JPS6259967A - 静電写真用液体現像剤 - Google Patents
静電写真用液体現像剤Info
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- JPS6259967A JPS6259967A JP60200749A JP20074985A JPS6259967A JP S6259967 A JPS6259967 A JP S6259967A JP 60200749 A JP60200749 A JP 60200749A JP 20074985 A JP20074985 A JP 20074985A JP S6259967 A JPS6259967 A JP S6259967A
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- Japan
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- toner
- particle size
- grain size
- liquid developer
- developer
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/12—Developers with toner particles in liquid developer mixtures
- G03G9/13—Developers with toner particles in liquid developer mixtures characterised by polymer components
- G03G9/131—Developers with toner particles in liquid developer mixtures characterised by polymer components obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/12—Developers with toner particles in liquid developer mixtures
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は静電荷潜像の現像に供される静電写真用液体現
像剤に関する。
像剤に関する。
′電子写真法、静電記録法あるいは静電印刷法等で形成
した静電荷潜像を現像するための現像剤として液体現像
剤はよく知られている。この成体現像剤は高絶縁性、低
誘電率の脂肪族炭化水素及び／又は−１０ゲン化炭化水
素を担体液とし、この担体液に着色剤及び樹脂を主成分
とする細かいトナー粒子を分散してなるものである。
した静電荷潜像を現像するための現像剤として液体現像
剤はよく知られている。この成体現像剤は高絶縁性、低
誘電率の脂肪族炭化水素及び／又は−１０ゲン化炭化水
素を担体液とし、この担体液に着色剤及び樹脂を主成分
とする細かいトナー粒子を分散してなるものである。
従来よく使用されている液体現像剤のトナー粒子は、平
均粒径が１μｍ以下で、１山型の粒径分布のものであっ
た。これは、トナー粒径が小さい方が画像の解像力が高
いという知見に基づくものである。
均粒径が１μｍ以下で、１山型の粒径分布のものであっ
た。これは、トナー粒径が小さい方が画像の解像力が高
いという知見に基づくものである。
しかしながら、前記の平均粒径及び粒径分布のものでは
現像画像の濃度に限界があった。
現像画像の濃度に限界があった。
特開昭５９−２６７４３号公報に記載された発明はこれ
を解決し、現像画像の濃度を飛躍的に高くせしめている
。ここでは、トナー粒子の平均粒径が０．０１〜１μｍ
の範囲と１〜３０μｍの範囲とでそれぞれ粒径分布ピー
クを有していることが特徴とされている。だが、この％
開昭５９−２６７４３号公報に記載された液体現像剤は
高解像性のある画質を得る上で及びコピー直後の定石性
においていまだ改善の余地が残さｎている。
を解決し、現像画像の濃度を飛躍的に高くせしめている
。ここでは、トナー粒子の平均粒径が０．０１〜１μｍ
の範囲と１〜３０μｍの範囲とでそれぞれ粒径分布ピー
クを有していることが特徴とされている。だが、この％
開昭５９−２６７４３号公報に記載された液体現像剤は
高解像性のある画質を得る上で及びコピー直後の定石性
においていまだ改善の余地が残さｎている。
本発明の第１の目的は、現Ｉ′ｉ１画像の濃度が高めら
れ、高解像力が得られ、中１■調の再現性もよ（、更に
、大面積画像部においても均一性の高い濃度で現像しつ
る静電写真用液体現像剤を提供するものである。
れ、高解像力が得られ、中１■調の再現性もよ（、更に
、大面積画像部においても均一性の高い濃度で現像しつ
る静電写真用液体現像剤を提供するものである。
本発明の第２の目的は、コピー直後の定層性をあげるこ
とのできる液体現像剤を提供するものである。
とのできる液体現像剤を提供するものである。
本発明の第３の目的は、良好な分散安定性を有する液体
現像剤を提供するものである。
現像剤を提供するものである。
本発明は高絶縁性で低肪ｉｉの脂肪族炭化水素及び／又
はハロゲン化炭化水素液体中に０．０１〜１μｍの範囲
と１〜３０μｍの範囲とに平均粒径分布を有するトナー
粒子を分散してなる静電写真用液体現像剤において、該
平均粒径１〜３０μｍの粒子がポリ四弗化エチレンを主
成分としていることを特徴とする。
はハロゲン化炭化水素液体中に０．０１〜１μｍの範囲
と１〜３０μｍの範囲とに平均粒径分布を有するトナー
粒子を分散してなる静電写真用液体現像剤において、該
平均粒径１〜３０μｍの粒子がポリ四弗化エチレンを主
成分としていることを特徴とする。
ちなみに、本発明者は特開昭５９−２６７４３号公報記
載の発明を検討しなおした結果、大粒径トナー（１〜３
０μｍの範囲ンこ平均粒径分布を有するトナー粒子）が
Ｆｅ、 Ｎｉ、 Ｃｕｔ Ｆ、！Ｏ８゜５ｉＯ１，Ｚｎ
Ｏ，ＴｉＯなどの金属、金属化合物そのものや、染顔料
を塩化ビニル樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、フェ
ノール樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、石油樹脂、ブ
タジェン樹脂などの樹脂に分散又はその樹脂で被覆した
ものヤ、ガラスバルーン、シラスバルーン、活性炭粒子
、電子写真用乾式トナー等で構成されていると、この大
粒径トナー粒子は耐熱性、耐薬品性、＊＊係数、非粘層
性、撥水撥油性などの特性で必ずしも満足されるもので
なく、高解像性のある画質及びコピー直後の良好な定庸
性を与えにくい嫌いがあることを確めた。そして続いて
、この大粒径トナー粒子乞ポリ四弗化エチレンで構成す
れば前記のごとき欠陥が解消されることも確めた。本発
明はかかる知見に基づいてなされたものである。
載の発明を検討しなおした結果、大粒径トナー（１〜３
０μｍの範囲ンこ平均粒径分布を有するトナー粒子）が
Ｆｅ、 Ｎｉ、 Ｃｕｔ Ｆ、！Ｏ８゜５ｉＯ１，Ｚｎ
Ｏ，ＴｉＯなどの金属、金属化合物そのものや、染顔料
を塩化ビニル樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、フェ
ノール樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、石油樹脂、ブ
タジェン樹脂などの樹脂に分散又はその樹脂で被覆した
ものヤ、ガラスバルーン、シラスバルーン、活性炭粒子
、電子写真用乾式トナー等で構成されていると、この大
粒径トナー粒子は耐熱性、耐薬品性、＊＊係数、非粘層
性、撥水撥油性などの特性で必ずしも満足されるもので
なく、高解像性のある画質及びコピー直後の良好な定庸
性を与えにくい嫌いがあることを確めた。そして続いて
、この大粒径トナー粒子乞ポリ四弗化エチレンで構成す
れば前記のごとき欠陥が解消されることも確めた。本発
明はかかる知見に基づいてなされたものである。
以下に本発明をさらに詳細に説明する。
トナーの泳動速度は、下記式
μ： トナーの泳動速度（ｃｍ／ｓｅｃ／ Ｖ ７ｃｍ
）ｑ、：トナーの表面電荷密度（μ／ＣｒＩｔ）ｒｏ
：トナーの粒径（μｍ） η：溶媒の粘度（ａｐｅ） で表わさル、トナーの粒径とトナーの表面電荷密度に比
して大きくなることが言える。本発明によるトナー粒子
は、平均粒径０．０１〜１μｍのちのと１〜３０μｍの
ものとを混曾した２つの粒径分布ピークを有するもので
あり、小粒径トナーが大粒径トナーの表面に一部吸着す
るため、前式の粒径依存性からトナーの泳動速度が向上
して現像効率が良（なると考えられる。
）ｑ、：トナーの表面電荷密度（μ／ＣｒＩｔ）ｒｏ
：トナーの粒径（μｍ） η：溶媒の粘度（ａｐｅ） で表わさル、トナーの粒径とトナーの表面電荷密度に比
して大きくなることが言える。本発明によるトナー粒子
は、平均粒径０．０１〜１μｍのちのと１〜３０μｍの
ものとを混曾した２つの粒径分布ピークを有するもので
あり、小粒径トナーが大粒径トナーの表面に一部吸着す
るため、前式の粒径依存性からトナーの泳動速度が向上
して現像効率が良（なると考えられる。
但し、大粒径トナーが５０ｗｔ％より多いとトナーの沈
降性が太き（小粒径トナーによる電荷制御が不十分とな
り画像濃度は低下する。１ｗｔ％より少ないとｒｏが小
さずぎトナーの原動速度が小さくなり画像濃度ヤ均−性
が悪くなる。
降性が太き（小粒径トナーによる電荷制御が不十分とな
り画像濃度は低下する。１ｗｔ％より少ないとｒｏが小
さずぎトナーの原動速度が小さくなり画像濃度ヤ均−性
が悪くなる。
本発明のトナーを得るには、着色剤及び結合樹脂を主成
分とする小粒径トナーと大粒径トナーとを各々作製して
混合すれば良い。
分とする小粒径トナーと大粒径トナーとを各々作製して
混合すれば良い。
前記結合樹脂としては、例えば、石油系脂肪族炭化水素
又はハロゲン化脂肪族炭化水素溶媒中で一般式 ％式％ 〔ここでＲは水素又はメチル基、人は一〇〇〇〇ｎＨ，
ｎ＋１．または一０ＣＯＣｎＥ（１ｎ＋、 （ただしｎ
は６〜２０の整数）を示す。〕 で表わされる七ツマ−（以降「モノマーＡ」といつ）と
ジビニルベンゼン又はそのアルキル（炭素数１〜２０）
誘導体（以降「七ツマ−Ｂ」という）とを重合して得ら
れる共重合体を含むものが挙げられる。
又はハロゲン化脂肪族炭化水素溶媒中で一般式 ％式％ 〔ここでＲは水素又はメチル基、人は一〇〇〇〇ｎＨ，
ｎ＋１．または一０ＣＯＣｎＥ（１ｎ＋、 （ただしｎ
は６〜２０の整数）を示す。〕 で表わされる七ツマ−（以降「モノマーＡ」といつ）と
ジビニルベンゼン又はそのアルキル（炭素数１〜２０）
誘導体（以降「七ツマ−Ｂ」という）とを重合して得ら
れる共重合体を含むものが挙げられる。
この共重合体を作るには前記モノマーＡとモノマーＢと
を石油系脂肪族炭化水素またはハロゲン化脂肪族炭化水
素溶媒中で過酸化ベンゾイル、アゾビスイソブチロニト
リル等の重合開始剤の存在下に加熱重合させればよい。
を石油系脂肪族炭化水素またはハロゲン化脂肪族炭化水
素溶媒中で過酸化ベンゾイル、アゾビスイソブチロニト
リル等の重合開始剤の存在下に加熱重合させればよい。
この反応によりモノマーＡ及びモノマーＢの両成分が互
いに網状に架橋した室体構造の共重合体が得られる。
いに網状に架橋した室体構造の共重合体が得られる。
この反応に用いられるモノマーＢは重合前は前記溶媒と
溶媒和するが、重合後は溶媒和しな（なるという性質を
持っている。一方、モノマーＡは重合前も重合後も前記
溶媒と溶媒和する性質ン待つ℃いる。従って、得られる
共重合体は溶媒中でモノマーＢ成分を中心とし、その周
囲に前記溶媒と溶媒和したモノマーＡ成分が結合した状
態で分散している。ここで、共重合体中のモノマーＡ成
分はトナーの分散安定性（従って保存安定性）及び接層
性の向上に寄与する。
溶媒和するが、重合後は溶媒和しな（なるという性質を
持っている。一方、モノマーＡは重合前も重合後も前記
溶媒と溶媒和する性質ン待つ℃いる。従って、得られる
共重合体は溶媒中でモノマーＢ成分を中心とし、その周
囲に前記溶媒と溶媒和したモノマーＡ成分が結合した状
態で分散している。ここで、共重合体中のモノマーＡ成
分はトナーの分散安定性（従って保存安定性）及び接層
性の向上に寄与する。
モノマーＢのモノマーＡに対する割合は０．０１〜１：
１（重量）程度が適当である。また、これらモノマーＡ
及びモノマーＢ戊分には他の重合性七ツマ−（以下モノ
マーＣという）を適量添加することができる。
１（重量）程度が適当である。また、これらモノマーＡ
及びモノマーＢ戊分には他の重合性七ツマ−（以下モノ
マーＣという）を適量添加することができる。
こうして得られる共重合体以外いて液体現像剤を作るに
は、一般に、着色剤ＩＭ量部に対し共重合体０．３〜３
重盪部とを混合し、これを石油系脂肪族炭化水素又はハ
ロゲン化脂肪族炭化水素溶媒１０〜２０，１ｌＩｔ部の
存在下にアトライター、ボールミル、ケデイミル等の分
散機で充分、分散して濃縮トナーとし、次にこれを同様
な溶媒で５〜１０倍に布釈すればよい。
は、一般に、着色剤ＩＭ量部に対し共重合体０．３〜３
重盪部とを混合し、これを石油系脂肪族炭化水素又はハ
ロゲン化脂肪族炭化水素溶媒１０〜２０，１ｌＩｔ部の
存在下にアトライター、ボールミル、ケデイミル等の分
散機で充分、分散して濃縮トナーとし、次にこれを同様
な溶媒で５〜１０倍に布釈すればよい。
この場合、共１合体及び溶媒として前述のようにして得
られる共重合体分散液をそのまま使用することができる
。また、濃縮トナーの調製時に必要に応じて前記混合物
に本発明の共重合体以外の他の樹脂や金属石ケンのよう
な極性制ａ剤を添加することもできる。なお、こうして
得らｎる現像剤は粘度が低いので、取扱い易（、このト
ナーの粘度が低いことは複写機内に２けるトナーの機械
的補給を容易にすると共にトナーが保存中にゲル化や同
化等ン起こし難いという（・書］点を待っている。
られる共重合体分散液をそのまま使用することができる
。また、濃縮トナーの調製時に必要に応じて前記混合物
に本発明の共重合体以外の他の樹脂や金属石ケンのよう
な極性制ａ剤を添加することもできる。なお、こうして
得らｎる現像剤は粘度が低いので、取扱い易（、このト
ナーの粘度が低いことは複写機内に２けるトナーの機械
的補給を容易にすると共にトナーが保存中にゲル化や同
化等ン起こし難いという（・書］点を待っている。
前記七ツマ−Ａの具体例としては、ラウリルメタクリレ
ート、ラウリルアクリレート、ステアリルメタクリレー
ト、ステアリルアクリレート、２−エチルへキシルメタ
クリレート、２−エチルへキシルアクリレート、ドテシ
ルメタクリレート、ドデシルアクリレート、ヘキシルメ
タクリレート、ヘキシルアクリレート、オクチルメタク
リレート、オクチルメタグリレート、セチルメタクリレ
ート、セチルアクリレート、ビニルラウレート、ビニル
ステアレート等がある。
ート、ラウリルアクリレート、ステアリルメタクリレー
ト、ステアリルアクリレート、２−エチルへキシルメタ
クリレート、２−エチルへキシルアクリレート、ドテシ
ルメタクリレート、ドデシルアクリレート、ヘキシルメ
タクリレート、ヘキシルアクリレート、オクチルメタク
リレート、オクチルメタグリレート、セチルメタクリレ
ート、セチルアクリレート、ビニルラウレート、ビニル
ステアレート等がある。
モア ７− Ｈの例としては。−ジビニルベンゼン、ｍ
−ジビニルベンゼン、ｐ−ジビニルベンゼン、ｐ−メチ
ルジビニルベンゼン、０−エチルジビニルベンゼン、ｐ
−プチルシヒニルベン−Ｗ７、ｒｎ−へキシルジビニル
ベンゼン、０− ／ニルジビニルベンゼン、ｐ−ｆシル
ジビニルベンゼｙ、ｏ −’７ンデシルジビニルベンゼ
ン、ｐ−ステアリルジビニルベンゼン、０−メチルジビ
ニルベンゼン、０−エチルジビニルベンゼン、ｐ−へキ
シルジビニルベンゼン、ｐ−ノニルジビニルベンゼン、
ｍ−デシルジビニルベンゼン、ｐ−ウンデシルジビニル
ベンゼン、０−ステアリルジビニルベンゼン等が挙げら
れる。
−ジビニルベンゼン、ｐ−ジビニルベンゼン、ｐ−メチ
ルジビニルベンゼン、０−エチルジビニルベンゼン、ｐ
−プチルシヒニルベン−Ｗ７、ｒｎ−へキシルジビニル
ベンゼン、０− ／ニルジビニルベンゼン、ｐ−ｆシル
ジビニルベンゼｙ、ｏ −’７ンデシルジビニルベンゼ
ン、ｐ−ステアリルジビニルベンゼン、０−メチルジビ
ニルベンゼン、０−エチルジビニルベンゼン、ｐ−へキ
シルジビニルベンゼン、ｐ−ノニルジビニルベンゼン、
ｍ−デシルジビニルベンゼン、ｐ−ウンデシルジビニル
ベンゼン、０−ステアリルジビニルベンゼン等が挙げら
れる。
モ／Ｙ−Ｃの例としてはスチレン、ビニルトルエン、酢
酸ビニル、アクリル酸又はメタクリル酸のアルキル（炭
素数１〜５）エステル（例えばメチルメタクリレート、
エチルアクリレート、メチルアクリレート、エチルメタ
クリレート、ブチルメタクリレート）、多価アルコール
ジ（メタ）アクリレート（例えはエチレングリコールジ
アクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、
ジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリ
コールメタクリレート、トリエチレングリコールトリア
クリレート、トリエチレングリコールトリメタクリレー
ト、ブタンジオールジアクリレート、ブタンジオールジ
メタクリレート、１．６−ヘキサンジオールジアクリレ
ート、ｌ、６−ヘキサンジオールジアクリレート、トリ
メチロールプロパントリアクリレート、トリメチロール
プロパントリアクリレート、テトラメチロールメタント
リアクリレート、テトラメチロールメタントリメタクリ
レート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、
テトラメチロールメタンテトラメタクリレート、ジプロ
ピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコ
ールジメタクリレート、トリメチロールヘキサンドリア
クリレート、トリメチロールヘキサントリメタクリレー
ト、ペンタエリトリットテトラアクリレート、ペンタエ
リトリットテトラメタクリレート、１．３−ブチレング
リコールジアクリレート、１．３−ブチレングリコール
ジメタクリレート、トリメチロールエタントリアクリレ
ート、トリメチロールエタンメタクリレート等が挙ケラ
れる。
酸ビニル、アクリル酸又はメタクリル酸のアルキル（炭
素数１〜５）エステル（例えばメチルメタクリレート、
エチルアクリレート、メチルアクリレート、エチルメタ
クリレート、ブチルメタクリレート）、多価アルコール
ジ（メタ）アクリレート（例えはエチレングリコールジ
アクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、
ジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリ
コールメタクリレート、トリエチレングリコールトリア
クリレート、トリエチレングリコールトリメタクリレー
ト、ブタンジオールジアクリレート、ブタンジオールジ
メタクリレート、１．６−ヘキサンジオールジアクリレ
ート、ｌ、６−ヘキサンジオールジアクリレート、トリ
メチロールプロパントリアクリレート、トリメチロール
プロパントリアクリレート、テトラメチロールメタント
リアクリレート、テトラメチロールメタントリメタクリ
レート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、
テトラメチロールメタンテトラメタクリレート、ジプロ
ピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコ
ールジメタクリレート、トリメチロールヘキサンドリア
クリレート、トリメチロールヘキサントリメタクリレー
ト、ペンタエリトリットテトラアクリレート、ペンタエ
リトリットテトラメタクリレート、１．３−ブチレング
リコールジアクリレート、１．３−ブチレングリコール
ジメタクリレート、トリメチロールエタントリアクリレ
ート、トリメチロールエタンメタクリレート等が挙ケラ
れる。
１合開始剤としては、過酸化ベンゾイル、ｔ−プチル／
ぞ−ベンゾエート、シアミルパーオキサイド、ジ−ｔ−
ブチルパーオキサイド、ラウリルパーオキサイド、アゾ
ビスイソブチロニトリル等が匣用出来る。
ぞ−ベンゾエート、シアミルパーオキサイド、ジ−ｔ−
ブチルパーオキサイド、ラウリルパーオキサイド、アゾ
ビスイソブチロニトリル等が匣用出来る。
溶媒として（工石油系５重肪該炭化水素又は−・ロゲン
化脂肪族炭化水素、例えばケロシン、リグロイン、ｎ−
ヘキサン、ｎ−へブタン、ｎ−オクタン、ｉ−オクタン
、１−ドデカン（以上の市販品としてエフノン社製アイ
ソ／＃ −Ｈ，Ｇ、 Ｌ。
化脂肪族炭化水素、例えばケロシン、リグロイン、ｎ−
ヘキサン、ｎ−へブタン、ｎ−オクタン、ｉ−オクタン
、１−ドデカン（以上の市販品としてエフノン社製アイ
ソ／＃ −Ｈ，Ｇ、 Ｌ。
Ｋ；ナフサ嵐６；ツルペッツｌ Ｏｏ等がある）、四塩
化炭素、パーフルオロエチレン寺が挙げられる。これら
の脂肪族溶媒にはトルエン、キシレン等の芳香族溶媒を
少量加えることもできる。
化炭素、パーフルオロエチレン寺が挙げられる。これら
の脂肪族溶媒にはトルエン、キシレン等の芳香族溶媒を
少量加えることもできる。
また、軟化点６０〜１３０℃のワックス又はエリオレフ
インの市販品の具体例は次の通りである。
インの市販品の具体例は次の通りである。
ユニオンカーバイド（米） ＤＹＮＩ
１０２ＤＹＮＦ ｌＯｚ ＤＹＮＨＩ Ｏ２ ＤＹＮＪ Ｉ Ｏ２ ＤＹＮＫ １０２ モンサント（米） ０ＲＬＩＺＯＮ ８０５ １
１６モンサント（米） ０ＲＬＩＺＯＮ ５０
１２６フイリツプス（米） ＭＡＲＬｇＬ １
００５ ９２デユポン（米） ＡＬＡＴＥ（
ＯＮ ３ １０３＃ ２０
８６ ／ｌ ２５ ９６アライドケミカ
ル（米） Ａｃ−、ｔｅリエチレン１７０２
９８／／ ６＆−６Ａ １０２三
洋 化 成 サンワックス１３１−ｐ １
０８ｓ １６１−ｐ １１１ ｔ／ １６５−ｐ １０７〃１７１−ｐ
１０５ ／／ Ｅ−２０９５ ワツクス （ノリフィンワックス）の飼料 正 化
学 ノリフィンワックス ６
０〜９８小 林 化 工 さらし蜜ろう ６５
セタノール ８０ 永 井 化 工 さらし蜜ろう ６５製 鉄
化 学 フローセン １１０着色剤としてはカ
ーボンブラック、オイルブルー、アルカリフルー、フタ
ロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、スピリッ
トブラック、アニリンブラック、オイルバイオレット、
ベンジジンイエロー、メチルオレンジ、ブリリアントカ
ーミン、ファーストレッド、クリスタルバイオレット等
の染料又は顔料が挙げられる。
１０２ＤＹＮＦ ｌＯｚ ＤＹＮＨＩ Ｏ２ ＤＹＮＪ Ｉ Ｏ２ ＤＹＮＫ １０２ モンサント（米） ０ＲＬＩＺＯＮ ８０５ １
１６モンサント（米） ０ＲＬＩＺＯＮ ５０
１２６フイリツプス（米） ＭＡＲＬｇＬ １
００５ ９２デユポン（米） ＡＬＡＴＥ（
ＯＮ ３ １０３＃ ２０
８６ ／ｌ ２５ ９６アライドケミカ
ル（米） Ａｃ−、ｔｅリエチレン１７０２
９８／／ ６＆−６Ａ １０２三
洋 化 成 サンワックス１３１−ｐ １
０８ｓ １６１−ｐ １１１ ｔ／ １６５−ｐ １０７〃１７１−ｐ
１０５ ／／ Ｅ−２０９５ ワツクス （ノリフィンワックス）の飼料 正 化
学 ノリフィンワックス ６
０〜９８小 林 化 工 さらし蜜ろう ６５
セタノール ８０ 永 井 化 工 さらし蜜ろう ６５製 鉄
化 学 フローセン １１０着色剤としてはカ
ーボンブラック、オイルブルー、アルカリフルー、フタ
ロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、スピリッ
トブラック、アニリンブラック、オイルバイオレット、
ベンジジンイエロー、メチルオレンジ、ブリリアントカ
ーミン、ファーストレッド、クリスタルバイオレット等
の染料又は顔料が挙げられる。
極性制御剤としては金属石ケン、レシチン、アマニ油、
高級脂肪酸等、通常のものが挙げられる。
高級脂肪酸等、通常のものが挙げられる。
小粒径トナーについては、従来品の湿式トナー（リコー
タイゾ１ｏｏｏ 、 リコータイプ１７００゜リコー
ＢＳ トナー、リコーＭＲＰ ）ナー等）をそのまま用
いてもよい。
タイゾ１ｏｏｏ 、 リコータイプ１７００゜リコー
ＢＳ トナー、リコーＭＲＰ ）ナー等）をそのまま用
いてもよい。
大粒径トナーは、既述のように、ポリ四弗化エチレンを
もってつ（られる。従って、この大粒径トナーは例えば
有機あるいは無機の染漠料をポリ四弗化エチレンに均一
に分散させたもの、染顔料をポリ四弗化エチレンで被覆
した０、１〜１μｍの微粒子を凝集せしめた顆粒状体、
顔料の凝集体又は前記狽粒状体の周りをポリ四弗化エチ
レンで包んでカシセス構造体としたもの等の構造Ｙ！し
ているのが有利である。また、比！（０，５〜１．４が
望ましい）の調整ができるように中空の微粒子ポリマー
とすることも考えられてよい。大粒径トナーに占めるポ
リ四弗化エチレンの量は０．０１〜１０重量％くらいが
適当である。
もってつ（られる。従って、この大粒径トナーは例えば
有機あるいは無機の染漠料をポリ四弗化エチレンに均一
に分散させたもの、染顔料をポリ四弗化エチレンで被覆
した０、１〜１μｍの微粒子を凝集せしめた顆粒状体、
顔料の凝集体又は前記狽粒状体の周りをポリ四弗化エチ
レンで包んでカシセス構造体としたもの等の構造Ｙ！し
ているのが有利である。また、比！（０，５〜１．４が
望ましい）の調整ができるように中空の微粒子ポリマー
とすることも考えられてよい。大粒径トナーに占めるポ
リ四弗化エチレンの量は０．０１〜１０重量％くらいが
適当である。
ポリ四弗化エチレンは耐熱性、耐候性、耐薬品性、低摩
擦係数、非粘着性、遣水撥油性などのすぐｎた緒特性を
もつ他１分子量が低く、その粒径も小さいため特有の延
展性と分散安定性がある。こうした特異な性質をポリ四
弗化エチレンが有しているのは、炭！鎖のまわりを弗素
原子のみで囲むという分子構造をもっているからと思わ
ｎる。即ち、ポリ四弗化エチレンは有機化合物のなかで
は炭素と弗素の結合が最も大きく、炭素と炭素の結合力
もその周囲の弗′Ａ原子の作用により他の有機化付物の
結合よりも強く安定しているといえる。
擦係数、非粘着性、遣水撥油性などのすぐｎた緒特性を
もつ他１分子量が低く、その粒径も小さいため特有の延
展性と分散安定性がある。こうした特異な性質をポリ四
弗化エチレンが有しているのは、炭！鎖のまわりを弗素
原子のみで囲むという分子構造をもっているからと思わ
ｎる。即ち、ポリ四弗化エチレンは有機化合物のなかで
は炭素と弗素の結合が最も大きく、炭素と炭素の結合力
もその周囲の弗′Ａ原子の作用により他の有機化付物の
結合よりも強く安定しているといえる。
史に、ポリ四弗化エチレンは、炭素原子の周囲を包む弗
素原子が表面自由エネルギーの低い面を構成しているの
で、撥水撥油性の性質がでてくるものと考えられる。
素原子が表面自由エネルギーの低い面を構成しているの
で、撥水撥油性の性質がでてくるものと考えられる。
かかるポリ四弗化エチレンの好ましい具体例（市販品）
としては、ヘキスト社裏のＨＯ８ＴＡ ＦＬＯＮＴＦ−
９２０２（粒径的２．５μｍ）、ｔ（Ｏ８ＴＡ ＦＬＯ
ＮＴＦ−９２０５（粒径的５．Ｑμ＠）７ヤム（２７ク
ケミ力ル社製のＳＨＡＭＲＯＣＫ ＷＡＸ ＳＳＴ、ダ
イキンエ渠辻製のルブロンＬ−２（粒径的０．３μｍ）
、ルブロンＬ −５（ｄ通約ｔ ｏμｍｒＬ）、ルブロ
ンＬＤ−１，ルブロンＬＤ−１００，ルブロンＬＡ−１
０Ｑｒｊどがあげられる。
としては、ヘキスト社裏のＨＯ８ＴＡ ＦＬＯＮＴＦ−
９２０２（粒径的２．５μｍ）、ｔ（Ｏ８ＴＡ ＦＬＯ
ＮＴＦ−９２０５（粒径的５．Ｑμ＠）７ヤム（２７ク
ケミ力ル社製のＳＨＡＭＲＯＣＫ ＷＡＸ ＳＳＴ、ダ
イキンエ渠辻製のルブロンＬ−２（粒径的０．３μｍ）
、ルブロンＬ −５（ｄ通約ｔ ｏμｍｒＬ）、ルブロ
ンＬＤ−１，ルブロンＬＤ−１００，ルブロンＬＡ−１
０Ｑｒｊどがあげられる。
次に、攬脂分散液（前記共Ｍせ体を含むもの）の製造例
と実施例を示す。
と実施例を示す。
製造例１
攪拌機、温度計及び還流冷却器を備えた２−Ｏ６の四つ
ロフラスコにイソオクタン３００Ｊ′ｆｔ採り、９５℃
に加熱した。この中にドデシルメタクリレートｌ ９０
ｇ、Ｏ−ブチルジビニルベンベン１０．９及びアゾビス
インブチロニトリル６ｇよりなる溶液２３時間に亘って
滴下した後、前記温度で腿に４時間加熱攪拌して重合反
応を行ない、ｆｆｉ会率９４．８％で粘度２８０ａｐ、
粒径０．１〜０．２０μの樹脂分散液を得た。
ロフラスコにイソオクタン３００Ｊ′ｆｔ採り、９５℃
に加熱した。この中にドデシルメタクリレートｌ ９０
ｇ、Ｏ−ブチルジビニルベンベン１０．９及びアゾビス
インブチロニトリル６ｇよりなる溶液２３時間に亘って
滴下した後、前記温度で腿に４時間加熱攪拌して重合反
応を行ない、ｆｆｉ会率９４．８％で粘度２８０ａｐ、
粒径０．１〜０．２０μの樹脂分散液を得た。
製造列２
製造例１で得らｎた樹脂分散液３００ｇをフラスコ中で
コロイド状ンリカｌＯｙと混合し、１００℃で３時間加
熱後、冷却して粘度３１８ｃｐ 、及び粒径０．３〜０
．４μのコロイド状シリカ含有１５Ｌ４脂分散液を得た
。
コロイド状ンリカｌＯｙと混合し、１００℃で３時間加
熱後、冷却して粘度３１８ｃｐ 、及び粒径０．３〜０
．４μのコロイド状シリカ含有１５Ｌ４脂分散液を得た
。
製造例３
製造例１と同じフラスコにインドデカン３００Ｉｔ採り
、９０℃に加熱した。次にこの中にラウリルメタクリレ
−）３ＱＯＪ％ｐ−ジビニルベンゼン２５ｇ及びベンゾ
イルパーオキサイド３！ｉよりなる溶液を１．５時間に
亘って滴下し、更に９５℃で４時間加熱攪拌して重合反
応乞行ない、重合率９６．５％で粘度３８０ｅｐ、粒径
ｏ、 ｉ〜０．３μの樹脂分散液を得た。
、９０℃に加熱した。次にこの中にラウリルメタクリレ
−）３ＱＯＪ％ｐ−ジビニルベンゼン２５ｇ及びベンゾ
イルパーオキサイド３！ｉよりなる溶液を１．５時間に
亘って滴下し、更に９５℃で４時間加熱攪拌して重合反
応乞行ない、重合率９６．５％で粘度３８０ｅｐ、粒径
ｏ、 ｉ〜０．３μの樹脂分散液を得た。
製造例４
製造例３で得られた樹脂分散１３００ｇをフラスコ中で
、さらし蜜ろう２０１！と混合し、９０℃で２時間攪拌
後、冷却して粘度２１５ ｃｐ、粒径０．１〜１．０μ
の樹脂分散液を得た。
、さらし蜜ろう２０１！と混合し、９０℃で２時間攪拌
後、冷却して粘度２１５ ｃｐ、粒径０．１〜１．０μ
の樹脂分散液を得た。
製造例５
製造例１と同じフラスコにアイソパーＧ３００，９及び
コロイド状シリカａｏｙ’４採り、９０℃に加熱した。
コロイド状シリカａｏｙ’４採り、９０℃に加熱した。
この中に２−エチルへキシルメタクリレ−）１５Ｇ、ｌ
ｉｌ、ｐ−ジビニルベンゼン２０１及びラウロイルノセ
ーオキサイド６３．９よりなるｔｄ液ｆ！：３時間に亘
って滴下した後、更に前記温度で４時間攪拌して１合反
応を行ない、重合率９８．２％で粘度１２６ｅｐ、粒径
０．１〜３．０μの樹脂分散液を得た。
ｉｌ、ｐ−ジビニルベンゼン２０１及びラウロイルノセ
ーオキサイド６３．９よりなるｔｄ液ｆ！：３時間に亘
って滴下した後、更に前記温度で４時間攪拌して１合反
応を行ない、重合率９８．２％で粘度１２６ｅｐ、粒径
０．１〜３．０μの樹脂分散液を得た。
製造例６
製造例１と同じフラスコにアイツノぞ−Ｈ３００Ｉをと
り９０℃に加温した。
り９０℃に加温した。
モ／ｆメ／ビニルトルエン３０ 、ｐ、インブチルメタ
クリレート２０ｇ、スチレン１０Ｉ、メタクリル酸３１
ジエチルアミノエチルメタクリレート２．ｆ、アゾビス
イソブチロニトリル５ｇをフラスコ中に混合し９０℃で
５時間反応を行なった。
クリレート２０ｇ、スチレン１０Ｉ、メタクリル酸３１
ジエチルアミノエチルメタクリレート２．ｆ、アゾビス
イソブチロニトリル５ｇをフラスコ中に混合し９０℃で
５時間反応を行なった。
実施例１
製危例１で得られた樹脂分散液 ５（１
ケロシン １ｏｏｙルフ゛ロ
ンＬ−５１５，ｉｉｌ をケデイミルで６時間分散して粘度２５ ｅｐ の濃縮
トナーとし、そのＬＯｊｉｆケロシンＩＬ中に分散して
ｍ蒐写真用液体現像剤を作製し、平均粒径０．２８μｍ
と１０μｍのトナー粒子が混在したトナーが得られた。
ケロシン １ｏｏｙルフ゛ロ
ンＬ−５１５，ｉｉｌ をケデイミルで６時間分散して粘度２５ ｅｐ の濃縮
トナーとし、そのＬＯｊｉｆケロシンＩＬ中に分散して
ｍ蒐写真用液体現像剤を作製し、平均粒径０．２８μｍ
と１０μｍのトナー粒子が混在したトナーが得られた。
次に、この現像剤を用いて市販の電子写真複写機で酸化
亜鉛感光紙上にコピーを行なったところ、画像濃度１．
３３で画像定着率８３．５％のコピーが得られた。また
、−次定着性（コピー直後の定着性）も良好であった。
亜鉛感光紙上にコピーを行なったところ、画像濃度１．
３３で画像定着率８３．５％のコピーが得られた。また
、−次定着性（コピー直後の定着性）も良好であった。
比較のため、前記ルブロンＬ−５４全く使用しなかった
以外は同様にして作製した現像剤では、画像＃度は１．
２であった。なお、画像定層串間は−ｘｔｏｏ（Ｘ：消
去前の画像濃度、Ｙ：消ゴム試験機で５往後後の画像濃
度）式から算出した。
以外は同様にして作製した現像剤では、画像＃度は１．
２であった。なお、画像定層串間は−ｘｔｏｏ（Ｘ：消
去前の画像濃度、Ｙ：消ゴム試験機で５往後後の画像濃
度）式から算出した。
実施例２
カーボンブラック
。、。７１アカ−５７エウー６７□、 １５．＠製
造例２で得られた樹脂分散液 １００．９
ケロシン １ｏｏｙす７テン酸
マンガン エｙＨＯ８ＴＡ
Ｆ’ＬＯＮ ＴＦ−９２０２１０Ｎ乞実施例１と同じ方
法で処理して静電写真用液体現像剤を作製した。なお、
濃縮トナーの粘度は１５ ｅｐであり、平均粒径Ｏ，Ｓ
μｍと２．５ｍの粒子が混在したものであった。
造例２で得られた樹脂分散液 １００．９
ケロシン １ｏｏｙす７テン酸
マンガン エｙＨＯ８ＴＡ
Ｆ’ＬＯＮ ＴＦ−９２０２１０Ｎ乞実施例１と同じ方
法で処理して静電写真用液体現像剤を作製した。なお、
濃縮トナーの粘度は１５ ｅｐであり、平均粒径Ｏ，Ｓ
μｍと２．５ｍの粒子が混在したものであった。
次に、この現像剤を用いて実施例１と同様にしてコピー
２行ない、画像濃度１．９８、画像定着率８３％のコピ
ーを得た。また、解像力は８本／工富で一次定着性も良
好であった。Ｆ（Ｏ８ＴＡＦＩ、０ＮＴＦ−９２０２を
全（使用しなかったものでは、画像濃度は１．３０で解
像力は５．６本／ｎであった。
２行ない、画像濃度１．９８、画像定着率８３％のコピ
ーを得た。また、解像力は８本／工富で一次定着性も良
好であった。Ｆ（Ｏ８ＴＡＦＩ、０ＮＴＦ−９２０２を
全（使用しなかったものでは、画像濃度は１．３０で解
像力は５．６本／ｎであった。
実施例３
製造例３で得られた樹脂分散液 １００１
１ケロシン １００．９レシチ
ン ３１１を実施例１と同
様に処理して液体現像剤を作製した。濃縮） ｆ −２
００Ｆ Ｋ ＨＯ８ＴＡＦＬＯＮ ’ｒＦ−９２０５を
２０１！加え、スタラーで攪拌して、平均粒径０．２３
μｍと５．０μｍの粒子が混在したトナー乞得た。以下
この現像剤を用いて実施例■と同様にしてコピーした後
、不感脂化処理し、これをオフセットマスターとしてオ
フセット印刷に供したところ、耐刷枚数は３万枚の結果
が得うれた。なお、コピー（オフセットマスター）の画
像定着率は８９％であった。
１ケロシン １００．９レシチ
ン ３１１を実施例１と同
様に処理して液体現像剤を作製した。濃縮） ｆ −２
００Ｆ Ｋ ＨＯ８ＴＡＦＬＯＮ ’ｒＦ−９２０５を
２０１！加え、スタラーで攪拌して、平均粒径０．２３
μｍと５．０μｍの粒子が混在したトナー乞得た。以下
この現像剤を用いて実施例■と同様にしてコピーした後
、不感脂化処理し、これをオフセットマスターとしてオ
フセット印刷に供したところ、耐刷枚数は３万枚の結果
が得うれた。なお、コピー（オフセットマスター）の画
像定着率は８９％であった。
実施例４
製造例４で得られた樹脂分散液 ７０ｇ
ケロシン １ｏｉｎす７テン酸
ニツケル ５１Ｓｆ（ＡＭＲＯＣＫ
ＷＡＸ ＳＳＴ ｌ Ｏ、＠を実
施例１と同様に処理してカラー静電写真用液体現像剤を
作成した。濃縮トナーの粘度は１０、Ｏａｐ であり、
平均粒径０．８ μｆｉと２０ｐｍの粒子が混在したト
ナーであった。
ケロシン １ｏｉｎす７テン酸
ニツケル ５１Ｓｆ（ＡＭＲＯＣＫ
ＷＡＸ ＳＳＴ ｌ Ｏ、＠を実
施例１と同様に処理してカラー静電写真用液体現像剤を
作成した。濃縮トナーの粘度は１０、Ｏａｐ であり、
平均粒径０．８ μｆｉと２０ｐｍの粒子が混在したト
ナーであった。
次に、この現像剤を用いて市販のカラー電子写真複写機
で酸化亜鉛感光紙上にカラーコピーを行なったところ、
鮮明なシャープネスのよいカラー画像が形成された。
で酸化亜鉛感光紙上にカラーコピーを行なったところ、
鮮明なシャープネスのよいカラー画像が形成された。
実施例５
製造例５で得られた樹脂分散液 １３０Ｉ
ケロクン １０１ルブロンＬ−
５３０ｊｌ を実施例１と同様に処理して静電写真用液体現像剤を作
製した。ａ縮トナーの粘度は２０．４（！Ｐであり、平
均粒径０．１８μｍと５μｍが混在したトナーであった
。
ケロクン １０１ルブロンＬ−
５３０ｊｌ を実施例１と同様に処理して静電写真用液体現像剤を作
製した。ａ縮トナーの粘度は２０．４（！Ｐであり、平
均粒径０．１８μｍと５μｍが混在したトナーであった
。
以下この現像剤を用いて実施例１と同様にし℃コピーを
行ない、画像濃度１．４４で画像定着率８９％のコピー
乞得た。また、シャープネスも良好であった。
行ない、画像濃度１．４４で画像定着率８９％のコピー
乞得た。また、シャープネスも良好であった。
ルブロン−５ｔまった（使用しなかったものでは、画像
濃度は１．３０でシャープネスもよくなかった。
濃度は１．３０でシャープネスもよくなかった。
上記実施例にみらｎるように、本発明の液体現像剤の使
用によｎ＆ｆ、画像Ｊ度が上がるだけでなく、コピー直
後の定Ｎ注も良好なものとなる。
用によｎ＆ｆ、画像Ｊ度が上がるだけでなく、コピー直
後の定Ｎ注も良好なものとなる。
これは、ポリ四弗化エチレン？用いた系ではコピー上へ
の溶剤付着が少ないため、コピーｍ＆での定ｊｄ性が向
上すると考えられる。また、本発明現像剤の使用により
得られたコビーペー・ゼーは、かりに風雨に曝されるよ
うなことがあっても、撥水及び耐候性にすぐれているた
め、その損傷は最小限に食い止めらｎる。
の溶剤付着が少ないため、コピーｍ＆での定ｊｄ性が向
上すると考えられる。また、本発明現像剤の使用により
得られたコビーペー・ゼーは、かりに風雨に曝されるよ
うなことがあっても、撥水及び耐候性にすぐれているた
め、その損傷は最小限に食い止めらｎる。
Claims (1)
- １、高絶縁性で低誘電率の脂肪族炭化水素及び／又はハ
ロゲン化炭化水素液体中に０．０１〜１μｍの範囲と１
〜３０μｍの範囲とに平均粒径分布を有するトナー粒子
を分散してなる液体現像剤において、該平均粒径１〜３
０μｍの粒子はポリ四弗化エチレンを主成分としている
ことを特徴とする静電写真用液体現像剤。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60200749A JPS6259967A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | 静電写真用液体現像剤 |
| US06/903,810 US4797341A (en) | 1985-09-10 | 1986-09-04 | Liquid developer for electrophotography |
| DE19863630838 DE3630838A1 (de) | 1985-09-10 | 1986-09-10 | Elektrophotographischer fluessigentwickler |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60200749A JPS6259967A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | 静電写真用液体現像剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6259967A true JPS6259967A (ja) | 1987-03-16 |
Family
ID=16429531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60200749A Pending JPS6259967A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | 静電写真用液体現像剤 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4797341A (ja) |
| JP (1) | JPS6259967A (ja) |
| DE (1) | DE3630838A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5244766A (en) * | 1991-12-03 | 1993-09-14 | Xerox Corporation | Halogenated resins for liquid developers |
| US5851717A (en) * | 1995-04-24 | 1998-12-22 | Ricoh Company, Ltd. | Developer for use in electrophotography, and image formation method using the same |
| US6020103A (en) * | 1996-07-03 | 2000-02-01 | Ricoh Company, Ltd. | Liquid developer, method of producing the liquid developer and image formation using the same |
| JP3790892B2 (ja) * | 2001-08-31 | 2006-06-28 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 有機感光体 |
| SE0203212L (sv) * | 2002-10-31 | 2004-05-01 | Hottech Ab | Förfarande för tillverkning av en värmefixeringsrulle samt fixeringsrulle framställd enligt förfarandet |
| US9335649B2 (en) * | 2012-05-31 | 2016-05-10 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Making a liquid electrophotographic (LEP) paste |
| EP3099751B1 (en) * | 2014-01-30 | 2018-12-12 | HP Indigo B.V. | Electrostatic ink compositions |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU425595B2 (en) * | 1968-12-30 | 1972-06-29 | The Commonwealth Of Australia | Edge and latitude developer |
| US4032463A (en) * | 1972-02-04 | 1977-06-28 | Kabushiki Kaisha Ricoh | Liquid developer for use in electrostatic photography and preparation of same |
| JPS5414926B2 (ja) * | 1972-03-11 | 1979-06-11 | ||
| US3893935A (en) * | 1972-05-30 | 1975-07-08 | Eastman Kodak Co | Electrographic toner and developer composition |
| JPS604460B2 (ja) * | 1975-09-16 | 1985-02-04 | アグフア・ゲヴエルト・エヌ・ヴイ | 液体現像剤組成物 |
| GB1571401A (en) * | 1976-01-30 | 1980-07-16 | Agfa Gevert | Electrophoretic developer |
| US4284701A (en) * | 1977-11-03 | 1981-08-18 | International Business Machines Corporation | Electrophotographic toner of specific size distribution |
| JPS5926743A (ja) * | 1982-08-04 | 1984-02-13 | Ricoh Co Ltd | 静電写真用液体現像剤 |
| JPS6095550A (ja) * | 1983-10-31 | 1985-05-28 | Ricoh Co Ltd | 静電写真用液体現像剤 |
-
1985
- 1985-09-10 JP JP60200749A patent/JPS6259967A/ja active Pending
-
1986
- 1986-09-04 US US06/903,810 patent/US4797341A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-09-10 DE DE19863630838 patent/DE3630838A1/de active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4797341A (en) | 1989-01-10 |
| DE3630838C2 (ja) | 1990-12-06 |
| DE3630838A1 (de) | 1987-03-12 |
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