JPS6254842B2 - - Google Patents

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JPS6254842B2
JPS6254842B2 JP60062678A JP6267885A JPS6254842B2 JP S6254842 B2 JPS6254842 B2 JP S6254842B2 JP 60062678 A JP60062678 A JP 60062678A JP 6267885 A JP6267885 A JP 6267885A JP S6254842 B2 JPS6254842 B2 JP S6254842B2
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alloy
metal
fine powder
gas
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JP60062678A
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Kazuo Yasue
Toshuki Nishio
Mineo Kosaka
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Agency of Industrial Science and Technology
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Priority to US06/843,232 priority patent/US4671906A/en
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Publication of JPS6254842B2 publication Critical patent/JPS6254842B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、微細で均一な形状を有する金属或
は合金又はこれ等の炭化物、酸化物、窒化物等の
微粉末の製造法とその装置に関する。
（従来の技術） 金属等の微粉末の製造法としては、アトマイズ
法、遠心法、回転水噴法、還元法、液相或は気相
中で反応させる方法などが知られており、これ等
の方法はそれぞれ特徴を有しているので、従来は
微粉末の製造に際しては原材料の性質或は粉末特
性を考慮して以上の製造法から適当なものが選択
されており、中でもアトマイズ法は合金や活性金
属の粉末製造にも適用可能であつて近年急激な発
展を遂げている。
（発明が解決しようとする問題点） しかし、上述の従来における微粉末の製造法に
は種々の欠点があり、アトマイズ法には得られた
粉末の粒度分布の幅が大きく、100μｍ以下の粉
末を得る場合の歩留りは極めて悪く、材料によつ
ては歩留りが数％以下となり、また粒形も不安定
なものが多い。
また遠心法或いは回転噴霧法では比較的球形に
近い粉末を得ることができるが、やはり粒度分布
の幅が広くなる等の欠点があり、更に回転板への
融液の投射量が少量の場合は粒度を比較的細かく
することができるが、投射量を多くして大量の粉
末を得ようとする場合は、粒度が粗くなる欠点を
有している。
還元法や液相或は気相中で反応させる所謂化学
的手段を用いる方法は、粒度分布の幅も狭い微粉
末を得ることができるが、一方特定の合金組成或
は純金属にしか適用することができない欠点を有
している。
（問題点を解決するための手段） 以上の問題点を解決するため、本願第１発明は
金属或は合金融液中に不活性ガス或は還元性ガス
を強制的に送り込み、上記ガスを超音波振動を利
用して上記融液中に微細気泡状に均一に分散せし
め、該気泡を融液面でキヤビテーシヨンさせ、該
キヤビテーシヨンにより融液を霧化して金属或は
合金微粉末を製造するものである。
この発明において金属或は合金融液中に送り込
まれるガスとしてはアルゴン、水素等の不活性或
は還元性ガスが使用される。
本願第２発明は第１発明のように金属或は合金
融液を霧化させ、該霧化物に反応性ガスを接触さ
せて金属或は合金等の化合物微粉末を製造するも
のである。
こゝで使用する反応性ガスとしては酸素、窒
素、プロパン等を例示することができ、これによ
り金属或は合金の酸化物、窒化物、炭化物などの
微粉末を得ることができる。
更に本願第３発明は上記金属或は合金等の微粉
末製造装置に関するものであり、この製造装置は
ワイヤー状溶解材料を送り出す手段と、該ワイヤ
ー状溶解材料を加熱溶解させる溶解槽と、該溶解
槽内の融液中に不活性ガス或は還元性ガスを強制
的に送り込む手段と、上記ガスを融液中に微細気
泡状に均一に分散させる超音波振動体と、溶解槽
内の融液面を検出して得られた信号により上記ワ
イヤー状溶解材料送り出し手段を制御する手段と
から構成するものである。
上記ワイヤー状溶解材料としては金属或は合金
等のワイヤーが使用される。
更に、溶解槽内の融液面を検出して得られた信
号により上記ワイヤー状溶解材料送り出し手段を
制御する手段としては、例えば溶解槽内に適当な
位置に電極チツプを設け、金属或は合金の融液面
が電極チツプを非接触状態にすると、ワイヤー状
溶解材料の送り出しローラの駆動源をオンして制
御するように構成されており、これにより融液面
が一定に維持される。
（作用） 本願第１発明では超音波振動等を用いて金属或
は合金融液中に不活性ガス或は還元性ガスを微細
気泡状に均一に分散せしめ、該気泡のキヤビテー
シヨンにより上記融液を霧化して金属或は合金の
微粉末を製造するものである。
このキヤビテーシヨンによる霧化現象について
は水を用いた加湿器などに利用されており、その
機構については未だ十分に解明されていないが、
水中に溶存する空気が音波の負圧側において気泡
に成長し、その気泡が水表面に浮んで、音波パル
スのキヤビテーシヨンにより爆裂する際に霧を発
生するものと考えられる。
一方本願第１発明のように、キヤビテーシヨン
現象を利用して金属或は合金の微粉末を製造する
ことは初めての試みである。この場合、金属或は
合金融液は水に較べて密度、粘度及び表面張力が
可成り大きく、その上溶存ガス量も少ないので、
気泡成長がキヤビテーシヨン爆裂は起りにくい。
そこで、本願発明では強力な超音波源を用いる
と同時に、キヤビテーシヨンの第１原因である不
活性ガス或は還元性ガスを強制的に融液中に送り
込み、微細気泡を均一に分散させてキヤビテーシ
ヨン発生を容易にして溶融金属或は合金等の霧化
を連続的に行わせるものである。
また本願第３発明では金属或は合金の融液面を
超音波の焦点付近に保つことにより一定した霧化
状態を維持することができ、効率的に微粉末の製
造を行うことができる。
（実施例） 以下、この発明の実施例を示す。
図面は、この発明の微粉末製造装置の一例を示
すもので、１は主要構成部を雰囲気調整のために
格納するチヤンバーである。
チヤンバー１内にはヒータ２を内蔵したるつぼ
３を設け、該るつぼ３内には下端を開放したチヤ
ンネル部４を設け、またチヤンネル部４の下方る
つぼ３の内壁には湯溜り部５を形成し、更にチヤ
ンネル部４の上方るつぼ３の内壁の適当な位置に
は導電性セラミツク等で構成された電極チツプ
６，６を埋設する。
またチヤンバー１内のるつぼ３下方には超音波
振動装置７が配置され、該超音波振動装置７には
その上端に融液の液面で超音波出力の焦点を詰ぶ
ように凹面８ａを有するホーン８を設け、該ホー
ン８はチヤンネル部４の下方より挿入して凹面８
ａをチヤンネル部４の底部に位置させるととも
に、湯溜り部５よりチヤンネル部４に通じるるつ
ぼ３とホーン８の間隙にはガスのみを通過させる
ことができるような隙間９を形成する。
またホーン８内には通気路１０を形成し、該通
気路１０はその端部をＴ字状にして供気口１０
ａ，１０ａを湯溜り部５に臨ませる。
更にチヤンバー１内のるつぼ上方にはワイヤー
状溶解材料１１の送り出し手段を構成する一対の
送りローラ１２，１２及び案内ローラ１３，１３
を設け、またチヤンネル部４の上方にはノズル１
４の噴出口を臨ませる。
なお、チヤンネル部４の更に上方には吸気口１
５ａを有するインペラー１５を設ける。
以上の構成において金属或は合金等で構成され
るワイヤー状溶解材料１１は送りローラ１２，１
２及び案内ローラ１３，１３により送り出されて
チヤンネル部４内に供給され、チヤンネル部４内
ではヒータ２により加熱溶解され、融液状となつ
てチヤンネル部４内に貯溜される。
またアルゴン、水素等の不活性ガス或は還元性
ガスは通気路１０内を通して供気口１０ａ，１０
ａより湯溜り部５に供給される。
一方ホーン８は超音波振動装置７により縦方向
に振動されており、湯溜り部５供給されたガスは
隙間９を通つてチヤンネル部４の底部に送入され
る際に、上記縦振動によりるつぼ３とホーン８の
壁間で剪断され、微細気泡となつてチヤンネル部
４内に分散する。
またチヤンネル部４内ではホーン７の縦振動に
より融液の直進対流が形成され、この直進対流に
よつて微細気泡は更に撹拌され、融液内に均一に
分散される。このように、るつぼ３とホーン８の
振動の相互作用によつて融液内にガスを微細気泡
として均一に分散される。
この気泡は融液内を上昇し、融液面ではホーン
８の超音波出力のキヤビテーシヨンにより爆裂し
て融液を霧化する。
以上のような方法で発生した霧は、るつぼ３の
上方に取付けられた高速で回転するインペラー１
５に吸い込まれるが、インペラー１５は水冷され
ているため、吸い込まれた霧は固化され、化学的
に安定な微細粉末となつてインペラー１５の両端
に設けられたケーシング１６内に堆積して回収さ
れる。
次に、ノズル１４より酸素、窒素、プロパン等
の反応性ガスを融液面より発生する霧に吹き込め
ば、霧は化学的に活性な状態にあるため、吹き込
みガスと容易に反応して酸化物、窒化物、炭化物
などの微粉末を得ることができる。
なお、融液面より一定した状態で霧を発生させ
るためには融液面を一定に維持すること、及びホ
ーン７の超音波出力を融液面で焦点を結ぶように
構成することが必要である。
このため、この実施例ではチヤンネル部４の内
壁の適当な位置には電極チツプ６，６が埋設さ
れ、該電極チツプ６，６で送りローラ１２，１２
の駆動源スイツチ開閉回路を構成するようにして
ある。
そして、送りローラ１２，１２及び案内ローラ
１３，１３よりワイヤー状溶解材料１１がチヤン
ネル部４内に供給され、チヤンネル部４内の融液
面が電極チツプ６，６と接触すると、電極チツプ
６，６により構成される回路に電流が流れ、送り
ローラ１２，１２の駆動源スイツチをオフにす
る。
また、霧化によつて融液面が下がり、電極チツ
プ６，６と融液面が接触しなくなると、電極チツ
プ６，６により構成される回路に電流が流れなく
なり、送りローラ１２，１２の駆動源スイツチを
オンにして送りローラ１２，１２及び案内ローラ
１３，１３よりワイヤー状溶解材料１１をチヤン
ネル部４内に供給して融液面を高めるようにして
ある。したがつてチヤンネル部４内の融液面は常
に一定に保たれる。
更に、この実施例ではホーン８の上端面には、
超音波出力の焦点が上述のように一定に保たれる
ようにした融液面で結ぶように凹面８ａを形成し
てあり、したがつてこの実施例では融液面より常
に一定した状態で気泡のキヤビテーシヨンによる
霧を発生させることができる。
次に、以上の微粉末製造装置を使用して行なつ
た微粉末の製造例を以下に示す。
なお、使用した微粉末製造装置中チヤンネル部
４は直径20mm、ホーン８の凹面８ａ中央から電極
チツプ６，６下端までの高さが60mmの円筒状であ
る。
製造例 １ 上記チヤンネル部８にはアルミニウム50％−亜
鉛50％合金を600℃で溶解し、これにセラミツク
セラミツクホーン８により20KHzの超音波の振動
を与え、また霧化のための混入ガスとしてアルゴ
ンガスを２／minの供給速度で供給し、更にイ
ンペラー１５を360rpmの回転速度で回転し、上
記合金の粉末化を行なつたところ、約20ｇ／min
の割合で粉末が得られた。得られた粉末について
粒度を調べた結果、粒度は30〜80μｍの間に分布
し、ピーク値は50μｍで50±10μｍの範囲に80％
が分布していた。さらに周波数を100KHzにして
霧化を行つた結果、粒度は10〜50μｍの間に分布
し、20±10μｍ間に80％以上が分布していた。な
お得られた粒子の形状は全て球形であつた。
製造例 ２ 上記チヤンネル部８には99.99％アルミニウム
を750℃で溶解し、これにセラミツクホーン８に
より20KHzの超音波の振動を与え、また霧化のた
めの混入ガスとしてアルゴンガスを1.5／min
の供給速度で、反応ガスとして酸素を0.5／
minの供給速度でそれぞれ供給し、更にインペラ
ー１５を360rpmの回転速度で回転し、粉末化を
行なつたところ、約20ｇ／minの割合で粉末が得
られた。得られた粉末を調べた結果、Al2O3とア
ルミニウムの粉末が得られAl2O3は約75％含まれ
ていた。また、粒度分布は、40〜90μｍの間に分
布していた。
製造例 ３ インペラー１５を回転させず、またセラミツク
ホーン８により20KHzの超音波の振動を与え、そ
れ以外は製造例１と同様な条件でアルミニウム−
亜鉛合金の粉末化を行なつたところ、約14ｇ／
minの割合で粉末が得られた。得られた粉末につ
いて粒度を調べた結果、粒度は30〜80μｍの間に
分布し、ピーク値は50μｍで50±10μｍの範囲に
80％が分布していた。
（発明の効果） 従来の各種粉末製造法いずれにおいても、粒度
を制御することが不可能であつたが、この発明に
よれば超音波の周波数によつて微粉末の粒度を制
御できることが確認されており、周波数を高くす
ることにより粒径の小さな微粉末が得られる。更
に、従来法に比較して微粉末の粒度分布幅が狭
く、所望の球形微粒子に対する歩留りが極めて高
く、またアトマイズ法などと較べてアルゴンなど
のガス使用量も少なく、騒音の発生もない。
また、この発明によれば粒度分布の幅がせま
く、しかも微細な球形粒子を比較的簡単な装置に
より、少ない投下エネルギーで能率的に製造でき
る。
更に、この発明によれば微粉末の化学組成を問
わず適用可能であり、酸化物、炭化物、窒化物な
どの粉末製造も可能であり、製造時における不純
物の混入も少く、高品質の微粉末原料を安価に提
供し得るものである。
【図面の簡単な説明】
図面は、この発明における微粉末製造装置の一
例を示す縦断側面図である。 図中、３はるつぼ、４はチヤンネル部、６，６
は電極チツプ、７は超音波振動装置、８はホー
ン、１１はワイヤー状溶解材料、１２，１２は一
対の送りローラ、１４はノズルを示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 金属或は合金融液中に不活性ガス或は還元性
    ガスを強制的に送り込み、上記ガスを超音波振動
    を利用して上記融液中に微細気泡状に均一に分散
    せしめ、該気泡を融液面でキヤビテーシヨンさ
    せ、該キヤビテーシヨンにより融液を霧化して金
    属或は合金の微粉末となし、該微粉末を回収する
    ことを特徴とする金属或は合金等の製造方法。 ２ 金属或は合金融液中に不活性ガス或は還元性
    ガスを強制的に送り込み、上記ガスを超音波振動
    を利用して上記融液中に微細気泡を均一に分散せ
    しめ、該気泡を融液面でキヤビテーシヨンにより
    融液を霧化し、更に該霧化物を反応性ガスと接触
    させて金属或は合金化合物の微粉末となし、該微
    粉末を回収することを特徴とする金属或は合金等
    の化合物微粉末製造方法。 ３ ワイヤー状溶解材料を送り出す手段、該ワイ
    ヤー状溶解材料を加熱溶解させる溶解槽と、該溶
    解槽内の融液中に不活性ガス或は還元性ガスを強
    制的に送り込む手段と、上記ガスを融液中に微細
    気泡状に均一に分散させる超音波振動体と、溶解
    槽内の融液面を検出して得られた信号により上記
    ワイヤー状溶解材料送り出し手段を制御する手段
    と、得られた金属或は合金の微粉末を回収する手
    段とからなる金属或は合金等の微粉末製造装置。 ４ 溶解槽の融液面を検出して得られた信号によ
    り上記ワイヤー状溶解材料送り出し手段を制御す
    る手段が溶解槽内に適当な位置に電極チツプを設
    け、金属或は合金の融液面が電極チツプを非接触
    状態にすると、ワイヤー状溶解材料の送り出しロ
    ーラの駆動源をオンして制御するように構成され
    る特許請求の範囲第３項記載の微粉末製造装置。
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