墨粉、3重量份的普通二硫化钼、7重量份山梨糖醇酐油酸酯以及1.2重量份的聚乙烯基正丙基醚。
实施例5
对上述实施例1～4中制得的润滑剂性能进行测试，测试的内容包括：纳米二硫化钼分散性能、耐高温性能以及抗磨减磨性能。
采用MQ-800A型四球试验机来评价润滑剂的承载能力和抗磨性能，温度为室温。最大无卡咬负荷PB按照国标GB3142测定，试验后测定磨斑直径，所用钢球材料GCr15轴承钢，直径为12.7mm，硬度60～63HRC。用SRV-IV微振动摩擦磨损试验机测定抗磨减磨性能。实验前所用钢球、油杯及夹头均用石油醚超声波清洗两次并用吹风机吹干待用。测定结果具体如下：
表1为各润滑剂性能测试结果
| 实例 | PB值(N) | 闪点(℃) | 磨斑直径(mm) | 载荷300N时摩擦系 | 载荷500N时摩擦系数 |
| 例1 | 932 | 236 | 0.462 | 0.042 | 0.038 |
| 例2 | 938 | 242 | 0.454 | 0.036 | 0.032 |
| 例3 | 936 | 248 | 0.447 | 0.037 | 0.034 |
| 例4 | 655 | 222 | 0.603 | 0.051 | 0.047 |
注：Pb为最大无卡咬负荷，磨斑直径在负载350N时测定。
实施例1～4中制备的润滑剂放置5h后对纳米二硫化钼分散性进行检测，实施例4中纳米二硫化钼分散均匀、稳定性好；实施例4中出现少量团聚、分散不均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在获知本发明中记载内容后，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对其作出若干同等变换和替代，这些同等变换和替代也应视为属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种抗压耐磨润滑剂，其包括如下组分：90～95重量份的基础油、2.0～2.5重量份的聚甲基丙烯酸酯、3～3.5重量份的硫磷双辛基碱性锌盐、1.5～1.8重量份的三羟基苯甲酸、1～1.5重量份的双烯基丁二酰亚胺、1.2～1.5重量份的苯丙氨酸、0.8～1.2重量份的磺酸钙、1.2～2重量份的石墨粉、2.5～3.0重量份的改性纳米二硫化钼、1.8～2.0重量份的萘基苯基磷酸酯以及1.2～1.5重量份的聚乙烯基正丙基醚；
改性纳米二硫化钼采用如下方法获得：
S1:称取2g钼酸铵、1.5g硫粉和7.5mL丙三醇180℃混合反应2h，反应结束后对反应产物萃取分离回收反应产物，洗涤干燥制得二硫化钼待用；
S2:将1mL四乙氧基硅与25mL的无水乙醇混合，然后加入2.5mL三乙醇胺、1.8mL蒸馏水和0.12g十六烷基三甲基溴化铵，室温搅拌反应8h，反应结束后离心分离得到SiO2微球待用；
S3:将1重量份的SiO2微球溶于水分散，然后加入1.8重量份的二硫化钼和0.42重量份的聚乙烯吡咯烷酮，250℃混合反应20h，反应结束后离心分离产物并进行洗涤和干燥，所得产物即为改性纳米二硫化钼；
萘基苯基磷酸酯采用如下方法获得：
将3g氯代磷酸二苯酯和1.5g 2-萘酚溶于二甲苯中，加入0.08g无水氯化铝85℃催化回流反应15h，反应结束后蒸除溶剂并用乙腈对产物进行洗涤，所得产物即为萘基苯基磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的抗压耐磨润滑剂，其特征在于：润滑剂由以下组分构成：93重量份的基础油、2.2重量份的聚甲基丙烯酸酯、3重量份的硫磷双辛基碱性锌盐、1.6重量份的三羟基苯甲酸、1.2重量份的双烯基丁二酰亚胺、1.5重量份的苯丙氨酸、1重量份的磺酸钙、1.8重量份的石墨粉、3重量份的改性纳米二硫化钼、2.0重量份的萘基苯基磷酸酯以及1.2重量份的聚乙烯基正丙基醚。
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