JPS62253610A - 二液型電気絶縁用ポリウレタンポツテイング剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、二液型電気絶縁用ポリウレタンポツテイング
剤に関し、更に詳しくは難燃性、難燃剤の均一な分散性
、電気絶縁性々どに優れる難燃性二液型電気絶縁用ポリ
ウレタンポツテイング剤に関する。

（従来技術及びその問題点） 従来から、コイル、コンデンサー、トランス、ブレーカ
−など各種の電気、電子部品や、通信及び電力のケーブ
ルジヨイントに樹脂を注入する事（ポツテイング、エン
キャプシュレーション）が行なわれている。樹脂を注入
する目的は、電気、電子部品の電気的Ｐ縁、防水、固定
、各抄保膿であり、この為、注型樹脂には機械的強度、
電気的特性、接着性、耐湿性などが要求されている。例
えば、ひまし油と分子ｔ２００〜ｔ０００のポリイソシ
アネートから成るポリウレタンＫ（１）塩素化パラフィ
ンを含むハロゲン系難燃剤、（２）無機系難燃剤、（３
）繊維状充てん剤を添加してなるケーブルジヨイントの
シール材料（特公昭６０−１７４１４号公報）が知られ
ている。又、ひまし油とポリブタジェンポリオールの混
合系ポリオール、ポリイソシアネート化合物、ダイマー
系低揮発性インシアネート赤リン及び水酸化アンモニウ
ムからなるポリウレタンポツテイング剤（特開昭５８−
９３７ｊ７号公報）が知られている。更に、液状ポリブ
タジェンホモポリマー、液状希釈剤、水和アルミナ、赤
リン粉末及びハロゲン化合物からなる液状ゴム組成物（
特開昭５４−１３８０４４号公報）が知られている。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながらこうした公知の二液型難燃性ポリウレタン
ポツテイング剤は、長期間保存すると添加された無機系
難燃剤が底部に沈澱し、その沈澱物が固く、ハードケー
キとなシ使用前に相当の角攪拌等を施さねば均一な難燃
性が得られないという問題がある。

（問題点を解決するための手段） そこで本発明者らは、従来技術のかかる問題点を解決す
べく鋭意研究の結果、本発明を完成するに至った。

卯ち、本発明は主剤〔■〕と硬化剤〔ＩＩ〕とからなる
二液型電気？線用ポツテイング剤において、ポリヒドロ
キシ化合Ｗ及び有機ポリイノシアネート（Ｂｌもしくは
、有機ポリイソシアネー）（Ｂ）単独からなる主剤［Ｄ
ｉＣ三酸化アンチモンとハロゲン化合物とからなる難燃
剤（Ｃ１，有機モンモリロナイト（Ｄ−１）、界面活性
剤（Ｄ−２）、有機溶剤（Ｄ−３）からなりかつ（Ｄ−
１）　：　（Ｄ−２）　：　（Ｄ−，５）＝５〜２０：
α５〜１５：６５＝９４．５　（重量比）の組成からな
る沈降防止剤（）及びポリヒドロキシ化合物９かもなる
硬化剤（ＩＩ）を用いたことを特徴とする二液型電気絶
縁用ポリウレタンポツテイング剤を提供するものである
。

（構　成） ポリヒドロキシ化合物×Ｎ及び（預としては、１分子中
に２〜６個の水酸基を有するもので、例えばンルビトー
ル及び／又はソルビタンと高級脂肪酸とのポリエステル
ポリオール、リシノール酸をベースとする精製ひまし油
及び／又はひまし油誘導体ポリオール、ポリブタジェン
系ポリオール等の疎水性ポリオールである。又、必要に
より仙のポリオールを混合でき、そうした他のポリオー
ルとしては、例えばポリプロピレングリコール、ポリテ
トラメチレンエーテルグリコールなどのポリエーテルポ
リオール、ラクトン系ポリエステルポリオール、アジピ
ン酸系飽和ポリエステルポリオール等親水性ポリオール
が挙げられる。更に必要により短鎖ポリオールを混合し
ても良い。

こうした親水性ポリオールや短鎖ポリオールは、疎水性
ポリオール：親水性ポリオール：短鎖ポリオール−７０
〜１ｏｏ　：ｏ〜２０：０〜１０（当量％）で用いられ
るのがよい。更に１前記疎水性ポリオールとしては、ノ
ルビトール／ンルビタン系ポリオールとひまし油系ポリ
オールとを当量比でｃＬ１〜（１６対（１４〜［，９、
特に１２〜１５対０５〜［ｌＬ８の割合で組合せたもの
が特に好ましい。ンルビトール及び／又はソルビタンと
高級脂肪酸のポリエステルポリオールとは、ンルビトー
ル及び／又はソルビタン１モルに対して、１モル以上、
１〜摩水酸基数に相当するモル数の高級脂肪酸と給金反
応させたポリエステルポリオールである。この水酸基当
量は、好ましくけ７６〜８００．特に好ましくは１２５
〜３５０であり、水酸基価は好ましくは７０〜７６８、
特に好ましくは１６０〜４５０であり、酸価が好１しく
け５以下、詩に好ましくは１以下のものである。高級脂
Ｕ５酸としてｉＪ：％例えは第１／イン酸、リシノール
酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ベヘニ
ン酸、イソステアリン酸、ダイマー酸、リノール酸など
が挙げられる。好ましくは、ソルビトール・モノオレイ
ン酸エステル、ソルビトール−モノオレイン酸やモノリ
シノール混合エステル、ンルピタンモノオレイン酸エス
テル吟が挙げられる。ａ製ひまし油及び／又はひまし油
銹導体は、好ましくは水ＮＲ基当量が好ましくは１０７
〜１，４００．特に好ましくは１２５〜ｔ１２２であシ
、水酸基価が好ましくは４５〜５２４、特に好ましくａ
５０〜４５０であシ、酸価が好ましくは５以下、特に好
ましく１以下のものである。

Ｍ與ひまし油は、天然産の精製油、及び合成されたグリ
セリントリリシノール酸エステルのいずれでも使用可能
であシ、具体例としてユリックＨ−５０、ユリック特Ａ
（伊藤ガ油社製）＃が挙けられる。又、前記ひまし油肪
導体は、ひまし油又はり７ノール酸と各種ポリオールと
の縮合反応で製造されたポリエステルポリオールである
。′）ま９各種ポリオールとしては、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール％１，３−ブチレングリコー
ル、１．４−ブチレンクリコール、１，６−へキサ・メ
チレングリー−ル、などのグリコール類；トリメチロー
ル・プロパン、１，２゜６−ヘキサンジオール、グリセ
リンなどのトリオール類；ポリプロピレントリオール（
ＭＷ２６６〜．ｉ、０００）、ポリプロピレングリコー
ル（ＭＷ４００〜３，０００）、ポリエチレングリ；−
ルが挙げられる。好ましくは、エチレングリコール、ト
リメチロールプロパン、ポリプロピレントリオール（Ｍ
Ｗ４００）、グリセリンが使用される。

但し、グリセリンの場合はモノリシノール酸エステルあ
るいはシリシノール酸エステルは、それぞれ単品では誘
導体と指称し、ひまし油と区別される。

本発明において使用するポリブタジェン系ポリオールは
、分子中にイソシアネート基と反応しうる官能基を平均
２．０〜２．５個有する、（好ましくは上記官能基は少
くとも分子両末端に位置している）室温で流動性の分子
ｉｔ、０００〜５０．０００の比較的分子量の小さいポ
リマーである。

このポリマーの分子骨格はブタジェンなどのジエン系モ
ノマーの単独重合体、もしくは前記モノマーとスチレン
、アクリロニトリルなどの共重合しうるビニルモノマー
との共重合体からなっており、その分子両末端および場
合により分子鎖中にインシアネート基と反応しうる官能
基、例えば−ＯＨ，−ＣＨ，ＯＨ，−ＣＯＯＨ，−ＮＩ
（、、−８Ｈなどの官能基を有するものである。これら
のポリブタジェン系ポリマーとして好適な市販品として
は、例えば米国アルコケミカル社製商品名ポリ−ビーデ
ィーＲ−４５Ｍ％Ｒ−４５ＨＴ。

Ｃ８−１５、ＣＮ−１５、などが挙げられる。又、短鎖
ポリオールとしては、例えばトリエタノールアミン、ト
リイソプロパツールアミン、Ｎ−メチルジェタノールア
ミン、Ｎ−Ｎ−１’ｒ−！ｆ−テトラヒトｏ−ｒシル、
プロピルエチレンジアミン等のアミノアルコール、２−
エチル−１，６−ヘキサンジオール、Ｎ、Ｎ−ビス（２
−ヒドロキシプロピル）アニリン、Ｎ、Ｐｌ−ジ（２−
ヒドロキシエチル）アニリン、Ｎ、Ｎ−ジ（２−ヒドロ
キシエチル）パラトルイジン、１．２．６−へ中サント
リオール、グリセリンなどのごとき短鎖ジオール及び短
鎖トリオール等が挙げられる。

本発明に使用されるポリイソシアネート化合物Ｂ）とし
てｉ４．４’−ジフェニルメタン゛ジインシアネート、
２．４／２．６（異性体混合比８０／２０））リレンジ
イソシアネート、２　、４／２　、６　（同混合比６５
／３５））リレンジインシアネート、２．４−）リレン
ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、
水添化−４，４′−ジフェニル−メタンジインシアネー
ト、メタキシレンジインシアネート、リジンジインシア
ネート、インホロンジインシアネート、ジメリールジイ
ソシアネート、バラフェニレンポリイソシアネート、ト
リフェニルメタントリインシアネート、液状化−４，４
′−ジフェニル−メタン−ジイソシアネート（化成アッ
プジョン社製、インネート１４３　　Ｌ＜ＮＣＯ当倚１
４３＞）が挙げられ、４．４′−ジ・フエ、ニル・メタ
ン・ジイソシアネート、バラフェニレンポリイソシアネ
ート、液状化−４，４′−ジフェニルメタンジインシア
ネート等が好ましく使用される。

本発明に使用される難燃剤（Ｃ１は、三酸化アンチモン
とハロゲン化合物とからなる難燃剤組成物であり、例え
ばテトラフロムビスフェノールＡ、デカプロムービｓフ
ェニールエーテル、ヘキサブロムベンゼン、ヘキサブロ
ムジフェニルオキサイド等の芳香族ハロゲン化合物、テ
トラブロムエタン、トリス（２，３−ジブロモプロピル
）ホスフェート、含臭素ポリオール（Ｂｒｏｍｉｎｅｘ
−１２６（５ｗ１ｆｔ　＆　Ｃｏ製品））、）！ｊス（
β−クロロエチル）ホスフェート、トリス（ジクロロプ
ロビル）ホスフェート、含リン塩素化ポリオール（Ｆｙ
ｒｏｌ　−１５（５ｌｏｕ４ｆｅｒ　Ｃｈｅｍ　Ｃｏ製
品）〕等の脂肪族ハロゲン化合物々どの無機系が好まし
く挙げられるが、リン系の液状の難燃剤も併用しても良
い。

難燃剤（Ｃｌは、主剤ＣＩ〕と硬化剤〔■〕（但し、（
Ｄ）成分は含まない）の合計量に対し、重量比で三酸化
アンチンを３ガいし２５部、ハロゲン化合物は乙ないし
３０部配合され、通常は硬化剤〔■〕に混合添加される
。好ましぐは前者を５ないし１５部、後者を１０ないし
２０部配合される。

本発明の沈降防止剤（Ｄｌは、有機モンモリロナイト（
Ｄ−１）、界面活性剤（Ｄ−２＞及び有機溶剤（Ｄ−３
）からなり、この５成分の重量比が（Ｄ−１）　：　（
Ｄ−２）　：（Ｄ−３）ｍ５〜２０　：（１５〜１５　
：６５〜９４．５、好ましくは５〜１５：１〜１０ニア
５〜９４の組成のものである。その添加量は硬化剤〔Ｉ
Ｉ〕に対して重量基準で０．５〜８部、特にｔＯ〜５部
が好ましい。

有機モンモリロナイト（Ｄ−１）は、含水アルミニウム
ケイ酸塩（Ａ１１０ｇ　・４　Ｓｉｎｇ　・ｎＨｌｏ　
）であシ、この粉末表面をアミン処理又は脂肪哉処理し
たものが好ましく、例えば米国ＮＬインダストリー社＋
７）ＢＥＮＴＯＮＫ−２７。

−３４，−３８の５銘柄、及び白石工業社のオルイン等
が市販品として挙げられる。

界面活性剤（Ｄ−２）は、非イオン性もしくは陽イオン
性、両性イオン等のイオン性の界面活性剤で、好ましく
は電気的中性のものであり、例えば脂肪族ポリアマイド
ポリアミンと脂肪族モノカルボン酸の塩、脂肪族ポリア
マイドポリアミンとポリカルボン酸の塩、等が挙けられ
る。市販品としてＢＹＫマリンクロット社のＡＮＴＩＴ
ＥＲＲＡ−Ｕ、。

ＡＮＴＩＴＥＲＲＡ−２０３等が挙けられる。

有機溶剤（Ｄ−３）は、低極性有機溶剤が好ましく、例
エバキシレン、ミネラルスピリット、ヘキサン、メチル
エチルケトン、酢酸エチル等が挙げられる。この沈降防
止剤１０は、前記（Ｄ−１）　〜（Ｄ−３）を前記の割
合で混練することによシ、ベースト状物として得ること
ができる。

本発明のポリヒドロキシ化合物（５）は、前記した（Ａ
ｌ成分と同一のものであυ、用いる場合（Ａ）成分と同
種ポリオールでも界種ポリオールとなっても良いが、好
ましくは同種ポリオールである。

硬化剤〔ＩＩ〕は、ポリヒドロキシ化合４ｋＡａ、難燃
剤ｆｃｌ及び沈降防止剤（Ｄｉを混練することにより得
られる。更に硬化剤（ＩＩＩには、前記した短鎖ポリオ
・−ルや可塑剤、高沸点溶剤を所望により添加すること
ができる。短鎖ポリオールを配合することの効果として
は、硬化物の硬度全型し機械的強度や耐冷熱サイクル性
を向上させることができる。しかし、その配合量を過度
に多くすると硬くなシすぎ耐冷熱サイクル性を損なう傾
向があるので、その配合量は、硬化剤ポリオール成分全
当舞白穴シ５ないし４０当量％、好ましくは５々いし２
０当量％とするのが適切である。

可塑剤の具体例としてはリン酸エステル系、有機カルボ
ン酸エステル系、プロセス油系などの可塑剤が例示され
、これらを適宜選択して配合するととくより低粘度化し
、かつ安定性、注型性の向上を図ることができる。とく
に硬化物に高度の難燃性が要求される場合には難燃性を
備えた可塑剤、例えばリン酸エステル系の可塑剤を用い
ることが望普しく、なかでもポリオール成分との相溶性
の点でトリクレジルホスフェートがもつとも重用される
。可塑剤の配合量は適宜選択されるが、通常は硬化剤成
分中１００ｊｌ素部当り３０重量部以下であや、なかで
も５〜２０重鵞・部が好適である。

高沸点溶剤は、主剤〔■〕と硬化剤ＣＩＯとの合計量に
対して０〜１０重倚％用いられ、石油から得られる高沸
点留分の内、芳香族系炭化水素を含有するものである。

その留出温度は１５０℃以上、好ましくは１７０℃〜４
５０℃の範囲のものである。その典型的外芳香族系留分
の例は、石炭酸油、ナフタリン油、吸収油、アント２セ
ン油等がある。

これらの留分に脂肪族炭化水素の如き、他の成分を好ま
しくは号を越えない稈度で添加し使用しても良い。又、
その他、スチレンとｍ−キシレン及び又はｐ−キシレン
から成る縮合物の１−フェニル−１−キシリルエタン、
（日本石油社、８石コンデンサーオイルＳ）等も併用添
加してもよい。

本発明に使用される反応触媒としては、例えばトリエチ
レンジアミン、ジメチルエタノールアミ７、Ｎ−メチル
モルホリン等のアミン系触媒、ナフテン酸コバルト、ジ
プチル錫ジラウレート、オクチル酸鉛、塩化第２鉄等金
属系触媒が挙げられ、単独あるいは、混合して使用でき
る。これらの触媒は、低反応性ポリイソシアネートであ
るトリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシ
アネート、水ｍ化４　、４’−ジフェニルメタンジイソ
シアネート、リジンジイソシアネート、インホロンジイ
ソシアネート等からなるウレタンプレポリマーの合成反
応及びそれらのプレポリマーと硬化剤との二液性硬化反
応の促進に用いられる。

その添加量は、ＮＣＯ成分及びＯＨ成分総量１００重量
部に対しく１００１〜１重景部用いれは良い。

かくして本発明のポツテイング剤は、ポリヒドロキシ化
合９ＡＡＪと有機ポリイソシアネート化合ＴｈＢ１との
水酸基当量比（ＮＣＯｌｏ）（１が１゜８以上になる様
に反応させてプレポリマーとし、主剤（Ｉ）とする。こ
の主剤０）の硬化は、主剤ＣＩ）と硬化剤［”ｆｆ］と
の当量比（ＮＣＯｌｏＨ）がα８〜ｔ４゜好ましくは０
９〜ｔ２、特に好ましくは約ｔｏで反応を行なうのが艮
い。

本発明のポツテイング剤は％２５℃で可使時間１０〜１
２０分、硬化時間３へ７時間、熟成日数６〜８日程度の
ものであるのが良い。

（発明の効果） 本発明のポツティング剤は、主剤ＣＩ）及び硬化剤［Ｔ
Ｉ）のいずれも低粘度の液体であり、常法に従って容易
に混合することによシ硬化反応し、例えばろう電しゃ断
機、自動車を部品（イグニッション系のトランス等）、
コンデンｔ−、リレー、各種トランスなどの電子部品及
び通信・電カケープルのジヨイント部の注型用に使用す
る事ができる。又、本発明のポツテイング剤は、長期保
存安定性に浸れるので難燃剤配合の硬化剤（ＩＴＩを使
用前強力攪拌する事なしに、難燃剤のソフトケーキを軽
く攪拌器等でかき混ぜる程度で、主剤〔工〕と混合する
ことにょシ優れた難燃性が得られる。

即ち、硬化したポリウレタンポツテイング剤の難燃性は
、容器表面部の硬化剤〔ＩＩ〕を使用したものも、容器
底部の硬化剤（ＩＩ）を使用したものも、全く差及びム
ラがなく、９４ＵＬ規格（ｖ＝０、■＝１）に合格する
ものである。

又、本発明のポツテイング剤は、電気絶縁性、耐冷熱サ
イクル性、耐熱性、注型性など他の物性にも優れたもの
である。

以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。

尚、実施例の「部」及びし％」は全てＮ量基準である。

合成例１（ポリヒドロキシ化合物の製造）攪拌器、温度
計、窒素ガスｂｌｏｗ口、排気口、加熱及び冷却装置付
き反応装置にソルビトール１９１部、オレイン酸１１３
０部を仕込み、触媒の存在下、窒素気流中１８０〜２０
０℃で、エステル化の縮合反応を行ない、目標の水酸基
価（０）！価と略記する）、酸価を確認後、１［］０’
Ｃへ冷却する。それを硅そう土等のｒ過助剤を用い２ゴ
紙でｉＪ溝し取り出す。上記で製造されたソルビトール
・テトラ・オレイン酸ｚ、ｘテ＃（Ａ−１）は、ＯＩＩ
価８５．５．、酸価１゜ｏ１１部１１００５％、外観淡
黄色液状であった。

合成例２（ポリヒドロキシ化合物の製造）合成例１と同
様の反応装置を使用してソルビトール１９１部、オレイ
ン酸８４Ｚ５部、リシノール酸２９８部を仕込み、以下
合成ｆ！Ｉ＋　１と同様にして製造されたソルビト−ル
・オレイン酸・リシノール酸の混合エステル（Ａ−２）
は、ＯＨ価１７ａＯ１酸価１’１７、水分１ｌ１００５
％、外観淡黄色液体であった。

合成列６（ポリヒドロキシ化合物の製造）合成ｆＨ１１
と同様の反応装Ｎを使用してソルビタ／１７２部、オレ
イン酸２８２．５部を仕込み、以下合成例１と同様にし
て製造されたソルビタン・モノ・オレイン酸エステル（
Ａ−３）は、ＯＨ価３９［］％酸価ｔｏ、水分［１００
５％、外観淡黄色液体であった。

合成例４（主剤〔Ｉ〕の製造） 合成例１と同様の反応装置を使用して、ひまし油（ＯＨ
価１６１、酸価α５）１７３．７部、ポリヒドロキシ化
合物（Ａ−１）３２４．３部を仕込み窒素気流中１００
℃に昇温し、５　ｗｗｉ　Ｈｇ頁空中下水・脱ガス後、
常温に冷却し常圧に返した後窒素気流中、　４　、４’
−ジフェニルメタンジインシアネート６１６部、インネ
ート１４３−Ｌ（液状化ＭＤＩ。

化成アップジョン社製）１７６．２部を仕込み６０〜８
０’Ｃに昇温後、３〜８時間反応させた後、目標のＮＣ
Ｏ当量を計測確昭し、冷却、取り出す。上記で製造され
たウレタンプレポリマー（主剤層１）はＮＣＯ当量２５
０、粘度ｃｐｓ／２５℃　’！、７００ｃ陳であった。

合成例５（主剤ＣＩ）の製造） 合成例１と同様の反応装置を使用して、ひまし油（ＯＨ
価１６１、酸価α５）２０部４部、ポリヒドロキシ化合
物（Ａ−２）１２５．６部を仕込み、窒素気流中ｉｏｏ
’ｅに昇温し、５　＋ｒａ　Ｈｇ真：中下、脱水・脱ガ
ス後、常温に冷却し常圧に返した後、窒素気流中４，４
′−ジフェニル・メｆｉ７−ジイノシアネート４８ｔ１
部、イソネート１４３−Ｌ１５′７．６部を仕込み、以
降は合成例４と同様にしてウレタンプレポリマー（主剤
層２）を製造した。ＮＣＯ当＊２５０　。

粘度ｃｐｓ／’＞５℃ｔ　８００　ｃｐｓであった。

合成例６（主剤ＣＩ）の製造） ひまし油（ＯＨ価１６１％ＡＮ１５）１７３部、ポリヒ
ドロキシ化合物（Ａ−３）７１．７５部、４，４′−ジ
フェニルメタンジイソシアネート４０７．５部、イソネ
ート１４６−Ｌ１１６．６部を仕込み、他は合成例４と
同様にしてウレタンプレポリマー（主剤４３）を製造し
た。主剤７ｇ６３はＮＣＯ当ｔ２５０、粘度ｃｐｓ／２
５℃１．９００　ｃｐｓであった。

合成例７（沈降防止剤の製造） ＡＮＴＩＴＥＲＲＡ−Ｕ（界面活性剤、マリンクロット
社製品）５部、ＢＥＮＴＯＮＥ−２７（有機モンモリロ
ナイト、ＮＬインダストリー社製）１５部、トルエン８
０部を激しく攪拌してペースト状物（沈防−サンプルー
腐１）を調製した。

合成例日（沈降防止剤の製造） ＡＮＴＩＴＫＲＲＡ　２０３　５部、ＢＥＮＴＯＮＥ−
３８１５部、トルエン８０部を激しく攪拌してペースト
状物（沈防−サンプルー腐２）を調製した。

合成例９（硬化剤（１０の製造） 合成り１１と同様の装備をした混合槽を使用して、ひま
し油（ＯＨ価１６１、酸価α５）９２．４部、グリセリ
ン−ジ−リシノール酸エステル（ＯＨ価２５７、酸価ｔ
　Ｏ）２４．７部、三酸化アンチモン２１７部、デカブ
ロムビフェニルエーテル４五３部、沈降サンプル／１６
１２．７４部を仕込み３０分間攪拌混合後、３本ロール
で混線（３０μ以下に調製）後、取や出し硬化剤／Ｉ６
１とした。

合成例１０（硬化剤［”ＩＩ）の製造）合成例１と同様
の混合槽を使用して、ひまし油（ＯＫ価１６１、酸価［
１５）１０５．６部、Ｎ、Ｍ−ビＸ（２−ヒ）”ロキシ
プロビル）アニリン（ＯＨ当量１０５．０２）８部、三
酸化アンチモン１α７部、デカプロムービーフェニルエ
ーテル２ｔ４部、沈降サンプル／ｆ６２２．１９部を仕
込み３０分間攪拌後、３本ロールで混＃（３０μ以下に
趣整）後、取シ出し硬化剤／１６２とした。

合成例１１（硬化剤（ＩＩ）の製造） 沈降サンプル腐１の仕込み量を９１部に変更した以外は
合成例９と同権にして硬化剤／１６３を得た。

合成例１２（硬化剤〔ＩＩ〕の製造 ）沈防すンプル朧２の仕込み量を７．２８部に変更した
以外は合成例１０と同様にして硬化剤／１６４を得た。

比較合成９１１ｊ（硬化剤の製造） 沈降サンプル／１６１を用いない以外合成例９と同様に
し、硬化剤／ｉ６５とした。

比較合成例２（硬化剤の製造） 沈降サンプル／Ｉ６２を用いない以外合成例１０と同様
にし、硬化剤／１６６とした。

試験例（硬化剤の静置試験） 合成例９〜１２、比較合成例１〜２で調製された硬化剤
７１６１〜／Ｉ６６を１００ｃｃガラス８サンプルに１
００９ｒ採取し、静置試験を行ない、三酸化アンチモン
やデカブロム・ビ・７エエルエーテルの無機系難燃剤の
沈降速度を硬化剤の液面と難燃剤の分散面の差（ｔｙｔ
　）を計測することによジ虜が速い為、硬化剤の液面と
難燃剤分散面との差が大きくなり、沈澱物はハード・ケ
ーキになることがわかった。

本発明の硬化剤は、沈降速度がおそいため、液面と難燃
剤分散面との差は小さく、沈澱物はン７ト・ケーキとな
ることから、長期保存安定性に優れたものと言える。

実施例１〜Ｂ、比較例１〜３ 合成例４〜乙の主剤ＣＩ）、合成％１９〜１２の硬化剤
〔ＩＩ〕を第２表、第３表に示す様な配合により注型し
、得られたポリウレタンポツテイング剤の性能を同表に
評価した。

ポリウレタンポツティング剤の性状、性能については、
硬度、抗張力、破断伸度、引裂強度、（加硫ゴム物理試
験法ＪＩＳＫ６３０１で計測）体積固有抵抗、誘電率（
熱硬化性プラスチック一般試験法ＪＩＳ　Ｋ　６９１１
で計測）、冷熱性（−４０℃・Ｃ低温槽１時間、１００
℃熱風循環式乾燥機１時間の冷熱サイクルテスト、５０
回以上行った後、異常なければＯ）、難燃性（９４ＵＬ
規格によって燃焼性テスしたものｒ相開に示した。

第２．３表の結果よりわかる様、本発明のポツテイング
剤は難・黙むらのない難燃性に優れるのみならず抗張力
、伸び等にも優れたものであった。

手続補正書（自発） 昭和６１年？月１日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　主剤〔 I 〕と硬化剤〔II〕とからなる二液型電気絶
   縁用ポツテイング剤において、ポリヒドロキシ化合物（
   Ａ）及び有機ポリイソシアネート（Ｂ）もしくは有機ポ
   リイソシアネート（Ｂ）単独からなる主剤〔 I 〕に三
   酸化アンチモンとハロゲン化合物とからなる難燃剤（Ｃ
   ）有機モンモリロナイト（Ｄ−１）、界面活性剤（Ｄ−
   ２）、有機溶剤（Ｄ−３）からなりかつ（Ｄ−１）：（
   Ｄ−２）：（Ｄ−３）＝５〜２０：０．５〜１５：６５
   〜９４．５（重量比）の組成からなる沈降防止剤（Ｄ）
   及びポリヒドロキシ化合物（Ｅ）からなる硬化剤〔II〕
   を用いたことを特徴とする二液型電気絶縁用ポリウレタ
   ンポツテイング剤。