DE4444707A1 - Verfahren zur Herstellung im wesentlichen SiO¶2¶-freier Wabenkörper - Google Patents

Verfahren zur Herstellung im wesentlichen SiO¶2¶-freier Wabenkörper

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Wabenkörper, zu deren Herstel­ lung ein im wesentlichen SiO₂-freies Gemisch von alpha-Aluminium­ oxid, gamma-Aluminiumoxid und Kohlefasern unter Zusatz organi­ scher Gleit- und Bindemittel eingesetzt wird, und deren Verwen­ dung als Katalysatoren oder Katalysatorträger.
Seit vielen Jahren sind Wabenkörper bekannt, die für die Autoab­ gas-Reinigung und die Stickoxid-Entfernung aus Kraftwerksabgasen eingesetzt werden. Auch für andere chemische Verfahren wurden be­ reits Wabenkatalysatoren eingesetzt. Darüber gibt Catal. Rev. Sci. Eng., 30(3), 341 bis 392 (1988) einen Überblick.
Für die Autoabgaskatalysatoren werden Waben aus Cordierit, einem sehr gut verformbaren Mg-Al-Silikat verwendet. Nach dem Brennen besitzt das Material keine Porosität, so daß sich eine aufwendige Beschichtung der Wabenoberfläche mit Aluminiumoxid und eine Imprägnierung mit den Aktivkomponenten anschließen muß.
Die Fertigung von Al₂O₃-Wabenkörpern wird in DE-A 29 30 000 ausge­ hend von Böhmit (Alpha-AlOOH) und Gamma-Al₂O₃ beschrieben. Als Zusätze werden Keramik-Fasern und zur Peptisation Salzsäure verwendet.
Ähnlich wird auch in EP-A 197 645 verfahren, wo verschiedene Alu­ miniumoxid-Hydrate mit Aluminiumchlorohydraten und/oder Ton zu Strängen oder zu Wabenkörpern verarbeitet werden.
Wabenkörper nach der DE-A 29 30 000 oder der EP-A 197 645 herzu­ stellen, scheitern an der starken Schrumpfung der ausgeformten Masse, da bei der Trocknung starke Rißbildung und sogar Zerfall der Wabenkörper eintritt.
Weiterhin sind aus "Alumina Products" (Broschüre d. Fa. Sumitomo Aluminium Smelting Co., Ltd., ca. 1985) Al₂O₃-Wabenkörper mit BET-Oberflächen von 20 bzw. 130 m²/g bekannt. Diese haben jedoch einen Al₂O₃-Gehalt von nur 80 Gew.-%.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, den zuvor genannten Nachteilen abzuhelfen, insbesondere Al₂O₃-Waben­ körper mit ausreichender Porosität zu fertigen, um die aufwendige Beschichtung, wie sie bei Cordieritwaben notwendig ist, zu ver­ meiden.
Demgemäß wurden neue und verbesserte Wabenkörper gefunden, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß man zu deren Herstellung ein im wesentlichen SiO₂-freies Gemisch von alpha-Aluminiumoxid, gamma-Aluminiumoxid und Kohlefasern unter Zusatz organischer Gleit- und Bindemittel einsetzt sowie deren Einsatz als Katalysatoren oder als Katalysatorträger für Steamreforming-Verfahren, katalytische Nachverbrennung, Hydrierungen und Dehydrierungen.
Die erfindungsgemäßen Wabenkörper kann man wie folgt herstellen:
Man mischt fein gemahlenes (Korngröße: 5 bis 40 µm), bevorzugt feinstgemahlenes alpha-Al₂O₃ (Korngröße: 5 bis 8 µm) und fein ge­ mahlenes (Korngröße: 5 bis 40 µm), bevorzugt feinstgemahlenes gamma-Al₂O₃ mit Kohlefasern unter Zusatz organischer Gleit- und Bindemittel.
Für den Einsatz als Katalysatorträger stören alle Verunreinigun-. gen, die als Katalysatorgifte wirken können, z. B. Chlorid und Sulfid, und bei Verfahren, die bei erhöhter Temperatur und hohem Wasserdampfpartialdruck arbeiten, auch alle SiO₂-Bestandteile, da SiO₂ mit Wasserdampfflüchtig ist und nachfolgende Apparateteile verstopfen oder belegen kann.
Die eingesetzten Rohstoffe sollen in der Regel eine hohe Reinheit haben. Der fertige Katalysator soll weniger als 0,1 Gew.-%, also 0 bis 0,09 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 0,01 Gew.-% SiO₂ und weniger als 0,1%, also 0 bis 0,09 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 0,01 Gew.-% Sulfat enthalten und im wesentlichen Chlor-frei sein, also 0 bis 0,01 Gew.-% Chlor enthalten.
Als organische Gleit- und Bindemittel eignen sich Methyl­ cellulose, Polysaccharide und Fettsäurepolyglycolester, bevorzugt Alginate und Polyvinylalkohol, besonders bevorzugt Polyethylen­ oxid und Carboxymethylcellulose.
Die Knetung unter Zusatz von vollentsalztem Wasser kann z. B. in einem Sigma-Kneter, einem Kollergang-Mischer oder einem Wirbel-Mischer erfolgen. Nach Einstellung der richtigen Plastizität durchläuft die Masse eine Ruhephase, die der Homogenisierung dient. Anschließend wird sie durch eine Hubelpresse mit Sieb­ platte gepreßt, um körnige Bestandteile, lange Fasern oder andere Verunreinigungen zurückzuhalten.
Die dabei erhaltenen Hubel stehen für die Verpressung zu Mono­ lithen zur Verfügung.
Als Wabenkörper-Pressen können Schneckenextruder oder Kolben­ pressen, die mit geeigneten Düsenplatten ausgestattet sind, ein­ gesetzt werden. Die durch die Düsenplatte gegebenen Durchmesser der Kanalöffnungen liegen bevorzugt im Bereich von 3 mm bis 15 mm und die Wandstärken in der Regel zwischen 0.5 mm und 3 mm.
Dabei können die Kanäle unterschiedliche Form haben, bevorzugte Ausführungen haben rechteckige, dreieckige oder runde Kanäle.
Um rißfreie Monolithe zu erhalten, muß eine außerordentlich lang­ same und gleichmäßige Trocknung erreicht werden. Erst durch Um­ hüllung der ausgeformten Teile mit einer Polyethylen-Folie ge­ lingt es, eine so langsame Trocknung bei Raumtemperatur zu errei­ chen, daß eine gleichmäßige Schrumpfung eintritt und Rißbildung vermieden wird.
Nach einer Gewichtsabnahme von ca. 14% wird die Polyethylenfolie. entfernt, dann erfolgt bei langsam steigender Temperatur die Trocknung der weiterhin in einem Karton befindlichen Wabenkörper in einem Trockenschrank.
Durch Calcinieren bei Temperaturen von 350 bis 650°C, bevorzugt 450 bis 600°C, besonders bevorzugt 500 bis 550°C erhält man Waben­ körper aus einem Gemisch von alpha- und gamma-Al₂O₃ mit einer BET-Oberfläche von 2 bis 120 m²/g, bevorzugt von 90 bis 120 m²/g.
Durch das Brennen in einem Glühofen bei Temperaturen von 900 bis 1400°C, bevorzugt 1000 bis 1300°C, besonders bevorzugt 1100 bis 1250°C wandelt sich das noch vorhandene gamma-Al₂O₃ in alpha-Al₂0₃ um. Gleichzeitig werden die Kohlefasern verbrannt, so daß die Makroporosität des Wabenkörpers erhöht wird.
Die Weiterverarbeitung durch Imprägnierung wird in der Regel in einem Tränkkasten mit Siebeinsatz, der mit einer Metallsalz-Lösung gefüllt ist, durchgeführt. Bevorzugte Metallsalze sind Nitrate und Salze organischer Säuren wie Acetate oder Formiate, da diese bei der Temperung vollständig in die Metalloxide überge­ hen. Je nach gewünschter Metallkonzentration sind mehrere Tränk­ schritte erforderlich.
Nach jeder Tränkung wird der Katalysator getrocknet und calci­ niert.
Die Verwendung dieser Wabenkatalysatoren setzt einen für den Ein­ bau von Wabenkörpern konzipierten Reaktor voraus. Um die Randgän­ gigkeit des umzusetzenden Gasstromes zu vermeiden, ist eine flexible Abdichtung zwischen Reaktorwandung und Katalysator vor­ zusehen. Dafür haben sich hatten aus Al₂O₃-Isolierwolle bewährt.
Durch Tränkung der Waben mit Nickelsalzen erhält man Kataly­ satoren, die für das Steamreforming-Verfahren geeignet sind.
Der Steamreforming-Reaktor wird in der Regel von außen beheizt und auf die erforderliche Temperatur oberhalb von 800°C gebracht.
Die umzusetzenden Gase und Wasserdampf werden in der Regel von oben auf den Wabenkörper geleitet. Die Wabenkatalysatoren be­ sitzen den Vorteil, daß auch ruß- oder teerhaltige Gase refor­ miert werden können und die Gefahr von Verstopfungen durch Ruß­ bildung, z. B. bei verminderter Wasserdampfzufuhr, oder durch die Ablagerung von Verunreinigungen gemindert ist.
Bei Katalysatoren, die ca. 13 Gew.-% Ni enthalten, erfolgt bei Temperaturen ab 900°C und Trockengasbelastungen von ca. 6000 h-1 ein nahezu vollständiger Umsatz von Methan. Ein Teil der vorhan­ denen Verunreinigungen wird bei den hohen Temperaturen abgebaut, so daß auch ein Reinigungseffekt eintritt.
Die Druckverluste bei einem Wabenkatalysator mit Kanälen von 6.5 mm Kantenlänge und 1.2 mm Wandstärke liegen etwa um den Faktor 100 unter denen von Schüttgutkatalysatoren in Ringform mit den Maßen 16×16×9 mm (Außendurchmesser × Höhe × Innendurch­ messer).
Die reformierten Gase sind für eine Weiterverarbeitung zu Syn­ thesegas oder auch als Brenngase für Turbinen geeignet.
Die oberflächenreichen Waben sind unter anderem als Träger für Hydrier- bzw. Dehydrierkatalysatoren geeignet, die oberflächenar­ men insbesondere für Steamreforming-Katalysatoren und Nachver­ brennungskatalysatoren.
Beispiele Beispiel 1 Herstellung von Al₂O₃-Wabenkörpern (alpha/gamma-Al₂O₃)
3200 g alpha-Al₂O₃ (P30 der Fa. Alcoa) und 3600 g gamma-Al₂O₃ (Puralox SCFa-230 der Fa. Condea) werden unter Zusatz von 120 g Polyethylenoxid und 90 g Carboxymethylcellulose sowie 120 g Koh­ lenstoff-Fasern (Fa. Sigri) in einem Sigma-Kneter gemischt und mit 4000 g vollentsalztem Wasser in eine formfähige Konsistenz gebracht. Die Knetzeit beträgt 180 Minuten. Anschließend wird die Masse in Plastikbeuteln für mindestens 72 Stunden aufbewahrt.
Zur Entfernung von Verunreinigungen erfolgt ein Verpressen durch eine Siebplatte mit 1-mm-Bohrungen. Es schließt sich die Ausfor­ mung der Wabenkörper auf einem Schneckenextruder an. Die erhaltenen Monolithe mit den Abmessungen 50×50 mm und 500 mm Länge haben 36 quadratische Kanäle; die Wandstärken betragen 1.2 mm.
Nach dem Ausformen werden die Wabenkörper in Kartons verpackt und in einer Polyethylen-Folienhülle aufbewahrt bis die Waben einen Gewichtsverlust von 14% aufweisen. Dann wird die Folie entfernt und die weitere Trocknung in einem Trockenschrank bei steigenden Temperaturen von 10K/12h bis zu 120°C durchgeführt. Schließlich werden die Kartons entfernt und die Monolithe drei Stunden bei 500°C geglüht.
Es folgt das Schneiden der Wabenkörper auf eine einheitliche Länge mittels Diamantsäge.
Die Porosität der erhaltenen Wabenkörper beträgt 0.40 ml/g, die BET-Oberfläche 114 m²/g.
Die Waben besitzen eine Festigkeit von 100 N/cm².
Beispiel 2 Herstellung von Al₂O₃-Wabenkörpern (alpha-Al₂O₃)
Die gemäß Beispiel 1 hergestellten Wabenkörper werden in einen Muffelofen gestapelt und bei Temperaturen von 1200°C drei Stunden geglüht.
Die Porosität der Waben beträgt 0.35 ml/g, die BET-Oberfläche 3.7 m²/g und die Festigkeit 250 N/cm².
Beispiel 3 Katalysator-Herstellung
Die gemäß Beispiel 2 hergestellten Wabenkörper werden in einen Siebkorb gestapelt, der in eine konzentrierte Nickelnitrat-Lösung getaucht wird. Nach zehn Minuten wird der Korb herausgezogen, man läßt abtropfen und trocknet bei 120°C. Nach Temperung bei 500°C wird der Tränkvorgang noch zweimal wiederholt.
Der fertige Katalysator hat einen NiO-Gehalt von 13.8%
Die Ermittlung des Druckverlustes mit Luft bei 20°C und Normal­ druck ergab für eine Gasgeschwindigkeit von 1 m/s einen Druckver­ lust von 0.26 mbar/m und für 2 m/s einen Druckverlust von 0.58 mbar/m.
Beispiel 4 Steamreforming an Wabenkörperkatalysatoren
In einen Reaktor mit quadratischem Querschnitt wird ein gemäß Beispiel 3 hergestellter Katalysator eingebaut. Er wird von oben mit einem vorgeheizten Dampf/Gas-Gemisch beaufschlagt. Folgende Verfahrensbedingungen wurden eingestellt:
Trockengasbelastung: 6300 h-1
Trockengaszusammensetzung: 10 Vol% Methan, 90 Vol% Wasserstoff
Wasserdampf/Methan: 3.0 mol/mol
Druck: 1 bar
Prüftemperatur: 650 bis 870°C
Das Austrittsgas (trocken) hat folgende Restgehalte:
650°C : 5.8% Methan
760°C : 2.14% Methan
870°C : 0.7% Methan
Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel) Steamreforming an Schüttgutkatalysatoren
Alpha-Al₂O₃-Ringe mit den Maßen 16×16×9 mm (Außendurch­ messer × Höhe × Innendurchmesser) werden dreimal mit einer kon­ zentrierten Nickelnitrat-Lösung getränkt und nach jedem Tränk­ schritt bei 120°C getrocknet und bei 500°C calciniert. Der fertige Katalysator enthält 14,5% NiO.
Er wird unter den in Beispiel 4 genannten Bedingungen getestet.
Das Austrittsgas (trocken) hat folgende Restgehalte:
650°C : 5.56% Methan
760°C : 3.14% Methan
870°C : 1.97% Methan
Die Druckverlustmessung ergab in Luft bei 20°C und Normaldruck bei einer Gasgeschwindigkeit von 1 m/s einen Druckverlust von 8 mbar/m und bei 2 m/s einen Druckverlust von 30 mbar/m.

Claims (6)

1. Wabenkörper, dadurch gekennzeichnet, daß man zu deren Her­ stellung ein im wesentlichen SiO₂-freies Gemisch von alpha-Aluminiumoxid, gamma-Aluminiumoxid und Kohlefasern unter Zu­ satz organischer Gleit- und Bindemittel einsetzt.
2. Wabenkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung aus im wesentlichen SiO₂-freiem alpha-Aluminium­ oxid, gamma-Aluminiumoxid und Kohlefasern unter Zusatz orga­ nischer Gleit- und Bindemittel knetet, extrudiert, trocknet und bei Temperaturen von 500 bis 1300°C calciniert.
3. Wabenkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese eine spezifische Oberfläche zwischen 2 und 120 m²/g be­ sitzen.
4. Wabenkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man diese als Katalysatoren oder als Katalysatorträger einsetzt.
5. Wabenkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man diese als Träger für thermisch hochbelastete Katalysatoren, im Steamreforming-Verfahren oder in der katalytischen Nach­ verbrennung einsetzt.
6. Wabenkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man diese als Träger für Hydrierkatalysatoren oder Dehydrierkata­ lysatoren einsetzt.
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