JPS59222746A - 安定同位体の測定方法および装置 - Google Patents
安定同位体の測定方法および装置Info
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- JPS59222746A JPS59222746A JP58095695A JP9569583A JPS59222746A JP S59222746 A JPS59222746 A JP S59222746A JP 58095695 A JP58095695 A JP 58095695A JP 9569583 A JP9569583 A JP 9569583A JP S59222746 A JPS59222746 A JP S59222746A
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- sample
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/1702—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated with opto-acoustic detection, e.g. for gases or analysing solids
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- G—PHYSICS
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- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は安定同位体の測定方法および装置に関する。安
定同位体とは放射能を持たない同位体である。成る元素
の安定同位体の天然存在比はほぼ一定であるため濃縮さ
れた安定同位体はトレーサーとして利用することができ
る。しかしなから安定同位体トレーサーは、同位体間の
特異性が顕著でないため高感度、迅速な測定が一般に困
難である。
定同位体とは放射能を持たない同位体である。成る元素
の安定同位体の天然存在比はほぼ一定であるため濃縮さ
れた安定同位体はトレーサーとして利用することができ
る。しかしなから安定同位体トレーサーは、同位体間の
特異性が顕著でないため高感度、迅速な測定が一般に困
難である。
現在、安定同位体トレーブー法に利用できる測定装置と
しては特別な質量分析装置、発光分光装置、赤外分光装
置、核磁気共鳴装置、マイクロ波分光装置などが用いら
れているが、これらの装置は価くの期待を集めながらそ
う多く用いられるに到っていない。
しては特別な質量分析装置、発光分光装置、赤外分光装
置、核磁気共鳴装置、マイクロ波分光装置などが用いら
れているが、これらの装置は価くの期待を集めながらそ
う多く用いられるに到っていない。
本発明の目的はレーザー赤外分光法を用いることによシ
迅速、簡易、高感度な安定同位体トレーサーの測定方法
を提供することである。
迅速、簡易、高感度な安定同位体トレーサーの測定方法
を提供することである。
本発明の他の目的は、レーザー赤外分光器を検出器とす
ることによシ迅速、簡易、高感度でかつ経済的な安定同
位体トレーサー測定装置を提供することである。
ることによシ迅速、簡易、高感度でかつ経済的な安定同
位体トレーサー測定装置を提供することである。
本発明の上記の目的は異なる同位体で標識された分子は
全く異る波長のレーザー赤外吸収を与えるという現象を
利用することによシ達成された。
全く異る波長のレーザー赤外吸収を与えるという現象を
利用することによシ達成された。
以下、図面に基づき、本発明の詳細な説明する０
第１図（ａ）は本発明による方法を実施するだめの装置
の概略図で試料前処理装置２０およびレーザ赤外分光器
３０からなる。試料６＋ｉ処理装に２０は試料をレーザ
ー赤外分光法での測定に適する化合物に肪導するための
装置である。試料物質をこの前処理装置２０によシ主と
して酸化分解、あるいは水素化分解する。
の概略図で試料前処理装置２０およびレーザ赤外分光器
３０からなる。試料６＋ｉ処理装に２０は試料をレーザ
ー赤外分光法での測定に適する化合物に肪導するための
装置である。試料物質をこの前処理装置２０によシ主と
して酸化分解、あるいは水素化分解する。
反応例を以下に示す。
酸化分解
酸化分解
ｉ
水素化分解
１
水素化分解
水素化分解
１８〇−化合物一一一一）Ｃ１８０１６０−１−ＣＨ４
＋ ０．−２００Ｃ 試料を特別に分離する必要のない場合は試料を試料前処
理装置２０に直接導入する。
＋ ０．−２００Ｃ 試料を特別に分離する必要のない場合は試料を試料前処
理装置２０に直接導入する。
第１（ｂ）図は本発明による方法を実施するための装置
の概略図であシ、試料分離装置１０、試料前処理装置２
０、およびレーザー赤外分光器３０からなる。試料分離
装置１０は例えばガスクロマトグラフ装置、液体クロマ
トグラフ装置等で良い。
の概略図であシ、試料分離装置１０、試料前処理装置２
０、およびレーザー赤外分光器３０からなる。試料分離
装置１０は例えばガスクロマトグラフ装置、液体クロマ
トグラフ装置等で良い。
また試料が動物、植物の組織等、不溶性、不揮発性の場
合はこれを分解し、そのガス成分を分離定１後、前処理
装置に送るようにしても良い。レーザ赤外分光器３０は
異なる同位体で標識された分子が全く異なる発振線にお
いて吸収が起るという原理に基づくものであシ、いかな
るタイプのレーザー赤外分光器でも使用可能でおるが、
ここでは＋３ｃｏ２レーザーを用い、１５Ｎのトレーサ
ー実験を例にとって説明する。
合はこれを分解し、そのガス成分を分離定１後、前処理
装置に送るようにしても良い。レーザ赤外分光器３０は
異なる同位体で標識された分子が全く異なる発振線にお
いて吸収が起るという原理に基づくものであシ、いかな
るタイプのレーザー赤外分光器でも使用可能でおるが、
ここでは＋３ｃｏ２レーザーを用い、１５Ｎのトレーサ
ー実験を例にとって説明する。
本発明に用いるレーザー分光器３０の基本的な構成を第
２図に示す。レーザー分光器はレーザー放電管３１、放
電用電源３２、チョッパー３３、試料セル３４、マイク
ロフォン３５、ロックイン項九３６、記録計３７、レー
ザー放電管３１の一端に上飯されるグレーティング３８
、他端に配置されるミラー３９およびその他の付帯機器
によって構成する。第２図のごとき分光器を用いて１５
Ｎをモニターするものとすれば、試料分離装置１０よシ
分離された１５Ｎは前処理装置２０によシ１５ＮＨ３に
変換され試料セル３４に導入する。一方、グレーティン
グ３８によシレーザ装置の出力光の波数を目的とする化
合物の吸収波数にセットする。この場合１３ ＣＯ２の
１０ミクロンバンドＲ（１８）；９２７．３０００４
ｃｍ ”にセットすると１５ ＮＨ３の５Ｑ４（５）の
吸収は９２７．３００４ｃｒｎ’であるからレーザー光
は有効にＩｓ ＮＨ３に吸収される。この吸収は直ちに
試料セル３４内の圧力増加として現れ、これがされる。
２図に示す。レーザー分光器はレーザー放電管３１、放
電用電源３２、チョッパー３３、試料セル３４、マイク
ロフォン３５、ロックイン項九３６、記録計３７、レー
ザー放電管３１の一端に上飯されるグレーティング３８
、他端に配置されるミラー３９およびその他の付帯機器
によって構成する。第２図のごとき分光器を用いて１５
Ｎをモニターするものとすれば、試料分離装置１０よシ
分離された１５Ｎは前処理装置２０によシ１５ＮＨ３に
変換され試料セル３４に導入する。一方、グレーティン
グ３８によシレーザ装置の出力光の波数を目的とする化
合物の吸収波数にセットする。この場合１３ ＣＯ２の
１０ミクロンバンドＲ（１８）；９２７．３０００４
ｃｍ ”にセットすると１５ ＮＨ３の５Ｑ４（５）の
吸収は９２７．３００４ｃｒｎ’であるからレーザー光
は有効にＩｓ ＮＨ３に吸収される。この吸収は直ちに
試料セル３４内の圧力増加として現れ、これがされる。
第３図ａは試料セル３４内の試料としてヘリウム中に３
６．９ ｐ ｐｍ含まれる天然ＮＨ３（１３７ｐｐｂの
１５ ＮＨ３を含む）を２７Ｔｏｒｒの圧力で用いた場
合の測定結果を示す図であシ、第３図すは同じ＜７０Ｔ
ｏｒｒの圧力で用いた場合の測定結果を示す図である。
６．９ ｐ ｐｍ含まれる天然ＮＨ３（１３７ｐｐｂの
１５ ＮＨ３を含む）を２７Ｔｏｒｒの圧力で用いた場
合の測定結果を示す図であシ、第３図すは同じ＜７０Ｔ
ｏｒｒの圧力で用いた場合の測定結果を示す図である。
これらの図から明らかなように本発明によれば１５ＮＨ
３が極めて正確に測定出来る。信号強度は圧力に比例す
る。なお、圧力が高すぎると”ＮＨ４による信号が重な
るため従って圧力には上限があり、この例ではそれがほ
ぼ７０ Ｔｏｒｒであることがわかった。第４図はその
事実を示す図である。
３が極めて正確に測定出来る。信号強度は圧力に比例す
る。なお、圧力が高すぎると”ＮＨ４による信号が重な
るため従って圧力には上限があり、この例ではそれがほ
ぼ７０ Ｔｏｒｒであることがわかった。第４図はその
事実を示す図である。
第５図は本発明の他の実施例を示す図であシ、２波長レ
ーザー分光器の基本的な構成を示している。２波長レー
ザー分光器ではグレーティング３８によって光路を分け
、所望の波長の光路にミラー３９を２個設置し、ミラー
３９とグレーティング３８の中間にチョッパー３３を置
き、２波長を交互に発振させるようにしたものである。
ーザー分光器の基本的な構成を示している。２波長レー
ザー分光器ではグレーティング３８によって光路を分け
、所望の波長の光路にミラー３９を２個設置し、ミラー
３９とグレーティング３８の中間にチョッパー３３を置
き、２波長を交互に発振させるようにしたものである。
この場合は上記の几（１８）； ９２７．３０００４ｃ
ｒｎ ”と９μバンドのＰ（８）； １０１１．２００
９８ＣＪｎ ’が好適である。これによシ’５ ＮＨ３
の’Ｑ４（５）の吸収と１４ ＮＨ３のａＲ３（３）
ｓ １０１１．２０３２１ニアＦ＋−１の吸収の両方を
測定できるので、１５Ｎを用いたトレーサー実験の測定
器として有用である。
ｒｎ ”と９μバンドのＰ（８）； １０１１．２００
９８ＣＪｎ ’が好適である。これによシ’５ ＮＨ３
の’Ｑ４（５）の吸収と１４ ＮＨ３のａＲ３（３）
ｓ １０１１．２０３２１ニアＦ＋−１の吸収の両方を
測定できるので、１５Ｎを用いたトレーサー実験の測定
器として有用である。
これらの実施例に示す本発明の大きな特長は前述のよう
に一連のクロマト留出分中の目的とする安定同位体トレ
ーサーを単一物質に変換した後、この物質の同位体識別
能力の極めてすぐれた、高感度なレーザー赤外分光器を
用いて測定する点にある。なお前処理装置の前段の試料
分離装置は場合によっては省くことができる。又、通常
の分離装置が用いられないような例えば動物、植物の組
織のような試料の場合は分離装置に導入する前に試料を
分解し、分解ガスを分離装置に導入し、連続的に分離定
量し、丈に前処理装置に導入し、必戦があれは化学形を
変換し、その後、レーザー赤外分光器によって測定する
こともできることは前述の辿りでおる。さらに本発明に
よる方法では試料前処理装置による化学形の統一のため
に物質毎の検量線を作ることなく量的収支の決定が可能
である。
に一連のクロマト留出分中の目的とする安定同位体トレ
ーサーを単一物質に変換した後、この物質の同位体識別
能力の極めてすぐれた、高感度なレーザー赤外分光器を
用いて測定する点にある。なお前処理装置の前段の試料
分離装置は場合によっては省くことができる。又、通常
の分離装置が用いられないような例えば動物、植物の組
織のような試料の場合は分離装置に導入する前に試料を
分解し、分解ガスを分離装置に導入し、連続的に分離定
量し、丈に前処理装置に導入し、必戦があれは化学形を
変換し、その後、レーザー赤外分光器によって測定する
こともできることは前述の辿りでおる。さらに本発明に
よる方法では試料前処理装置による化学形の統一のため
に物質毎の検量線を作ることなく量的収支の決定が可能
である。
これに対し、ガスクロマトグラフ−ＪＪＭ、を分析装置
においてガスクロマトグラフ装置に試料前処理装置を付
加したとすれは原理的にはトレーサーの量的収支をとる
ことが本発明と同じように達成できそうであるが、この
場合は良い結果が期待できない。例えば１５Ｎを用いた
トレーサー実験において試料を水素化分解し、ＮＨ３に
変換したとすると質量数１．７ （’Ｎ）Ｌ３）と１８
（１５ＮＨ３）のシグナルに注目することになる。この
場合ａｔ分析装置では１１２０のシグナルと実質的に弁
別できないから正しい値は求まらない。またこの時高分
解能質訊分析装置を利用すればこの弁別は可能となるが
その感度の低さのためにトレーサー実験用には使用でき
ないのが実情である。又、試料を酸化分解してＮ２で測
定しようとしても、質蓋分析装置は高真空のため空気の
影きょうを受けやすく正しい値は期待できない。
においてガスクロマトグラフ装置に試料前処理装置を付
加したとすれは原理的にはトレーサーの量的収支をとる
ことが本発明と同じように達成できそうであるが、この
場合は良い結果が期待できない。例えば１５Ｎを用いた
トレーサー実験において試料を水素化分解し、ＮＨ３に
変換したとすると質量数１．７ （’Ｎ）Ｌ３）と１８
（１５ＮＨ３）のシグナルに注目することになる。この
場合ａｔ分析装置では１１２０のシグナルと実質的に弁
別できないから正しい値は求まらない。またこの時高分
解能質訊分析装置を利用すればこの弁別は可能となるが
その感度の低さのためにトレーサー実験用には使用でき
ないのが実情である。又、試料を酸化分解してＮ２で測
定しようとしても、質蓋分析装置は高真空のため空気の
影きょうを受けやすく正しい値は期待できない。
その他にも前処理によって生じた分解ガスの精製が不充
分だと種々のフラグメントによる妨害が起り所期の量的
収支をとることはできない。これに対し、本発明による
方法ではレーザー赤外分光器が共存成分の影響を受けな
いので以上のような欠点が完全に克服される。又質量分
析法では試料の精製を充分に行なっても尚同重体の弁別
がトレーサー実験を困難なものにしている。例えは１３
Ｃトレーサー実験においては自然に１．１’８１チ（１
３Ｃ；１．０７％＋ １７０ ； ２ Ｘ Ｏ，０３
７％）の質量４５のＣＯ２が含まれておｆｉ、１０’倍
に希釈された系では１３Ｃの有意の検出は困難であると
いわれている。しかも分子量の大きい物負けそれだけ同
重体の存在割合も増加するため、同位体の弁別は困難と
なる。
分だと種々のフラグメントによる妨害が起り所期の量的
収支をとることはできない。これに対し、本発明による
方法ではレーザー赤外分光器が共存成分の影響を受けな
いので以上のような欠点が完全に克服される。又質量分
析法では試料の精製を充分に行なっても尚同重体の弁別
がトレーサー実験を困難なものにしている。例えは１３
Ｃトレーサー実験においては自然に１．１’８１チ（１
３Ｃ；１．０７％＋ １７０ ； ２ Ｘ Ｏ，０３
７％）の質量４５のＣＯ２が含まれておｆｉ、１０’倍
に希釈された系では１３Ｃの有意の検出は困難であると
いわれている。しかも分子量の大きい物負けそれだけ同
重体の存在割合も増加するため、同位体の弁別は困難と
なる。
この問題を避けるために二重標識化合物を使用するなど
の手法が考案されているが煩雑であるし一般的でない。
の手法が考案されているが煩雑であるし一般的でない。
その他に安定同位体トレーサー法に用いられる測定法と
しては１５Ｎには発光分光法、１３Ｃ０２については赤
外分光法、核磁気共鳴法などの手法があるが、いづれも
周到な準備と熟練のもとに多大の労力を要するもので、
迅速簡易、高感度か１１定法とはいえず、しかも短的収
支をとることは一般に不ｎ」能である。近年開発された
マイクロ波分光法による安定同位体測定方法は迅速簡易
、高感度の測定法として期待されているが、この方法に
使用する装置は高価であるばかシでなく試料セルが金属
であるため試料セルへの吸着および気密性の維持につい
ての問題を赴けられずまた、測定の安定性を得ることが
比較的困難であるのに対し、本発明では試料セル１ｄガ
ラス製で吸着の問題が無くセルの気密性の維持は極めて
容易であシ且つ極めて安定性の高いものである。また、
光子のエネルギーを利用する本発明の方法は原理的にマ
イクロ波エネルギーを利用する分光法と比較して感反お
よび選択性が極めて高いものである。
しては１５Ｎには発光分光法、１３Ｃ０２については赤
外分光法、核磁気共鳴法などの手法があるが、いづれも
周到な準備と熟練のもとに多大の労力を要するもので、
迅速簡易、高感度か１１定法とはいえず、しかも短的収
支をとることは一般に不ｎ」能である。近年開発された
マイクロ波分光法による安定同位体測定方法は迅速簡易
、高感度の測定法として期待されているが、この方法に
使用する装置は高価であるばかシでなく試料セルが金属
であるため試料セルへの吸着および気密性の維持につい
ての問題を赴けられずまた、測定の安定性を得ることが
比較的困難であるのに対し、本発明では試料セル１ｄガ
ラス製で吸着の問題が無くセルの気密性の維持は極めて
容易であシ且つ極めて安定性の高いものである。また、
光子のエネルギーを利用する本発明の方法は原理的にマ
イクロ波エネルギーを利用する分光法と比較して感反お
よび選択性が極めて高いものである。
以上、ＣＯ２レーザーによる１５ ＮＨ３の測定を例に
とって説明したが、これに限られるものではなく測定対
象の吸収波数に合った波数の光を発生することの出来る
レーザーを選ぶことによシ広い範囲の化合物の測定を行
うことが出来ることは云うまでもない。
とって説明したが、これに限られるものではなく測定対
象の吸収波数に合った波数の光を発生することの出来る
レーザーを選ぶことによシ広い範囲の化合物の測定を行
うことが出来ることは云うまでもない。
第１ａ図は本発明の一実施例の概略図、第１ｂ図は本発
明の他の実施例を示す概略図、第２図は第１ａ図または
第１ｂ図におけるレーザー赤外分光器の一例の詳細を示
す図、第３ａ図および第３ｂ図は第２図の装置を用いた
場合の測定例を示す図、第４図は第３図の測定における
試料圧力と出力信号強度の関係を示す図、第５図はレー
ザー赤外分光器の他の例を示す図である。 １０・・・試料分離装置 ２０・・・前処理装置３０・
・・ レーザー赤外分光器 ３１・・・ レーザー放電セル ３２・・・電源３３・
・・ チョツパー３４・・・ 試料セル３５・・・ マ
イクロホン （紛 ３６・・・ ロックイン増声器 ３７・・・記録計３８
・・・ グレーティング ３９・・・ ミラー特許出
願人 ２ ＭｌａｒｉＪ ４雨 男２図 ぐ−−Ｔ
明の他の実施例を示す概略図、第２図は第１ａ図または
第１ｂ図におけるレーザー赤外分光器の一例の詳細を示
す図、第３ａ図および第３ｂ図は第２図の装置を用いた
場合の測定例を示す図、第４図は第３図の測定における
試料圧力と出力信号強度の関係を示す図、第５図はレー
ザー赤外分光器の他の例を示す図である。 １０・・・試料分離装置 ２０・・・前処理装置３０・
・・ レーザー赤外分光器 ３１・・・ レーザー放電セル ３２・・・電源３３・
・・ チョツパー３４・・・ 試料セル３５・・・ マ
イクロホン （紛 ３６・・・ ロックイン増声器 ３７・・・記録計３８
・・・ グレーティング ３９・・・ ミラー特許出
願人 ２ ＭｌａｒｉＪ ４雨 男２図 ぐ−−Ｔ
Claims (1)
- （１）安定同位体を含む試料をレーザー赤外分光に適す
る上記安定同位体を含む化学形を有する化合物に変換し
、上記化合物にレーザー光を照射し、上記化合物による
レーザー光の吸収を光−音響分光法により測定すること
を特徴とする安定同位体の測定方法。 切 安定同位体を含む試料をレーザー赤外分光に適する
化学形を有する上記安定同位体を含む化合物に変換する
だめの試料前処理装置と、少なくとも一柚の予定の波数
のレーザー光を発生するだめのレーザー装置と、上記化
合物を受は入れるための少なくとも一個の試料セルと、
上記試料セル内の上記化合物に対し上記レーザー光を照
射するだめの装置と、上記化合物による上記レーザー光
の吸収による上記試料セル内の圧力変動を検出するだめ
の装置とから成ることを特徴とする特許請求の範囲第（
１）項記載の方法を実施するための装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58095695A JPS59222746A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 安定同位体の測定方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58095695A JPS59222746A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 安定同位体の測定方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59222746A true JPS59222746A (ja) | 1984-12-14 |
Family
ID=14144629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58095695A Pending JPS59222746A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 安定同位体の測定方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59222746A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0217446A (ja) * | 1988-05-12 | 1990-01-22 | General Motors Corp (Gm) | 同位体富化によるプロセス評価方法 |
| JP2006520458A (ja) * | 2003-03-13 | 2006-09-07 | トラスティーズ オブ プリンストン ユニバーシティ | 入力ガス流中の不純物の濃度レベルを測定する装置およびその方法、入力ガス流中の酸素の濃度レベルを測定する装置およびその方法 |
| JP2016090464A (ja) * | 2014-11-07 | 2016-05-23 | 大陽日酸株式会社 | 酸素安定同位体濃度測定方法、及び酸素安定同位体濃度測定装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54143691A (en) * | 1978-04-28 | 1979-11-09 | Us Government | Method of lightttoosound spectroscopy |
| JPS57113352A (en) * | 1981-01-05 | 1982-07-14 | Toshiba Corp | Analyzer for isotope composition |
-
1983
- 1983-06-01 JP JP58095695A patent/JPS59222746A/ja active Pending
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