JPS6263672A - 蒸着膜の蒸気処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は、蒸着膜を溶媒蒸気にさらしてその膜質を改良
する蒸気処理の方法に関する。

〔従来技術とその問題点〕

ある種の物質においては、その蒸着膜を適当な溶媒で蒸
気処理することにより膜の構造を変化させることができ
る。例えばフタロシアニン化合物の蒸着膜はいろいろな
結晶型を示すが、ドナー性溶媒の蒸気に暴露することに
より結晶転移がみられる。また、メロシアニン色素蒸着
膜でも、アンモニアガス雰囲気で凝集状態の変化が起こ
ることが報告されている。

このような溶媒蒸気処理は通常、溶媒だめを備えた密閉
可能な処理槽内に蒸着膜被着物を入れ密閉して槽内を飽
和蒸気圧の溶媒蒸気で満たすことによって行なわれるが
、次のよりな問題点がある。

（１）蒸着槽よシ蒸気処理槽へ移す過程で、蒸着膜被着
物に空気中の有害ガスが吸着され、また空気中の塵など
が付着する。

（２）処理槽内の溶媒蒸気が飽和蒸気圧に達するまでに
時間がかかる。

（３）空気と溶媒蒸気との比重の差Ｖこより、処理槽内
の溶媒蒸気の密度が不均一になる。

（４）溶媒蒸気密度を均一にしようとすると処理槽内に
ファンを設置することが必要になるなど装置が複雑にな
る。

（５）飽和蒸気圧を利用しているため溶媒蒸気密度を高
めるためには加熱が必要となる。し２かも加熱すると処
理槽内が加圧状態となるのでその対策が必要となる。

（６）使用する溶媒によっては、引火、爆尾、有害蒸気
の吸引などの危険性が、ちる。

〔発明の目的〕

本発明は、上述の問題点を排除し、蒸着膜の溶媒蒸気処
理を純粋な溶媒蒸気で簡単にかつ容易に行なう方法を提
供することを目的とする。

〔発明の要点〕

本発明の目的は、蒸着膜の形成後、真空を破ることなし
に、引き続いて蒸着槽内に溶媒を導入し、槽内を溶媒蒸
気で満たして蒸着膜を溶媒蒸気にさらすことによって達
成される。

〔発明の実施例〕

第１図は本発明の方法に用いられる装置の一実施例の概
念的断面図である。蒸着槽１は真空ノ（ルブ２を介して
図示されていない真空排気装置に接続されており、内部
に蒸着［破着物３と蒸着源番がセットされる。また蒸着
４１１には）（ルブ７を介して溶媒だめ６に連結されて
いる溶媒導入管５が接続されている。蒸４ｆ１１内に導
入された溶媒は受は皿８に滴ドされ、真空中で１急速に
蒸発し蒸着槽内に拡散する。Ｍ媒の蒸気密度は導入され
る溶媒のモル故により容易に調節できる。また蒸着槽内
にＶｉ、溶媒蒸気しか存在しないため、空気などの曲の
気体との比重の差による溶媒蒸気分布の不均一は生じな
い。さらに単一溶媒蒸気雰囲気となっているため、引火
あるいは爆発のｉｊＪ能伯身よない。

実施例１ 第１図の装置を用いて、導電性基板上にチタンクロライ
ドフタロシアニンを蒸漏し、引き続き真空を破ることな
しに溶媒テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を蒸着槽内に導
入し溶媒蒸気処理を行った。この時、溶媒を充分導入し
て蒸着槽内は溶媒蒸気の室温での飽和蒸気圧で平衡に達
しているようＫした。

ＴＨＦを導入し、１０分間溶媒蒸気にさらした蒸着膜を
蒸着槽から取シ出し、分光光度計に↓り吸収スペクトル
を測定した。その結果、蒸着膜全面にわたり結晶転移を
示す８４０ｎｌｌｌｌ付近のピークが観察された。これ
らのことより、本発明による溶媒蒸気処理を行なうとＮ
ｏ分間という短時間で蒸着膜の良好な結晶転移を起こし
得ることが確認された。

この蒸着膜を電荷発生層とし、この上に１−フェニル−
３−（ｐ　−ジメチルアミノスチリル）−５−（ｐ　−
シ、７’チルアミノフェニル）−２−ヒーｙゾリン（Ａ
８ＰＰ＞とポリメタクリル酸メチルポリマー（ＰＭＭＡ
）とからなる電荷輸送層を形成し、積層型電子写真感光
体く以下感光体とも称する）とした。

比較例１として電荷発生層として前述のような溶媒蒸気
処理を施してないチタンクロライドフタロシアニン蒸着
膜を用い、その上に実施例］と同じ電荷輸送層を形成し
て感光体を作製した。

これらの感光体について、川口電機製静電記録紙試験装
置「５Ｐ４２８．１を用いて、−６ｋＶで帯電しｌμＷ
の７９０　ｎｍ　　の波長光を照射したとき帯１［ｆｉ
位が半減するまでの半減衰露光ｔを測定した。その結果
、実施例１は０．５５　μａｒ　／　ｃｊ　、比較例１
は１．３　μＪ／ｃＩＡの値が得られ、比較例１に比べ
実施例１の方が半減衰露光量が少なく感度の優れた感光
体であった。これは溶媒蒸気処理をすることにより蒸着
膜の結晶転移が起こり光感度が変化したためと考えられ
る。これからも蒸着膜の特性改良の方法として本発明の
方法が有効であることが判る。

比較例２，３．４．５ 実施例１と同じ条件で作製した電荷発生層である蒸着膜
を室温の飽和蒸気圧のＴＨＦ蒸気で満たされた従来の密
閉蒸気処理槽で蒸気処理した。この処理槽の蒸気雰囲気
の均一性を調べるため処理槽の上部と下部に試料を設置
した。゛処理槽上部に置かれた試料（比較例２）と下部
に置かれた試料（比較例３）の２種を１０分ごとに処理
槽より取り出し吸収スペクトルを測置した。その結果、
比較例３では１０分後より８４０ｎｍのピークが出現し
結晶転移が起っていることがわかった。これに対し比較
例２では１０分後では８４０ｎｍのピークは観測されず
、ピークが出現したのは１時間後であった。また、１０
分間蒸気処理した２種類の試料について実施例１に示し
た方法により電荷輸送層を形成し積層型感光体を作製し
た。これらの感光体について実施例１と同じ条件で半減
衰露光量を測定した。その結果、比較例２は１．３μＪ
／−１比較例３は０．５５μＪ／−の半減衰露光量を得
た。これらのことよシ実施例コと同じ〕０分間では処理
槽内の蒸気が均等になっていないことがわかる。また、
１時間蒸気処理した２種類の試料を用い、前記と同様な
方法で作製した感光体では、上部試料（比較例４）、下
部試料（比較例５）とも０．５５μＪ／−の半減衰露光
ｔを示した。以上のことより、密閉蒸気処理槽を用いた
蒸気処理では、処理槽内での蒸気雰囲気が不均一ではあ
るが、１時間という長時間の処理を行なえば比較例４．
５共に結晶転移が起きていることがわかった。

実施例２ 第１図の装置を用いて、導’を性基板上にチタンクロラ
イド７りロシアニンの蒸着膜を形成した。

この蒸着膜に実施例１に準じて蒸着槽中でのＴＨＦ蒸気
処」を１０分間施した。さらにこの溶媒蒸気処理を行っ
た蒸着膜上に真空を破ることなしに引き続いて、チタン
クロライド７りロシアニンの光吸収甑大に比し短波長（
６００ｎｍ付近）に光吸収極大を有する亜鉛フタロシア
ニンを蒸着し、広範な感光波長領域を有する積層型心待
発生層を得ることができた。ところがチタンクロライド
フタロシアニン蒸着膜に溶媒蒸気処理を行なうことなし
に亜鉛フタロシアニンを蒸着して良好な特性の積層型′
電荷発生層を得ようとすると、その間に数時間以上の放
置時間が必要である。本実施例による溶媒処理を行うこ
とによりこの放置時間が必要でなくなり、このような多
層蒸着を行う場合極めて有効であることが判る。

以上の実施料は感光体に関するものであるが、本発明は
感光体に限られることはなく、溶媒蒸気処理によシ碑造
変化を起す蒸７Ｎ膜すべてにｔｊシて有効である。

〔発明の効果〕

本発明によれば、蒸着膜の形成に引き枕いて真空を破る
ことなしに蒸着槽内で蒸着膜の溶媒蒸気処理を行うこと
により、純粋でかつ密度分布が均一な溶媒蒸気により蒸
着膜の均一な構造変化を簡単に短時間に起こすことがで
きる。また蒸気処理装置は蒸着槽に溶媒を供給する機構
を設けるだけであり、別途に蒸気処理槽を製作するのに
比し、より閏便で安価でおる。さらに蒸着槽から蒸気処
理槽へ蒸着膜被着物を移す手間が省り、また、移すとき
に起こる空気中の気体の吸着、塵の付着がなくなる利点
もある。単一蒸気雰囲気であるので、引火や爆発の危険
性も排除できる。しかも同一蒸着槽内で、蒸着膜形成、
形成された膜の溶媒蒸気処理、蒸気処理の施された蒸着
膜の上への新しい蒸着膜の形成を行うことが可能となる
ので、光導電層、ブロッキング層、保護層などを積層す
る多層構成の電子写真感光体の製作などには本発明は非
常に有効である。

【図面の簡単な説明】

牙１図は本発明の方法に用いられる装置の一実施例の概
念的断面図である。 １・・・蒸着槽、２・・・真空バルブ、３・・・蒸着膜
被着物、４・・・蒸着源、５・・・溶媒導入・ｆ、　６
・・・溶媒だめ、７・・・バルブ、８・・・溶媒受は皿
。 ）。 岬丸ｉ１’、＋’：　１．−１−７−ノ　ｕ　　　ハ・
、ジノ３蒸着ｎ受帳を吻 ２與空パル７″ 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）蒸着膜の形成に引き続いて真空を破ることなしに蒸
   着槽内に溶媒を導入し該溶媒の蒸気に前記蒸着膜をさら
   すことを特徴とする蒸着膜の蒸気処理法。