JPH0588487B2 - - Google Patents
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- JPH0588487B2 JPH0588487B2 JP60227399A JP22739985A JPH0588487B2 JP H0588487 B2 JPH0588487 B2 JP H0588487B2 JP 60227399 A JP60227399 A JP 60227399A JP 22739985 A JP22739985 A JP 22739985A JP H0588487 B2 JPH0588487 B2 JP H0588487B2
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Landscapes
- Details Of Resistors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Resistance Heating (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は一般家庭用ならびに工業用として使用
される各種ヒータの電気絶縁充填材料ならびにそ
の製造方法に関する。 （従来技術） 従来より各種ヒータの電気絶縁充填材料として
電気絶縁性および熱伝導性の観点から、焼結マグ
ネシアならびに電融マグネシアが使用されている
ことは周知のとおりである。また、それらは一般
的に粉末状でヒータ加工に供されており、その際
のマグネシア粒子の形状は通常、角柱状、鱗片状
等の非球状体である。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、上記材料を用いた際、これまで
次に列挙するような欠点があつた。 (a) シーズヒータ製造上、マグネシア粉末の流動
性が悪く、充填時間が非常に長くかかり、その
結果、生産能率が低い。 (b) 細物のカートリツジヒータ用充填材料として
の使用が困難である。 (c) 充填工程のみで2.50ｇ／c.c.以上の高い充填密
度を得ることが困難である。 (d) 充填ならびに圧延の際、粒子エツジによる金
属パイプの内壁および発熱線の損傷が頻繁にお
こる。 (e) 充填時のバイブレーシヨンによる発熱線の偏
心を大きくし、その結果、絶縁耐力に悪影響を
及ぼす。 （問題点を解決するための手段） 本発明は上述の問題点にかんがみ、発明された
ものてあつて、各種ヒータの電気絶縁充填材料に
最適な高純度かつ高分散性の球状マグネシアなら
びにその製造方法を提供しようというものであ
る。 以下、本発明の構成について説明する。 すなわち、本発明の構成要旨とするところは、
MgOが95重量％以上、Ｂが50ppm以下の化学組
成からなり、その１次粒子径が20μｍ以上の単結
晶でかつ球状もしくは略球状体であることを特徴
とする電気絶縁充填材料を第１の発明とし、焼結
マグネシアおよび電融マグネシアの群から選ばれ
た少なくとも１種類、またはそれらの組合せから
なる混合物を常法により平均粒子径が20μｍ以上
の球状もしくは略球状粒子に成形し、ついで、該
粒子を酸処理することによりマグネシア粒子表面
に存在するＢ−CaO−SiO2相を除去すると同時
にマグネシア集合物を単一粒子に分散させること
を特徴とする電気絶縁充填材料の製造方法を第２
の発明とし、さらに、第２の発明において酸処理
した球状もしくは略球状粒子をさらにアルカリ処
理することを特徴とする電気絶縁充填材料の製造
方法を第３の発明とするものである。 ここで、本発明における球状もしくは略球状の
粒子とは、完全に球状となつた粒子ならびに球状
に近似する粒子をも含めたもので１次粒子の平均
粒子径が20μｍ以上の単結晶を意味しており、電
気絶縁充填材料として高い充填性を発揮するため
には、１次粒子が80〜150μｍの単結晶であつて、
約40〜50重量％含有されることが必要である。な
お、１次粒子の平均粒子径を20μｍ以上とした理
由は20μｍ以下の１次粒子を含む場合、流動性な
らびに吸湿性において悪影響をもたらすからであ
る。また、本発明において酸処理ならびにアルカ
リ処理とは、酸性水溶液もしくはアルカリ水溶液
中で攪拌・洗浄処理することにより電気絶縁充填
材料としての特性を阻害するCaO，SiO2および
B2O3などの不純物を除去する処理を意味してい
る。 また、本発明においてMgOを95重量％以上と
した理由は95重量％以下であると、電気絶縁性等
電気特性が劣る傾向があるからであり、同様に電
気特性を阻害する不純物であるＢ（ホウ素）も
50ppm以上であると電気特性の低下の原因となる
からである。要するに、マグネシア粒子表面に存
在するＢ−CaO−SiO2相を酸処理あるい酸処理
とアルカリ処理の併用処理によつて除去すること
によりMgOならびにＢの数値限定を達成せしめ
ることが可能となる。 更に、本発明において製造目的物の形状を球状
化とするための工業的規模の製法を例示すれば、
下記(イ)〜(ニ)の製法が挙げられる。 (イ) 海水または苦汁に石灰乳を反応させて得られ
る水酸化マグネシウムをか焼し、粉砕してなる
微粉（平均粒子径44μｍ）を流動層造粒機およ
び回転式ミキサーを用いて球状化し、約1900℃
付近の温度で焼成して得る方法。 (ロ) 市販の焼結マグネシアクリンカーをボールミ
ルで粉砕してなる微粉（平均粒子径44μｍ）を
前記(イ)と同様に熱処理して得る方法。 (ハ) 粒度分布があらかじめ、63〜10μｍに調整さ
れた焼結マグネシア粉末および電融マグネシア
粉末を混合してなる原料を火炎溶射法により約
2200〜2500℃で急速加熱、高速噴射、急速固化
させて得る方法。 (ニ) 焼結マグネシアクリンカーを電気溶融して得
られる融液を水冷装置の付いた耐火容器の中へ
高速噴射および急速固化させて得る方法。 以上の(イ)〜(ニ)のいずれの方法によつても本発明
で目的とする完全に球状もしくは略球状の粒子が
得られる。 以下、本発明の実施例について説明する。 （実施例） 実施例 １ 市販の焼結マグネシアクリンカー（MgO＝
97.89重量％）をアルミナ製ボールミルにて平均
粒子径44μｍに粉砕したものに苦汁をバインダー
として添加し、転動造粒により球状粒子を作製し
た。この球状粒子を1900℃で４時間熱処理した
後、100メツシユ以下に篩分けしたものをマグネ
シア球状粒子として使用した。前記の粉末２Kgを
0.12N−HCI10に投入し、120rpmの攪拌速度で
10分間処理した後、上澄液をすて、これに５の
水を加えて十分に攪拌した後、吸引後濾過した。
再度、水を加えて十分に水洗いした後、吸引濾過
後、これを取り出す。つぎに、0.15N−NH4
OH10に投入し、酸処理と同様の操作を繰り返
した後、150℃の熱風中で乾燥することにより本
発明にかかる製品を得た。 つぎに、実施例を掲げてさらに本発明について
説明する。 （実験） 実験 １ つぎに、上記実験で得た本発明にかかる製品
（酸・アルカリ処理品：第１図に図面代用顕微鏡
写真として示す）と、酸処理品（実施例で得た
マグネシア球状粒子を酸処理のみに付したもの：
第２図に図面代用顕微鏡写真として示す）を少量
ずつ採取したもの（供試試料とする）未処理品
（実施例で得たマグネシア球状粒子：第３図に図
面代用顕微鏡写真として示す）と、の化学組成に
ついて分析したところ、その結果は第１表に示す
とおりであつた。
される各種ヒータの電気絶縁充填材料ならびにそ
の製造方法に関する。 （従来技術） 従来より各種ヒータの電気絶縁充填材料として
電気絶縁性および熱伝導性の観点から、焼結マグ
ネシアならびに電融マグネシアが使用されている
ことは周知のとおりである。また、それらは一般
的に粉末状でヒータ加工に供されており、その際
のマグネシア粒子の形状は通常、角柱状、鱗片状
等の非球状体である。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、上記材料を用いた際、これまで
次に列挙するような欠点があつた。 (a) シーズヒータ製造上、マグネシア粉末の流動
性が悪く、充填時間が非常に長くかかり、その
結果、生産能率が低い。 (b) 細物のカートリツジヒータ用充填材料として
の使用が困難である。 (c) 充填工程のみで2.50ｇ／c.c.以上の高い充填密
度を得ることが困難である。 (d) 充填ならびに圧延の際、粒子エツジによる金
属パイプの内壁および発熱線の損傷が頻繁にお
こる。 (e) 充填時のバイブレーシヨンによる発熱線の偏
心を大きくし、その結果、絶縁耐力に悪影響を
及ぼす。 （問題点を解決するための手段） 本発明は上述の問題点にかんがみ、発明された
ものてあつて、各種ヒータの電気絶縁充填材料に
最適な高純度かつ高分散性の球状マグネシアなら
びにその製造方法を提供しようというものであ
る。 以下、本発明の構成について説明する。 すなわち、本発明の構成要旨とするところは、
MgOが95重量％以上、Ｂが50ppm以下の化学組
成からなり、その１次粒子径が20μｍ以上の単結
晶でかつ球状もしくは略球状体であることを特徴
とする電気絶縁充填材料を第１の発明とし、焼結
マグネシアおよび電融マグネシアの群から選ばれ
た少なくとも１種類、またはそれらの組合せから
なる混合物を常法により平均粒子径が20μｍ以上
の球状もしくは略球状粒子に成形し、ついで、該
粒子を酸処理することによりマグネシア粒子表面
に存在するＢ−CaO−SiO2相を除去すると同時
にマグネシア集合物を単一粒子に分散させること
を特徴とする電気絶縁充填材料の製造方法を第２
の発明とし、さらに、第２の発明において酸処理
した球状もしくは略球状粒子をさらにアルカリ処
理することを特徴とする電気絶縁充填材料の製造
方法を第３の発明とするものである。 ここで、本発明における球状もしくは略球状の
粒子とは、完全に球状となつた粒子ならびに球状
に近似する粒子をも含めたもので１次粒子の平均
粒子径が20μｍ以上の単結晶を意味しており、電
気絶縁充填材料として高い充填性を発揮するため
には、１次粒子が80〜150μｍの単結晶であつて、
約40〜50重量％含有されることが必要である。な
お、１次粒子の平均粒子径を20μｍ以上とした理
由は20μｍ以下の１次粒子を含む場合、流動性な
らびに吸湿性において悪影響をもたらすからであ
る。また、本発明において酸処理ならびにアルカ
リ処理とは、酸性水溶液もしくはアルカリ水溶液
中で攪拌・洗浄処理することにより電気絶縁充填
材料としての特性を阻害するCaO，SiO2および
B2O3などの不純物を除去する処理を意味してい
る。 また、本発明においてMgOを95重量％以上と
した理由は95重量％以下であると、電気絶縁性等
電気特性が劣る傾向があるからであり、同様に電
気特性を阻害する不純物であるＢ（ホウ素）も
50ppm以上であると電気特性の低下の原因となる
からである。要するに、マグネシア粒子表面に存
在するＢ−CaO−SiO2相を酸処理あるい酸処理
とアルカリ処理の併用処理によつて除去すること
によりMgOならびにＢの数値限定を達成せしめ
ることが可能となる。 更に、本発明において製造目的物の形状を球状
化とするための工業的規模の製法を例示すれば、
下記(イ)〜(ニ)の製法が挙げられる。 (イ) 海水または苦汁に石灰乳を反応させて得られ
る水酸化マグネシウムをか焼し、粉砕してなる
微粉（平均粒子径44μｍ）を流動層造粒機およ
び回転式ミキサーを用いて球状化し、約1900℃
付近の温度で焼成して得る方法。 (ロ) 市販の焼結マグネシアクリンカーをボールミ
ルで粉砕してなる微粉（平均粒子径44μｍ）を
前記(イ)と同様に熱処理して得る方法。 (ハ) 粒度分布があらかじめ、63〜10μｍに調整さ
れた焼結マグネシア粉末および電融マグネシア
粉末を混合してなる原料を火炎溶射法により約
2200〜2500℃で急速加熱、高速噴射、急速固化
させて得る方法。 (ニ) 焼結マグネシアクリンカーを電気溶融して得
られる融液を水冷装置の付いた耐火容器の中へ
高速噴射および急速固化させて得る方法。 以上の(イ)〜(ニ)のいずれの方法によつても本発明
で目的とする完全に球状もしくは略球状の粒子が
得られる。 以下、本発明の実施例について説明する。 （実施例） 実施例 １ 市販の焼結マグネシアクリンカー（MgO＝
97.89重量％）をアルミナ製ボールミルにて平均
粒子径44μｍに粉砕したものに苦汁をバインダー
として添加し、転動造粒により球状粒子を作製し
た。この球状粒子を1900℃で４時間熱処理した
後、100メツシユ以下に篩分けしたものをマグネ
シア球状粒子として使用した。前記の粉末２Kgを
0.12N−HCI10に投入し、120rpmの攪拌速度で
10分間処理した後、上澄液をすて、これに５の
水を加えて十分に攪拌した後、吸引後濾過した。
再度、水を加えて十分に水洗いした後、吸引濾過
後、これを取り出す。つぎに、0.15N−NH4
OH10に投入し、酸処理と同様の操作を繰り返
した後、150℃の熱風中で乾燥することにより本
発明にかかる製品を得た。 つぎに、実施例を掲げてさらに本発明について
説明する。 （実験） 実験 １ つぎに、上記実験で得た本発明にかかる製品
（酸・アルカリ処理品：第１図に図面代用顕微鏡
写真として示す）と、酸処理品（実施例で得た
マグネシア球状粒子を酸処理のみに付したもの：
第２図に図面代用顕微鏡写真として示す）を少量
ずつ採取したもの（供試試料とする）未処理品
（実施例で得たマグネシア球状粒子：第３図に図
面代用顕微鏡写真として示す）と、の化学組成に
ついて分析したところ、その結果は第１表に示す
とおりであつた。
【表】
実験 ２
さらに、上記の３種類の供試試料を電気炉にて
大気中、1200℃、１時間焼成した。つぎに、これ
らの供試試料の充填密度ならびに流動度の測定を
おこなつた。この測定結果を第２表に示す。な
お、この測定にはBoeh Model AP901122タツプ
密度測定装置（ASTM.D.3477に準ずる）を使用
し、測定に関する諸条件は下記のとおりである。 供試試料の重量 …100ｇ サンプル用ホツパー口径 …2.16mm タツプ回数 …60回／分 また、充填密度は充填後の嵩および重量から算
出され、流動度は供試試料100ｇがホツパーから
流出するのに要した時間で表わされる。なお、測
定結果は３回の平均値で示す
大気中、1200℃、１時間焼成した。つぎに、これ
らの供試試料の充填密度ならびに流動度の測定を
おこなつた。この測定結果を第２表に示す。な
お、この測定にはBoeh Model AP901122タツプ
密度測定装置（ASTM.D.3477に準ずる）を使用
し、測定に関する諸条件は下記のとおりである。 供試試料の重量 …100ｇ サンプル用ホツパー口径 …2.16mm タツプ回数 …60回／分 また、充填密度は充填後の嵩および重量から算
出され、流動度は供試試料100ｇがホツパーから
流出するのに要した時間で表わされる。なお、測
定結果は３回の平均値で示す
【表】
上記第２表の結果から明らかなように、酸・ア
ルカリ処理品の場合は充填密度が他の供試試料の
場合よりも大きく、流動度に要する時間も短いこ
とから球状もしくは略球状体という物理的形状に
よる効果が大きいことが理解できる。 実験 ３ つぎに、前記の３種類の焼成粉末を絶縁試験に
供した。すなわち、各々焼成粉末を内径８mm、肉
厚１mm、長さ20mmの金属パイプと直径３mm、長さ
30mmの中心棒との間〓に充填した後、約250Kg／
cm2の圧力を加えて約3.2（ｇ／c.c.）の充填密度のテ
ストピースを作製した。さらに、このテストピー
スを小型電気炉に吊り下げた状態で各温度におけ
る充填材料の熱時絶縁抵抗を測定した。なお、用
いた金属パイプならびに中心棒の材質はSUS.304
である。 上記の測定方法による結果を第３表に示す。
ルカリ処理品の場合は充填密度が他の供試試料の
場合よりも大きく、流動度に要する時間も短いこ
とから球状もしくは略球状体という物理的形状に
よる効果が大きいことが理解できる。 実験 ３ つぎに、前記の３種類の焼成粉末を絶縁試験に
供した。すなわち、各々焼成粉末を内径８mm、肉
厚１mm、長さ20mmの金属パイプと直径３mm、長さ
30mmの中心棒との間〓に充填した後、約250Kg／
cm2の圧力を加えて約3.2（ｇ／c.c.）の充填密度のテ
ストピースを作製した。さらに、このテストピー
スを小型電気炉に吊り下げた状態で各温度におけ
る充填材料の熱時絶縁抵抗を測定した。なお、用
いた金属パイプならびに中心棒の材質はSUS.304
である。 上記の測定方法による結果を第３表に示す。
【表】
上記第３表の結果からも明白なように熱時絶縁
抵抗についても本発明にかかる製品が未処理品に
比較して良好であつて、特に、酸・アルカリ処理
品が最も良好な特性を示すことが判明した。 以上の実験結果から明らかなように、酸処理お
よび酸・アルカリ処理品は未処理品に比べ、
CaO，SiO2およびB2O3の電気特性阻害不純物が
著しく減少した。これはマグネシア集合物に存在
するカルシウムシリケート相が前記処理により液
相へ溶出したためと推察される。また、充填密度
および流動度といつた物性面ならびに電気特性面
から、本発明の酸・アルカリ処理品が最も優れて
いる。なお、実施例では球状化の方法として前記
(ロ)を用いたが、これ以外の前記(イ)，(ハ)ならびに(
ニ)
の方法であつても差支えないことはいうまでもな
い。 （発明の効果） 本発明は、マグネシア集合物を酸処理あるいは
酸・アルカリ処理の併用により単一粒子に分散さ
せ、同時に粒子の表面改質を行うもので、従来か
らの耐火物原料以外にその用途を拡大するもので
ある。 また、本発明により提供される球状マグネシア
はヒータの電気絶縁充填材料として充填時の金属
パイプならびに発熱線の損傷を皆無にし、発熱線
の偏心防止にも多大なる効果を奏する。 さらに、従来より得ることが困難であつた高充
填性を生かし、ヒータ製造の圧延工程を合理化で
きるなど、その工業材料としての利用価値は大な
るものである。
抵抗についても本発明にかかる製品が未処理品に
比較して良好であつて、特に、酸・アルカリ処理
品が最も良好な特性を示すことが判明した。 以上の実験結果から明らかなように、酸処理お
よび酸・アルカリ処理品は未処理品に比べ、
CaO，SiO2およびB2O3の電気特性阻害不純物が
著しく減少した。これはマグネシア集合物に存在
するカルシウムシリケート相が前記処理により液
相へ溶出したためと推察される。また、充填密度
および流動度といつた物性面ならびに電気特性面
から、本発明の酸・アルカリ処理品が最も優れて
いる。なお、実施例では球状化の方法として前記
(ロ)を用いたが、これ以外の前記(イ)，(ハ)ならびに(
ニ)
の方法であつても差支えないことはいうまでもな
い。 （発明の効果） 本発明は、マグネシア集合物を酸処理あるいは
酸・アルカリ処理の併用により単一粒子に分散さ
せ、同時に粒子の表面改質を行うもので、従来か
らの耐火物原料以外にその用途を拡大するもので
ある。 また、本発明により提供される球状マグネシア
はヒータの電気絶縁充填材料として充填時の金属
パイプならびに発熱線の損傷を皆無にし、発熱線
の偏心防止にも多大なる効果を奏する。 さらに、従来より得ることが困難であつた高充
填性を生かし、ヒータ製造の圧延工程を合理化で
きるなど、その工業材料としての利用価値は大な
るものである。
第１図は本発明にかかる酸・アルカリ処理の球
状マグネシアの粒子形状を示す図面に代わる走査
型電子顕微鏡写真、第２図は同じく酸処理のみに
よる球状マグネシアの粒子形状を示す図面に代わ
る走査型電子顕微鏡写真、第３図は実施例の未処
理の球状マグネシアの粒子形状を示す図面に代わ
る走査型電子顕微鏡写真である。
状マグネシアの粒子形状を示す図面に代わる走査
型電子顕微鏡写真、第２図は同じく酸処理のみに
よる球状マグネシアの粒子形状を示す図面に代わ
る走査型電子顕微鏡写真、第３図は実施例の未処
理の球状マグネシアの粒子形状を示す図面に代わ
る走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 焼結マグネシアおよび電融マグネシアの群か
ら選ばれた少なくとも１種類、またはそれらの組
合せからなる混合物を常法により平均粒子径が
20μｍ以上の球状もしくは略球状体に成形し、つ
いで、該粒子を酸処理することによりマグネシア
粒子表面に存在するＢ−CaO−SiO2相を除去す
ると同時にマグネシア集合物を単一粒子に分散さ
せることを特徴とする電気絶縁充填材料の製造方
法。 ２ 焼結マグネシアおよび電融マグネシアの群か
ら選ばれた少なくとも１種類、またはそれらの組
合せからなる混合物を常法により平均粒子径が
20μｍ以上の球状もしくは略球状粒子に成形し、
ついで、該粒子を酸処理した後、アルカリ処理す
ることによりマグネシア粒子表面に存在するＢ−
CaO−SiO2相を除去すると同時にマグネシア集
合物を単一粒子に分散させることを特徴とする電
気絶縁充填材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60227399A JPS6286604A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 電気絶縁充填材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60227399A JPS6286604A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 電気絶縁充填材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6286604A JPS6286604A (ja) | 1987-04-21 |
| JPH0588487B2 true JPH0588487B2 (ja) | 1993-12-22 |
Family
ID=16860214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60227399A Granted JPS6286604A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 電気絶縁充填材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6286604A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01115816A (ja) * | 1987-10-29 | 1989-05-09 | Shin Nippon Kagaku Kogyo Co Ltd | 電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体、それを含有する電気絶縁材料用マグネシア粉体および電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体の製造方法 |
| TW200613235A (en) * | 2004-06-04 | 2006-05-01 | Tateho Kagaku Kogyo Kk | Monocrystal oxide magnesium sintered body and fabricating method thereof and plasma display panel |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59215690A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-05 | タテホ化学工業株式会社 | 高温用シ−ズヒ−タの電気絶縁充填材料 |
-
1985
- 1985-10-11 JP JP60227399A patent/JPS6286604A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59215690A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-05 | タテホ化学工業株式会社 | 高温用シ−ズヒ−タの電気絶縁充填材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6286604A (ja) | 1987-04-21 |
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