JPS6245327B2 - - Google Patents
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- JPS6245327B2 JPS6245327B2 JP57166871A JP16687182A JPS6245327B2 JP S6245327 B2 JPS6245327 B2 JP S6245327B2 JP 57166871 A JP57166871 A JP 57166871A JP 16687182 A JP16687182 A JP 16687182A JP S6245327 B2 JPS6245327 B2 JP S6245327B2
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Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Description
本発明は有機リン化合物を分散媒として粒径５
ミクロン（以下μと略す場合もある）以下の難燃
化剤を混合したものをポリエステルポリマーに分
散させた難燃性繊維及びその製造法に関するもの
である。更に詳しくは、本発明は基本的特性を損
なわれることのない難燃性繊維を提供せんとする
ものであり、またそのような繊維を操業性よく製
造するための製造法を提供せんとするものであ
る。 ポリエステル繊維はすぐれた物理的特性および
化学的特性を有するので衣料用、工業用に広く使
用されているが、その可燃性のためひとたび着火
すると激しく燃焼する欠点を有しており、その使
用分野が制限されている。 ポリエステル繊維製品の難燃化については社会
的要請を背景として10数年前より種々検討が進め
られており、織物あるいは編物などの段階で難燃
性を付与するいわゆる後加工によるものが一部実
用化されている。 しかしながらこの方法では一般に処理が煩雑で
あること、洗たくなどの処理に対し耐久性が乏し
いこと、十分な難燃性を付与するために多量の難
燃剤を使用すると風合いを著しく損つたり使用中
人体に好ましくない影響を与える恐れがあること
など、種々の欠点を有している。したがつて後加
工による欠点を改善するためにはポリマーあるい
は繊維形成の段階で難燃性を付与することが好ま
しい。即ち、難燃剤をいわゆる練込み法によつて
繊維中へ付与することが好ましい。 ポリエステルポリマーへの難燃剤の練込み方法
を大別すると難燃剤をポリエステルの重合後に練
込む方法と、ポリエステルの重合以前に添加し共
重合する方法がある。 練込みタイプの難燃剤としては特公昭47−
32297号や特公昭53−33992号などに記載されてい
るポリアリールホスホネート、特開昭54−40854
号などに示されるアルキルリン酸エステル、特公
昭51−19858号などの芳香族リン酸エステルある
いは特公昭45−25989号で提案されている環状ホ
スホネートなどのリン化合物があり、さらにハロ
ゲン化合物としてテトラブロム無水フタール酸あ
るいはこれとエチレングリコールとの環状縮合
物、特公昭49−33337号の如きハロゲン化リン化
合物など数多くの難燃剤が知られている。 共重合タイプの難燃剤としては特開昭53−
56250号などに示されるエステル形成能を有する
芳香族リン酸エステルや特公昭53−13479号など
に示される脂肪族又は芳香族リン酸エステルなど
が知られている。 一方レイヨンやビニロンなどの難燃向上剤とし
てアンチモン、スズ、マンガンなどの金属酸化物
も公知である。 以上の如くポリエステルポリマー改質用難燃剤
として種々のものが見出されているが、これらの
中には耐熱性が低く着色分解を起し易いもの、ポ
リエステルと反応してジエチレングリコールを副
生したり、つや消し剤のTiO2を凝集させるも
の、ポリマーの重合度低下を起すもの、さらには
ブリードアウト性や染色堅牢度の点で問題のある
ものなどが含まれている。特公昭51−19858号に
は本発明と類似の難燃リン化合物が示されている
が、難燃効果を発揮させるためには添加量を多く
必要としそれによりコストアツプと工程通過性お
よび繊維物性の悪化を招き易い。また特開昭56−
〓〓〓〓
155233号には液状のハロゲン含有又は未含有のリ
ン化合物を無機難燃剤に含浸させ微粉末状で樹脂
を難燃化する難燃剤が例示されているが、ポリエ
ステル繊維では耐熱性と粒径の制約が厳しくすぐ
には使用出来ないものが多い。 以上の背景より本発明者らは低添加量で難燃効
果が大きくポリマー紡糸延伸などの工程通過性が
良好であり、銘柄切替えが容易でコンタミネーシ
ヨンが少なく、且つ従来の繊維物性を損わない難
燃剤及びその添加方法について鋭意研究を重ねた
結果本発明に到達したものである。 すなわち本発明の第１の発明は下記一般式(1)で
表わされる融点200℃以下の有機リン化合物と、
粒径５ミクロン以下で結晶水を含まないメタリン
酸アルミニウム、第１リン酸マグネシウム、リン
酸カルシウム、リン酸ホウ素のいずれか１つ以上
から成る難燃化剤との重量比が95：５〜50：50に
ある混合物がポリエステル繊維に対し１〜10重量
％分散している難燃性ポリエステル繊維に関する
ものであり、第２の発明は前記リン化合物と難燃
化剤の混合分散液をポリエステルポリマーの重合
完了後紡糸直前の間で１〜10重量％添加すること
を特微とする難燃性ポリエステル繊維の製造法に
関するものである。 ここで、 式中 Ｙ：フエニル基又はビスフエノールアルキレン基
又はビスフエノールスルホン基の有機残基 R1：Ｈ又は
ミクロン（以下μと略す場合もある）以下の難燃
化剤を混合したものをポリエステルポリマーに分
散させた難燃性繊維及びその製造法に関するもの
である。更に詳しくは、本発明は基本的特性を損
なわれることのない難燃性繊維を提供せんとする
ものであり、またそのような繊維を操業性よく製
造するための製造法を提供せんとするものであ
る。 ポリエステル繊維はすぐれた物理的特性および
化学的特性を有するので衣料用、工業用に広く使
用されているが、その可燃性のためひとたび着火
すると激しく燃焼する欠点を有しており、その使
用分野が制限されている。 ポリエステル繊維製品の難燃化については社会
的要請を背景として10数年前より種々検討が進め
られており、織物あるいは編物などの段階で難燃
性を付与するいわゆる後加工によるものが一部実
用化されている。 しかしながらこの方法では一般に処理が煩雑で
あること、洗たくなどの処理に対し耐久性が乏し
いこと、十分な難燃性を付与するために多量の難
燃剤を使用すると風合いを著しく損つたり使用中
人体に好ましくない影響を与える恐れがあること
など、種々の欠点を有している。したがつて後加
工による欠点を改善するためにはポリマーあるい
は繊維形成の段階で難燃性を付与することが好ま
しい。即ち、難燃剤をいわゆる練込み法によつて
繊維中へ付与することが好ましい。 ポリエステルポリマーへの難燃剤の練込み方法
を大別すると難燃剤をポリエステルの重合後に練
込む方法と、ポリエステルの重合以前に添加し共
重合する方法がある。 練込みタイプの難燃剤としては特公昭47−
32297号や特公昭53−33992号などに記載されてい
るポリアリールホスホネート、特開昭54−40854
号などに示されるアルキルリン酸エステル、特公
昭51−19858号などの芳香族リン酸エステルある
いは特公昭45−25989号で提案されている環状ホ
スホネートなどのリン化合物があり、さらにハロ
ゲン化合物としてテトラブロム無水フタール酸あ
るいはこれとエチレングリコールとの環状縮合
物、特公昭49−33337号の如きハロゲン化リン化
合物など数多くの難燃剤が知られている。 共重合タイプの難燃剤としては特開昭53−
56250号などに示されるエステル形成能を有する
芳香族リン酸エステルや特公昭53−13479号など
に示される脂肪族又は芳香族リン酸エステルなど
が知られている。 一方レイヨンやビニロンなどの難燃向上剤とし
てアンチモン、スズ、マンガンなどの金属酸化物
も公知である。 以上の如くポリエステルポリマー改質用難燃剤
として種々のものが見出されているが、これらの
中には耐熱性が低く着色分解を起し易いもの、ポ
リエステルと反応してジエチレングリコールを副
生したり、つや消し剤のTiO2を凝集させるも
の、ポリマーの重合度低下を起すもの、さらには
ブリードアウト性や染色堅牢度の点で問題のある
ものなどが含まれている。特公昭51−19858号に
は本発明と類似の難燃リン化合物が示されている
が、難燃効果を発揮させるためには添加量を多く
必要としそれによりコストアツプと工程通過性お
よび繊維物性の悪化を招き易い。また特開昭56−
〓〓〓〓
155233号には液状のハロゲン含有又は未含有のリ
ン化合物を無機難燃剤に含浸させ微粉末状で樹脂
を難燃化する難燃剤が例示されているが、ポリエ
ステル繊維では耐熱性と粒径の制約が厳しくすぐ
には使用出来ないものが多い。 以上の背景より本発明者らは低添加量で難燃効
果が大きくポリマー紡糸延伸などの工程通過性が
良好であり、銘柄切替えが容易でコンタミネーシ
ヨンが少なく、且つ従来の繊維物性を損わない難
燃剤及びその添加方法について鋭意研究を重ねた
結果本発明に到達したものである。 すなわち本発明の第１の発明は下記一般式(1)で
表わされる融点200℃以下の有機リン化合物と、
粒径５ミクロン以下で結晶水を含まないメタリン
酸アルミニウム、第１リン酸マグネシウム、リン
酸カルシウム、リン酸ホウ素のいずれか１つ以上
から成る難燃化剤との重量比が95：５〜50：50に
ある混合物がポリエステル繊維に対し１〜10重量
％分散している難燃性ポリエステル繊維に関する
ものであり、第２の発明は前記リン化合物と難燃
化剤の混合分散液をポリエステルポリマーの重合
完了後紡糸直前の間で１〜10重量％添加すること
を特微とする難燃性ポリエステル繊維の製造法に
関するものである。 ここで、 式中 Ｙ：フエニル基又はビスフエノールアルキレン基
又はビスフエノールスルホン基の有機残基 R1：Ｈ又は
【式】又は
【式】
R2：フエニル基又はフエノキシ基又はアルキル
フエノキシ基 R3：フエニル基又はアルキルフエニル基又はア
ルコキシフエニル基 ｎ：１〜10の整数 即ち本発明は、前記(1)式の難燃剤である有機リ
ン化合物を、前記の無機の難燃化剤の分散剤とし
て用いることによつて、前記(1)式のリン化合物あ
るいは前記の難燃化剤の各々単独で用いる場合に
比し、その添加量を極めて少量で難燃化効果を上
げ得るもので、それ故にコストの上昇が抑え得る
ばかりか、繊維製造における工程通過性は良く、
しかも得られる繊維の物性の悪化を招かないとい
う優れた繊維並びに製造方法が得られ、確立でき
たものである。 本発明に言うポリエステル繊維とは、例えばテ
レフタール酸、イソフタール酸、ナフタリン２・
６ジカルボン酸、フタール酸などの芳香族ジカル
ボン酸又はこれらのエステル類と、エチレングリ
コール、ジエチレングリコール、１・４ブタンジ
オール、ネオペンチルグリコールなどのジオール
化合物とから合成されるポリエステルであり、特
に反復構造単位の80％以上がポリエチレンテレフ
タレートであるポリエステルを意味する。 難燃化剤の分散液であり難燃剤でもある融点
200℃以下の(1)式の有機リン化合物は特に次の条
件を満足するものが好ましい。 (1) 300℃×10分N2中での加熱減量が10wt％以下
好ましくは3wt％以下でポリエステルポリマー
重合後紡糸までの間に着色分解の少ないもの (2) ポリエステルと相溶性が良く融点が200℃以
下でポリエステルと溶液状で混合するもの (3) 混合時又は紡糸後ポリエステルの粘度変化が
少ないもので好ましくはリン化合物の末端はエ
ステル形成能を有さない有機基であり、かつ水
分又は不純物をほとんど含まないもの (4) リンの含有量が多く難燃効果の大きいもの特
に耐熱性、相溶性および難燃性の点で融点が
200℃以下の
フエノキシ基 R3：フエニル基又はアルキルフエニル基又はア
ルコキシフエニル基 ｎ：１〜10の整数 即ち本発明は、前記(1)式の難燃剤である有機リ
ン化合物を、前記の無機の難燃化剤の分散剤とし
て用いることによつて、前記(1)式のリン化合物あ
るいは前記の難燃化剤の各々単独で用いる場合に
比し、その添加量を極めて少量で難燃化効果を上
げ得るもので、それ故にコストの上昇が抑え得る
ばかりか、繊維製造における工程通過性は良く、
しかも得られる繊維の物性の悪化を招かないとい
う優れた繊維並びに製造方法が得られ、確立でき
たものである。 本発明に言うポリエステル繊維とは、例えばテ
レフタール酸、イソフタール酸、ナフタリン２・
６ジカルボン酸、フタール酸などの芳香族ジカル
ボン酸又はこれらのエステル類と、エチレングリ
コール、ジエチレングリコール、１・４ブタンジ
オール、ネオペンチルグリコールなどのジオール
化合物とから合成されるポリエステルであり、特
に反復構造単位の80％以上がポリエチレンテレフ
タレートであるポリエステルを意味する。 難燃化剤の分散液であり難燃剤でもある融点
200℃以下の(1)式の有機リン化合物は特に次の条
件を満足するものが好ましい。 (1) 300℃×10分N2中での加熱減量が10wt％以下
好ましくは3wt％以下でポリエステルポリマー
重合後紡糸までの間に着色分解の少ないもの (2) ポリエステルと相溶性が良く融点が200℃以
下でポリエステルと溶液状で混合するもの (3) 混合時又は紡糸後ポリエステルの粘度変化が
少ないもので好ましくはリン化合物の末端はエ
ステル形成能を有さない有機基であり、かつ水
分又は不純物をほとんど含まないもの (4) リンの含有量が多く難燃効果の大きいもの特
に耐熱性、相溶性および難燃性の点で融点が
200℃以下の
【式】
（式中R2、R3はフエニル基又はアルキルフエニ
ル基で同種又は異種）のリン化合物が好まし
い。なおポリエステル重合触媒に酸化アンチモ
ンを使用した場合３価のホスフアイト化合物は
ポリマーを灰色に着色させて良くない。 本発明では該有機リン化合物と無機難燃化剤と
の混合物をポリエステルポリマーへ均一分散させ
るために有機リン化合物を溶融して添加するのが
好ましく、該リン化合物の融点が200℃を超える
と取扱いが難しくなり、難燃化剤いとの混合系に
おける高温での変質分解が起り易く、ひいてはコ
〓〓〓〓
ストアツプを招いて望ましくない。 一方難燃化剤としては例えば水酸化マグネシウ
ムや水酸化アルミニウムなどの金属水酸化物、酸
化スズ、酸化マンガン、酸化アンチモンなどの金
属酸化物、特開昭56−59865に示されるシユウ酸
金属錯塩、メタリン酸アルミニウム、リン酸アル
ミニウム、リン酸ホウ素、第１リン酸マグネシウ
ム、リン酸カルシウム、ピロリン酸マグネシウム
などの金属−リン化合物、などがあるが、難燃効
果の著しいものとしては、メタリン酸アルミニウ
ム、第１リン酸マグネシウム、リン酸カルシウ
ム、リン酸ホウ素などの結晶水を含まないものが
好ましい。但し上記無機化合物は融点は示さない
か又は融点が300℃以上である為ポリエステルポ
リマー中では粒子として存在しており粒径が５μ
を超えるとポリエステルの紡糸時にフイルター詰
りや毛羽断糸を起し易く使用困難である。従つて
本発明に用いる無機粒子は５μ以下のもの好まし
くは１μ以下のものであり、融点200℃以下のリ
ン化合物である分散媒中又はポリエステルポリマ
ー中で凝集して粗大化するものは望ましくない。 本発明における前記有機リン化合物のみを添加
する場合は高添加量でなければ難燃効果は得られ
ず、それにより紡糸性及び繊維物性の悪化を招き
ひいてはコストアツプとなる。一方本発明におけ
る前記難燃化剤のみを添加する場合も以下の問題
が生じて好ましくない。即ち、無機粒子をポリエ
ステルの重合後に添加する場合直接無機粒子をポ
リマーに練込むと均一分散が難しく粒子の凝集に
より紡糸時の毛羽断糸が多発する。従つて前述し
た如く耐熱性、ポリエステルとの相溶性、無機粒
子の分散性などに問題がなく難燃効果の大きい分
散媒が必要であり、本発明の有機リン化合物は十
分にそれを満足している。また無機粒子をエチレ
ングリコールなどに分散してポリエステルの重合
前に添加した場合はポリマーの重合性低下、着色
あるいは無機粒子の凝集などが起り易く好ましく
ない。 本発明の要件の１つは前記(1)式で示される有機
リン化合物と前記難燃化剤の混合物をポリエステ
ルポリマーの重合完了後紡糸直前までに添加する
ことでありこれにより副反応や白度低下を少なく
し、ポリマーの切替えによるロスやコンタミネー
シヨンなどの問題をなくする事ができることであ
る。従つて本発明ではあらかじめ該有機リン化合
物を液体にして分散媒に用い難燃化剤を分散又は
溶解させて両者を均一に混合させた後ポリマーに
添加するのが望ましく、該有機リン化合物と難燃
化剤の混合比は以下の理由により95：５〜50：50
好ましくは90：10〜70：30である。難燃化剤がリ
ン化合物に対し５重量％未満では難燃効果が減少
し混合系難燃剤の添加量が増加するため繊維物性
の悪化を招き易い。又難燃化剤が50重量％を超え
ると無機微粒子の場合、分散媒およびポリマー中
で凝集が起り難燃効果の変動と紡糸延伸性の悪化
を生じ易く、ハロゲン含有化合物の場合ポリマー
の着色や染色堅牢度の低下を生じて好ましくな
い。 また該有機リン化合物および難燃化剤はポリエ
ステルポリマーへの分散性に問題がなければ２種
以上でもよく、両成分を混合した後室温に冷却固
化し粉末状で重合後のポリマーに添加しても支障
ない。 本発明のもう１つの要件は該混合物の添加量で
ある。即ち、難燃効果が大きくポリマーに均一分
散させ繊維物性を悪化させないためにポリマーに
対し１〜10重量％が好ましく、特に好ましくは４
〜７重量％である。 更に本発明では添加方法としてポリマーの粘度
低下、副反応、リン化合物の分解、難燃化剤の凝
集などの点で該有機リン化合物を融液にして難燃
化剤を分散又は溶解して紡糸直前のポリエステル
ポリマーに注入しスタチツクミキサーなどにて均
一に混合分散させるのがより好ましい。 以下実施例により本発明を具体的に説明する。 実施例１および比較例１ 〔η〕＝0.65dl／ｇ（フエノールとテトラクロ
ルエタンの等量混合溶媒を用い30℃恒温槽中でウ
ツペローデ型粘度計を用い測定した極限粘度）の
TiO2無添加のスーパーブライトポリエチレンテ
レフタレートを40φ押出機にて押出し、該ポリマ
ーの原液管中にあらかじめ120℃に加熱混合し絶
乾した次の有機リン化合物と難燃化剤、即ち、 (A) 有機リン化合物： 〓〓〓〓
（室温で液体、300℃×10分N2下加熱減量４
％） (B) 難燃化剤：メタリン酸アルミニウム （平均粒径1.5μ、最大粒径4.3μ） (A)／(B)混合重量比：８／２ の混合液をポリマーに対し５重量％になるように
注入しスタチツクミキサーで混合してノズルより
紡糸した。該紡糸原糸をローラープレート方式で
通常の条件により延伸し150d−48fのマルチフイ
ラメントを得た。 混合液におけるメタリン酸アルミニウムの分散
性は良好で粗大粒子は見られず、該混合液をポリ
マーに添加してもポリマーの粘度変化は少なく紡
糸延伸時の毛羽断糸は極少で着色のないものであ
つた。 得られた延伸糸のリン含有量を比色法により測
定したところ0.74重量％で計算値と大差なく添加
したものがそのまま繊維中に残存している事が判
明した。また延伸糸の染色斑の評価や電顕観察の
結果より該混合難燃剤は繊維中にほぼ均一に分散
しメタリン酸アルミニウムの粗大粒子は見られな
かつた。 該延伸糸をタテ糸及びヨコ糸に用いて２／２ツ
イル織物を作成して常法によりリラツクス−ヒー
トセツト−染色を施した後物性を評価し、表１に
その結果を示した。 比較例１としてメタリン酸アルミニウムを添加
せず有機リン化合物のみで12重量％添加した場合
についても実施例１と同様に評価し、その結果を
表１に併記した。
ル基で同種又は異種）のリン化合物が好まし
い。なおポリエステル重合触媒に酸化アンチモ
ンを使用した場合３価のホスフアイト化合物は
ポリマーを灰色に着色させて良くない。 本発明では該有機リン化合物と無機難燃化剤と
の混合物をポリエステルポリマーへ均一分散させ
るために有機リン化合物を溶融して添加するのが
好ましく、該リン化合物の融点が200℃を超える
と取扱いが難しくなり、難燃化剤いとの混合系に
おける高温での変質分解が起り易く、ひいてはコ
〓〓〓〓
ストアツプを招いて望ましくない。 一方難燃化剤としては例えば水酸化マグネシウ
ムや水酸化アルミニウムなどの金属水酸化物、酸
化スズ、酸化マンガン、酸化アンチモンなどの金
属酸化物、特開昭56−59865に示されるシユウ酸
金属錯塩、メタリン酸アルミニウム、リン酸アル
ミニウム、リン酸ホウ素、第１リン酸マグネシウ
ム、リン酸カルシウム、ピロリン酸マグネシウム
などの金属−リン化合物、などがあるが、難燃効
果の著しいものとしては、メタリン酸アルミニウ
ム、第１リン酸マグネシウム、リン酸カルシウ
ム、リン酸ホウ素などの結晶水を含まないものが
好ましい。但し上記無機化合物は融点は示さない
か又は融点が300℃以上である為ポリエステルポ
リマー中では粒子として存在しており粒径が５μ
を超えるとポリエステルの紡糸時にフイルター詰
りや毛羽断糸を起し易く使用困難である。従つて
本発明に用いる無機粒子は５μ以下のもの好まし
くは１μ以下のものであり、融点200℃以下のリ
ン化合物である分散媒中又はポリエステルポリマ
ー中で凝集して粗大化するものは望ましくない。 本発明における前記有機リン化合物のみを添加
する場合は高添加量でなければ難燃効果は得られ
ず、それにより紡糸性及び繊維物性の悪化を招き
ひいてはコストアツプとなる。一方本発明におけ
る前記難燃化剤のみを添加する場合も以下の問題
が生じて好ましくない。即ち、無機粒子をポリエ
ステルの重合後に添加する場合直接無機粒子をポ
リマーに練込むと均一分散が難しく粒子の凝集に
より紡糸時の毛羽断糸が多発する。従つて前述し
た如く耐熱性、ポリエステルとの相溶性、無機粒
子の分散性などに問題がなく難燃効果の大きい分
散媒が必要であり、本発明の有機リン化合物は十
分にそれを満足している。また無機粒子をエチレ
ングリコールなどに分散してポリエステルの重合
前に添加した場合はポリマーの重合性低下、着色
あるいは無機粒子の凝集などが起り易く好ましく
ない。 本発明の要件の１つは前記(1)式で示される有機
リン化合物と前記難燃化剤の混合物をポリエステ
ルポリマーの重合完了後紡糸直前までに添加する
ことでありこれにより副反応や白度低下を少なく
し、ポリマーの切替えによるロスやコンタミネー
シヨンなどの問題をなくする事ができることであ
る。従つて本発明ではあらかじめ該有機リン化合
物を液体にして分散媒に用い難燃化剤を分散又は
溶解させて両者を均一に混合させた後ポリマーに
添加するのが望ましく、該有機リン化合物と難燃
化剤の混合比は以下の理由により95：５〜50：50
好ましくは90：10〜70：30である。難燃化剤がリ
ン化合物に対し５重量％未満では難燃効果が減少
し混合系難燃剤の添加量が増加するため繊維物性
の悪化を招き易い。又難燃化剤が50重量％を超え
ると無機微粒子の場合、分散媒およびポリマー中
で凝集が起り難燃効果の変動と紡糸延伸性の悪化
を生じ易く、ハロゲン含有化合物の場合ポリマー
の着色や染色堅牢度の低下を生じて好ましくな
い。 また該有機リン化合物および難燃化剤はポリエ
ステルポリマーへの分散性に問題がなければ２種
以上でもよく、両成分を混合した後室温に冷却固
化し粉末状で重合後のポリマーに添加しても支障
ない。 本発明のもう１つの要件は該混合物の添加量で
ある。即ち、難燃効果が大きくポリマーに均一分
散させ繊維物性を悪化させないためにポリマーに
対し１〜10重量％が好ましく、特に好ましくは４
〜７重量％である。 更に本発明では添加方法としてポリマーの粘度
低下、副反応、リン化合物の分解、難燃化剤の凝
集などの点で該有機リン化合物を融液にして難燃
化剤を分散又は溶解して紡糸直前のポリエステル
ポリマーに注入しスタチツクミキサーなどにて均
一に混合分散させるのがより好ましい。 以下実施例により本発明を具体的に説明する。 実施例１および比較例１ 〔η〕＝0.65dl／ｇ（フエノールとテトラクロ
ルエタンの等量混合溶媒を用い30℃恒温槽中でウ
ツペローデ型粘度計を用い測定した極限粘度）の
TiO2無添加のスーパーブライトポリエチレンテ
レフタレートを40φ押出機にて押出し、該ポリマ
ーの原液管中にあらかじめ120℃に加熱混合し絶
乾した次の有機リン化合物と難燃化剤、即ち、 (A) 有機リン化合物： 〓〓〓〓
（室温で液体、300℃×10分N2下加熱減量４
％） (B) 難燃化剤：メタリン酸アルミニウム （平均粒径1.5μ、最大粒径4.3μ） (A)／(B)混合重量比：８／２ の混合液をポリマーに対し５重量％になるように
注入しスタチツクミキサーで混合してノズルより
紡糸した。該紡糸原糸をローラープレート方式で
通常の条件により延伸し150d−48fのマルチフイ
ラメントを得た。 混合液におけるメタリン酸アルミニウムの分散
性は良好で粗大粒子は見られず、該混合液をポリ
マーに添加してもポリマーの粘度変化は少なく紡
糸延伸時の毛羽断糸は極少で着色のないものであ
つた。 得られた延伸糸のリン含有量を比色法により測
定したところ0.74重量％で計算値と大差なく添加
したものがそのまま繊維中に残存している事が判
明した。また延伸糸の染色斑の評価や電顕観察の
結果より該混合難燃剤は繊維中にほぼ均一に分散
しメタリン酸アルミニウムの粗大粒子は見られな
かつた。 該延伸糸をタテ糸及びヨコ糸に用いて２／２ツ
イル織物を作成して常法によりリラツクス−ヒー
トセツト−染色を施した後物性を評価し、表１に
その結果を示した。 比較例１としてメタリン酸アルミニウムを添加
せず有機リン化合物のみで12重量％添加した場合
についても実施例１と同様に評価し、その結果を
表１に併記した。
【表】
〓〓〓〓
【表】
実施例１ではLOI値が29.9とリン化合物未添加
の対照ポリエステルの20.5に比べて高い難燃性を
示した。リン化合物のブリードアウト性を見るべ
くESCAで繊維表面のＰ／Ｃ原子数比を測定し繊
維表面存在率を算出してみると、リラツクス後で
ヒートセツト前の場合0.8％、180℃×１分ヒート
セツト後の場合2.5％と、極少のブリードアウト
が見られるが風合いも変化せず問題のないもので
あつた。 染色堅牢度も４級以上と実用するに何ら問題と
なるところはなく５重量％と少ない添加量で難燃
織物が得られた。 また９重量％に添加量を増加した場合LOI値は
30.1と従来に見られない難燃効果を発揮した。 比較例１では有機リン化合物のみを12重量％添
加したが高添加量にもかかわらずLOI値は28.1と
実施例１と同程度であり、ブリードアウト性、染
色堅牢度いずれも実施例１より悪いものとなつ
た。またこの場合紡糸時のポリマー粘度低下が大
きく毛羽断糸などで紡糸延伸性が低下した。 さらに比較例として、有機リン化合物にトリス
テアリルホスヘート（融点50℃）を用いて実施例
１と同じテストを行つたが、ポリエステルポリマ
ーへの分散性や耐熱性が悪いため紡糸時の発煙や
粘度低下が大きく毛羽断糸が多発した。 また本発明を実施した後３時間スーパーブライ
トのポリマーを放流し、その後の放流糸のリン含
有量を分析したが0.005重量％以下であり容易に
銘柄を変更出来る事が判明した。 実施例 ２ 予め150℃で なる有機リン化合物を溶融しその中にジエツトミ
ルで粉砕した３μ以下のリン酸カルシウムを６：
４の重量比で添加し混合したものを作成した。 次いで該混合液を〔η〕＝0.68dl／ｇでTiO2＝
0.45％含有のポリエステルポリマーの溶融液に
3.5重量％注入し、スタチツクミキサーにて混合
して紡糸延伸を行つたが発煙、着色および毛羽断
糸について何ら問題となる点がなかつた。 得られた繊維を電顕写真で観察したがTiO2や
リン酸カルシウムの凝集は見られず均一に分散さ
れていた。 更に示差熱や核磁気共鳴による分析の結果、ジ
エチレングリコールの生成は少なく融点は261.5
℃と通常のポリエステル繊維と変わらないもので
あつた。 得られた延伸糸を51mmにいカツトし紡績糸を作
つてヨコ２重織物を作成したがリン含有量は0.57
重量％でLOI値は26.7と難燃性を示し、他の繊維
物性は通常のポリエステル紡積糸の織物と損色の
ないものであつた。 また比較例としてジエツトミル粉砕前の８〜25
μのリン酸カルシウムを用いて実施例２と同様の
テストを行つたが毛羽断糸が多く未延伸糸含有量
の多いものしか得られなかつた。 〓〓〓〓
の対照ポリエステルの20.5に比べて高い難燃性を
示した。リン化合物のブリードアウト性を見るべ
くESCAで繊維表面のＰ／Ｃ原子数比を測定し繊
維表面存在率を算出してみると、リラツクス後で
ヒートセツト前の場合0.8％、180℃×１分ヒート
セツト後の場合2.5％と、極少のブリードアウト
が見られるが風合いも変化せず問題のないもので
あつた。 染色堅牢度も４級以上と実用するに何ら問題と
なるところはなく５重量％と少ない添加量で難燃
織物が得られた。 また９重量％に添加量を増加した場合LOI値は
30.1と従来に見られない難燃効果を発揮した。 比較例１では有機リン化合物のみを12重量％添
加したが高添加量にもかかわらずLOI値は28.1と
実施例１と同程度であり、ブリードアウト性、染
色堅牢度いずれも実施例１より悪いものとなつ
た。またこの場合紡糸時のポリマー粘度低下が大
きく毛羽断糸などで紡糸延伸性が低下した。 さらに比較例として、有機リン化合物にトリス
テアリルホスヘート（融点50℃）を用いて実施例
１と同じテストを行つたが、ポリエステルポリマ
ーへの分散性や耐熱性が悪いため紡糸時の発煙や
粘度低下が大きく毛羽断糸が多発した。 また本発明を実施した後３時間スーパーブライ
トのポリマーを放流し、その後の放流糸のリン含
有量を分析したが0.005重量％以下であり容易に
銘柄を変更出来る事が判明した。 実施例 ２ 予め150℃で なる有機リン化合物を溶融しその中にジエツトミ
ルで粉砕した３μ以下のリン酸カルシウムを６：
４の重量比で添加し混合したものを作成した。 次いで該混合液を〔η〕＝0.68dl／ｇでTiO2＝
0.45％含有のポリエステルポリマーの溶融液に
3.5重量％注入し、スタチツクミキサーにて混合
して紡糸延伸を行つたが発煙、着色および毛羽断
糸について何ら問題となる点がなかつた。 得られた繊維を電顕写真で観察したがTiO2や
リン酸カルシウムの凝集は見られず均一に分散さ
れていた。 更に示差熱や核磁気共鳴による分析の結果、ジ
エチレングリコールの生成は少なく融点は261.5
℃と通常のポリエステル繊維と変わらないもので
あつた。 得られた延伸糸を51mmにいカツトし紡績糸を作
つてヨコ２重織物を作成したがリン含有量は0.57
重量％でLOI値は26.7と難燃性を示し、他の繊維
物性は通常のポリエステル紡積糸の織物と損色の
ないものであつた。 また比較例としてジエツトミル粉砕前の８〜25
μのリン酸カルシウムを用いて実施例２と同様の
テストを行つたが毛羽断糸が多く未延伸糸含有量
の多いものしか得られなかつた。 〓〓〓〓
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下記一般式(1) 式中 Ｙ：フエニル基又はビスフエノールアルキレン基
又はビスフエノールスルホン基の有機残基 R1：Ｈ又は【式】又は【式】 R2：フエニル基又はフエノキシ基又はアルキル
フエノキシ基 R3：フエニル基又はアルキルフエニル基又はア
ルコキシフエニル基 ｎ：１〜10の整数 で表わされかつ融点200℃以下の有機リン化合物
と、 粒径が５ミクロン以下で結晶水を含まないメタ
リン酸アルミニウム、第１リン酸マグネシウム、
リン酸カルシウム、リン酸ホウ素のいずれか１つ
以上から成る難燃化剤とを、 その重量比が95：５〜50：50にある混合物をポ
リエステル繊維に対し１〜10重量％分散している
ことを特徴とする難燃性ポリエステル繊維。 ２ 有機リン化合物が【式】 （式中R2、R3はフエニル基又はアルキルフエニル
基で同種又は異種）で表わされることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の難燃性ポリエステ
ル繊維。 ３ 下記一般式(1) 式中 Ｙ：フエニル基又はビスフエノールアルキレン基
又はビスフエノールスルホン基の有機残基 R1：Ｈ又は【式】又は【式】 R2：フエニル基又はフエノキシ基又はアルキル
フエノキシ基 R3：フエニル基又はアルキルフエニール基又は
アルコキシフエニール基 ｎ：１〜10の整数 で表わされかつ融点が200℃以下の有機リン化合
〓〓〓〓
物の溶融液に、 粒径が５ミクロン以下で結晶水を含まないメタ
リン酸アルミニウム、第１リン酸マグネシウム、
リン酸カルシウム、リン酸ホウ素のいずれか１つ
以上から成る難燃化剤を、 その重量比が95：５〜50：50に混合させたもの
を、ポリエステルポリマーの重合完了後紡糸直前
の間で、該ポリマーに対し１〜10重量％添加する
事を特徴とする難燃性ポリエステル繊維の製造
法。 ４ 有機リン化合物が【式】 （式中R2、R3はフエニル基又はアルキルフエニル
基で同種又は異種）で表わされることを特徴とす
る特許請求の範囲第３項記載の難燃性ポリエステ
ル繊維の製造法。 ５ 有機リン化合物をあらかじめ融液にし、その
中に難燃化剤を添加して均一分散せしめた後、該
混合液を紡糸直前のポリエステルポリマーに注入
しスタチツクミキサーにて混合する事を特徴とす
る特許請求の範囲第３項または第４項記載の難燃
性ポリエステル繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16687182A JPS5959916A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 難燃性ポリエステル繊維及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16687182A JPS5959916A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 難燃性ポリエステル繊維及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5959916A JPS5959916A (ja) | 1984-04-05 |
| JPS6245327B2 true JPS6245327B2 (ja) | 1987-09-25 |
Family
ID=15839173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16687182A Granted JPS5959916A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 難燃性ポリエステル繊維及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5959916A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109594145A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-09 | 上海德福伦化纤有限公司 | 含金属改性十字型酯化物的阻燃抗菌母粒及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0635686B2 (ja) * | 1985-07-01 | 1994-05-11 | 日本エステル株式会社 | 耐炎性ポリエステル繊維構造物 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5119858A (ja) * | 1974-08-07 | 1976-02-17 | Yamada Dobby Seisakusho Kk | Fukudodobiiki |
| JPS5325051A (en) * | 1976-08-20 | 1978-03-08 | Hitachi Ltd | Ventilation fan |
-
1982
- 1982-09-24 JP JP16687182A patent/JPS5959916A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5119858A (ja) * | 1974-08-07 | 1976-02-17 | Yamada Dobby Seisakusho Kk | Fukudodobiiki |
| JPS5325051A (en) * | 1976-08-20 | 1978-03-08 | Hitachi Ltd | Ventilation fan |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN109594145A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-09 | 上海德福伦化纤有限公司 | 含金属改性十字型酯化物的阻燃抗菌母粒及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5959916A (ja) | 1984-04-05 |
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