JPS62201643A - 水素化触媒の製造法 - Google Patents

水素化触媒の製造法

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JPS62201643A
JPS62201643A JP61043200A JP4320086A JPS62201643A JP S62201643 A JPS62201643 A JP S62201643A JP 61043200 A JP61043200 A JP 61043200A JP 4320086 A JP4320086 A JP 4320086A JP S62201643 A JPS62201643 A JP S62201643A
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activated alumina
metals
catalyst
group
hydrogenation
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JP61043200A
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Masao Mori
正男 森
Akira Inoue
章 井上
Shinji Takase
高瀬　新次
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Nippon Oil Corp
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    • B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J37/0018—Addition of a binding agent or of material, later completely removed among others as result of heat treatment, leaching or washing,(e.g. forming of pores; protective layer, desintegrating by heat)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
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    • C10G45/06—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof
    • C10G45/08—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof in combination with chromium, molybdenum, or tungsten metals, or compounds thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は多孔性活性アルミナ担体に周期律表第ＶＩＢ族
金属および第■族金属を担持した触媒の製造法に関する
ものであり、特に重質油の水素化脱硫、脱金属処理に対
してすぐれた活性を有する触媒の製造法に関するもので
ある。
従来技術および 発明が解決しようとする問題点 原油を常圧蒸留または減圧蒸留することにより得られる
、常圧残油、減圧軽油、減圧残油等の重質油中には通常
アスフフルテンと呼ばれるペンタンまたはへブタンの如
き軽質炭化水素に不溶性の、非蒸留性の高分子量のコー
ク前駆体、ならびにニッケル、バナジウムなどを含む可
溶性金属や硫黄化合物および窒素化合物などの好ましく
ない不純物が含まれている。
従来、重質油中に含まれている不純物を除去す。
る方法として、アルミナなどの担体に周期律表第ＶＩＢ
族金属および第■族金属を担持した触媒の存在下で水素
化処理されているがニッケル、バナジウムなどの重金属
を多量に含有しているばかりでなく、炭素質（コーク）
を析出しやすい性質があリ、水素化処理触媒の細孔が重
金属あるいは炭素析出物によって閉塞されてしまい、触
媒活性の低下が大きいため、触媒の改良について、特に
アルミナ担体の物性の改良についＣ多くの検討が行なわ
れている。
問題点を解決するための手段 本発明者らは水素化脱硫用の高性能な触媒を種々検討を
行なった結果、触媒を製造するに際し、炭素質繊維を添
加し、成形後、該炭素質繊維を燃焼除去し特異な細孔構
造にすることにより、重質油の水素化脱硫および脱金属
用触媒としてすぐれた活性とその持続性を有し°Ｃいる
ことを見いだした。
すなわち、本発明は活性アルミナもしくは活性アルミナ
前駆体の粉末および炭素質繊維を含む混合物を成形し、
乾燥したのち含酸素気流中で焼成して炭素質繊維を燃焼
除去することにより得られる多孔性活性アルミナ担体に
周期律表第ＶＩＢ族金属および第■族金属の中から選ば
れる少なくとも１種の水素化活性金属を担持することを
特徴とする触媒の製造法および活性アルミナもしくは活
性アルミナ前駆体の粉末および炭素質繊維ならびに周期
律表第■Ｂ族金属および第■族金属の中から選ばれる少
なくとも１種の水素化活性金属を含む混合物を成形し、
乾燥したのち、含酸素気流中で焼成して炭素質繊維を燃
焼除去することを特徴とする触媒の製造法を提供する。
本発明でいう活性アルミナ粉末としては例えば、β−１
γ−１η−アルミナ等の粉末、活性アルミナ前駆体粉末
としては、例えばバイアライト、ベーマイト、ジブサイ
ト、ベーマイトゲル等のアルミナ水和物の粉末などいず
れも従来公知の方法によって得られたものが好ましくは
使用される。該粉末の粒径は５０〜３００メツシユ、好
ましくは１００〜２００メツシユである。また活性アル
ミナ等のほかに、シリカ、マグネシア、チタニア、ボリ
ア、ジルコニア、りＯミア、ゼオライトなどの担体物質
を５０重置％以下添加して成形することもできる。
本発明でいう炭素質繊維とは紡糸したｍＮ、耐炎化！ａ
維（熱安定化ｉｌｌ＞、不融化繊維、炭化繊維、黒鉛化
ｍｅｎをいい、これらの原料は制限されないが、例えば
ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系、ピッチ系、レーヨ
ン系あるいはりゲニンポバール系等の原料を紡糸した繊
糸、さらにその綴糸を空気中で酸化あるいは不活性ガス
雰囲気で焼成（炭化）することによって製造できる。本
発明において好ましい繊維は含酸素雰囲気で温度８００
℃以下、好ましくは６００℃以下で焼失するものであり
、特に温度による伸縮性のある繊維である紡糸した繊維
、不融化繊維、耐炎化繊維が好ましい。
炭素質！！維は、繊維直径０．１〜１００μｍ１より好
ましくは１〜３０μｍの範囲で、繊維長はｍｇ直径の１
０倍以上が好ましい。
炭素質繊維の添加量は活性アルミナまたは活性アルミナ
前駆体の粉末に対して５〜５０１１％、好ましくは１５
〜３０重量％の範囲である。
本発明でいう水素化活性金属とは、周期律表第■Ｂ族金
属および第■族金属の中から選ばれる少なくとも１種の
金属で、第ＶＩＢ族金属としてはクロム、モリブデン、
タングステン等が挙げられ、第■族金属としては鉄、コ
バルト、ニッケル、パラジウム、白金等が挙げられる。
好ましくはクロム、モリブデン、タングステン、鉄、コ
バルトが用いられる。これらの水素化活性金属は、金属
状態、金属酸化物、金属硫化物のいずれの状態でも有効
である。
活性金属の担持量は触媒組成物基準で酸化物に換算して
、第ＶＩＢ族金属が５〜３０重社％、好ましくは７〜２
０重量％、第■族金属が１〜１０重量％、好ましくは３
〜８重量％の範囲である。
次に触媒の製造方法について述べる。第１の方法として
、まず、活性アルミナもしくは活性アルミナ前駆体の粉
末と炭素質繊維を含む混合物を均一に乾式混合したのち
、該混合物をバッチ式ニーダ−等で混練する。次に押出
し法、打錠法などの任意の成形法により円柱状、球状、
タブレット状などの任意の形状に成形する。
成形にあたってこれらの活性アルミナもしくは活性アル
ミナ前駆体および炭素質繊維の混合物に対して水および
各種の成形助剤を添加してもよい。
好ましい成形助剤としては硝酸、塩酸等の無機酸、ギ酸
、酢酸などの有ｉ酸、陰イオン系、陽イオン系および非
イオン系界面活性剤など生成触媒に対して有害な残留物
を与えない成形助剤などがあげられる。
成形品を５０〜２００℃、好ましくは１００〜１５０℃
で乾燥した後、炭素質繊維を燃焼除去する。炭素質［１
を燃焼除去する際には、その添加量が多いため、空気、
純酸素あるいは酸素を約１０％以上含有する不活性ガス
等の含酸素気流中で、急激な温度上昇を避けて燃焼熱の
除去を十分に行ないながら注意深く焼成することが必要
である。
炭素質繊維の燃焼除去は通常は５００〜８００℃、好ま
しくは５００〜６００℃で行なう。焼成時間は通常１〜
５時間、好ましくは１〜３時間である。
これらの操作により大きな比表面積と大きな細孔容積等
の物理的性質を有し、かつ、アルミナ−次粒子によるミ
クロボア（直径４００人未満の細孔）に加えて炭素質ｍ
ｉの添加およびその燃焼除去によるマクロポア（直径４
００人〜数万人）を有する多孔性活性アルミナ担体が得
られる。
マクロポアの量は、炭素質繊維の添加量に依存し、その
分布は炭素質繊維の径およびｍ維長によって調節できる
。次に炭素質繊維を燃焼除去した担体に水素化活性金属
を担持する。担持方法は公知の任意の方法、例えば含浸
法、共沈教法等を用いることができる。
次に、活性金属を担持した担体を焼成する。焼成温度は
２００〜８００℃、好ましくは５００〜６００℃、焼成
時間は１〜５時間、好ましくは１〜３時間である。
第２の方法として、混合担持法について述べる。
まず、活性アルミナもしくは活性アルミナ前駆体の粉末
、炭素質ｍＮならびに水素化活性金属を含む混合物をバ
ッチ式ニーダ−等で均一に混練し、前記した任意の成形
法で、前記の任意の形状に成形する。成形にあたって前
記水あるいは成形助剤を添加してもよい。
成形品を５０〜２００℃、好ましくは１００〜１５０℃
で乾燥した後、炭素質繊維を燃焼除去する。炭素質！Ｉ
Ｎを燃焼除去する際には、その添加量が多いため、空気
、純酸素あるいは酸素を約１０％以上含有する不活性ガ
ス等の含酸素気流中で、急激な温度上昇を避けて燃焼熱
の除去を十分に行ないながら注意深く焼成することが必
要である。
炭素質繊維の燃焼除去は通常は５００〜８００℃、好ま
しくは５００〜６００℃で行なう。焼成時間は通常１〜
５時間、好ましくは１〜３時間である。
本発明方法により製造される触媒は多孔性活性アルミナ
担体に周期律表第■Ｂ族金属および第■族金属を担持し
た触媒であって、触媒外表面積および細孔賦与の目的で
炭素質繊維を使用することで特異な物性的特徴を有する
。すなわち、比表面積が１００〜４００ｍ’／（Ｊであ
って■全細孔容積が０．２〜１　、５ｃｃ１０　、好ま
しくは０．５〜１．２ｃｃ／ａであること、■上記全細
孔容積の４０〜９０％、好ましくは６０〜８０％は直径
４００人未満の細孔が占ること、■直径４００人未満の
細孔が少なくとも０．１ｃｃ／ｇ、好ましくは０．４〜
０゜８ｃｃ１０であり、直径４００以上の細孔が少なく
とも０．１ＣＣ／（＋、好ましくは０．２〜０．６ｃｃ
／ｇであることを特徴とする細孔分布を有する極めて多
孔質の触媒である。
実施例での担体の細孔直径、細孔容積、および表面積の
値は水銀圧入式ポロシメーターで測定した。使用した測
定機は米国マイクロメリテックス社製ポロシメーター・
シリーズ９２００で絶対水銀圧力を０．０３５〜４２０
０ｋＭｃｌＩ２まで変化させ測定した。この時の３５Å
以上の細孔直径は細孔モデルを円筒形と仮定すると次式 ％式％） で表される。したがって、細孔直径の測定範囲は３５人
〜０．４２４ｎ＋ｎ＋ｔ’ある。
実施例 １１１工 市販のアルミナゾル（ＡＪ！、２０！６７％含有、キャ
タロイドＡＰ）（触媒化成工業製）１５０ｇおよび炭素
質繊維としてピッチ糸綴ＩＩ（Ｉ維径１３μａ＋、長さ
１０〜２０ＩＩＩＩｌ）３０ｇを乾式混合したのちこれ
をバッチ式ニーダ−に移し非イオン型界面活性剤（ノニ
ボール６０）　（三洋化成工業製）の０．１％水溶液１
６０ＣＣを添加、室温で約６０分間混練した。さらに加
熱操作を加えて水分量を調節しながら６０分間混線を行
ない、円柱形に直径１．０■で押出し成形した。成形物
を１３０℃で５時間乾燥したのち、電気炉で空気気流中
で温度を徐々に上げ最終的に５８０℃の温度で２時間焼
成して活性アルミナ担体を製造した。得られた担体をモ
リブデン酸アンモニウム（ＭＯＯ３として１０重預％）
と硝酸ニッケル（ＮｉＯとして１重円％）および硝酸コ
バルト（Ｃ００として１重ｉ％）を溶解したアンモニア
性水溶液中に一昼夜浸漬し、水切りをしたのち、−夜室
温で放置、１３０℃で３時間乾燥したのち、さらに５５
０℃で２時間焼成し触［Ａを得た。触媒Ａの物性を表−
１に、細孔分布を図に示す。
１１Ｌ 炭素質繊維に不融化繊維（繊維径１３μｍ１長さ１０〜
２０１ｍ１）を使用した以外には実施例１と同様にして
活性アルミナ担体を製造し、実施例１と同様の触媒成分
を担持し触媒Ｂを調製した。
触媒Ｂの物性を表−１に、細孔分布を図に示す。
１１１止 活性アルミナ前駆体の粉末を従来公知の方法で調製した
。すなわち、イオン交換水４２．５Ｊ！、にアルシン酸
ソーダー２１．２ｋｌＪを加え、撹拌後、５０％グルコ
ン酸水溶液を０．７５ｋＧ加え、６０℃に加温した。こ
の液へ６０℃に加温した１６％硫酸アルミ水溶液をｐＨ
が７．５になるまで加え、中和後、１時間放置してから
減圧ろ通線に入れ減圧乾燥し、混線機を用いて約６時間
混線を行ない、粒度調整を行ない、さらに１３０℃で５
時間乾燥を行ない、活性アルミナ前駆体の粉末（一部を
分取しＸ線回折図を調べたところ結晶子径４２オングス
トロームの擬ベーマイトであった）を得た。
この活性アルミナ前駆体の粉末に実施例２で用いた不融
化５ｉｔＩ１１を、アルミナの乾燥品ベースで２０重量
％になる様に添加し、乾式混合後ニーダ−に移し、室温
で非イオン型界面活性剤の０．５重量％水溶液を加え、
水分量を調節しながら、６０分間混線を行ない、円柱形
に直径１．０ｇ１ｍで押出し成形した。成形品の乾燥、
焼成の温度、時間は実施例１と同様に行ない、活性アル
ミナ担体を製造した。得られた担体をモリブデン酸アン
モニウム（ＭＯＯｉとじて１２２重丸）と、硝酸コバル
ト（Ｃ００として４重量％）を溶解したアンモニア性水
溶液中に一昼夜浸漬し、水切りをしたのち、−夜室温で
放置、１３０℃で３時間乾燥したのち、さらに５５０℃
で２時間焼成し触媒Ｃを得た。
触ＩｓＣの物性を表−１に示す。
実施例４ 炭素質ｍＭに炭化繊Ｎ（繊維径１８μｌ、長さ６ｍ＋１
）を使用した以外には実施例１と同様にして活性アルミ
ナ担体を製造し、実施例１と同様の触媒成分を担持し触
媒ｏ＠：ｍ製した。
触媒りの物性を表−１に、細孔分布を図に示す。
ｉ１Ｌ 実施例１と同じ市販アルミナゾル１５００（Ｊと炭化繊
維４５０９を用いこれにモリブデン酸アンモニウム（Ｍ
ＯＯｉとして１５重量％）と硝酸コバルト（Ｃｏｏとし
て５重量％）を乾式混合したのち、バッチ式ニーダ−に
移し、非イオン型界面活性剤の１重量％水溶液２００　
ｃｃを添加、室温で６０分間混練した。さらに加熱操作
を加え水分量を調節しながら混線を行ない、円柱形に直
径１゜Ｑｌｍで押出し成形した。以下、触媒の乾燥、焼
成の温度、時間は実施例１と同様に行ない、触媒Ｅをｌ
製した。
触媒Ｅの物性を表−１に示す。
Ｉム」」一 実施例１で使用したアルミナゾルを用い、炭素質繊維を
添加しないで実施例１と同様の方法で活性アルミナ担体
を製造し、実施例１と同様に触媒成分を担持し触！ｌ１
ＡＦを調製した。
触媒Ｆの物性を表−１に、細孔分布を図に示す。
叉１［６− ＡとＦの触媒を用い、カフジ産常圧蒸留残渣油を水素化
処理した。試験装置は固定床方式によるもので反応塔内
部に熱雷対を４ケ所に取り付は触媒層の内部温度を測定
した。原料油性状および試験条件は次の通りである。試
験結果は以下に示した。
（１）原料油性状 比重＜１５／４℃）　　　　　　　　０．９８１硫黄分
（重量％）　　　　　　　　　４．２７窒素分（Ｅｌｌ
）ＩＩ　’）　　　　　　　　２４００ペンタン不溶分
（重量％）　　　　１１．００バナジウム（１）１１ｍ
）　　　　　　　６９ニツケル（ＤＩ）ＩＩ　）　　　
　　　　　　１９（２）試験条件 反応速度（”Ｃ）　　　　　　　　　３８０反応圧力（
ｋＭｃ１２）　　　　　　　１４０液空間速度（ｈｒ’
　）　　　　　　　　０．５水素／炭化水素油 （ｎＭ’　／ＫＪ）　　　　　　１，０００（３）試験
結果 運転時間１，０００．２，０００．３．０００時間にお
ける試験結果を表−２に示す。これにより時間経過にと
もなう脱硫率の低下は小さく、■Ｑツメタル率＾く、高
活性長寿命触媒の特徴を示している。
発明の効果 本発明の方法により製造された触媒はアルミナの一次粒
子によるミクロボアと炭素質繊維の添加およびその燃焼
除去によるマクロポアがいずれも触媒外表面にまで達す
る特異な細孔構造により従来の触媒にくらべ触媒内での
重質油の拡散が良くしかも、マクロポアに突出している
ミクロボアで効率良く脱硫、脱メタル反応を行なうこと
により、活性も高くまた持続性のある水素化触媒である
。
また、機械的強度および耐摩耗性にすぐれている。
【図面の簡単な説明】
図は、触媒Ａ、Ｂ、Ｄ、Ｆの細孔分布を示す。 特許出願人　　　日本石油株式会社 手続補正書 昭和６２年３月５日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 〔１〕活性アルミナもしくは活性アルミナ前駆体の粉末
    および炭素質繊維を含む混合物を成形し、乾燥したのち
    含酸素気流中で焼成して炭素質繊維を燃焼除去すること
    により得られる多孔性活性アルミナ担体に周期律表第V
    IＢ族金属および第VII族金属の中から選ばれる少なくと
    も１種の水素化活性金属を担持することを特徴とする触
    媒の製造法。 〔２〕活性アルミナもしくは活性アルミナ前駆体の粉末
    および炭素質繊維ならびに周期律表第VIＢ族金属および
    第VII族金属の中から選ばれる少なくとも１種の水素化
    活性金属を含む混合物を成形し、乾燥したのち、含酸素
    気流中で焼成して炭素質繊維を燃焼除去することを特徴
    とする触媒の製造法。
JP61043200A 1986-02-28 1986-02-28 水素化触媒の製造法 Pending JPS62201643A (ja)

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