JPS6259553A - 多孔質球状ガラスとその製造方法 - Google Patents
多孔質球状ガラスとその製造方法Info
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- JPS6259553A JPS6259553A JP19825085A JP19825085A JPS6259553A JP S6259553 A JPS6259553 A JP S6259553A JP 19825085 A JP19825085 A JP 19825085A JP 19825085 A JP19825085 A JP 19825085A JP S6259553 A JPS6259553 A JP S6259553A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
- C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase
-
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- C03B19/108—Forming porous, sintered or foamed beads
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- H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
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- H04W84/10—Small scale networks; Flat hierarchical networks
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は多孔質球状ガラスとその製造方法に関し、より
詳細には耐アルカリ性に優れ、液体クロマトグラフのカ
ラム充填剤や触媒担体として使用することができる多孔
質、かつ球状のガラスに関する。
詳細には耐アルカリ性に優れ、液体クロマトグラフのカ
ラム充填剤や触媒担体として使用することができる多孔
質、かつ球状のガラスに関する。
従来、たとえば液体カラムクロマトグラフのカラム充填
剤としては、多孔質のシリカビーズが使用されている。
剤としては、多孔質のシリカビーズが使用されている。
このシリカビーズは、水ガラスやコロイダルシリカを原
料とし、脱アルカリ処理をした後に、造粒、乾燥して球
状の粒子にしたものである。
料とし、脱アルカリ処理をした後に、造粒、乾燥して球
状の粒子にしたものである。
かかるシリカビーズの特性を下記に示す。
細孔径 ５０〜１５０人
比表面積 ３００〜５００耐／ｇ細孔容積
０．５〜１．０ ｃａｌ／ｇ粒子径 ３〜２
００μｍ そして上記原料から明らかなように、このビーズの組成
は高シリカであるので、水や、フッ酸を除く酸に対する
耐久性はあるが、ｐＨ８以上のアルカリ性雰囲気に対す
る耐久性は全くない。
０．５〜１．０ ｃａｌ／ｇ粒子径 ３〜２
００μｍ そして上記原料から明らかなように、このビーズの組成
は高シリカであるので、水や、フッ酸を除く酸に対する
耐久性はあるが、ｐＨ８以上のアルカリ性雰囲気に対す
る耐久性は全くない。
そこで耐アルカリ性を持たせるために、かかるビーズを
Ｚｒの塩化物や硝酸塩などの水溶液で処理し、細孔表面
にジルコニアを付着させてアルカリ溶液に対する保護膜
とすることが行われている。 かかる処理によって耐ア
ルカリ性は幾分かは改良されるものの１、ジルコニアの
付着力が十分に強いものでないので、耐アルカリ性を期
待するほど向上させることはできず、耐アルカリ性に優
れた多孔質球状ガラスの開発が強く要望されていた。
Ｚｒの塩化物や硝酸塩などの水溶液で処理し、細孔表面
にジルコニアを付着させてアルカリ溶液に対する保護膜
とすることが行われている。 かかる処理によって耐ア
ルカリ性は幾分かは改良されるものの１、ジルコニアの
付着力が十分に強いものでないので、耐アルカリ性を期
待するほど向上させることはできず、耐アルカリ性に優
れた多孔質球状ガラスの開発が強く要望されていた。
一方、本発明者は、先に特願昭５９−１３７５７３号に
て、酬アルカリ性に優れた多孔質ガラスについて提案し
、た。
て、酬アルカリ性に優れた多孔質ガラスについて提案し
、た。
このガラスは、径１０〜４０人の細孔を有し、この細孔
の比表面積は１００〜３００ ＝ｙｇである。
の比表面積は１００〜３００ ＝ｙｇである。
そこで本発明は、この提案を更に発展させて多孔質かつ
球状とすると共に、細孔特性を制御できる方法を見出し
、本発明を完成した。
球状とすると共に、細孔特性を制御できる方法を見出し
、本発明を完成した。
本発明の目的は、耐アルカリ性に優れた多孔質球状のガ
ラスを提供すると共に、細孔特性を制御できる多孔質球
状ガラスの製造方法を提供することにある。
ラスを提供すると共に、細孔特性を制御できる多孔質球
状ガラスの製造方法を提供することにある。
上記目的を達成する本発明の多孔質球状ガラスは、少な
くともＺｒＯ２とＳｉＯ２とからなり、９該ＺｒＯ２が
１０〜７０モル％であると共に多孔質球状をなし、その
平均粒径が１へ□１００ ｐｍ 、細孔径が平均ＩＱ−
１００人であることを特徴とするものである。
くともＺｒＯ２とＳｉＯ２とからなり、９該ＺｒＯ２が
１０〜７０モル％であると共に多孔質球状をなし、その
平均粒径が１へ□１００ ｐｍ 、細孔径が平均ＩＱ−
１００人であることを特徴とするものである。
また、本発明の多孔質ガラスの製造方法は、少なくとも
ＺｒとＳｉのアルコキシドを酸性またＤ；、を塩基性水
溶液で加水分解し、この加水分解を完結させた後に１．
得られた加水分解物から粉末を分離し、この粉末を加熱
することを特徴とするものであるヶ 本発明において原料として使用されるＺｒアルコキシド
およびＳｉアルコキシドとしては、Ｚｒ’（。
ＺｒとＳｉのアルコキシドを酸性またＤ；、を塩基性水
溶液で加水分解し、この加水分解を完結させた後に１．
得られた加水分解物から粉末を分離し、この粉末を加熱
することを特徴とするものであるヶ 本発明において原料として使用されるＺｒアルコキシド
およびＳｉアルコキシドとしては、Ｚｒ’（。
Ｃ３Ｈ？）Ｑ、、Ｚｒ （ＯＣｑ Ｈｌ ）ｑｌ、５ｉ
ｃｏｃ２１１ｓ、）、、 ５ｉ（ＯＣＩ（３）ｙ等を挙
げることができ、これらのアルコキシドは一般には金泥
アルコキシドと呼ばれているものである。
ｃｏｃ２１１ｓ、）、、 ５ｉ（ＯＣＩ（３）ｙ等を挙
げることができ、これらのアルコキシドは一般には金泥
アルコキシドと呼ばれているものである。
また本発明においては、かかるＺｒおよびＳｉアルコキ
シドに、ＳｎやＴｉなどの金属アルコキシド、例えばＳ
ｎ （ＱＣ３Ｈ，）＋、Ｔ ｉ （ＯＣａ Ｈ７）＋等
を添加することもできる。
シドに、ＳｎやＴｉなどの金属アルコキシド、例えばＳ
ｎ （ＱＣ３Ｈ，）＋、Ｔ ｉ （ＯＣａ Ｈ７）＋等
を添加することもできる。
ＺｒおよびＳｉアルコキシドにおけるＺｒアルコキシド
の９は、本発明の多孔質球状ガラスにおけるＺｒ ０２
の量が１０〜７０モル％になるような範囲で選択され
る。
の９は、本発明の多孔質球状ガラスにおけるＺｒ ０２
の量が１０〜７０モル％になるような範囲で選択され
る。
Ｚｒ ０２ が７０モル％を越えると、均質な多孔質ガ
ラスが得られず、加水分解時にＺｒアルコキシドが急速
に加水分解されて、水酸化ジルコニウムが析出、沈澱す
る。
ラスが得られず、加水分解時にＺｒアルコキシドが急速
に加水分解されて、水酸化ジルコニウムが析出、沈澱す
る。
また１０モル％に満たないと、耐アルカリ性を向」＝さ
せることができない。
せることができない。
本発明の多孔質球状ガラスの製造方法によれば、まずＳ
ｉアルコキシドを部分的に加水分解しノー後にＺｒアル
コキシドおよび他の金属アルコキシドを加えて均一な金
属アルコキシドの複合化合物を製造する。
ｉアルコキシドを部分的に加水分解しノー後にＺｒアル
コキシドおよび他の金属アルコキシドを加えて均一な金
属アルコキシドの複合化合物を製造する。
ここで本発明においては、ＳｉおよびＺｒアルコキシド
の加水分解剤として酸性または塩基性水溶液、例えば塩
酸水溶液またはアンモニア水溶液が使用される。
の加水分解剤として酸性または塩基性水溶液、例えば塩
酸水溶液またはアンモニア水溶液が使用される。
酸性水溶液の使用量は、Ｓｉアルコキシドに対してモル
比で１〜５倍であり、塩基性水／ｗ液の使用量はアルコ
キシドに対してモル比で１〜３倍である。
比で１〜５倍であり、塩基性水／ｗ液の使用量はアルコ
キシドに対してモル比で１〜３倍である。
このように、部分的に加水分解されたＳｉアルコキシド
にＺｒアルコキシドを加えて金属アルコキシドの複合化
合物を生成させる。
にＺｒアルコキシドを加えて金属アルコキシドの複合化
合物を生成させる。
ついで得られた金属アルコキッドの複合化合物の反応混
合物についてアルコキシドの加水分解を完結させ、加水
分解物の均一な溶液を得る。
合物についてアルコキシドの加水分解を完結させ、加水
分解物の均一な溶液を得る。
加水分解を完結させるには、水を添加せずに、そのまま
攪拌を継続するか、または水を添加し攪拌することによ
りマ、〒う。
攪拌を継続するか、または水を添加し攪拌することによ
りマ、〒う。
水を添加すれば、水を添加しない場合に比較して短時間
で反応を完結することができる。
で反応を完結することができる。
添加される水量は、通常では反応混合物に対して５０倍
量までである。
量までである。
得られた加水分解物の均一な溶液から、液体成分を除去
して粉末を分離する。
して粉末を分離する。
液体成分の分離方法としては、濾過等の方法を採用する
こともできるが、濾過速度の問題もあるので、例えば１
５０〜３００℃に加熱下に噴霧する方法が好ましく採用
され、速やかに液体成分を除去することができる。
こともできるが、濾過速度の問題もあるので、例えば１
５０〜３００℃に加熱下に噴霧する方法が好ましく採用
され、速やかに液体成分を除去することができる。
加熱噴霧する際の溶液の供給量は、加熱温度との関係に
よって変化するが、例えばスプレードライヤーを使用し
た場合に１〜ＩＯ！！／ｈｒである。
よって変化するが、例えばスプレードライヤーを使用し
た場合に１〜ＩＯ！！／ｈｒである。
ついで得られた粉末を５００〜８００″Ｃに乾燥すると
本発明の多孔質球状ガラスが得られる。
本発明の多孔質球状ガラスが得られる。
この加熱によって、細孔を有する無水の多孔質ガラスを
得ることができる。
得ることができる。
得られた多孔質球状ガラスは、平均粒径が１〜１００μ
ｍであり、細孔特性、すなわち細孔径は平均１０〜１０
０人であり、またこの細孔の比表面積は平均１００〜４
００ ｇ／ｇであるθ本発明において重要なことは、多
孔質球状ガラスにおける、かかる細孔特性を、前記した
ＳｉアルコキシドやＺｒアルコキシドの加水分解条件に
よって調整できることである。
ｍであり、細孔特性、すなわち細孔径は平均１０〜１０
０人であり、またこの細孔の比表面積は平均１００〜４
００ ｇ／ｇであるθ本発明において重要なことは、多
孔質球状ガラスにおける、かかる細孔特性を、前記した
ＳｉアルコキシドやＺｒアルコキシドの加水分解条件に
よって調整できることである。
即ち、アルコキシドの加水分解剤として酸性または塩基
性水溶液の何れを使用するかによって、またはアルコキ
シドに対するこれら加水分解剤の使用量を変えることに
よって、細孔径を約１０人゛から１００人の範囲で変化
させることができる。
性水溶液の何れを使用するかによって、またはアルコキ
シドに対するこれら加水分解剤の使用量を変えることに
よって、細孔径を約１０人゛から１００人の範囲で変化
させることができる。
Ｓｉアルコキシドの加水分解剤としての酸性水溶液また
は塩基性水溶液の使用量は前記のとおりであるが、加水
分解剤の使用量がＳｉアルコキシドに対して１モルに満
たないとＳｉアルコキシドの加水分解反応が十分に進行
せず、その後にＺｒアルコキシドを加えてもＳｉアルコ
キシドとの反応が十分でなく、均一な金属アルコキシド
−の複合化合物が得られない。
は塩基性水溶液の使用量は前記のとおりであるが、加水
分解剤の使用量がＳｉアルコキシドに対して１モルに満
たないとＳｉアルコキシドの加水分解反応が十分に進行
せず、その後にＺｒアルコキシドを加えてもＳｉアルコ
キシドとの反応が十分でなく、均一な金属アルコキシド
−の複合化合物が得られない。
また加水分解剤の使用量が、酸性水溶液の場合で５モル
、あるいは塩基性水溶液で３モルを越えると、余分な水
が残留し、それがＺｒアルコキシドと反応して水酸化ジ
ルコニウムを生成し、均一な複合化合物が得られないし
、更に加熱した後にも多孔質ガラスにならない。
、あるいは塩基性水溶液で３モルを越えると、余分な水
が残留し、それがＺｒアルコキシドと反応して水酸化ジ
ルコニウムを生成し、均一な複合化合物が得られないし
、更に加熱した後にも多孔質ガラスにならない。
本発明によれば、加水分解剤のこのような範囲内で、多
孔質ガラスの細孔特性を変化させることができ、加水分
解剤の使用量を多くすれば大きなＩＩＩ？孔径のものが
得られる。
孔質ガラスの細孔特性を変化させることができ、加水分
解剤の使用量を多くすれば大きなＩＩＩ？孔径のものが
得られる。
そして、かかる加水分解剤の使用量の効果は酸性水溶液
よりも、塩基性水溶液の方が大きい。
よりも、塩基性水溶液の方が大きい。
〔発明の効果〕
以上述べたように未発明によれば、化学的耐久性、特に
耐アルカリ性に極めて優れた多孔質球状ガラスが提供さ
れる。
耐アルカリ性に極めて優れた多孔質球状ガラスが提供さ
れる。
従って本発明のガラスは、この性質を利用してクロマト
グラフィ用のカラム充填剤として使用することができ、
また触媒担体としての用途も期待される。
グラフィ用のカラム充填剤として使用することができ、
また触媒担体としての用途も期待される。
また、かかる多孔質球状ガラスは、本発明によればＺｒ
およびＳｉアルコキシドの加水分解と、加水分解後の液
体成分の除去によって得られる粉末の加熱のみによって
容易に製造することができる。
およびＳｉアルコキシドの加水分解と、加水分解後の液
体成分の除去によって得られる粉末の加熱のみによって
容易に製造することができる。
しかも、加水分解条件を適宜選択することによって、細
孔特性を調整することができるので目的に対応した細孔
特性を有する多孔質球状ガラスの製造が可能である。
孔特性を調整することができるので目的に対応した細孔
特性を有する多孔質球状ガラスの製造が可能である。
〔実ｈイ６ｆタリ〕
実施例Ｉ
Ｓｉ （ＱＣ２Ｌｔ）ｚ１９７ｍ ｊ２を、０．１５Ｍ
／ ｆｆ （７）７ ンーＴ−ニア水溶液１７ ｍβと
エチルアルコール２０ｍｊ２の混合溶液に、攪拌しなが
ら室温で徐々に添加した。
／ ｆｆ （７）７ ンーＴ−ニア水溶液１７ ｍβと
エチルアルコール２０ｍｊ２の混合溶液に、攪拌しなが
ら室温で徐々に添加した。
すべてのＳｉ （ＱＣ，１１５）ｇを添加した後に、更
に約１時間攪拌を続け、次いでＺｒ（ＱＣ３Ｈ７）４１
７２ｍ ｔ！を徐々に加え、更に室温で５時間、攪拌し
た。
に約１時間攪拌を続け、次いでＺｒ（ＱＣ３Ｈ７）４１
７２ｍ ｔ！を徐々に加え、更に室温で５時間、攪拌し
た。
この反応液に水を１０００ａｌ！！加え、１時間攪拌し
て均一を溶液を得た。
て均一を溶液を得た。
得られた溶液を、スプレードライヤーを用いて、温度２
５０ ”Ｃ１溶液供給量約１１／ｈｒの条件で噴霧、乾
燥した。
５０ ”Ｃ１溶液供給量約１１／ｈｒの条件で噴霧、乾
燥した。
得られた多孔質球状ガラスの組成は、Ｚｒ０ｚ３０モル
％、ＳｉＯ，Ｌ７０モル％であった。
％、ＳｉＯ，Ｌ７０モル％であった。
また、このガラスの球径は、平均５μｍであり、細孔径
は平均４０人、比表面積は平均２５０ ｍ７ｇであった
。
は平均４０人、比表面積は平均２５０ ｍ７ｇであった
。
得られた多孔質球状ガラスについて、試料を２ＮのＮａ
ＯＨ水溶液に浸漬した後の試料の重量減少を測定するこ
とにより耐アルカリ性の評価を行った。
ＯＨ水溶液に浸漬した後の試料の重量減少を測定するこ
とにより耐アルカリ性の評価を行った。
この結果、本発明の多孔質球状ガラスは、室温で５日間
浸漬した後においても、試料の重量減少は全く認められ
なかった。
浸漬した後においても、試料の重量減少は全く認められ
なかった。
更に、９０°Ｃの２ＮＮａ０１１溶液中での侵食試験に
おいても、５日後の溶出量は５．０ｍｇ／ ｄｉであり
、耐アルカリ性に極めて（憂れていることが明らかであ
った。
おいても、５日後の溶出量は５．０ｍｇ／ ｄｉであり
、耐アルカリ性に極めて（憂れていることが明らかであ
った。
比較例１
従来品として、シリカの球状多孔質ゲルについて、実施
例１と同様の耐アルカリ性の測定を行った。
例１と同様の耐アルカリ性の測定を行った。
この結果、室温で２ＮＮａＯＨ水溶液に２時間浸漬した
後には総て溶解してしまった。
後には総て溶解してしまった。
比較例２
実施例１と同様な方法で、ＺｒＯ□５モル％、５１０２
９５モル％の多孔質ガラスを製造した。
９５モル％の多孔質ガラスを製造した。
このガラスの、室温で２ＮＮａＯＨ水溶液２時間後の溶
出量は８ｍｇ／ ｄｎ？であり、１０時間には総て溶
解してしまった。
出量は８ｍｇ／ ｄｎ？であり、１０時間には総て溶
解してしまった。
実施例１と比較例１および２から、本発明の多孔質ガラ
スは耐アルカリ性に極めて優れていることが明白である
。
スは耐アルカリ性に極めて優れていることが明白である
。
実施例２
実施例１における０、１５Ｍ／Ｍのアンモニア水を０、
１５Ｍ／ １の塩酸水溶液に変えた以外は実施例１と同
様にして多孔質球状ガラスを製造した。
１５Ｍ／ １の塩酸水溶液に変えた以外は実施例１と同
様にして多孔質球状ガラスを製造した。
この球状ガラスの径は平均５μｍで細孔径は平均２０人
、比表面積は平均３５０ ｍ１ｇであった。
、比表面積は平均３５０ ｍ１ｇであった。
また、耐アルカリ性の評価結果は実施例１の場合と同一
であった。
であった。
実施例３
Ｓ ｉ （ＱＣ２）１５）ｔｆ１９７＋ｎ １を０．１
５Ｍ／ ｐ塩酸水溶液６８ｍ１とエチルアルコール がら室温で除徐に添加した。
５Ｍ／ ｐ塩酸水溶液６８ｍ１とエチルアルコール がら室温で除徐に添加した。
以下、実施例１と同様にして多孔質球状ガラスを得た。
このガラスの平均球径は、３０μｍであり、細孔径は平
均７０人、比表面積は平均２５０ ｒｄ／ｇであった。
均７０人、比表面積は平均２５０ ｒｄ／ｇであった。
また、実施例１のガラスと同様な耐アルカリ性を示した
。
。
実施例４
Ｓｉ（ＱＣ，Ｈヶ）９ １４０ｍｌ 、０． １５Ｍ／
βの塩酸水溶液１２ｍ１とエチルアルコール１０ｍｌと
の混合溶液およびＺｒ（ＱＣ，ｉｔ，）ｙ２２９ｍｌを
使用した以外は実施例１と同様にして多孔質球状ガラス
を得た。
βの塩酸水溶液１２ｍ１とエチルアルコール１０ｍｌと
の混合溶液およびＺｒ（ＱＣ，ｉｔ，）ｙ２２９ｍｌを
使用した以外は実施例１と同様にして多孔質球状ガラス
を得た。
平均粒径は５０μｍ 、 ｉｔｓ孔径は平均３５人、比
表面積は平均２００ ｍ１ｇであった。
表面積は平均２００ ｍ１ｇであった。
このガラスを実施例１と同様にして耐アルカリ試験をし
たところ、５日後の溶出量は２。Ｑｍｇ／ｄｎ？であり
、良好な耐アルカリ性を示した。
たところ、５日後の溶出量は２。Ｑｍｇ／ｄｎ？であり
、良好な耐アルカリ性を示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、少なくともＺｒＯ＿２とＳｉＯ＿２とからなり、該
ＺｒＯ＿２が１０〜７０モル％であると共に多孔質球状
をなし、その平均粒径が１〜１００μｍ、細孔径が平均
１０〜１００Åであることを特徴とする多孔質球状ガラ
ス。 ２、少なくともＺｒとＳｉのアルコキシドを酸性または
塩基性水溶液で加水分解し、この加水分解を完結させた
後に、得られた加水分解物から粉末を分離し、この粉末
を加熱することを特徴とする多孔質球状ガラスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19825085A JPS6259553A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 多孔質球状ガラスとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19825085A JPS6259553A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 多孔質球状ガラスとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6259553A true JPS6259553A (ja) | 1987-03-16 |
| JPH0432028B2 JPH0432028B2 (ja) | 1992-05-28 |
Family
ID=16388001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19825085A Granted JPS6259553A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 多孔質球状ガラスとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6259553A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63171630A (ja) * | 1987-01-05 | 1988-07-15 | Shimadzu Corp | 球状多孔体の製造法 |
| WO2003072519A1 (fr) * | 2002-02-27 | 2003-09-04 | Asahi Glass Company, Limited | Poudre de verre, produit cuit et procede de fabrication de poudre de verre |
| JP5658666B2 (ja) * | 2009-07-29 | 2015-01-28 | 株式会社東芝 | 油分吸着材 |
| JP2015024407A (ja) * | 2014-09-12 | 2015-02-05 | 株式会社東芝 | 油分吸着材および油分吸着材の製造方法 |
| CN107365084A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-11-21 | 合肥鼎亮光学科技有限公司 | 一种溶胶‑凝胶法制备磁性反光玻璃微珠的工艺方法 |
-
1985
- 1985-09-06 JP JP19825085A patent/JPS6259553A/ja active Granted
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