JPS6279A - ニトロフタライド類の製造法 - Google Patents
ニトロフタライド類の製造法Info
- Publication number
- JPS6279A JPS6279A JP13718985A JP13718985A JPS6279A JP S6279 A JPS6279 A JP S6279A JP 13718985 A JP13718985 A JP 13718985A JP 13718985 A JP13718985 A JP 13718985A JP S6279 A JPS6279 A JP S6279A
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- Japan
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- compound
- nitric acid
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- general formula
- reacting
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はニトロ7タライド類の製造法に関し、さらに詳
しくは、抗アレルギー等の作用を有するトリトクアリン
製造のため中間体、等として有用なニド筒フタライド類
の製造法に関する。
しくは、抗アレルギー等の作用を有するトリトクアリン
製造のため中間体、等として有用なニド筒フタライド類
の製造法に関する。
(従来の技術と解決すべき問題点)
従来、下記一般式01)で示されるニトロフタライド類
は、下記一般式(1)で示畜れるフタライド類を酢酸中
発煙硝酸とJo−go℃で反応させて得る方法が知られ
ている(たとえば、英国特許第zt2t、y1号明細書
)。しかしながら、との方法には、必ずしも満足すべき
収率が達成されない(〜Jj%)という難点がある。
は、下記一般式(1)で示畜れるフタライド類を酢酸中
発煙硝酸とJo−go℃で反応させて得る方法が知られ
ている(たとえば、英国特許第zt2t、y1号明細書
)。しかしながら、との方法には、必ずしも満足すべき
収率が達成されない(〜Jj%)という難点がある。
(1) α】
(一般式(1)、(It)中で、R1%H1及びR1は
低級アルキル基を表わす) (問題点を解決するための手段) 本発明者らは、収率の向上を目的として種々検討した結
果、特定の温度で反応させることが顕著な効果をもたら
すことを見出し、本発明に到達した。
低級アルキル基を表わす) (問題点を解決するための手段) 本発明者らは、収率の向上を目的として種々検討した結
果、特定の温度で反応させることが顕著な効果をもたら
すことを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨は、下記一般式(I)(式中、
Bl 、 Ha及びR1は低級アルキル基を示す)で表
わされるフタライド類を、酢酸中で10℃以上の温度で
硝酸と反応させることを特徴とする下記一般式(II) (式中、R1、?及びHa Fi、上記一般式m中で定
義したとおシである)で表わされるニトロフタライド類
の製造法にある。
Bl 、 Ha及びR1は低級アルキル基を示す)で表
わされるフタライド類を、酢酸中で10℃以上の温度で
硝酸と反応させることを特徴とする下記一般式(II) (式中、R1、?及びHa Fi、上記一般式m中で定
義したとおシである)で表わされるニトロフタライド類
の製造法にある。
以下、本発明の詳細な説明する。
まず、上記一般式(1)において、R$ 、 Ha及び
R1はメチル基、エチル基、n−プロピル基、180−
プロピル基、n−ブチル基等の炭素数l〜6の低級アル
キル基であυ R1%+ Ha 、R1は異なっていて
もよい。
R1はメチル基、エチル基、n−プロピル基、180−
プロピル基、n−ブチル基等の炭素数l〜6の低級アル
キル基であυ R1%+ Ha 、R1は異なっていて
もよい。
たとえば、トリトクアリンの原料としてのニトロフタラ
イドを得る場合には、R’ 、 R’、 R”がともに
エチル基のものが選ばれる。
イドを得る場合には、R’ 、 R’、 R”がともに
エチル基のものが選ばれる。
本発明においては、一般式(1)で示されるフタライド
類を、酢酸中で70℃以上、通常、反応系の還流温度以
下の温度で硝酸と反応させる。
類を、酢酸中で70℃以上、通常、反応系の還流温度以
下の温度で硝酸と反応させる。
反応温度が70℃より低いと収率が低下する。
硝酸としては通常、発煙硝酸が使用される。
酢酸量は原料の7タライド類に対し、ノー20倍量(重
量比)、好ましく1St3−4倍量(重量比)である。
量比)、好ましく1St3−4倍量(重量比)である。
また、発煙硝酸は原料の7タライド類に対して、/−7
0倍モル用いられる。
0倍モル用いられる。
反応は、通常、70℃〜IJO℃の油浴中で行なわれ、
反応時間は、通常、JO’分〜lコ時間である。
反応時間は、通常、JO’分〜lコ時間である。
反応終了後、精製は有機化学の常法に従って行なわれる
。
。
さらに、たとえば、一般式(1)においてR″ Ha、
R1がエチル基の場合、得られるニトロ7タライド類は
、次いで浴媒中でコタルニン(Ootarnina)と
反応させ、得られるフタライドインキノリン類金錫等に
よって還元することによって、トリトクアリンに導くこ
とができる。
R1がエチル基の場合、得られるニトロ7タライド類は
、次いで浴媒中でコタルニン(Ootarnina)と
反応させ、得られるフタライドインキノリン類金錫等に
よって還元することによって、トリトクアリンに導くこ
とができる。
(実施例)
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが
、本発明はこれに限定されるものではない。
、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例1
(”+!+& )リエトキシーク一二トロフタライド
の合成)4t+j+4− )リエトキシフタライドlれ
0Il(o、oグ!モル)を氷酢酸go−に加え、95
℃のオイルバスで加温し、 5iseガスを反EFtに
通じさせながら、発煙硝酸(比重1.52)i。
の合成)4t+j+4− )リエトキシフタライドlれ
0Il(o、oグ!モル)を氷酢酸go−に加え、95
℃のオイルバスで加温し、 5iseガスを反EFtに
通じさせながら、発煙硝酸(比重1.52)i。
―を10分間かけて滴下した。滴下終了後、同温度でl
s分間反応させた後、室温まで冷却し、反応液を水4t
oo−に徐々にあけた。析出した結晶を濾過し、水洗す
ることによってg、jj−トリエトキシ−7−二トロフ
タライド&、7!Jl(収率gy%)が得られた。
s分間反応させた後、室温まで冷却し、反応液を水4t
oo−に徐々にあけた。析出した結晶を濾過し、水洗す
ることによってg、jj−トリエトキシ−7−二トロフ
タライド&、7!Jl(収率gy%)が得られた。
(mp、 t o、r −t 、y、s°)実施例コ
実施例1と同様にして、130℃(反応系の沸点よシや
や低い)のオイルバス中で反応を行ない、収率的50%
で&、jj−)リエトキシーク一二トロ7タライドを得
た。
や低い)のオイルバス中で反応を行ない、収率的50%
で&、jj−)リエトキシーク一二トロ7タライドを得
た。
(発明の効果)
本発明方法によれば、発煙硝酸を用いるニトロフタライ
ド類の製造方法において、収率を向上させることができ
る。
ド類の製造方法において、収率を向上させることができ
る。
Claims (1)
- (1)下記一般式( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、R^1、R^2およびR^3は低級アルキル基
を示す)で表わされるフタライド類を、酢酸中で70℃
以上の温度で硝酸と反応させることを特徴とする 下記一般式(II) ▲数式、化学式、表等があります▼(II) (式中、R^1、R^2及びR^3は、上記一般式(
I )中で定義したとおりである)で表わされるニトロフ
タライド類の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13718985A JPS6279A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | ニトロフタライド類の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13718985A JPS6279A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | ニトロフタライド類の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6279A true JPS6279A (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=15192879
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13718985A Pending JPS6279A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | ニトロフタライド類の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6279A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102018108572A1 (de) | 2017-04-12 | 2018-10-18 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Spurwechselunterstützungsvorrichtung für ein fahrzeug |
-
1985
- 1985-06-24 JP JP13718985A patent/JPS6279A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102018108572A1 (de) | 2017-04-12 | 2018-10-18 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Spurwechselunterstützungsvorrichtung für ein fahrzeug |
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