JPS6243846B2 - - Google Patents
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- JPS6243846B2 JPS6243846B2 JP55066876A JP6687680A JPS6243846B2 JP S6243846 B2 JPS6243846 B2 JP S6243846B2 JP 55066876 A JP55066876 A JP 55066876A JP 6687680 A JP6687680 A JP 6687680A JP S6243846 B2 JPS6243846 B2 JP S6243846B2
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Description
本発明は溶液製膜法によるフイルムの製造方法
に関し、さらに詳細には、フイルムの流延に際
し、高粘度高分子溶液を高剪断速度で押し出すと
きに生ずるメルトフラクチヤー(マツト・シヤー
クスキン等の軽度の異常流動も含む。)を防止し
たフイルムの製造方法に関する。 一般に、セルロースアセテート、ポリカーボネ
ート、セロフアン等のフイルムは、高分子溶液を
ダイスリツトから押し出し、平滑なバンド状また
はドラム状の流延面上に流延し、乾燥固化したフ
イルムを前記流延面から剥離して巻き取るように
した、いわゆる溶液製膜法によつて製造される。 ところで当フイルム製造分野では、生産効率を
上げる目的でフイルムの製膜速度を速めることが
要求され、このため従来よりいくつかの方法が提
案されて来た。 以下、三酢酸セルロースの製膜法を例にとつて
説明すると、その一つは、流延面上に流延された
三酢酸セルロース溶液のゲル化を早めようとする
もので、例えば米国特許第2607704号や同第
2739070号等の明細書に開示されている如く、三
酢酸セルロースの主溶媒のメチレンクロライドに
アセトン、シクロヘキサン、ブタノール等の貧溶
媒を加える方法である。 また他の一つは、フイルムを流延面から剥離す
るに要する時間を短縮するもので、例えば特開昭
53−134869号公報に開示されている如く、フイル
ム溶液の流延を2回に分け、第1の流延を行なつ
た後、所定の距離をおいて残余の厚み分に相当す
る量のフイルム溶液を第2流延として行なう方法
である。 しかしながら前述した如き従来方法には次のよ
うな欠点があり、実用上問題があつた。 すなわち、前記貧溶媒を用いる方法によるとき
は、たとえ高分子溶液のゲル化が促進されたとし
ても、この貧溶媒に用いられる溶媒自体が一般に
高沸点なものであるために、膜を乾燥させる時間
が長くなり、結局、全フイルム製造時間からみれ
ば、期待する程の効果は得られなかつた。 また前記流延を2回に渡つて行なう方法による
ときは、流延装置を複数個設置する必要があり、
またこの装置におけるフイルム膜厚やスラツグ等
の管理が必要となるため操作あるいはメンテナン
スが面倒であつた。 一方、発明者らは、上述した如き乾燥時間をで
きるだけ短縮させるための別の方法として、従来
よりも格段に濃厚な高分子溶液を流延することに
より、製膜装置の乾燥負荷を軽減させることを試
みた。 しかしながら、この方法によるときは、フイル
ムベースとしては十分な強度を与えるものが必要
となり(例えば高重合度の三酢酸セルロース綿で
は粘度が3000〜100000ポイズの高濃度なものが要
求され)、かゝる高粘度溶液を高剪断速度でダイ
スリツトから押し出す場合には、剪断応力が高
く、上記の粘度範囲で剪断速度が10−70(1/
S)となり、いわゆるメルトフラクチヤー(溶融
破壊)を生じるためにフイルムの面質が極度に低
下するという重大な欠陥に遭遇した。 このメルトフラクチヤーの発生原因について
は、ポリマーメルトの分野では多くの押出成形の
研究例に見られるように種々の説が提案されてお
り、一般には粘度の大きい材料をある限界剪断速
度以上で押し出すときに、ダイスリツトを通過す
る溶融液に不規則な弾性歪を生ずる結果であると
され、その対策も色々と提案されているが、本発
明に係る溶液製膜の分野ではこれまでに満足する
べき方法は見当らなかつた。 本発明は従来のフイルム製造方法における上記
欠点を除去し、高粘度の高分子溶液を、高剪断で
押し出す場合においても上述したようなメルトフ
ラクチヤーを生ずることのない新規なフイルムの
製造方法を提供することを目的とする。 本発明のかかる目的は、ダイスリツトから流延
面上に押し出すべき高粘度高分子溶液の流れを低
粘度液で包む如く、該高・低粘両液をダイスリツ
トより同時に押し出すことにより達成される。 本発明者らは前記フイルム流延時に発生するメ
ルトフラクチヤーのメカニズムについて鋭意研究
を重ねた結果、ダイスリツト内の剪断応力(=
〔剪断速度〕×〔粘度〕)を限界値以下に下げること
が、前記メルトフラクチヤーを防止する方法とし
て極めて有効であることを見い出したのである。 この詳細を実施例に基づき以下に説明する。 第1図は本発明の一実施態様である三酢酸セル
ロースフイルムの製造装置の模式図を示す。図に
おいて、1は三酢酸セルロースの高粘度溶液を作
る調液タンク、1dは高粘度溶液、2は送液ポン
プ、3はスリツトダイ、4はドラム、5はエンド
レスの流延バンド、6は三酢酸セルロースの低粘
度溶液を作る調液タンク、6dは低粘度溶液、7
は送液ポンプ、8は高粘度溶液1dと低粘度溶液
6dを合流させる合流管、9は高粘度溶液送液
管、10は低粘度溶液送液管を示す。 こゝに高粘度溶液1dとは3000〜100000ポイズ
の粘度を有する溶液を、また低粘度溶液6dとは
1〜3000ポイズの粘度を有する溶液を夫々意味
し、実際に用いる場合には、これら高・低粘度溶
液の粘度比を5倍以上に保つことが好ましい。 合流管8は、第2図に示すように、低粘度溶液
送液管9の端部を一端がスリツトダイ3に通じる
配管83の他端部に嵌着し、これら嵌着部をジヨ
イント82により接続させて成るもので、この嵌
着部の送液管9の外周部には低粘度溶液6dを瞬
時貯留するチヤンバー81が形成されていて、低
粘度溶液6dはチヤンバー81から絞り92を通
り、高粘度溶液1dに合流する。送液管9の端部
91は前記両液がなめらかに合流するようにナイ
フエツジ状に形成されている。こゝに配管83の
内径D0と送液管9の外径D1との関係は0.99>D1 2/D
0 2 >0.9なる関係に設定される。 なお本フイルム製造装置において、スリツトダ
イ3、ドラム4、流延バンド5等についてはいず
れも当分野でよく知られたものであり、常用され
ているものであるのでその詳細な説明は省略す
る。 次に以上の如く構成された本フイルムが製造さ
れる様子について説明する。 調液タンク1内で所定の濃度及び粘度に調製さ
れた高粘度溶液1dは送液ポンプ2によつて合流
管8に送られる。一方、調液タンク6内で前記同
様に調製された低粘度溶液6dは送液ポンプ7に
よつて合流管8に送られる。こゝに低粘度溶液6
dの供給量は全量の10パーセント以下に設定され
る。合流管8の内部では低粘度溶液6dはチヤン
バー81から絞り92を通り、管中心を流れる高
粘度溶液1dの流れを包囲する如くして合流す
る。第3図はこの状態を示す断面図(第2図のA
―A断面図)である。このとき前記両液は層流で
流れ、合流時においても互に混じることがなく、
かゝる状態を保持したまゝスリツトダイ3に送ら
れる。 第4図は前記両液が流延バンド5上に押し出さ
れる状態を示す断面図である。図示する如く、前
記両液は液溜めチヤンバー31からスリツト32
を通り流延バンド5上に押し出される。図示する
如く、流延バンド5上に押し出された前記両液は
膜厚方向に、低粘度溶液6d、高粘度溶液1d、
低粘度溶液6dの三層から成る膜を形成したまゝ
乾燥に供せられる。 こゝに高粘度溶液1dに対する低粘度溶液6d
の膜厚方向における比率は0.1〜5%、好ましく
は2%〜3%であり、かゝる場合の低粘度溶液の
供給率は4%〜6%である。 要するに低粘度溶液6dの供給量はメルトフラ
クチヤーの発生を防止できる範囲において、乾燥
負荷の軽減の面からできる限り少量であることが
望ましい。なお低粘度溶液6dの供給量は流動特
性線図から求めることができる。すなわち低粘度
溶液6dの供給量設定に際しては、第5図に示す
如く、高粘度溶液1dに対する剪断応力―低粘度
溶液供給率の流動特線図を予め求めておき、この
線図からメルトフラクチヤーを発生させない最適
な供給量を選ぶ方法がとられる。第5図に示され
る例は、三酢酸セルロース溶液の高粘度溶液
(13000ポイズ)に対する低粘度溶液(450ポイ
ズ)の供給率(%)とメルトフラクチヤーの発生
限界の関係を示すもので、この場合の限界剪断応
力は約2×105ダイン/cm2である。 以上の如く、本フイルム製造方法は、高粘度溶
液1dの流れに対し低粘度溶液6dを周囲から包
む如く供給して押し出すので、この方法によれ
ば、配管83及びスリツトダイ3の夫々の内壁と
高粘度溶液1dとの間に作用する摩擦が少量の低
粘度溶液6dの置換により低減され、この結果剪
断応力が低下される。従つてこの方法によるとき
は高粘度溶液1dを高剪断速度で押し出す際に障
害となるメルトフラクチヤーの発生を防止するこ
とができ、フイルム製造速度が増速されるという
効果を奏する。本発明者らの実験によれば、本発
明方法によりフイルムの製造速度を従来方法に較
べ約3倍に増速することができることが確認され
ている。本発明のかゝる効果は後述する実施例か
らさらに明確にされよう。 以上、本発明の内容を一実施態様に基き説明し
たが、本発明は前記態様に限定されるものではな
く、次の如く種々の変更が可能である。 前記態様においては、高粘度溶液と低粘度溶液
との合流手段として合流管を用いたが、これを第
6図に示す如く、スリツトダイ300に置換する
ことができる。すなわちこのスリツトダイ300
は、液溜めチヤンバー301からスリツト302
を通つて押し出される高粘度溶液1dを、スリツ
ト302の間隙幅方向(すなわちフイルムの厚み
方向)の両側から挾む如く、2本のスリツト30
3,304を設け、これらのスリツト303,3
04から所定量の低粘度溶液6dを所定の速度で
供給し、高粘度溶液1dと低粘度溶液6dとをス
リツト302の入口305で合流させた後同時に
押し出すようにしたものであり、このスリツトダ
イ300を用いても前記同様の効果が得られる。 本発明においては高粘度溶液と低粘度溶液の各
組成は最終製品としてのフイルムの品質や平面性
等の面で影響のない限り、同一成分に限定される
ことはなく、自由に選択することが可能である。 次に本発明の効果を一層明確にするために実施
例を掲げる。 実施例 第1図に示した前記フイルム製造装置を用い、
下記第1表に示す条件にて製造して成る本発明方
法によるフイルムと、第1図において調液タンク
6から合流管8までを除去したフイルム製造装置
を用い、上記条件にて製造して成る従来方法によ
るフイルムとの比較実験を行つた。剪断速度は主
として送液ポンプ2の流量とダイスリツト間隙と
を設定することによつて変化せしめた。すなわ
ち、流延幅を40cmとした場合、第2表に示す条件
とした。各条件下で第3表に示すような結果が得
られた。
に関し、さらに詳細には、フイルムの流延に際
し、高粘度高分子溶液を高剪断速度で押し出すと
きに生ずるメルトフラクチヤー(マツト・シヤー
クスキン等の軽度の異常流動も含む。)を防止し
たフイルムの製造方法に関する。 一般に、セルロースアセテート、ポリカーボネ
ート、セロフアン等のフイルムは、高分子溶液を
ダイスリツトから押し出し、平滑なバンド状また
はドラム状の流延面上に流延し、乾燥固化したフ
イルムを前記流延面から剥離して巻き取るように
した、いわゆる溶液製膜法によつて製造される。 ところで当フイルム製造分野では、生産効率を
上げる目的でフイルムの製膜速度を速めることが
要求され、このため従来よりいくつかの方法が提
案されて来た。 以下、三酢酸セルロースの製膜法を例にとつて
説明すると、その一つは、流延面上に流延された
三酢酸セルロース溶液のゲル化を早めようとする
もので、例えば米国特許第2607704号や同第
2739070号等の明細書に開示されている如く、三
酢酸セルロースの主溶媒のメチレンクロライドに
アセトン、シクロヘキサン、ブタノール等の貧溶
媒を加える方法である。 また他の一つは、フイルムを流延面から剥離す
るに要する時間を短縮するもので、例えば特開昭
53−134869号公報に開示されている如く、フイル
ム溶液の流延を2回に分け、第1の流延を行なつ
た後、所定の距離をおいて残余の厚み分に相当す
る量のフイルム溶液を第2流延として行なう方法
である。 しかしながら前述した如き従来方法には次のよ
うな欠点があり、実用上問題があつた。 すなわち、前記貧溶媒を用いる方法によるとき
は、たとえ高分子溶液のゲル化が促進されたとし
ても、この貧溶媒に用いられる溶媒自体が一般に
高沸点なものであるために、膜を乾燥させる時間
が長くなり、結局、全フイルム製造時間からみれ
ば、期待する程の効果は得られなかつた。 また前記流延を2回に渡つて行なう方法による
ときは、流延装置を複数個設置する必要があり、
またこの装置におけるフイルム膜厚やスラツグ等
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スが面倒であつた。 一方、発明者らは、上述した如き乾燥時間をで
きるだけ短縮させるための別の方法として、従来
よりも格段に濃厚な高分子溶液を流延することに
より、製膜装置の乾燥負荷を軽減させることを試
みた。 しかしながら、この方法によるときは、フイル
ムベースとしては十分な強度を与えるものが必要
となり(例えば高重合度の三酢酸セルロース綿で
は粘度が3000〜100000ポイズの高濃度なものが要
求され)、かゝる高粘度溶液を高剪断速度でダイ
スリツトから押し出す場合には、剪断応力が高
く、上記の粘度範囲で剪断速度が10−70(1/
S)となり、いわゆるメルトフラクチヤー(溶融
破壊)を生じるためにフイルムの面質が極度に低
下するという重大な欠陥に遭遇した。 このメルトフラクチヤーの発生原因について
は、ポリマーメルトの分野では多くの押出成形の
研究例に見られるように種々の説が提案されてお
り、一般には粘度の大きい材料をある限界剪断速
度以上で押し出すときに、ダイスリツトを通過す
る溶融液に不規則な弾性歪を生ずる結果であると
され、その対策も色々と提案されているが、本発
明に係る溶液製膜の分野ではこれまでに満足する
べき方法は見当らなかつた。 本発明は従来のフイルム製造方法における上記
欠点を除去し、高粘度の高分子溶液を、高剪断で
押し出す場合においても上述したようなメルトフ
ラクチヤーを生ずることのない新規なフイルムの
製造方法を提供することを目的とする。 本発明のかかる目的は、ダイスリツトから流延
面上に押し出すべき高粘度高分子溶液の流れを低
粘度液で包む如く、該高・低粘両液をダイスリツ
トより同時に押し出すことにより達成される。 本発明者らは前記フイルム流延時に発生するメ
ルトフラクチヤーのメカニズムについて鋭意研究
を重ねた結果、ダイスリツト内の剪断応力(=
〔剪断速度〕×〔粘度〕)を限界値以下に下げること
が、前記メルトフラクチヤーを防止する方法とし
て極めて有効であることを見い出したのである。 この詳細を実施例に基づき以下に説明する。 第1図は本発明の一実施態様である三酢酸セル
ロースフイルムの製造装置の模式図を示す。図に
おいて、1は三酢酸セルロースの高粘度溶液を作
る調液タンク、1dは高粘度溶液、2は送液ポン
プ、3はスリツトダイ、4はドラム、5はエンド
レスの流延バンド、6は三酢酸セルロースの低粘
度溶液を作る調液タンク、6dは低粘度溶液、7
は送液ポンプ、8は高粘度溶液1dと低粘度溶液
6dを合流させる合流管、9は高粘度溶液送液
管、10は低粘度溶液送液管を示す。 こゝに高粘度溶液1dとは3000〜100000ポイズ
の粘度を有する溶液を、また低粘度溶液6dとは
1〜3000ポイズの粘度を有する溶液を夫々意味
し、実際に用いる場合には、これら高・低粘度溶
液の粘度比を5倍以上に保つことが好ましい。 合流管8は、第2図に示すように、低粘度溶液
送液管9の端部を一端がスリツトダイ3に通じる
配管83の他端部に嵌着し、これら嵌着部をジヨ
イント82により接続させて成るもので、この嵌
着部の送液管9の外周部には低粘度溶液6dを瞬
時貯留するチヤンバー81が形成されていて、低
粘度溶液6dはチヤンバー81から絞り92を通
り、高粘度溶液1dに合流する。送液管9の端部
91は前記両液がなめらかに合流するようにナイ
フエツジ状に形成されている。こゝに配管83の
内径D0と送液管9の外径D1との関係は0.99>D1 2/D
0 2 >0.9なる関係に設定される。 なお本フイルム製造装置において、スリツトダ
イ3、ドラム4、流延バンド5等についてはいず
れも当分野でよく知られたものであり、常用され
ているものであるのでその詳細な説明は省略す
る。 次に以上の如く構成された本フイルムが製造さ
れる様子について説明する。 調液タンク1内で所定の濃度及び粘度に調製さ
れた高粘度溶液1dは送液ポンプ2によつて合流
管8に送られる。一方、調液タンク6内で前記同
様に調製された低粘度溶液6dは送液ポンプ7に
よつて合流管8に送られる。こゝに低粘度溶液6
dの供給量は全量の10パーセント以下に設定され
る。合流管8の内部では低粘度溶液6dはチヤン
バー81から絞り92を通り、管中心を流れる高
粘度溶液1dの流れを包囲する如くして合流す
る。第3図はこの状態を示す断面図(第2図のA
―A断面図)である。このとき前記両液は層流で
流れ、合流時においても互に混じることがなく、
かゝる状態を保持したまゝスリツトダイ3に送ら
れる。 第4図は前記両液が流延バンド5上に押し出さ
れる状態を示す断面図である。図示する如く、前
記両液は液溜めチヤンバー31からスリツト32
を通り流延バンド5上に押し出される。図示する
如く、流延バンド5上に押し出された前記両液は
膜厚方向に、低粘度溶液6d、高粘度溶液1d、
低粘度溶液6dの三層から成る膜を形成したまゝ
乾燥に供せられる。 こゝに高粘度溶液1dに対する低粘度溶液6d
の膜厚方向における比率は0.1〜5%、好ましく
は2%〜3%であり、かゝる場合の低粘度溶液の
供給率は4%〜6%である。 要するに低粘度溶液6dの供給量はメルトフラ
クチヤーの発生を防止できる範囲において、乾燥
負荷の軽減の面からできる限り少量であることが
望ましい。なお低粘度溶液6dの供給量は流動特
性線図から求めることができる。すなわち低粘度
溶液6dの供給量設定に際しては、第5図に示す
如く、高粘度溶液1dに対する剪断応力―低粘度
溶液供給率の流動特線図を予め求めておき、この
線図からメルトフラクチヤーを発生させない最適
な供給量を選ぶ方法がとられる。第5図に示され
る例は、三酢酸セルロース溶液の高粘度溶液
(13000ポイズ)に対する低粘度溶液(450ポイ
ズ)の供給率(%)とメルトフラクチヤーの発生
限界の関係を示すもので、この場合の限界剪断応
力は約2×105ダイン/cm2である。 以上の如く、本フイルム製造方法は、高粘度溶
液1dの流れに対し低粘度溶液6dを周囲から包
む如く供給して押し出すので、この方法によれ
ば、配管83及びスリツトダイ3の夫々の内壁と
高粘度溶液1dとの間に作用する摩擦が少量の低
粘度溶液6dの置換により低減され、この結果剪
断応力が低下される。従つてこの方法によるとき
は高粘度溶液1dを高剪断速度で押し出す際に障
害となるメルトフラクチヤーの発生を防止するこ
とができ、フイルム製造速度が増速されるという
効果を奏する。本発明者らの実験によれば、本発
明方法によりフイルムの製造速度を従来方法に較
べ約3倍に増速することができることが確認され
ている。本発明のかゝる効果は後述する実施例か
らさらに明確にされよう。 以上、本発明の内容を一実施態様に基き説明し
たが、本発明は前記態様に限定されるものではな
く、次の如く種々の変更が可能である。 前記態様においては、高粘度溶液と低粘度溶液
との合流手段として合流管を用いたが、これを第
6図に示す如く、スリツトダイ300に置換する
ことができる。すなわちこのスリツトダイ300
は、液溜めチヤンバー301からスリツト302
を通つて押し出される高粘度溶液1dを、スリツ
ト302の間隙幅方向(すなわちフイルムの厚み
方向)の両側から挾む如く、2本のスリツト30
3,304を設け、これらのスリツト303,3
04から所定量の低粘度溶液6dを所定の速度で
供給し、高粘度溶液1dと低粘度溶液6dとをス
リツト302の入口305で合流させた後同時に
押し出すようにしたものであり、このスリツトダ
イ300を用いても前記同様の効果が得られる。 本発明においては高粘度溶液と低粘度溶液の各
組成は最終製品としてのフイルムの品質や平面性
等の面で影響のない限り、同一成分に限定される
ことはなく、自由に選択することが可能である。 次に本発明の効果を一層明確にするために実施
例を掲げる。 実施例 第1図に示した前記フイルム製造装置を用い、
下記第1表に示す条件にて製造して成る本発明方
法によるフイルムと、第1図において調液タンク
6から合流管8までを除去したフイルム製造装置
を用い、上記条件にて製造して成る従来方法によ
るフイルムとの比較実験を行つた。剪断速度は主
として送液ポンプ2の流量とダイスリツト間隙と
を設定することによつて変化せしめた。すなわ
ち、流延幅を40cmとした場合、第2表に示す条件
とした。各条件下で第3表に示すような結果が得
られた。
【表】
【表】
【表】
第2表からもわかるように、本発明方法による
ときは、従来方法に較べ、限界剪断速度が20倍に
引き上げられた。そして、かゝる高粘度、三酢酸
セルロース溶液を用いた場合には従来の低粘度溶
液に較べ、製膜装置の乾燥負荷が大幅に軽減さ
れ、この結果製膜速度を3倍以上に引き上げるこ
とができた。
ときは、従来方法に較べ、限界剪断速度が20倍に
引き上げられた。そして、かゝる高粘度、三酢酸
セルロース溶液を用いた場合には従来の低粘度溶
液に較べ、製膜装置の乾燥負荷が大幅に軽減さ
れ、この結果製膜速度を3倍以上に引き上げるこ
とができた。
第1図は本発明の一実施態様装置の模式図、第
2図は合流管の断面図、第3図は第2図のA―A
断面図、第4図はスリツトダイの断面図、第5図
はメルトフラクチヤー発生限界を示す高分子溶液
の流動特性線図、第6図は本発明の要部の変更例
を示す断面図である。 1:調液タンク、1d:高粘度溶液、2:送液
ポンプ、3,300:スリツトダイ、4:ドラ
ム、5:流延バンド、6:調液タンク、6d:低
粘度溶液、7:送液ポンプ、8:合流管、9,1
0:送液管。
2図は合流管の断面図、第3図は第2図のA―A
断面図、第4図はスリツトダイの断面図、第5図
はメルトフラクチヤー発生限界を示す高分子溶液
の流動特性線図、第6図は本発明の要部の変更例
を示す断面図である。 1:調液タンク、1d:高粘度溶液、2:送液
ポンプ、3,300:スリツトダイ、4:ドラ
ム、5:流延バンド、6:調液タンク、6d:低
粘度溶液、7:送液ポンプ、8:合流管、9,1
0:送液管。
Claims (1)
- 1 高剪断力下で行なう溶液製膜法によるフイル
ムの製造方法において、ダイスリツトから流延面
上に押し出すべき、粘度が3000〜100000ポイズで
ある高粘度高分子溶液の流れを粘度1〜3000ポイ
ズの低粘度液で包む如く、該高・低粘両液をダイ
スリツトより同時に押し出してメルトフラクチヤ
ーの発生を防止することを特徴とするフイルムの
製造方法。
Priority Applications (4)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP6687680A JPS56162617A (en) | 1980-05-20 | 1980-05-20 | Preparation of film |
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Publication Number | Publication Date |
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JPS56162617A JPS56162617A (en) | 1981-12-14 |
JPS6243846B2 true JPS6243846B2 (ja) | 1987-09-17 |
Family
ID=13328505
Family Applications (1)
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