JPS62228140A - 薄層クロマトグラフイ−用定性定量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） この発明は、薄層クロマト板上に展開分離された試料の
各単成分を、薄層板から分離抽出することなく定性・定
量分析できる１ｍクロマトグラフィー用定性定量分析装
置に関する。

（従来の技術） 従来より、有機系化合物の混合試料の分離・分取手段の
一つとして薄層クロマトグラフィーが用いられている。

そして、分離・分取された各単相成分の定性分析及び定
量分析には、フーリエ変換赤外分光分析装置（Ｆ−Ｔ−
ＩＲ）及びガスクロマトグラフィー／質量分析装置（Ｇ
Ｃ−ＭＣ）などが用いられていた。

しかし、いずれの装置でもｗｊ層クりマト板から各単成
分を抽出するには、薄層担体ごと各単成分を削り取り、
有凛溶媒等を用いて抽出しなければならず、作業が繁雑
であるという欠点があった。

また、試料によっては薄層担体と強く吸着して、抽出効
率が低下することがあり、この場合には各単成分が十分
に回収されないために定量分析は勿論のこと定性分析さ
えもできないという問題があった。

（発明が解決しようとする問題点） このように、従来の薄層クロマトグラフィーではｉ薄層
クロマト板上で分離された各単成分を分取する必要があ
るため、分析作業が繁雑で、各単成分が完全に回収され
ないことから正確な定量・定性分析が不可能になるとい
う問題があった。

本発明は、かかる点に基づき、Ｉｌｌクロマト板上で各
単成分を分取する必要がなく、かつ直接定性及び定ｍ分
析を行なうことができる薄層クロマトグラフィー用定性
定１分析装置を提供することを目的とする。

［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明では、薄層りＯマド板上で分離された各単成分の
定量分析を行なうクロマト分光光度計と、光音響効果を
利用して各単成分の定性分析を行なう光音響分光分析装
置とを同一の装置内に組込んでいる。そして、両装置に
対する薄層クロマト板の位置を同一の位置決め機構によ
って決定できるように伺成し、かつクロマト分光光度計
による定量分析に対陣して得られた試料スポットの位置
情報に基づいて、光音響分光分析装置に対する４層クロ
マト板の位置決めを行なうゐ１ｔｉＤ手段を備えている
。

（作用） 位置決め機構により薄層クロマト板上を第１の光で走査
することによりクロマト分光分析装置で薄層クロマト板
の各単成分の定量データが求められる。この宅間データ
のいくつかのピーク値が観測された時の位置決め機構の
位置情報から薄層クロマ１〜板上の試料スポット位置が
求められる。

この試料スポット位置情報に基づいて同一の位置決め機
構を用いて第２の光路に対するＲＦＩＪクロマト板の位
置を決定するようにしているので、第１の光路と第２の
光路との間の相対位置を予め把握しておくことにより、
第２の光路を正確に試料スポットに位置合せできる。こ
の結果、各単成分の試料スポット位置で光音響分光分析
を行なえば各単成分の正確な定性分析が行なえる。

（実施例） 以下、図面に基づいて本発明の一実施例について説明す
る。

例えばガラス板上にシリカゲルの薄層を形成し測定対象
物質を展開した薄層クロマト板は、測定用セル１の内部
に密封される。この測定用セル１には、光を内部に導く
図示しない光学窓が設けられている。この測定用セル１
は、位置決めｆｌｆｉｌ１２によって図中点線矢印で示
す方向に移動自在に支持されている。位置決め機構２は
、パルスモータ３の回転によって測定用セル１を駆動す
る。測定用セル１は、この位置決め機構２によって、第
１の光路Ａ上と第２の光路Ｂ上へ移動できるものとなっ
ている。

第１の光路Ａには、クロマト分光分析装置が構成される
。即ち、第１の光路Ａには白色光源４からの白色光が放
出される。この白色光は、分光器５を透過することによ
って単色光となり、さらに反射鏡６を介して光束分割シ
ステム７に導かれる。

光束分割システム７は、単色光を分割してダブルビーム
にし、ビームスポットを測定用セル１内の１畷クロマト
板上に照射する。ダブルビームとしたのは、一方のビー
ムで試料スポットをとらえ、他方のビームでブランクを
とらえることによってバックグラウンドノイズを補償す
るためである。

ｉ’ｌｌｌクロマト板からの２つの反射光は、それぞれ
分光器８で分光され検出器９に導かれる。検出器９から
の電気信号は比測定器１０に入力される。

比測定器１０では両入力の差をとってバックグラウンド
ノイズを補償し、定量データを得る。この定ｍデータは
、記録計１１にて記録されるとともに、後述する制御装
置に与えられている。

第２の光路Ｂにはフーリエ変換赤外、／光音響分光分析
装置が形成される。即ち、第２の光路Ｂには、赤外光Ｆ
Ａ２１からの赤外光が放出される。この赤外光は、固定
鏡２２、駆動鏡２３及びビームスプリッタ２４からなる
干渉計で変調され、反射鏡２５を介して測定用セル１の
光学窓に導かれる。

測定用セル１には高感度マイクロフォン２６が設けられ
ている。このマイクロフォン２６は試料スポットに照射
された赤外光によって発生する圧力波を音波として検出
する。この検出信号は、増幅器２７で増幅され、フーリ
エ変換装置２８に入力される。フーリエ変換装置２８で
は音響信号をフーリエ変換して各単成分の定性データを
得る。このデータは記録計２９で記録される。

制御装置は、コンピュータ３１を主体として構成されて
いる。比測定器１０からの定量値データは、ローパスフ
ィルタ３２によって轟周波ノイズが除去された後、Ａ／
Ｄ変換器３３でＡ／Ｄ変換される。ディジタル化された
信号は、メモリ３４に記憶される。コンピュータ３１は
、コントローラ３５を介してパルスモータ３を駆動し、
測定用セル１の第２の光路Ｂに対する位置を決定する。

したがって、コンピュータ３１は、測定用セル１への単
色光又は赤外光の照射位置を各々の検出信号データと対
応させてメモリ３４に記憶させ得る・これらのデータは
、プリンタ３６及びフロッピーディスク３７に適宜出力
することもできる。

以上の構成によれば、第２図に示すように第１の光路Ａ
により、薄層クロマ１〜板４１上の試料の単成分の分離
状態及び濃度がクロマトグラム状に求められる。クロマ
ト分光分析装置では、ダブルビームによって試料スポッ
ト位置Ｂ１とブランク位ＷＩＢ２と照射して、その差を
定量値データとして用いるので、バックグラウンドノイ
ズを補償できる。そして、定量値データのピーク値に対
応する位置に第２の光路Ｂを合致させることにより試料
スポット位置での正確なフーリエ変換赤外／光音響分光
分析結果を測定して書出すことが可能となる。したがっ
て、薄層クロマト板を分取する必要はない。

なお、本発明は上述した実施例に限定されるものではな
い。例えばクロマト分光光度計は、ダブルビーム方式と
せずに、シングルビームとしだ場合でも、ピーク位置と
ブランク位置とを他の方法で検出してその差を取ること
によりバックグラウンドノイズの抑制は可能である。

［発明の効果コ 以上述べたように、本発明によれば同一の装置にクロマ
ト分光分析装置と光音響分光分析装置とを組込み、同一
の位置決め機構を用いて、上記クロマト分光分析装置で
得られた試料スポット位置情報を用いて薄層クロマト板
の光音響分光分析装置に対する位置決めを行なっている
ので、定性分析の為の光を試料スポットに正確に位置決
めできる。この結果、薄層クロマト板から各単成分を分
取することなく測定対象物質の定性定量分析が行なえる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る薄層クロマトグラフィ
ー用定性定員装置を示すブロック図、第２図は同装置で
得られる定量データと薄層クロマト板とを示す図である
。 １・・・測定用セル、２・・・位置決めは構、３・・・
バルスモーク、６．２５・・・反射鏡、７・・・光束分
割システム、８・・・分光器、９・・・検出器、２２・
・・固定鏡、２３゛°・駆ｖＪ鏡、２４・・・ビームス
プリッタ、２６・・・マイクロフォン、４１・・・薄層
クロマト板。 出願人代理人　弁理士　鈴江武彦 ４】 第２図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）測定対象物質を各単成分に展開した薄層クロマト
   板を内部に収容した測定用セルに対し第１の光路を介し
   て第１の光を照射する手段と、前記測定用セルに対し第
   ２の光路を介して第２の光を照射する手段と、前記第１
   及び第２の光路と前記測定用セルとの間の相対位置を変
   化させる位置決め機構と、この位置決め機構による前記
   第１の光路と測定用セルとの間の相対移動に伴い前記第
   １の光で薄層クロマト板上を走査して各単成分の定量デ
   ータを得るクロマト分光分析装置と、このクロマト分光
   分析装置で得られた各単成分の定量データと前記位置決
   め機構の位置情報とから各単成分の試料スポット位置情
   報を得る手段と、この手段で得た上記試料スポット位置
   情報に基づいて前記位置決め機構を制御して前記第２の
   光路を前記各単成分の試料スポット位置に合わせる制御
   手段と、前記測定用セルに設けられ前記試料スポットへ
   の第２の光の照射によって発生した音響信号から前記各
   単成分の定性データを得る光音響分光分析装置とを具備
   したことを特徴とする薄層クロマトグラフィー用定性定
   量分析装置。
2. （２）前記第２の光は赤外光であり、前記光音響分光分
   析装置は、前記音響信号を検出するマイクロフォンと、
   このマイクロフォンで検出された音響信号を増幅する増
   幅器と、この増幅器からの出力をフーリエ変換して赤外
   吸収スペクトルを得る手段と、この手段で得られた赤外
   吸収スペクトルを記録する記録計とを具備したことを特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の薄層クロマトグラ
   フィー用定性定量分析装置。
3. （３）前記クロマト分光分析装置は、ダブルビームの一
   方の光を前記薄層クロマト板上の試料スポット位置に照
   射するとともに他方の光を前記薄層クロマト板のブラン
   ク位置に照射し、両者の差をとってバックグラウンドノ
   イズを低減させるようにしたものであることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の薄層クロマトグラフィー
   用定性定量分析装置。