JPS6252121A - 大結晶モルデナイト及びその製造方法 - Google Patents
大結晶モルデナイト及びその製造方法Info
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- JPS6252121A JPS6252121A JP18888285A JP18888285A JPS6252121A JP S6252121 A JPS6252121 A JP S6252121A JP 18888285 A JP18888285 A JP 18888285A JP 18888285 A JP18888285 A JP 18888285A JP S6252121 A JPS6252121 A JP S6252121A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は大結晶モルデナイトおよびその製造方法に関し
、詳しくは触媒、触媒担体、吸着剤や分離剤等として有
効に利用できる新規な構造の大結晶モルデナイトおよび
その効率のよい製造方法に関する。
、詳しくは触媒、触媒担体、吸着剤や分離剤等として有
効に利用できる新規な構造の大結晶モルデナイトおよび
その効率のよい製造方法に関する。
〔従来技術及び発明が解決しようとする問題点〕天然鉱
物中に存在するモルデナイトは、従来から様々な方法に
よって合成されている（特開昭５５−９５６１２号公報
、同５６−１６０３１６号公報、同５８−８８１１８号
公報、同５８−８８１１９号、公報、同５８−９１０３
２号公報。
物中に存在するモルデナイトは、従来から様々な方法に
よって合成されている（特開昭５５−９５６１２号公報
、同５６−１６０３１６号公報、同５８−８８１１８号
公報、同５８−８８１１９号、公報、同５８−９１０３
２号公報。
同５８−２１７４２５号公報、同５９−３９７１５号公
報、同５９−３９７１７号公報、同５９−６４５２０号
公報、同５９−７３４２４号公報など）。
報、同５９−３９７１７号公報、同５９−６４５２０号
公報、同５９−７３４２４号公報など）。
しかし、これら従来の方法により製造されるモルデナイ
トはいずれも結晶が小さく、使用上あるいは性能上様々
な制約があった。
トはいずれも結晶が小さく、使用上あるいは性能上様々
な制約があった。
本発明者らは、大きな結晶のモルデナイトを開発すべ（
鋭意研究を重ねた。
鋭意研究を重ねた。
その結果、ケイ素源やアルミニウム源とともに、ナトリ
ウム源、カリウム源、アミノアルコールのうちの少なく
とも二種類を含んだ水性混合物を水熱反応することによ
り、目的とする新たな結晶構造の大結晶モルデナイトが
得られることを見出した。本発明はこのような知見に基
いて完成したものである。
ウム源、カリウム源、アミノアルコールのうちの少なく
とも二種類を含んだ水性混合物を水熱反応することによ
り、目的とする新たな結晶構造の大結晶モルデナイトが
得られることを見出した。本発明はこのような知見に基
いて完成したものである。
すなわち本発明は、焼成後のモル比で表わした組成が
一般式 Ｘ Ｎａ２ＯＨ”ｌ Ｋ２Ｏ−Ａ Ｅ ２０３
’ｚＳｉ ○２ ・・・ （１） 〔式中、ｘ、ｙ、ｚは次の関係を満たす実数である。
’ｚＳｉ ○２ ・・・ （１） 〔式中、ｘ、ｙ、ｚは次の関係を満たす実数である。
Ｘ≧Ｏ，ｙ≧Ｑ、 ５ｃ＋ｙ千１，５＜２＜３０）で表
わされ、かつＸ線回折パターンが、第１表に示される大
結晶モルデナイトを提供するものである。また、本発明
は、 （Ａ）ケイ素源。
わされ、かつＸ線回折パターンが、第１表に示される大
結晶モルデナイトを提供するものである。また、本発明
は、 （Ａ）ケイ素源。
（Ｂ）アルミニウム源
および
（Ｃ）（ｉ）ナトリウム源、（ｉｉ）カリウム源および
（ｉｉｉ ）アミノアルコールよりなる群から選ばれた
少なくとも二種の化合物 を含有し、かつ各成分のモル比が シリカ／アルミナ≧２０ ナトリウム／シリカ＝０〜３．０ カリウム／シリカ；０〜３．０ アミノアルコール／シリカニ０〜１０ 水酸イオン／シリカ＝０．０５〜０．５０（但し、水酸
イオンの量は添加した無機塩基の量から無機酸の量を除
いたもの。） である水性混合物を、１５０〜３００°Ｃにてモルデナ
イトが生成するまで反応させることを特徴とする、焼成
後のモル比で表わした組成が、前記一般式（１）で表わ
され、かつＸ線回折パターンが第１表に示される大結晶
モルデナイトの製造方法を提供するものである。
（ｉｉｉ ）アミノアルコールよりなる群から選ばれた
少なくとも二種の化合物 を含有し、かつ各成分のモル比が シリカ／アルミナ≧２０ ナトリウム／シリカ＝０〜３．０ カリウム／シリカ；０〜３．０ アミノアルコール／シリカニ０〜１０ 水酸イオン／シリカ＝０．０５〜０．５０（但し、水酸
イオンの量は添加した無機塩基の量から無機酸の量を除
いたもの。） である水性混合物を、１５０〜３００°Ｃにてモルデナ
イトが生成するまで反応させることを特徴とする、焼成
後のモル比で表わした組成が、前記一般式（１）で表わ
され、かつＸ線回折パターンが第１表に示される大結晶
モルデナイトの製造方法を提供するものである。
第 １ 表
第 １ 表（続き）
照射： ｃｕ−にα；波長：１．５４１８人なお、上記
第１表の相対強度は、「非常に強い」を８０〜１００％
としたときに、５０〜８０％の範囲を「強い」、１０〜
５０％の範囲を「中程度」。
第１表の相対強度は、「非常に強い」を８０〜１００％
としたときに、５０〜８０％の範囲を「強い」、１０〜
５０％の範囲を「中程度」。
０〜１０％の範囲を「弱い」として定めた。
本発明の方法によれば、水に（Ａ）ケイ素源と（Ｂ）ア
ルミニウム源ならびに（Ｃ）（ｉ）ナトリウムｔＡ、
（ｉｉ）カリウム源、（ｉｉｉ）アミノアルコールの
うちの少なくとも二つを加えて水性混合物を調製し、こ
れを加熱下で反応させればよい。
ルミニウム源ならびに（Ｃ）（ｉ）ナトリウムｔＡ、
（ｉｉ）カリウム源、（ｉｉｉ）アミノアルコールの
うちの少なくとも二つを加えて水性混合物を調製し、こ
れを加熱下で反応させればよい。
ここで（Ａ）ケイ素源としては、特に制限はなく、シリ
カ粉末、ケイ酸、コロイド状シリカ、溶解シリカなどを
任意に使用できる。この溶解シリカとしては、Ｎａ２Ｏ
またはに２０を１モルに対してＳｉ０□ １〜５モルを
含有する水ガラスケイ酸塩。
カ粉末、ケイ酸、コロイド状シリカ、溶解シリカなどを
任意に使用できる。この溶解シリカとしては、Ｎａ２Ｏ
またはに２０を１モルに対してＳｉ０□ １〜５モルを
含有する水ガラスケイ酸塩。
アルカリ金属ケイ酸塩などがあげられる。
また、ＣＢ）アルミニウム源としては、様々なものが使
用可能であるが、例えば硫酸アルミニウム、アルミン酸
ナトリウム、コロイド状アルミナ。
用可能であるが、例えば硫酸アルミニウム、アルミン酸
ナトリウム、コロイド状アルミナ。
アルミナなどがあげられる。
本発明の方法では、水性混合物中の（Ａ）ケイ素源と（
Ｂ）アルミニウム源の比は適宜定めればよいが、通常は
シリカ（ＳｉＯ□）／アルミナ（Ａｊ！ｚｏｉ）モル比
として２０以上、好ましくは２０〜１００の範囲で選定
すべきである。
Ｂ）アルミニウム源の比は適宜定めればよいが、通常は
シリカ（ＳｉＯ□）／アルミナ（Ａｊ！ｚｏｉ）モル比
として２０以上、好ましくは２０〜１００の範囲で選定
すべきである。
また、本発明の方法では、上述の（Ａ）、 （Ｂ）成
分とともに（Ｃ）成分を加えた水性混合物を原料として
用いるが、ここで（Ｃ）成分としては、（１）ナトリウ
ム！、 （ｉｉ）カリウム源および（ｉｉｉ ）アミ
ノアルコールのうち、少なくとも二つ、即ち■ナトリウ
ム源とカリウム源、■ナトリウム源とアミノアルコール
、■カリウム源とアミノアルコール、あるいは■ナトリ
ウム源、カリウム源とアミノアルコールのいずれかの組
合せで用いることが必要である。（Ｃ）成分として（１
）ナトリウム源、 （ｉｉ）カリウム源あるいは（ｉ
ｉｉ ）アミノアルコールを単独で用いた場合には、目
的とする大結晶モルデナイトを得ることができない。
分とともに（Ｃ）成分を加えた水性混合物を原料として
用いるが、ここで（Ｃ）成分としては、（１）ナトリウ
ム！、 （ｉｉ）カリウム源および（ｉｉｉ ）アミ
ノアルコールのうち、少なくとも二つ、即ち■ナトリウ
ム源とカリウム源、■ナトリウム源とアミノアルコール
、■カリウム源とアミノアルコール、あるいは■ナトリ
ウム源、カリウム源とアミノアルコールのいずれかの組
合せで用いることが必要である。（Ｃ）成分として（１
）ナトリウム源、 （ｉｉ）カリウム源あるいは（ｉ
ｉｉ ）アミノアルコールを単独で用いた場合には、目
的とする大結晶モルデナイトを得ることができない。
この（Ｃ）成分中の（ｉ）ナトリウム源としては、水酸
化ナトリウム、炭酸ナトリウム、塩化ナトリウム、硝酸
ナトリウム、硫酸ナトリウムなどが用いられ、またケイ
酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウムとして（Ａ）ケイ
素源や（Ｂ）アルミニウム源を兼ねることもできる。一
方、（ｉｉ）カリウム源としては、水酸化カリウム、炭
酸カリウム、塩化カリウム、硝酸カリウム、硫酸カリウ
ムなどがあげられる。さらに、＜ ｉｉｉ ）アミノア
ルコールとしては、ピペラジンエタノール、ピリジンエ
タノール、モノエタノールアミン、モノプロパツールア
ミン、ジェタノールアミンなどがあげられる。この（ｉ
ｉｉ ）アミノアルコールは生成する大結晶モルデナイ
トの構成成分としては含有されていないが、その製造過
程において結晶構造を形成する上で重要な結晶化調節剤
としての役割を演する。しかし、原料である水性混合物
中にナトリウム源とカリウム源の両者が存在するときは
、このアミノアルコールは必ずしも必要とせず、アミノ
アルコール不存在でも目的とする大結晶モルデナイトを
製造することができる。
化ナトリウム、炭酸ナトリウム、塩化ナトリウム、硝酸
ナトリウム、硫酸ナトリウムなどが用いられ、またケイ
酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウムとして（Ａ）ケイ
素源や（Ｂ）アルミニウム源を兼ねることもできる。一
方、（ｉｉ）カリウム源としては、水酸化カリウム、炭
酸カリウム、塩化カリウム、硝酸カリウム、硫酸カリウ
ムなどがあげられる。さらに、＜ ｉｉｉ ）アミノア
ルコールとしては、ピペラジンエタノール、ピリジンエ
タノール、モノエタノールアミン、モノプロパツールア
ミン、ジェタノールアミンなどがあげられる。この（ｉ
ｉｉ ）アミノアルコールは生成する大結晶モルデナイ
トの構成成分としては含有されていないが、その製造過
程において結晶構造を形成する上で重要な結晶化調節剤
としての役割を演する。しかし、原料である水性混合物
中にナトリウム源とカリウム源の両者が存在するときは
、このアミノアルコールは必ずしも必要とせず、アミノ
アルコール不存在でも目的とする大結晶モルデナイトを
製造することができる。
水性混合物中における（Ｃ）成分の割合は、（ｉ）ナト
リウム源としてはナトリウム／シリカモル比で０〜３．
０、好ましくは０．０５〜１．０、（ｉｉ ）カリウム
源としてはカリウム／シリカ モル比で０〜３．０、好
ましくは０．０５〜１．０、（ｉｉｉ ）アミノアルコ
ールとしてはアミノアルコール／シリカ モル比でＯ〜
１０、好ましくはＯ〜０．６とすべきである。
リウム源としてはナトリウム／シリカモル比で０〜３．
０、好ましくは０．０５〜１．０、（ｉｉ ）カリウム
源としてはカリウム／シリカ モル比で０〜３．０、好
ましくは０．０５〜１．０、（ｉｉｉ ）アミノアルコ
ールとしてはアミノアルコール／シリカ モル比でＯ〜
１０、好ましくはＯ〜０．６とすべきである。
本発明の方法では、これら（Ａ）、 （Ｂ）および（
Ｃ）成分を前述した割合で水に加えて水性混合物として
、これを反応させる。ここで反応系である水性混合物中
の水酸イオン／シリカのモル比は０．０５〜０，５０、
好ましくは０．１５〜０，４５とすべきである。ただし
、この水酸イオンは、添加した無機塩基の量から無機酸
の量を除いたものである。
Ｃ）成分を前述した割合で水に加えて水性混合物として
、これを反応させる。ここで反応系である水性混合物中
の水酸イオン／シリカのモル比は０．０５〜０，５０、
好ましくは０．１５〜０，４５とすべきである。ただし
、この水酸イオンは、添加した無機塩基の量から無機酸
の量を除いたものである。
さらに水性混合物を反応させるにあたっては、結晶モル
デナイトが生成するに必要な温度および時間加熱すれば
よいが、具体的には反応温度１５０〜３００℃、好まし
くは１７０〜２００℃にて５時間〜３０日間、好ましく
は１〜７日間、自己圧力下もしくは加圧下において反応
させればよい。
デナイトが生成するに必要な温度および時間加熱すれば
よいが、具体的には反応温度１５０〜３００℃、好まし
くは１７０〜２００℃にて５時間〜３０日間、好ましく
は１〜７日間、自己圧力下もしくは加圧下において反応
させればよい。
また、反応系は通常は攪拌下におき、雰囲気は必要によ
り不活性ガスで置換してもよい。なお、ｐＨは中性〜ア
ルカリ性に調節することが好ましい。
り不活性ガスで置換してもよい。なお、ｐＨは中性〜ア
ルカリ性に調節することが好ましい。
の少なくとも一方とアミノアルコールの存在下で進行す
るものであって、これらの条件を満たさない場合は大結
晶化に至らず、目的とする大結晶モルデナイトは得られ
ない。この反応において、上記（Ａ）、 （Ｂ）、
（Ｃ）の各成分の混合順序については特に制限はない
が、好ましい態様としては、まず（Ａ）ケイ素源を含む
水？８液とＣＢ）アルミニウム源を含む水溶液を混合し
、次いでこの混合液に（Ｃ）（ｉ）ナトリウム源を含む
水溶液および／あるいは（ｉｉ）カリウム源を含む水溶
液を加え、さらに必要に応じて（ｉｉｉ ）アミノアル
コール（（ｉ）ナトリウム源、（ｉｉ）カリウム源の両
者を加えたときは必須ではない）を・加えて混合する方
法をあげることができる。
るものであって、これらの条件を満たさない場合は大結
晶化に至らず、目的とする大結晶モルデナイトは得られ
ない。この反応において、上記（Ａ）、 （Ｂ）、
（Ｃ）の各成分の混合順序については特に制限はない
が、好ましい態様としては、まず（Ａ）ケイ素源を含む
水？８液とＣＢ）アルミニウム源を含む水溶液を混合し
、次いでこの混合液に（Ｃ）（ｉ）ナトリウム源を含む
水溶液および／あるいは（ｉｉ）カリウム源を含む水溶
液を加え、さらに必要に応じて（ｉｉｉ ）アミノアル
コール（（ｉ）ナトリウム源、（ｉｉ）カリウム源の両
者を加えたときは必須ではない）を・加えて混合する方
法をあげることができる。
上記結晶化反応後、水洗し、８０〜１５０°Ｃで乾燥し
、さらに３００〜８００℃にて焼成すれば、前記一般式
（１）で表わされる組成であり、かつＸ線回折パターン
が第１表で示される大結晶モルブナイトが得られる。な
お、この大結晶モルデナイトのＸ線回折パターンは焼成
前後において基本的に変化がなく、したがって乾燥後、
焼成前の大結晶モルデナイトのＸ線回折パターンも第１
表に示されるものとなる。
、さらに３００〜８００℃にて焼成すれば、前記一般式
（１）で表わされる組成であり、かつＸ線回折パターン
が第１表で示される大結晶モルブナイトが得られる。な
お、この大結晶モルデナイトのＸ線回折パターンは焼成
前後において基本的に変化がなく、したがって乾燥後、
焼成前の大結晶モルデナイトのＸ線回折パターンも第１
表に示されるものとなる。
また、このようにして得られる本発明の大結晶モルデナ
イトは大きさが３０〜５０μであって、細孔方向に成長
したものであり、このＸ線回折パターンは従来のモルデ
ナイトに比べ回折の強度比が大きく異なるものである。
イトは大きさが３０〜５０μであって、細孔方向に成長
したものであり、このＸ線回折パターンは従来のモルデ
ナイトに比べ回折の強度比が大きく異なるものである。
畝上の如き組成ならびに結晶構造を有する本発明の大結
晶モルデナイトは、従来のモルデナイトに比べて大きな
結晶であるとともに結晶構造自体にも相違があり、全く
新たなものであり、触媒あるいは触媒担体として様々な
反応に有効に利用できるものである。また、吸着剤２分
離剤としても有効であり、特に形状選択性にすぐれてい
るため、吸着剤等として使用するとその利用価値は著し
く大きい。
晶モルデナイトは、従来のモルデナイトに比べて大きな
結晶であるとともに結晶構造自体にも相違があり、全く
新たなものであり、触媒あるいは触媒担体として様々な
反応に有効に利用できるものである。また、吸着剤２分
離剤としても有効であり、特に形状選択性にすぐれてい
るため、吸着剤等として使用するとその利用価値は著し
く大きい。
次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
実施例１
硫酸アルミニウム（１８水塩）２１．１ｇおよび水２０
Ｑｍｎを混合したものをａ液とし、コロイダルシリカ
（Ｓ ｉＯｚ ３０重量％および水７０重量％）２５３
ｇをｂ液とし、水酸化ナトリウム１５．２ｇ、水酸化カ
リウム２１．３ｇおよび水５００ｍ１を混合したものを
Ｃ液とし、ピペラジンエタノール９１ ｍ Ｉｔをｄ液
とした。
Ｑｍｎを混合したものをａ液とし、コロイダルシリカ
（Ｓ ｉＯｚ ３０重量％および水７０重量％）２５３
ｇをｂ液とし、水酸化ナトリウム１５．２ｇ、水酸化カ
リウム２１．３ｇおよび水５００ｍ１を混合したものを
Ｃ液とし、ピペラジンエタノール９１ ｍ Ｉｔをｄ液
とした。
上記Ｃ液中にａ液とｂ液を同時に徐々に滴下混合した。
次いで得られた混合液にｄ液を加えて均質になるまで充
分に混合し、水性混合物を調製した。この水性混合物中
の各成分の割合は、５ｉＯｚ／Ａ１２０３＝４０（％／
Ｌ／比） 、ＯＨ−／ Ｓ ｉ ０ｚ＝０．４５（モル
比）（但し、ＯＨ−は添加した無機塩基の量から無機酸
の量を除いたもの。）、ピペラジンエタノール／ Ｓ
ｉ Ｏｚ ＝０．６（モル比）。
分に混合し、水性混合物を調製した。この水性混合物中
の各成分の割合は、５ｉＯｚ／Ａ１２０３＝４０（％／
Ｌ／比） 、ＯＨ−／ Ｓ ｉ ０ｚ＝０．４５（モル
比）（但し、ＯＨ−は添加した無機塩基の量から無機酸
の量を除いたもの。）、ピペラジンエタノール／ Ｓ
ｉ Ｏｚ ＝０．６（モル比）。
ナトリウム／Ｓ’ｉ０□＝０．３（モル比）、カリウム
／ Ｓ ｉ Ｏｚ ＝０．３ （モル比）であった。
／ Ｓ ｉ Ｏｚ ＝０．３ （モル比）であった。
次に、この水性混合物をＩｔ２容のオートクレーブに移
し、攪拌しなから１９０°Ｃ２自己圧力下にて４日間反
応を行なった。その後、反応混合物を冷却し、得られた
生成物を１．５２の水で５回洗浄した。
し、攪拌しなから１９０°Ｃ２自己圧力下にて４日間反
応を行なった。その後、反応混合物を冷却し、得られた
生成物を１．５２の水で５回洗浄した。
続いて、濾過して固形分を分離し、１２０″Ｃ，で１５
時間乾燥し、大結晶モルデナイトを得た。このもののＸ
線回折パターンを第１図に示す。また、このものを５５
０℃で焼成したところ、組成は０、 Ｉ Ｎ ａ ｚｏ
・０．９ Ｋｚ○・Ａｊ！ｚｃｈ・２１．ｌ５ｉＯｚ
であった。なお、この大結晶モルデナイトの電子顕微鏡
写真を第３図に示す。また、市販品のモルデナイト１０
（Ｓ ｉ Ｏｚ／ Ａ Ａ！ ｚｏｚモル比１０）
のＸ線回折パターンを第２図に、その電子顕微鏡写真を
第４図に、市販品のモルデナイト２０（Ｓ ｆｏ２／Ａ
Ａｚ０３モル比２０）の電子顕微鏡写真を第５図に参考
として示す。
時間乾燥し、大結晶モルデナイトを得た。このもののＸ
線回折パターンを第１図に示す。また、このものを５５
０℃で焼成したところ、組成は０、 Ｉ Ｎ ａ ｚｏ
・０．９ Ｋｚ○・Ａｊ！ｚｃｈ・２１．ｌ５ｉＯｚ
であった。なお、この大結晶モルデナイトの電子顕微鏡
写真を第３図に示す。また、市販品のモルデナイト１０
（Ｓ ｉ Ｏｚ／ Ａ Ａ！ ｚｏｚモル比１０）
のＸ線回折パターンを第２図に、その電子顕微鏡写真を
第４図に、市販品のモルデナイト２０（Ｓ ｆｏ２／Ａ
Ａｚ０３モル比２０）の電子顕微鏡写真を第５図に参考
として示す。
実施例２
実施例１において、ピペラジンエタノールを加えなかっ
たこと以外は、実施例１と同様の操作を行なって大結晶
モルデナイトを得た。このものの焼成後の組成は０．Ｉ
Ｎａ２Ｏ・０．９Ｋ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・２１．０３ｉＱ
□であった。
たこと以外は、実施例１と同様の操作を行なって大結晶
モルデナイトを得た。このものの焼成後の組成は０．Ｉ
Ｎａ２Ｏ・０．９Ｋ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・２１．０３ｉＱ
□であった。
実施例３
実施例１において、Ｃ液として水酸化ナトリウム３０．
４ｇおよび水５００ ｍ Ｅを混合したものを用いたこ
と以外は、実施例１と同様の操作を行なって大結晶モル
デナイトを得た。このものの焼成後の組成は０，９Ｎａ
２Ｏ・Ａｊ！ｚｃ）＋・１９．７ Ｓ ｉｏｚであった
。
４ｇおよび水５００ ｍ Ｅを混合したものを用いたこ
と以外は、実施例１と同様の操作を行なって大結晶モル
デナイトを得た。このものの焼成後の組成は０，９Ｎａ
２Ｏ・Ａｊ！ｚｃ）＋・１９．７ Ｓ ｉｏｚであった
。
実施例４
実施例１において、Ｃ液として水酸化カリウム４２．２
ｇおよび水５００ ｍ ｎを混合したものを用いたこと
以外は、実施例１と同様の操作を行なって大結晶モルデ
ナイトを得た。このものの焼成後の組成は１．０Ｋ２Ｏ
・Ａ Ｅ ｚｏ３・２３．６ＳｉＯ□であった。
ｇおよび水５００ ｍ ｎを混合したものを用いたこと
以外は、実施例１と同様の操作を行なって大結晶モルデ
ナイトを得た。このものの焼成後の組成は１．０Ｋ２Ｏ
・Ａ Ｅ ｚｏ３・２３．６ＳｉＯ□であった。
第１図は実施例１で得られた大結晶モルデナイトのＸ線
回折パターン、第２図はモルデナイト１０のＸ線回折パ
ターン、第３図は実施例１で得られた大結晶モルデナイ
トの電子顕微鏡写真、第４図はモルデナイト１０の電子
顕微鏡写真、第５図はモルデナイト２０の電子顕微鏡写
真である。 なお、第１図および第２図中のθはブラッグ角を示す。 また、この際に用いたＸ線の波長は１．５４．１８人で
ある。 、 第３馬
回折パターン、第２図はモルデナイト１０のＸ線回折パ
ターン、第３図は実施例１で得られた大結晶モルデナイ
トの電子顕微鏡写真、第４図はモルデナイト１０の電子
顕微鏡写真、第５図はモルデナイト２０の電子顕微鏡写
真である。 なお、第１図および第２図中のθはブラッグ角を示す。 また、この際に用いたＸ線の波長は１．５４．１８人で
ある。 、 第３馬
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）焼成後のモル比で表わした組成が 一般式ｘＮａ＿２Ｏ・ｙＫ＿２Ｏ・Ａｌ＿２Ｏ＿３・ｚ
ＳｉＯ＿２ 〔式中、ｘ、ｙ、ｚは次の関係を満たす実数である。 ｘ≧０、ｙ≧０、ｘ＋ｙ＝１、５＜ｚ＜３０〕で表わさ
れ、かつＸ線回折パターンが、 ￥格子面間隔ｄ（Å）￥ ￥相対強度￥ １３．７５±０．２ 中程度 １０．３６±０．２ 中程度 ９．１４±０．２ 非常に強い ６．６１±０．１５ 中程度 ６．４２±０．１５ 中程度 ６．１０±０．１５ 弱い ５．９２±０．１５ 中程度 ４．６０±０．１５ 中程度 ￥格子面間隔ｄ（Å）￥ ￥相対強度￥ ４．０１±０．１５ 強い ３．８４±０．１ 中程度 ３．８０±０．１ 弱い ３．４８±０．０７ 中程度 ３．４０±０．０７ 中程度 ３．２３±０．０７ 強い ３．２１±０．０７ 強い ２．９０±０．０７ 中程度 ２．５０±０．０５ 弱い で表わされることを特徴とする大結晶モルデナイト。 （２）（Ａ）ケイ素源、 （Ｂ）アルミニウム源 および （Ｃ）（ｉ）ナトリウム源、（ｉｉ）カリウム源および
（ｉｉｉ）アミノアルコールよりなる群から選ばれた少
なくとも二種の化合物 を含有し、かつ各成分のモル比が シリカ／アルミナ≧２０ ナトリウム／シリカ＝０〜３．０ カリウム／シリカ＝０〜３．０ アミノアルコール／シリカ＝０〜１０ 水酸イオン／シリカ＝０．０５〜０．５０（但し、水酸
イオンの量は添加した無機塩基の量から無機酸の量を除
いたもの。） である水性混合物を、１５０〜３００℃にてモルデナイ
トが生成するまで反応させることを特徴とする、焼成後
のモル比で表わした組成が 一般式ｘＮａ＿２Ｏ・ｙＫ＿２Ｏ・Ａｌ＿２Ｏ＿３・ｚ
ＳｉＯ＿２ 〔式中、ｘ、ｙ、ｚは次の関係を満たす実数である。 ｘ≧０、ｙ≧０、ｘ＋ｙ＝１、５＜ｚ＜３０〕で表わさ
れ、かつＸ線回折パターンが、 ￥格子面間隔ｄ（Å）￥ ￥相対強度￥ １３．７５±０．２ 中程度 １０．３６±０．２ 中程度 ９．１４±０．２ 非常に強い ６．６１±０．１５ 中程度 ￥格子面間隔ｄ（Å）￥ ￥相対強度￥ ６．４２±０．１５ 中程度 ６．１０±０．１５ 弱い ５．９２±０．１５ 中程度 ４．６０±０．１５ 中程度 ４．０１±０．１５ 強い ３．８４±０．１ 中程度 ３．８０±０．１ 弱い ３．４８±０．０７ 中程度 ３．４０±０．０７ 中程度 ３．２３±０．０７ 強い ３．２１±０．０７ 強い ２．９０±０．０７ 中程度 ２．５０±０．０５ 弱い で表わされる大結晶モルデナイトの製造方法。 （３）（Ｃ）成分が（ｉ）ナトリウム源および（ｉｉ）
カリウム源である特許請求の範囲第２項記載の製造方法
。 （４）（Ｃ）成分が（ｉ）ナトリウム源および（ｉｉｉ
）アミノアルコールである特許請求の範囲第２項記載の
製造方法。 （５）（Ｃ）成分が（ｉｉ）カリウム源および（ｉｉｉ
）アミノアルコールである特許請求の範囲第２項記載の
製造方法。 （６）（Ｃ）成分が（ｉ）ナトリウム源、（ｉｉ）カリ
ウム源および（ｉｉｉ）アミノアルコールである特許請
求の範囲第２項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18888285A JPH0672009B2 (ja) | 1985-08-28 | 1985-08-28 | 大結晶モルデナイト及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18888285A JPH0672009B2 (ja) | 1985-08-28 | 1985-08-28 | 大結晶モルデナイト及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6252121A true JPS6252121A (ja) | 1987-03-06 |
| JPH0672009B2 JPH0672009B2 (ja) | 1994-09-14 |
Family
ID=16231528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18888285A Expired - Lifetime JPH0672009B2 (ja) | 1985-08-28 | 1985-08-28 | 大結晶モルデナイト及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0672009B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106315611A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-11 | 山东齐鲁华信高科有限公司 | 一种ssz‑13分子筛的制备方法 |
| CN106770887A (zh) * | 2017-02-09 | 2017-05-31 | 陕西省食品药品检验所 | 一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法 |
| WO2018103089A1 (zh) * | 2016-12-09 | 2018-06-14 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 合成丝光沸石mor分子筛的方法、及其产品和应用 |
-
1985
- 1985-08-28 JP JP18888285A patent/JPH0672009B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106315611A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-11 | 山东齐鲁华信高科有限公司 | 一种ssz‑13分子筛的制备方法 |
| WO2018103089A1 (zh) * | 2016-12-09 | 2018-06-14 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 合成丝光沸石mor分子筛的方法、及其产品和应用 |
| AU2016431572B2 (en) * | 2016-12-09 | 2020-05-21 | Dalian Institute Of Chemical Physics, Chinese Academy Of Sciences | Method for synthesizing mordenite MOR molecular sieve, and product and use thereof |
| US10968109B2 (en) | 2016-12-09 | 2021-04-06 | Dalian Institute Of Chemical Physics, Chinese Academy Of Sciences | Method for synthesizing mordenite MOR molecular sieve, and product and use thereof |
| CN106770887A (zh) * | 2017-02-09 | 2017-05-31 | 陕西省食品药品检验所 | 一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0672009B2 (ja) | 1994-09-14 |
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