DE3784092T2 - Verfahren zur herstellung eines filters fuer fluessige metalle. - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines filters fuer fluessige metalle.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Filters für flüssige Metalle auf der Basis eines wabenförmigen keramischen Materials zur Filtration von flüssigen Metallen oder Legierungen mit sehr hohen Schmelzpunkten wie Stählen, Gußeisen und hochschmelzenden metallischen Legierungen.
  • Die Verwendung von Filtern aus wabenförmigem keramischen Material auf der Basis von Zirkoniumdioxid oder Aluminiumoxid zur Filtration von flüssigen Metallen oder Legierungen mit sehr hohen Schmelzpunkten ist bekannt.
  • Diese Filter haben den Nachteil, daß sie zu kostspielig und häufig thermisch instabil sind.
  • Die Verwendung von weniger teuren Filtern aus wabenförmigem Cordierit oder einer wabenförmigen Corderit-Mullit-Mischung in Form von Scheiben oder von Schäumen ist in der Automobilindustrie bekannt; die Verwendungstemperatur solcher Filter ist allerdings auf ungefähr 1500ºC begrenzt, dies macht sie ungeeignet für die Filtration von Gußstählen, für die Temperaturen um 1650ºC benötigt werden.
  • Aus der Patenteinreichung WO-A-8 403 056 ist die Verwendung von Filtern, die aus hochschmelzenden, mit einem Bindemittel (ZrO&sub2;, SiO&sub2;...) überzogenen (Korund-) Kugeln bestehen, zur Filtration von geschmolzenen Metallen bekannt. Allerdings läßt die Beständigkeit solcher Filter gegenüber Temperaturschocks eine fehlerfreie Verwendung oberhalb von 1600ºC nicht zu.
  • Der Artikel "High Temperature Oxides" von A.M. Alper, Teil I: "Refractory Glasses, Glass- Ceramics and Ceramics", ACADEMIC PRESS, 1971, S. 185-194, weist besonders auf schwer schmelzbare Zirkoniumdioxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Zusammensetzungen hin, die insbesondere durch Sintern erhältlich sind. Die angegebenen Sintertemperaturen übersteigen jedoch nicht 1650ºC.
  • Der Anmelder hat ein neues Verfahren zur Herstellung eines Filters auf der Basis eines wabenförmigen keramischen Materials von konkurrenzfähigem Preis gefunden, das gute Eigenschaften hinsichtlich der Benetzung durch flüssige Metalle und der Beständigkeit gegenüber Temperaturschocks bei sehr hohen Temperaturen besitzt, wodurch dieser Filter zur Verwendung bei Temperaturen nahe 1800ºC geeignet ist.
  • Das der Erfindung entsprechende Verfahren betrifft die Herstellung eines Filters für flüssige Metalle auf der Basis eines wabenförmigen keramischen Materials, das aus 10 bis 20% SiO&sub2;, 50 bis 60% Al&sub2;O&sub3; und 20 bis 40% ZrO&sub2; besteht, wobei die Prozentangaben als Gewichtsprozent, bewgen auf die Gesamtmasse der drei Oxide, zu verstehen sind, Al&sub2;O&sub3; und SiO&sub2; zum Mullit 3Al&sub2;O&sub3; 2SiO&sub2; assoziiert sind und die Masse des Zirkoniumdioxids und des Mullits insgesamt mindestens 90% der Masse des keramischen Materials beträgt.
  • Dieses Verfahren besteht aus der Herstellung einer Mischung, die Zirkonium- und Aluminiumsilikat enthält; die besagte Mischung wird einem Formgebungsprozeß unterworfen, um ihr eine wabenförmige Struktur mit einer zu 50 bis 80% geöffneten, porösen Stirnseite zu geben; die so erhaltene wabenförmige Masse wird vor oder nach einem Brenn- und Sintervorgang an die gewünschte Form des Filters angepaßt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Mischung 45 bis 55 Gewichtsprozent Zirkoniumsilikat und 45 bis 55 Gewichtsprozent Aluminiumoxid, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der beiden Komponenten, enthält und daß die Brenn- und Sintertemperatur zwischen 1650 und 1750ºC liegt.
  • Die chemische Umwandlung der oben genannten Ausgangsmischung (Aluminium- Zirkonium-silikat) in eine Mischung der Oxide SiO&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, 2SiO&sub2; 3Al&sub2;O&sub3; und ZiO&sub2; findet im Verlauf des Sintervorgangs statt.
  • Die Ausgangsmischung liegt im allgemeinen in Form von Teilchen der Größe von etwa 1 bis 5 um vor.
  • Der Arbeitsgang der Formgebung wird mit Hilfe bekannter Verfahren in Abhängigkeit von der gewünschten wabenförmigen Struktur durchgeführt.
  • So besteht zur Herstellung von Schäumen die klassischste Methode aus der Herstellung einer Suspension der Ausgangsmischung in Wasser (Aufschlämmung), wobei der Anteil der Trockenmasse in der Größenordnung von 50 bis 80%, im allgemeinen etwa 65%, liegt, Eintauchen eines organischen Schwammes mit offenen Zellen, die eine entsprechende Porosität der Stirnseite besitzen, in diese Suspension, Trocknen und anschließendem Brennen bei einer Temperatur von etwa 1650 bis 1750ºC; das erhaltene Produkt wird anschließend auf die gewünschte Form des Filters zugeschnitten.
  • Ein Arbeitsverfahren desselben Typs wird auch im US-Patent A-3 090 094 beschrieben.
  • Zur Herstellung eines Filters, der eine geometrisch polygonale poröse Struktur besitzt, können die bekannten Extrusionsverfahren angewendet werden, insbesondere die in den US-Patenten A-3 905 743, A-3 919 384... beschriebenen Verfahren, die sich auf die Darstellung bienenwabenförmiger Strukturen mit schmalen Wandungen von konstantem Durchmesser aus einer Ausgangsmischung beziehen, zu der, wie in der Technik üblich, Wasser und Zusatzstoffe zur Extrusion zugegeben werden.
  • Das Wasser wird hierbei im Verhältnis von 10 bis 15%, bezogen auf die Ausgangsmischung, eingesetzt.
  • Unter den klassischen Zusatzstoffen zur Extrusion können genannt werden:
  • - Weichmacher wie organische Gele oder Kleber vom Typ Polyvinylalkohol, Carboxymethylcellulose..., die im Verhältnis von 0 bis 3 %, bezogen auf die Masse der Oxide, eingesetzt werden.
  • - Schmiermittel wie Fette, Öle und Wachse..., die im Verhältnis von 0 bis 15%, bezogen auf die Masse der Oxide, eingesetzt werden.
  • Anschließend an den Arbeitsgang der Formgebung wird die ungebrannte Masse bei einer Temperatur von ungefähr 60 bis 90ºC getrocknet, um freies Wasser zu entfernen, auf die gewünschte Form und Größe des Filters zugeschnitten und anschließend gebrannt, wobei die Brenntemperatur und -dauer so gewählt werden, daß sie zur Bildung einer gesinterten Keramik ausreichen.
  • Dieser Brenn- und Sintervorgang wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 1650 und 1750ºC durchgeführt, wobei diese Temperatur 15 Minuten bis 2 Stunden aufrechterhalten wird.
  • Es kann auf diese Weise ein Filter mit folgenden Materialeigenschaften hergestellt werden:
  • - einem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten kleiner 6,5 10&supmin;&sup6;/ºC zwischen 20 und 1000ºC;
  • - einer Oberflächenporosität von 0 bis 30 %;
  • - einer Rohdichte in der Größenordnung von 2,6 bis 3,8.
  • Diese Eigenschaften machen den Filter besonders geeignet für die Filtration flüssiger Metalle oder metallischer Legierungen mit sehr hohen Schmelzpunkten, insbesondere zur Filtration von Metallen oder Legierungen wie Stahl, dessen Schmelzpunkt bei etwa 1650ºC oder sogar bei Temperaturen bis 1800ºC liegen kann.
  • Der besagte Filter liegt in der klassischen Form von Filtern aus wabenförmiger Keramik vor, zum Beispiel in Form von viereckigen Platten, von Scheiben..., deren Größe in Abhängigkeit von der pro Zeiteinheit zu filtrierenden Menge des Metalls oder der Legierung und von der Kapazität des Behälters, in dem der Filter angebracht wird, gewählt werden; die Dicke des besagten Filters liegt im allgemeinen in der Größenordnung von 5 bis 15 mm.
  • Besitzt der Filter eine geometrisch polygonale poröse Struktur, so kann er pro cm² zum Beispiel 35 bis 50 Kanäle aufweisen, die eine Seitenlänge von 1 bis 5 mm besitzen.
  • Die Filtration von flüssigen Metallen oder Legierungen mit Hilfe des Filters, der Gegenstand der Erfindung ist, wird entsprechend den bekannten Methoden durchgeführt; sie erlaubt das physikalische Zurückhalten grober mechanischer Verunreinigungen und nichtmetallischer Einschlüsse (Oxide, Kohlenwasserstoffe, Nitride, Halogenide...) durch Adsorption am zellenförmigen Gitter des Filters, auch das Zurückhalten solcher Einschlüsse, die kleiner sind als die Poren des Filters.
  • Die folgenden Beispiele dienen zur Veranschaulichung und dürfen nicht als vollständige Wiedergabe des Gebiets und der Möglichkeiten der Erfindung betrachtet werden.
    • Beispiel
  • Man bereitet eine Mischung, bestehend aus:
  • - 38,3 Gewichtsprozent Zirkoniumsilikat
  • - 38,3 Gewichtsprozent Aluminiumoxid
  • - 8,1 Gewichtsprozent technischem Vaseline 910
  • - 1,4 Gewichtsprozent Polyvinylalkohol RHODOVIOL PS 125
  • - 13,9 Gewichtsprozent Wasser.
  • Diese Mischung wird in eine in der keramischen Industrie übliche Mischmaschine (zum Beispiel eine Lehmmühle, eine mit einem Z-förmigen Arm ausgestattete Mischmaschine oder einen Mischkoller) gegeben.
  • Die so erhaltene Füllung wird bei einem Druck von ungefähr 200 bar und einer Geschwindigkeit von 5 cm/s mit Hilfe eines Extruders oder einer Spindelpresse, die mit einer Strangpreßform für wabenförmige Strukturen ausgestattet ist, extrudiert, wobei die miteinander verbundenen Austrittsschlitze des Extruders oder der Strangpreßform in gleichmäßigen Abständen angebracht sind, so daß an der Austrittsöffnung ein quadratisches Gitter mit einer Seitenlänge von 51 mm entsteht, das quadratische Zellen von 1,5 mm Seitenlange enthält, die jeweils 0,34 mm voneinander entfernt sind.
  • Das entstehende regelmäßige Gefüge wird anschließend bei einer Temperatur von 90ºC getrocknet.
  • Die getrocknete Masse wird nach Abkühlen zu Quadern mit einer quadratischen Grundfläche, die eine Seitenlänge von 49 mm besitzt, und einer Höhe von 11 mm zugeschnitten und anschließend in einem gasgefeuerten Ofen 2 Stunden bei 1700ºC gebrannt.
  • Der erhaltene Filter besitzt folgende Eigenschaften und technische Daten:
    • Chemische Eigenschaften des Materials:
  • - mineralogische Zusammensetzung: ZrO&sub2;: 30%
  • Mullit: 70%
  • - chemische Zusammensetzung: ZrO&sub2; + Verunreinigungen von HfO&sub2;: 30,5%
  • Al&sub2;O&sub3;: 52%
  • SiO&sub2;: 17%
  • andere Oxide: 0,5%
    • Physikalische Eigenschaften des Materials:
  • - Rohdichte: 3,23
  • - Porositat: 15%
  • - linearer Wärmeausdehnungskoeffizient zwischen 20 und 1000ºC:6 10&supmin;&sup6;/ºC
    • Technische Daten des Filters:
  • - Grundfläche: 44,5 mm x 44,5 mm
  • - Dicke: 10mm
  • - Dicke der Wandungen: 0,3 mm
  • - Innenfläche der Kanäle: 1,3 mm x 1,3 mm
  • - Porenfläche des Filters: 14 cm²
  • - Zahl der Kanäle pro cm²: 39
  • - Porosität der Stirnseite: 66%
  • Diese Eigenschaften und Charakteristika erlauben die Verwendung des besagten Filters zur Filtration von Kugelgraphitguß, der zur Herstellung von Zylinderköpfen für Dieselmotoren verwendet wird.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung eines Filters für flüssige Metalle auf der Basis eines wabenförmigen keramischen Materials, das aus 10 bis 20% SiO&sub2;, 50 bis 60% Al&sub2;O&sub3; und 20 bis 40% ZrO&sub2; besteht, wobei die Prozentangaben als Gewichtsprozente bezüglich der Gesamtmasse der drei Oxide zu verstehen sind, Al&sub2;O&sub3; und SiO&sub2; als Mullit 3Al&sub2;O&sub3; * 2SiO&sub2; vorliegen und die Massenanteile des Zirkoniumdioxids und des Mullits zusammen mindestens 90% der Gesamtmasse des keramischen Materials betragen; Verfahren derart, daß eine Mischung aus Zirkoniumsilikat und Tonerde hergestellt wird, die besagte Mischung so geformt wird, daß eine wabenförmige Struktur entsteht, welche eine zu 50 bis 80% geöffnete, poröse Stirnseite besitzt, und das so erhaltene wabenförmige Material vor oder nach einem Brenn- und Sintervorgang an die gewünschte Form des Filters angepaßt wird; Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Mischung 45 bis 55 Gewichtsprozent Zirkoniumsilikat und 45 bis 55 Gewichtsprozent Tonerde, bezogen auf die Gesamtmasse der beiden Komponenten, enthält und daß die Brenn- und Sintertemperatur zwischen 1650 und 1750ºC liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Mischung 50±1 Gewichtsprozent Tonerde und 50±1 Gewichtsprozent Zirkoniumsilikat enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Arbeitsgang der Formgebung mit Hilfe einer Extrusionsapparatur für perforierte Strukturen durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß besagte Apparatur ein Extruder für bienenwabenförmige Strukturen ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Arbeitsgang, in dem das wabenförmige Material an die gewünschte Gestalt des Filters angepaßt wird, vor dem Brenn- und Sintervorgang durch Zuschneiden geschieht.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Arbeitsgang der Formgebung durch Sättigen eines organischen Schwammes mit der genannten Mischung geschieht und daß das Anpassen des wabenförmigen Materials an die gewünschte Gestalt des Filters durch Zuschneiden nach dem Brenn- und Sintervorgang geschieht.
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