JPS6286604A - 電気絶縁充填材料の製造方法 - Google Patents

電気絶縁充填材料の製造方法

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JPS6286604A
JPS6286604A JP60227399A JP22739985A JPS6286604A JP S6286604 A JPS6286604 A JP S6286604A JP 60227399 A JP60227399 A JP 60227399A JP 22739985 A JP22739985 A JP 22739985A JP S6286604 A JPS6286604 A JP S6286604A
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河辺 正
正文 小舟
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は一般家庭用ならびに工業用として使用される各
種ヒータの電気絶縁充填材料ならびにその製造方法に関
する。
(従来技術) 従来より各種ヒータの電気絶縁充填材料として電気絶縁
性および熱伝導性の観点から、焼結マグネシアならびに
電融マグネシアが使用されていることは周知のとおりで
ある。また、それらは一般的に粉末状でヒータ加工に供
されており、その際のマグネシア粒子の形状は通常、角
柱状、鱗片状等の非球状体である。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、上記材料を用いた際、これまで次に列挙
するような欠点があった。
(a)シーズヒータ製造上、マグネシア粉末の流動性が
悪く、充填時間が非常に長くかかり、その結果、生産能
率が低い。
(′b)細物のカートリッジヒータ用充填材料としての
使用が困難である。
(C)充填工程のみで2.50g /cc以上の高い充
填密度を得ることが困難である。
fd)充填ならびに圧延の際、粒子エツジによる金属パ
イプの内壁および発熱線の損傷が頻繁におこる。
fe)充填時のバイブレーションによる発熱線の偏心を
大きくし、その結果、絶縁耐力に悪影響を及ぼす。
(問題点を解決するための手段) 本発明は上述の問題点にかんがみ、発明されたものであ
って、各種ヒータの電気絶縁充填材料に最適な高純度か
つ高分散性の球状マグネシアならびにその製造方法を提
供しようというものである。
以下、本発明の構成について説明する。
すなわち、本発明の構成要旨とするところは、MgOが
95重量%以上、Bが50ppm以下の化学組成からな
り、その1次粒子径が20μm以上の単結晶でかつ球状
もしくは略球状体であることを特徴とする電気絶縁充填
材料を第1の発明とし、焼結マグネシアおよび電融マグ
ネシアの群から選ばれた少なくとも1種類、またはそれ
らの組合せからなる混合物を常法により平均粒子径が2
0μm以上の球状もしくは略球状粒子に成形し、ついで
、該粒子を酸処理することによりマグネシア粒子表面に
存在するB−CaO−3i0z相を除去すると同時にマ
グネシア集合物を単一粒子に分散させることを特徴とす
る電気絶縁充填材料の製造方法を第2の発明とし、さら
に、第2の発明において酸処理した球状もしくは略球状
粒子をさらにアルカリ処理することを特徴とする電気絶
縁充填材料の製造方法を第3の発明とするものである。
ここで、本発明における球状もしくは略球状の粒子とは
、完全に球状となった粒子ならびに球状に近似する粒子
をも含めたもので1次粒子の平均粒子径が20μm以上
の単結晶を意味しており、電気絶縁充填材料として高い
充填性を発揮するためには、1次粒子が80〜150μ
mの単結晶であって、約40〜50重量%含有されるこ
とが必要である。なお、1次粒子の平均粒子径を20μ
m以上とした理由は20μm以下の1次粒子を含む場合
、流動性ならびに吸湿性において悪L9をもたらすから
である。また、本発明において酸処理ならびにアルカリ
処理とは、酸性水溶液もしくはアルカリ水溶液中で攪拌
・洗浄処理することにより電気絶縁充填材料としての特
性を阻害するCaO1Si02およびB2O3などの不
純物を除去する処理を意味している。
また、本発明においてMgOを95重量%以上とした理
由は95重量%以下であると、電気絶縁性等電気特性が
劣る傾向があるからであり、同様に電気特性を阻害する
不純物であるB(ホウ素)も50ppm以上であると電
気特性の低下の原因となるからである。要するに、マグ
ネシア粒子表面に存在するB−CaO−3io2相を酸
処理あるい酸処理とアルカリ処理の併用処理によって除
去することによりMgOならびにBの数値限定を達成せ
しめることが可能となる。
更に、本発明において製造目的物の形状を球状化とする
ための工業的規模の製法を例示すれば、下記(イ)〜(
ニ)の製法が挙げられる。
(イ)海水または苦汁に石灰乳を反応させて得られる水
酸化マグネシウムをか焼し、粉砕してなる微粉(平均粒
子径44μm)を流動層造粒機および回転式ミキサーを
用いて球状化し、約1 、900℃付近の温度で焼成し
て得る方法。
(ロ)市販の焼結マグネシアクリンカ−をボールミルで
粉砕してなる微粉(平均粒子径44μm)を前記(イ)
と同様に熱処理して得る方法。
(ハ)粒度分布があらかじめ、63〜10μmに調整さ
れた焼結マグネシア粉末および電融マグネシア粉末を混
合してなる原料を火炎溶射法により約2,200〜2,
500℃で急速加熱、高速噴射、急速固化させて得る方
法。
(ニ)焼結マグネシアクリンカ−を電気熔融して得られ
る融液を水冷装置の付いた耐火容器の中へ高速噴射およ
び急速固化させて得る方法。
以上の(イ)〜(ニ)のいずれの方法によっても本発明
で目的とする完全に球状もしくは略球状の粒子が得られ
る。
以下、本発明の実施例について説明する。
(実施例) 実施例1゜ 市販の焼結マグネシアクリンカ−(MgO−97,89
重i%)をアルミナ製ボールミルにて平均粒子径44μ
mに粉砕したものに苦汁をバインダーとして添加し、転
勤造粒により球状粒子を作製した。この球状粒子を! 
、 900℃で4時間熱処理した後、100メツシユ以
下に篩分けしたものをマグネシア球状粒子として使用し
た。前記の粉末2 kgを0.12N −HC111に
投入し、120rpmの攪拌速度で10分間処理した後
、上澄液をすて、これに51の水を加えて十分に攪拌し
た後、吸引後濾過した。再度、水を加えて十分に水洗い
した後、吸引濾過後、これを取り出す。つぎに、0.1
5N  NH40H10Nニ投入し、酸処理と同様の操
作を繰り返した後、150℃の熱風中で乾燥することに
より本発明にかかる製品を得た。
つぎに、実験例を掲げてさらに本発明について説明する
(実験) 実験1゜ つぎに、上記実験で得た■本発明にかかる製品(酸・ア
ルカリ処理品:第1図に図面代用顕微鏡写真として示す
)と、■酸処理品(実施例で得たマグネシア球状粒子を
酸処理のみに付したもの:第2図に図面代用顕微鏡写真
として示す)を少量ずつ採取したもの(供試試料とする
)■未処理品(実施例で得たマグネシア球状粒子:第3
図に図面代用顕微鏡写真として示す)と、の化学組成に
ついて分析したところ、その結果は第1表に示すとおり
であった。
第1表 実験2゜ さらに、上記の3種類の供試試料を電気炉にて大気中、
1.200℃、1時間焼成した。つぎに、これらの供試
試料の充填密度ならびに流動度の測定をおこなった。こ
の測定結果を第2表に示す。なお、この測定にはBoe
h  ModelAP901122タップ密度測定装置
(ASTM、D、3477 ニ準する)を使用し、測定
に関する諸条件は下記のとおりである。
供試試料の重量      ・・・100 gサンプル
用ホッパーロ径 ・・・2.16mタップ回数    
   ・・・60回/分また、充填密度は充填後の嵩お
よび重量から算出され、流動度は供試試料100gがホ
ッパーがら流出するのに要した時間で表わされる。なお
、測定結果は3回の平均値で示す。
第2表 上記第2表の結果から明らかなように、酸・アルカリ処
理品の場合は充填密度が他の供試試料の場合よりも大き
く、流動度に要する時間も短いことから球状もしくは略
球伏体という物理的形状による効果が大きいことが理解
できる。
実験3゜ つぎに、前記の3種類の焼成粉末を絶縁試験に供した。
すなわち、各々焼成粉末を内径8fl、肉厚IN、長さ
20nの金属パイプと直径3酊、長さ30mの中心棒と
の間隙に充填した後、約250kg/cnlの圧力を加
えて約3.2  (g /cc)の充填密度のテストピ
ースを作製した。さらに、このテストピースを小型電気
炉に吊り下げた状態で各温度における充填材料の熱時絶
縁抵抗を測定した。なお、用いた金属パイプならびに中
心棒の材質はSUS、304である。
上記の測定方法による結果を第3表に示す。
第3表 上記第3表の結果からも明白なように熱時絶縁抵抗につ
いても本発明にかかる製品が未処理品に比較して良好で
あって、特に、酸・アルカリ処理品が最も良好な特性を
示すことが判明した。
以上の実験結果から明らかなように、酸処理および酸・
アルカリ処理品は未処理品に比べ、CaO,SiO2お
よびB203の電気特性阻害不純物が著しく減少した。
これはマグネシア集合物に存在するカルシウムシリケー
ト相が前記処理により液相へ溶出したためと推察される
また、充填密度および流動度といった物性面ならびに電
気特性面から、本発明の酸・アルカリ処理品が最も優れ
ている。なお、実施例では球状化の方法として前記(ロ
)を用いたが、これ以外の前記(イ)、(ハ)ならびに
(ニ)の方法であっても差支えないことはいうまでもな
い。
(発明の効果) 本発明は、マグネシア集合物を酸処理あるいは酸・アル
カリ処理の併用により単一粒子に分散させ、同時に粒子
の表面改質を行うもので、従来からの耐火物原料以外に
その用途を拡大するものである。
また、本発明により提供される球状マグネシアはヒータ
の電気絶縁充填材料として充填時の金属バイブならびに
発熱線の損傷を皆無にし、発熱線の偏心防止にも多大な
る効果を奏する。
さらに、従来より得ることが困難であった高充填性を生
かし、ヒータ製造の圧延工程を合理化できるなど、その
工業材料としての利用価値は大なるものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明にかかる酸・アルカリ処理の球状マグネ
シアを示す図面に代わる走査型電子顕微鏡写真、第2図
は同じく酸処理のみによる球状マグネシアを示す図面に
代わる走査型電子顕微鏡写真、第3図は実施例の未処理
の球状マグネシアを示す図面に代わる走査型電子顕微鏡
写真である。 手続補正書口式) 昭和61年2月7 日 特許庁長官宇賀道部 殿   ち 1、事件の表示 昭和60 年 特 許 願第2275
99号2、発朗の名称  電気絶縁充填材料ならびにそ
の製造方法3、補正をする者事件との関係  特 許 
出願人代表者海辺 正 6、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄明細薯
第16頁第12行目ないし、同貝第19行目に記載の図
面の簡単な説明の欄を次の通り訂正する。 「グ 図面の簡単な説明

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)MgOが95重量%以上、Bが50ppm以下の
    化学組成からなり、その1次粒子径が20μm以上の単
    結晶でかつ球状もしくは略球状粒子であることを特徴と
    する電気絶縁充填材料。
  2. (2)焼結マグネシアおよび電融マグネシアの群から選
    ばれた少なくとも1種類、またはそれらの組合せからな
    る混合物を常法により平均粒子径が20μm以上の球状
    もしくは略球状体に成形し、ついで、該粒子を酸処理す
    ることによりマグネシア粒子表面に存在するB−CaO
    −SiO_2相を除去すると同時にマグネシア集合物を
    単一粒子に分散させることを特徴とする電気絶縁充填材
    料の製造方法。
  3. (3)焼結マグネシアおよび電融マグネシアの群から選
    ばれた少なくとも1種類、またはそれらの組合せからな
    る混合物を常法により平均粒子径が20μm以上の球状
    もしくは略球状粒子に成形し、ついで、該粒子を酸処理
    した後、アルカリ処理することによりマグネシア粒子表
    面に存在するB−CaO−SiO_2相を除去すると同
    時にマグネシア集合物を単一粒子に分散させることを特
    徴とする電気絶縁充填材料の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH01115816A (ja) * 1987-10-29 1989-05-09 Shin Nippon Kagaku Kogyo Co Ltd 電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体、それを含有する電気絶縁材料用マグネシア粉体および電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体の製造方法
WO2005118504A1 (ja) * 2004-06-04 2005-12-15 Tateho Chemical Industries Co., Ltd. 単結晶酸化マグネシウム焼結体及びその製造方法並びにプラズマディスプレイパネル用保護膜

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