JPS6218537A - 共開始剤として第三アミンを含有する感光性マイクロカプセルを用いた造像材料 - Google Patents
共開始剤として第三アミンを含有する感光性マイクロカプセルを用いた造像材料Info
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- JPS6218537A JPS6218537A JP61163508A JP16350886A JPS6218537A JP S6218537 A JPS6218537 A JP S6218537A JP 61163508 A JP61163508 A JP 61163508A JP 16350886 A JP16350886 A JP 16350886A JP S6218537 A JPS6218537 A JP S6218537A
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- photosensitive
- microcapsules
- photosensitive microcapsule
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/52—Compositions containing diazo compounds as photosensitive substances
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
- G03F7/002—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor using materials containing microcapsules; Preparing or processing such materials, e.g. by pressure; Devices or apparatus specially designed therefor
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/72—Photosensitive compositions not covered by the groups G03C1/005 - G03C1/705
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、感光性組成物を含有するマイクロカプセルを
使用したタイプの改良造像材料に関する。
使用したタイプの改良造像材料に関する。
更に詳しくは、感光性組成物が、吸収剤、共開始剤およ
び自動酸化剤を含む光開始剤システムを含有し改良され
たフィルム速度を提供する造像材料に関する。
び自動酸化剤を含む光開始剤システムを含有し改良され
たフィルム速度を提供する造像材料に関する。
感光性マイクロカプセルを使用した造像システムは、ア
メリカ特許／１６４，３９α２０９および腐４４４Ｑ８
３６、およびアメリカ出願特許腐３３へ９１７（Ｉ９８
２年１月１８日）および腐６２Ｑ９９４ （Ｉ９８４年
６月１５日）に開示されている。この最も簡単な造像シ
ステムは、表面コート感光性マイクロカプセル層を有す
る造像シートから成っている。そのマイクロカプセルの
内相には感光性組成物が含まれ、主としてフリーラジカ
ル付加重合により硬化される光硬化可能な組成物が含ま
れている。最も典型的な態様における内相には更に実質
上無色の電子供与性カラー形成体のような造像剤が含ま
れている。
メリカ特許／１６４，３９α２０９および腐４４４Ｑ８
３６、およびアメリカ出願特許腐３３へ９１７（Ｉ９８
２年１月１８日）および腐６２Ｑ９９４ （Ｉ９８４年
６月１５日）に開示されている。この最も簡単な造像シ
ステムは、表面コート感光性マイクロカプセル層を有す
る造像シートから成っている。そのマイクロカプセルの
内相には感光性組成物が含まれ、主としてフリーラジカ
ル付加重合により硬化される光硬化可能な組成物が含ま
れている。最も典型的な態様における内相には更に実質
上無色の電子供与性カラー形成体のような造像剤が含ま
れている。
像は、前述のシステムを用いてマイクロカプセル層を活
性放射線へ造像露出後現像物質の存在下で層に均一破壊
力を与えることにより生成される。
性放射線へ造像露出後現像物質の存在下で層に均一破壊
力を与えることにより生成される。
アメリカ特許４４３９Ｑ２０９には現像物質が造像シー
トとは別に分離されている支持層に含まれている転写造
像システムが記載されている。ます造像シートを露出後
これを現像剤含有シートと重ね合わせこれらの二枚を反
応活性面で接触させ、一対の加圧ローラーの間を通過さ
せるものである。
トとは別に分離されている支持層に含まれている転写造
像システムが記載されている。ます造像シートを露出後
これを現像剤含有シートと重ね合わせこれらの二枚を反
応活性面で接触させ、一対の加圧ローラーの間を通過さ
せるものである。
また、アメリカ特許／４６４．４４Ｑ８４６には、現像
剤が感光性マイクロカプセルと同じ支持層の面に供され
ている独立システムが記載されている。これはマイクロ
カプセルを破壊させるとカラー生成体が造像放出されて
現像剤と反応しカラー像がつくられるものである。
剤が感光性マイクロカプセルと同じ支持層の面に供され
ている独立システムが記載されている。これはマイクロ
カプセルを破壊させるとカラー生成体が造像放出されて
現像剤と反応しカラー像がつくられるものである。
アメリカ出願特許況３３α９１７および准６２Ｑ９９４
にはシアン、マゼンタおよび二ローのカラー生成体をそ
れぞれ含有する三セットマイクロカプセルが一個あるい
は別々の支持層に供与され、カラー分離法を用いて造像
露出される全カラー造像システムが開示されている。成
る態様によれば、三セットマイクロカプセルは、シング
ルの支持層面で混合後、露出されるように異なる感応性
を有している。
にはシアン、マゼンタおよび二ローのカラー生成体をそ
れぞれ含有する三セットマイクロカプセルが一個あるい
は別々の支持層に供与され、カラー分離法を用いて造像
露出される全カラー造像システムが開示されている。成
る態様によれば、三セットマイクロカプセルは、シング
ルの支持層面で混合後、露出されるように異なる感応性
を有している。
前述の特許および出願特許に開示されている造像システ
ムおよび感光性マイクロカプセルは像形成に有用である
が、更にフィルム速度が大きいことが熱望されている。
ムおよび感光性マイクロカプセルは像形成に有用である
が、更にフィルム速度が大きいことが熱望されている。
造像の開始前での最小化学変化（即ち最低の濃度変化）
を達成するのに要する実質上の全露出エネルギーは、本
来マイクロカプセル中に存在スる酸素を消費するのに用
いられていることは確認されている。この露出度は造像
材料のＨ＆Ｄ曲線のショールグーに相当する。造像シー
トの蕗出時には、公知の方法によりマイクロカプセル中
にラジカルが生成される。マイクロカプセル中に酸素カ
存在する場合、ラジカルが酸素と容易に反応し酸素が消
費しつくされるまで、造像濃度をコントロールするに要
するポリマー生成は充分に進行しえない。
を達成するのに要する実質上の全露出エネルギーは、本
来マイクロカプセル中に存在スる酸素を消費するのに用
いられていることは確認されている。この露出度は造像
材料のＨ＆Ｄ曲線のショールグーに相当する。造像シー
トの蕗出時には、公知の方法によりマイクロカプセル中
にラジカルが生成される。マイクロカプセル中に酸素カ
存在する場合、ラジカルが酸素と容易に反応し酸素が消
費しつくされるまで、造像濃度をコントロールするに要
するポリマー生成は充分に進行しえない。
われわれは典型的な感光性マイクロカプセル中には１．
８ＸＩＯ８個の酸素分子（０２）が存在していると計算
した。Ｅ（＆Ｄ曲線のショールグーが３５０ｎｍの吸収
システムに対するｌ ００ ｅｒｇ／ｃａｒ’の典型的
な露出では造像前に約３．５Ｘ１０６ 個の光子がカプ
セルに投射される。開始剤の使用濃度は、ショールグー
速度へ達成するのに、投射光子の約４４チだけあるいは
１．５Ｘ１０６個の光子が吸収されるような濃度が一般
的である。これは、消費のための量子効率から考えて分
子中の全酸素の消費に要求されるものより少なくとも２
桁小さい。従って、感光性マイクロカプセルを用いた造
像材料が高フィルム速度で造像するために酸素は、高量
子効率で消費される必要がある。
８ＸＩＯ８個の酸素分子（０２）が存在していると計算
した。Ｅ（＆Ｄ曲線のショールグーが３５０ｎｍの吸収
システムに対するｌ ００ ｅｒｇ／ｃａｒ’の典型的
な露出では造像前に約３．５Ｘ１０６ 個の光子がカプ
セルに投射される。開始剤の使用濃度は、ショールグー
速度へ達成するのに、投射光子の約４４チだけあるいは
１．５Ｘ１０６個の光子が吸収されるような濃度が一般
的である。これは、消費のための量子効率から考えて分
子中の全酸素の消費に要求されるものより少なくとも２
桁小さい。従って、感光性マイクロカプセルを用いた造
像材料が高フィルム速度で造像するために酸素は、高量
子効率で消費される必要がある。
このことかられれわれは、高フィルム速度を達成するた
めにはフリーラジカルの生成において効率的なだけでな
く酸素消費においても効率的な光開始剤システムが必要
であることを見出した。
めにはフリーラジカルの生成において効率的なだけでな
く酸素消費においても効率的な光開始剤システムが必要
であることを見出した。
感光性マイクロカプセル使用の造像材料のショールグー
速度は、ラジカル生成における開始剤システムの量子効
率（Φｆｒ） と酸素との反応におけるシステムの量
子効率（ΦａＯ） との積である。量子効率Φｆｒは
０〜２であり、ΦａＯは１からＩＱＯＯＯを越えるもの
である。両効率ともに高フィルム速度を達成するために
最大でなければならない。本発明によって、このことは
吸収剤と効率的に相互作用してフリーラジカルを生成す
る化合物（共開始剤）および酸素と効率的に反応する第
二の異なる化合物（自動酸化剤）を含有する光開始剤シ
ステムを用いることにより達成されたのである。そして
共開始剤が酸素とも反応し、かつ自動酸化剤が吸収剤と
も反応する一方これらの二種類の個々の反応メカニズム
において特に有効な化合物を選択することにより高感応
性の造像材料が得られることを見出したのである。
速度は、ラジカル生成における開始剤システムの量子効
率（Φｆｒ） と酸素との反応におけるシステムの量
子効率（ΦａＯ） との積である。量子効率Φｆｒは
０〜２であり、ΦａＯは１からＩＱＯＯＯを越えるもの
である。両効率ともに高フィルム速度を達成するために
最大でなければならない。本発明によって、このことは
吸収剤と効率的に相互作用してフリーラジカルを生成す
る化合物（共開始剤）および酸素と効率的に反応する第
二の異なる化合物（自動酸化剤）を含有する光開始剤シ
ステムを用いることにより達成されたのである。そして
共開始剤が酸素とも反応し、かつ自動酸化剤が吸収剤と
も反応する一方これらの二種類の個々の反応メカニズム
において特に有効な化合物を選択することにより高感応
性の造像材料が得られることを見出したのである。
本発明による共開始剤は第三アミンが好適であシ特にＮ
、Ｎ−ジアルキルアニリンあるいはチオールが好ましい
。自動酸化剤は第三アミン、チオールおよびホスフィン
を含む化合物群の中から選択するのが好適である。
、Ｎ−ジアルキルアニリンあるいはチオールが好ましい
。自動酸化剤は第三アミン、チオールおよびホスフィン
を含む化合物群の中から選択するのが好適である。
本発明の造像システムの特徴は、マイクロカプセルの内
相が、フリーラジカル付加重合性化合物と、アリールケ
トンのような吸収剤、第三アミンのような共開始剤およ
び第三アミン、チオールあるいはホスフィンのような自
動酸化剤を含有する光開始剤システムとから成るところ
にある。
相が、フリーラジカル付加重合性化合物と、アリールケ
トンのような吸収剤、第三アミンのような共開始剤およ
び第三アミン、チオールあるいはホスフィンのような自
動酸化剤を含有する光開始剤システムとから成るところ
にある。
ここで用いる１マイクロカプセル１は、マイクロカプセ
ル内相をつくっている成分がバインダー中に分散してい
る言わゆるオープン相システムおよび別々のカプセル壁
を有するマイクロカプセルの両者を意味している。
ル内相をつくっている成分がバインダー中に分散してい
る言わゆるオープン相システムおよび別々のカプセル壁
を有するマイクロカプセルの両者を意味している。
１活性放射線１け％Ｘ−線、イオンビームおよびガンマ
−線等の電磁線の全スはクトルである。
−線等の電磁線の全スはクトルである。
本発明による好適なシステムは紫外線あるいはブルーラ
イト（例えば３５０〜４８０ｎｍ）に感応性のものであ
る。
イト（例えば３５０〜４８０ｎｍ）に感応性のものであ
る。
ハメット定数は、ＬｅｆｆｌｅｒおよびＧｒｕｎｗａｌ
ｄによるＲａｔｅｓ ａｎｄ Ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ
ｏｆ ＯｒｇａｎｉｃＲｅａｃｔｉｏｎ、、 Ｊｏｈｎ
Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎ、 Ｉｎｃ、 １９６３゜ｐ
ｐ １７２−１７７に従って測定されたものでありパラ
−１あるいはメタ−位置を測定したものである。
ｄによるＲａｔｅｓ ａｎｄ Ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ
ｏｆ ＯｒｇａｎｉｃＲｅａｃｔｉｏｎ、、 Ｊｏｈｎ
Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎ、 Ｉｎｃ、 １９６３゜ｐ
ｐ １７２−１７７に従って測定されたものでありパラ
−１あるいはメタ−位置を測定したものである。
ショールグー速度の９０％速度とＤ９ｏとは、同じ意味
であり、絶対値あるいは相対値いづれかによる感度を示
しており例えば、達成した最高濃度の９０チ即ちＨ＆Ｄ
曲線の水平域における濃度でのステップタブレツ）Ｍ出
のステップ腐である。
であり、絶対値あるいは相対値いづれかによる感度を示
しており例えば、達成した最高濃度の９０チ即ちＨ＆Ｄ
曲線の水平域における濃度でのステップタブレツ）Ｍ出
のステップ腐である。
トー速度の１０％速度とＤＩＯとは同じ意味であり絶対
値あるいは相対値いづれかによる感度であり、例えば、
個々のサンプルの達成した最高濃度の１０％濃度におけ
るステップタブレット露出のステップ席である。
値あるいは相対値いづれかによる感度であり、例えば、
個々のサンプルの達成した最高濃度の１０％濃度におけ
るステップタブレット露出のステップ席である。
本発明のマイクロカプセルおよび造像シートは参照のア
メリカ特許、％４３９９，２０９および腐４４４Ｑ８４
６、およびアメリカ出願特許１６３３へ９１７およびＡ
６２Ｑ９９４に記載の方法を用いてつくられる。本発明
で用いられる共開始剤および自動酸化剤の主な例は、Ｎ
、Ｎ−ジアルキルアニリンである。これらの化合物が吸
収剤でない点に特徴がある。これらが放射線を吸収しな
いと言うことではなく他の化合物即ち１吸収剤１が活性
放射線の主吸収剤である開始剤系において使用されると
言うことである。換言すれば本発明で用イラれるＮ、Ｎ
−ジアルキルアニリンは露出波長における吸光係数が吸
収剤と比較すると相当に小さいと言うことである。
メリカ特許、％４３９９，２０９および腐４４４Ｑ８４
６、およびアメリカ出願特許１６３３へ９１７およびＡ
６２Ｑ９９４に記載の方法を用いてつくられる。本発明
で用いられる共開始剤および自動酸化剤の主な例は、Ｎ
、Ｎ−ジアルキルアニリンである。これらの化合物が吸
収剤でない点に特徴がある。これらが放射線を吸収しな
いと言うことではなく他の化合物即ち１吸収剤１が活性
放射線の主吸収剤である開始剤系において使用されると
言うことである。換言すれば本発明で用イラれるＮ、Ｎ
−ジアルキルアニリンは露出波長における吸光係数が吸
収剤と比較すると相当に小さいと言うことである。
共開始剤および自動酸化剤の両者共が、Ｎ、Ｎ−ジアル
キルアニリンである。しかしフリーラジカル生成に効率
的なＮ、Ｎ−ジアルキルアニリンが共開始剤として選択
され、酸素ラジカルとの反応にヨシラジカル生成に効率
的な異なるＮ、Ｎ−ジアルキルアニリンが自動酸化剤と
して用いられる。
キルアニリンである。しかしフリーラジカル生成に効率
的なＮ、Ｎ−ジアルキルアニリンが共開始剤として選択
され、酸素ラジカルとの反応にヨシラジカル生成に効率
的な異なるＮ、Ｎ−ジアルキルアニリンが自動酸化剤と
して用いられる。
本発明における共開始剤あるいは自動酸化剤として有用
な代表的Ｎ、Ｎ−ジアルキルアニリンの例は一般式〔ｌ
）； Ｉ Ｒ２ Ｃ式中、Ｒ１およびＲ２は、１〜６個、好ましくは、１
〜４個の炭素原子を有するアルキル基であ＃）。
な代表的Ｎ、Ｎ−ジアルキルアニリンの例は一般式〔ｌ
）； Ｉ Ｒ２ Ｃ式中、Ｒ１およびＲ２は、１〜６個、好ましくは、１
〜４個の炭素原子を有するアルキル基であ＃）。
ｎは１〜５の整数でちゃ、かつ又はハメット（σ）（パ
ラ）定数が−０，９〜０．７の置換基である）によって
表わされる。好適なＸは、ハメット定数が−０，５〜０
．５のものであシ更に好適なＸは、−０，２〜０．５の
定数を有するものである。Ｘの代表例は、水素原子、シ
アン基、ハロゲン原子（例えば、フッ素、塩素あるいは
臭素）、−１〜３個の炭素原子を有するアルキル基、ヒ
ドロキシル基、１〜３個の炭素原子を有するアルコキシ
基（例えばエトキシ基）、アミノ基、アルキル基が１〜
３個の炭素原子を有するジアルキルアミノ基、２〜６個
の炭素原子を有するアシル基（例えばアセチル基）、２
〜６個の炭素原子を有するアシルアミノ基（例えばアセ
チルアミノ基）、２〜４個の炭素原子を有するアルキル
スルフィド基（例えハ、 −３ＣＨ３基）、フェニル基
、ヒドロキシ基、メルカプト基等である。ｎが２あるい
は３の場合、Ｘ基は同じか異なる基である。
ラ）定数が−０，９〜０．７の置換基である）によって
表わされる。好適なＸは、ハメット定数が−０，５〜０
．５のものであシ更に好適なＸは、−０，２〜０．５の
定数を有するものである。Ｘの代表例は、水素原子、シ
アン基、ハロゲン原子（例えば、フッ素、塩素あるいは
臭素）、−１〜３個の炭素原子を有するアルキル基、ヒ
ドロキシル基、１〜３個の炭素原子を有するアルコキシ
基（例えばエトキシ基）、アミノ基、アルキル基が１〜
３個の炭素原子を有するジアルキルアミノ基、２〜６個
の炭素原子を有するアシル基（例えばアセチル基）、２
〜６個の炭素原子を有するアシルアミノ基（例えばアセ
チルアミノ基）、２〜４個の炭素原子を有するアルキル
スルフィド基（例えハ、 −３ＣＨ３基）、フェニル基
、ヒドロキシ基、メルカプト基等である。ｎが２あるい
は３の場合、Ｘ基は同じか異なる基である。
Ｘ置換基の位置は真の水素転移のためのアニリンの性能
に影響を与える。好適な化合物におけるＸＩｆｉジアル
キルアミノ基ではオルソ−、メタ−１あるいはパラ−で
ある。
に影響を与える。好適な化合物におけるＸＩｆｉジアル
キルアミノ基ではオルソ−、メタ−１あるいはパラ−で
ある。
本発明において有用なＮ、Ｎ−ジアルキルアニリンの代
表例は、４−シアノ−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、４−
アセチル−Ｎ、Ｎ−：）メチルアニリン、４− ％ｏモ
モ−Ｎ、Ｎ −ジメチルアニリン、エチル４− （Ｎ、
Ｎ−ジメチルアミノ）（ンゾエート、３−クロロ−Ｎ、
Ｎ−ジメチルアニリン、４−クロロ−Ｎ、Ｎ−ジメチル
アニリン、３−エトキシ−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、
４−フルオロ−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、４−メチル
−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、４−エトキシ−Ｎ、Ｎ−
ジメチルアニリン％ ＮｔＮ−ジメチルチオアニシジン
、４−アミノ−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、３−ヒドロ
キシ−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、Ｎ、Ｎ、Ｎ’、 Ｎ
’−テトラメチル−Ｌ４−ジアニリン、４−アセトアミ
ド−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン等である。
表例は、４−シアノ−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、４−
アセチル−Ｎ、Ｎ−：）メチルアニリン、４− ％ｏモ
モ−Ｎ、Ｎ −ジメチルアニリン、エチル４− （Ｎ、
Ｎ−ジメチルアミノ）（ンゾエート、３−クロロ−Ｎ、
Ｎ−ジメチルアニリン、４−クロロ−Ｎ、Ｎ−ジメチル
アニリン、３−エトキシ−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、
４−フルオロ−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、４−メチル
−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、４−エトキシ−Ｎ、Ｎ−
ジメチルアニリン％ ＮｔＮ−ジメチルチオアニシジン
、４−アミノ−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、３−ヒドロ
キシ−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、Ｎ、Ｎ、Ｎ’、 Ｎ
’−テトラメチル−Ｌ４−ジアニリン、４−アセトアミ
ド−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン等である。
更に好適なＮ、Ｎ−ジアルキルアニリンの例は以位ｉｉ
置換のジアルキルアニリンである；メチル、エチル、イ
ソプロピル、ｔ−ブチル、４４−テトラメチレン、フェ
ニル、トリフロロメチル、アセチル、エトキシカルボニ
ル、カルボキシ、カルボキシレート、トリメチルシリメ
チル、トリメチルシリル、トリエチルクリル、トリメチ
ルゲルマニル、トリエチルゲルマニル、トリメチルスタ
ニル、トリエチルスタニル、ｎ＋＋ ブトキシ、ｎ−ベ
ンチロキシ、フェノキシ、ヒト９０キシ、アセチロキシ
、メチルチオ、エチルチオ、イソプロピルチオ、チオ（
メルカプト）、アセチルチオ、フルオロ、クロロ、ブロ
モおよびヨード９である。
置換のジアルキルアニリンである；メチル、エチル、イ
ソプロピル、ｔ−ブチル、４４−テトラメチレン、フェ
ニル、トリフロロメチル、アセチル、エトキシカルボニ
ル、カルボキシ、カルボキシレート、トリメチルシリメ
チル、トリメチルシリル、トリエチルクリル、トリメチ
ルゲルマニル、トリエチルゲルマニル、トリメチルスタ
ニル、トリエチルスタニル、ｎ＋＋ ブトキシ、ｎ−ベ
ンチロキシ、フェノキシ、ヒト９０キシ、アセチロキシ
、メチルチオ、エチルチオ、イソプロピルチオ、チオ（
メルカプト）、アセチルチオ、フルオロ、クロロ、ブロ
モおよびヨード９である。
本発明におけるジアルキルアニリンの好適な濃度は約０
．０２５５０．５モルである。
．０２５５０．５モルである。
本発明において主に共開始剤として用いられるＮ、Ｎ−
ジアルキルアニリンの好適な例はエチル−ｐ−（ジメチ
ルアミノ）ベンゾエート（ＥＰＤ）、２−ｎ−ブトキシ
エチル−４−（ジメチルアミノ）−ベンゾエートおよび
エチル−〇−（ジメチルアミノ）−ベンゾエートである
。オルソ−位置がアルキル基で置換されたＮｌＮ−ジア
ルキルアニリンは良好な自動酸化剤である。自動酸化剤
として主に有用なＮ、Ｎ−ジアルキルアニリンの好適な
例は、Ｚ６−ジイツプロビルーＮ、Ｎ−ジメチルアニリ
ン、Ｚ６−ジエチル−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、Ｎ、
Ｎ−２４，６−ペンタメチルアニリンおよびｐ−を−ブ
チル−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリンである。
ジアルキルアニリンの好適な例はエチル−ｐ−（ジメチ
ルアミノ）ベンゾエート（ＥＰＤ）、２−ｎ−ブトキシ
エチル−４−（ジメチルアミノ）−ベンゾエートおよび
エチル−〇−（ジメチルアミノ）−ベンゾエートである
。オルソ−位置がアルキル基で置換されたＮｌＮ−ジア
ルキルアニリンは良好な自動酸化剤である。自動酸化剤
として主に有用なＮ、Ｎ−ジアルキルアニリンの好適な
例は、Ｚ６−ジイツプロビルーＮ、Ｎ−ジメチルアニリ
ン、Ｚ６−ジエチル−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン、Ｎ、
Ｎ−２４，６−ペンタメチルアニリンおよびｐ−を−ブ
チル−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリンである。
本発明において有用なその他の化合物は、メルカプトベ
ンズオキサゾール、メルカプトテトラジン、およびメル
カプトトリアジンのようなチオール類である。有用なチ
オールの例は、２−メルカプトベンゾチアゾール、６−
エトキシ−２−メルカプトベンゾチアゾール、２−メル
カプトベンズオキｆ シー ル、４−メｆｋ−４Ｈ−Ｌ
２４− ）リアゾール−３−チオール、２−メルカプト
−１−メチルイミグゾール、２−メルカプト−５−メチ
ルチオ−Ｌ３４−チアジアゾール、５−ｎ−ブチルチオ
−２−メルカプト−ＩＩ４４−チアジアゾール、４−メ
トキシベンゼンチオール、１−フエニル−ＩＨ−テトラ
ゾール−５−チオール、４−フエニル−４Ｈ−１，２，
４−チアゾール−３−チオール、２−メルカプトベンズ
イミダゾール、インタエリスリトールテトラキス（メル
カプトアセテート）、ペンタエリスリトールテトラキス
（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプ
ロパントリス（メルカプトアセテート）、トリメチロー
ルプロパントリス（３−メルカプトプロピオネート）、
４−アセトイミド９チオフエノール、メルカプトコハク
酸、トチカンチオール、２−メルカプトピリジン、４−
メルカプトピリジン、２−メルカプト−３Ｈ・−キナゾ
リンおよび２−メルカプトチアゾシンである。これらの
化合物は、ある場合、自動酸化剤として用いられるが、
実施例４に示すように多くのチオールは、本発明におけ
る共開始剤として有用である。２−メルカプトベンズオ
キサゾール（ＭＢＯ）、６−エトキシ−２−メルカプト
ベンゾチアゾール（ＥＭＢＴ ）およびフェニルメルカ
プトテトラゾール（ＰＭＴ）のようナチオールトＩＩＴ
、Ｎ、２．４．６−ペンタメチルアニリンのような良好
な自動酸化剤と全併用すると、フィルム速度が相当に改
良される。
ンズオキサゾール、メルカプトテトラジン、およびメル
カプトトリアジンのようなチオール類である。有用なチ
オールの例は、２−メルカプトベンゾチアゾール、６−
エトキシ−２−メルカプトベンゾチアゾール、２−メル
カプトベンズオキｆ シー ル、４−メｆｋ−４Ｈ−Ｌ
２４− ）リアゾール−３−チオール、２−メルカプト
−１−メチルイミグゾール、２−メルカプト−５−メチ
ルチオ−Ｌ３４−チアジアゾール、５−ｎ−ブチルチオ
−２−メルカプト−ＩＩ４４−チアジアゾール、４−メ
トキシベンゼンチオール、１−フエニル−ＩＨ−テトラ
ゾール−５−チオール、４−フエニル−４Ｈ−１，２，
４−チアゾール−３−チオール、２−メルカプトベンズ
イミダゾール、インタエリスリトールテトラキス（メル
カプトアセテート）、ペンタエリスリトールテトラキス
（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプ
ロパントリス（メルカプトアセテート）、トリメチロー
ルプロパントリス（３−メルカプトプロピオネート）、
４−アセトイミド９チオフエノール、メルカプトコハク
酸、トチカンチオール、２−メルカプトピリジン、４−
メルカプトピリジン、２−メルカプト−３Ｈ・−キナゾ
リンおよび２−メルカプトチアゾシンである。これらの
化合物は、ある場合、自動酸化剤として用いられるが、
実施例４に示すように多くのチオールは、本発明におけ
る共開始剤として有用である。２−メルカプトベンズオ
キサゾール（ＭＢＯ）、６−エトキシ−２−メルカプト
ベンゾチアゾール（ＥＭＢＴ ）およびフェニルメルカ
プトテトラゾール（ＰＭＴ）のようナチオールトＩＩＴ
、Ｎ、２．４．６−ペンタメチルアニリンのような良好
な自動酸化剤と全併用すると、フィルム速度が相当に改
良される。
更にホスフィンも１だ有用な自動酸化剤である。
潜在的に有用性であるホスフィンの代表例はトリフェニ
ルホスフィン、トリエチルホスファイト、トリエチルホ
スフィン、トリインプロピルホスファイトおよびトリフ
ェニルホスファイトである。
ルホスフィン、トリエチルホスファイト、トリエチルホ
スフィン、トリインプロピルホスファイトおよびトリフ
ェニルホスファイトである。
本発明による共開始剤および自動酸化剤は、主放射線吸
収剤として作用する１種以上の吸収剤との組合せで使用
され光開始剤システムを提供する。
収剤として作用する１種以上の吸収剤との組合せで使用
され光開始剤システムを提供する。
共開始剤および自動酸化剤とは異なる吸収剤は、主とし
て投射放射線を吸収しフリーラジカルの生成を開始する
。本発明において、有用な吸収剤は、正味の水素原子転
移を経て例えば直接の水素除去あるいは電子転移／プロ
トン転移シーケンスを経てフリーラジカルを生成する。
て投射放射線を吸収しフリーラジカルの生成を開始する
。本発明において、有用な吸収剤は、正味の水素原子転
移を経て例えば直接の水素除去あるいは電子転移／プロ
トン転移シーケンスを経てフリーラジカルを生成する。
好適な光開始剤は、アリールケトンであり、例えば、ベ
ンゾフェノン、４４／ −ジメトキシベンゾフエノン、
４４′−ジクロロベンゾフエノン、４４′−ビス（ジメ
チルアミノ）ばンゾフエノン、ベンズアントン、９−フ
ルオレノン、キサントン、２−メチルキサントン、２−
ドデシルキサントン、チオキサントン、２−メチルチオ
キサントン、２−ドデシルチオキサントン、２−クロロ
−チオキサントン、２−イソプロピルチオキサントンお
よび３−シアナモイル−７−ジエチルアミノクマリンで
ある。これらの光開始剤は単独使用かあるいは他の光開
始剤と併用される。
ンゾフェノン、４４／ −ジメトキシベンゾフエノン、
４４′−ジクロロベンゾフエノン、４４′−ビス（ジメ
チルアミノ）ばンゾフエノン、ベンズアントン、９−フ
ルオレノン、キサントン、２−メチルキサントン、２−
ドデシルキサントン、チオキサントン、２−メチルチオ
キサントン、２−ドデシルチオキサントン、２−クロロ
−チオキサントン、２−イソプロピルチオキサントンお
よび３−シアナモイル−７−ジエチルアミノクマリンで
ある。これらの光開始剤は単独使用かあるいは他の光開
始剤と併用される。
好適な開始剤は、５ｐｅｃｈｔ等のアメリカ特許腐４１
４７、５５２記載のようなチオキサントン、７エナンス
レンキノンおよびケトクマリンでおる。
４７、５５２記載のようなチオキサントン、７エナンス
レンキノンおよびケトクマリンでおる。
ベンゾフエノンはあまシ望ましくない。
自動酸化剤と共開始剤との合計量対吸収剤の典型的なモ
ル比はｌ：３５ｔｏｏ：ｔである。この比は選択した化
合物、吸収剤の吸光係数等に依存する。共開始剤対自動
酸化剤の比もまたいろいろである。この比は、お互いの
影響が最小で各反応効率が最大となるように選択される
。多くの゛場合、共開始剤対自動酸化剤のモル比は、約
５：ｌ５１＝１であることが見出された。
ル比はｌ：３５ｔｏｏ：ｔである。この比は選択した化
合物、吸収剤の吸光係数等に依存する。共開始剤対自動
酸化剤の比もまたいろいろである。この比は、お互いの
影響が最小で各反応効率が最大となるように選択される
。多くの゛場合、共開始剤対自動酸化剤のモル比は、約
５：ｌ５１＝１であることが見出された。
一般に、光開始剤システムを含有する感光性組成物は所
望の露出域において、１．０００ ｅｒｇ／ｍ２より小
さい更に好ましくは５００ ｅｒｇ／ｌニーより小さい
感度■を有するマイクロカプセルを提供する。
望の露出域において、１．０００ ｅｒｇ／ｍ２より小
さい更に好ましくは５００ ｅｒｇ／ｌニーより小さい
感度■を有するマイクロカプセルを提供する。
１感度１と言う語は０．１０濃度単位の濃度における最
初の変化をつくシだすために要求される投射放射線量に
相当する。本発明の感光性マイクロカプセルは、主とし
てポジ作用である。マイクロカプセルは露出されない場
合破壊されて、現像剤と反応し最高像密度をつくりだす
カラー生成体を放出する。従って１感度１あるいは１シ
ヨ一ルダー速度１と言う語は最高濃度において実質的な
減力（０，０１濃度単位）をおこなうために必要な最低
露出を意味する。
初の変化をつくシだすために要求される投射放射線量に
相当する。本発明の感光性マイクロカプセルは、主とし
てポジ作用である。マイクロカプセルは露出されない場
合破壊されて、現像剤と反応し最高像密度をつくりだす
カラー生成体を放出する。従って１感度１あるいは１シ
ヨ一ルダー速度１と言う語は最高濃度において実質的な
減力（０，０１濃度単位）をおこなうために必要な最低
露出を意味する。
本発明による光開始剤システムの例は、つぎのものであ
る； 吸収剤として： ３−シナモイル−７−ジエテルアミノクマリン２−イソ
プロピルチオキサントン ４−イソプロピルチオキサントン 共開始剤として： エチルーＰ−ジメチルアミノベンゾエートエチル−〇−
ジメチルアミノベンゾエート２−ｎ−ブトキシエチル−
４−ジメチルアミノベンゾエート ６−エトキシ−２−メルカプトベンゾチアゾール ２−メルカプトベンズオキサゾール 自動酸化剤として： ４−ｔ−ブチル−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン２、４−
Ｎ、Ｎ−テトラメチルアニリン２５− Ｎ、Ｎ−テトラ
メチルアニリンＮ、Ｎ、２．４６−−！フタメチルアニ
リン２．６−ジエチル−Ｎ、Ｎ −ジメチルアニリンＺ
６−ジイツプロピルーＮ、Ｎ−ジメチルアニリン ４Ｎ、Ｎ−）ジメチルアニリン 後述するように自動酸化剤に対する共開始剤は、Ｎ、Ｎ
−ジアルキルアニリンを用いて空気中および真空中で得
られるフィルム速度を比較することにより選択される。
る； 吸収剤として： ３−シナモイル−７−ジエテルアミノクマリン２−イソ
プロピルチオキサントン ４−イソプロピルチオキサントン 共開始剤として： エチルーＰ−ジメチルアミノベンゾエートエチル−〇−
ジメチルアミノベンゾエート２−ｎ−ブトキシエチル−
４−ジメチルアミノベンゾエート ６−エトキシ−２−メルカプトベンゾチアゾール ２−メルカプトベンズオキサゾール 自動酸化剤として： ４−ｔ−ブチル−Ｎ、Ｎ−ジメチルアニリン２、４−
Ｎ、Ｎ−テトラメチルアニリン２５− Ｎ、Ｎ−テトラ
メチルアニリンＮ、Ｎ、２．４６−−！フタメチルアニ
リン２．６−ジエチル−Ｎ、Ｎ −ジメチルアニリンＺ
６−ジイツプロピルーＮ、Ｎ−ジメチルアニリン ４Ｎ、Ｎ−）ジメチルアニリン 後述するように自動酸化剤に対する共開始剤は、Ｎ、Ｎ
−ジアルキルアニリンを用いて空気中および真空中で得
られるフィルム速度を比較することにより選択される。
即ち空気中で良好なフィルム速度を与える化合物は自動
酸化剤として有用であり、真空中で良好なフィルム速度
を与える化合物は良好な共開始剤である。従って所定の
七ツマ−および吸収剤において感光性組成物が真空中で
露出された場合、共開始剤が自動酸化剤より大きいフィ
ルム速度を与えるし、感光性組成物が空気中で露出され
た場合、自動酸化剤より大きいフィルム速度を与える。
酸化剤として有用であり、真空中で良好なフィルム速度
を与える化合物は良好な共開始剤である。従って所定の
七ツマ−および吸収剤において感光性組成物が真空中で
露出された場合、共開始剤が自動酸化剤より大きいフィ
ルム速度を与えるし、感光性組成物が空気中で露出され
た場合、自動酸化剤より大きいフィルム速度を与える。
使用される感光組成物はフリーラジカル付加重合により
キュアされるものでアシ、主としてエチレン性不飽和化
合物、例えば１個以上の末端あるイハペンダントビニル
基あるいはアリル基を含有する化合物である。これらの
化合物は文献で公知でおり多価アルコールのアクリルお
よびメタクリルエステル側光ばトリメチロールプロパン
、ペンタエリスリトール等のアクリルおよびメタクリル
エステルである。代表的な例は、エチレングリコールジ
アクリレート、エチレングリコールジメタアクリレート
、トリメチロールプロパントリアクリレート（ＴＭＰＴ
Ａ）、−？ンタエリスリトールテトラアクリレート、イ
ンタエリスリトールテトラメタアクリレート、ヘキサン
ジオール−Ｌ６−ジメタクリレート、Ｌ６−へΦサンジ
オールジメタクリレート、シヘンタエリスリトールモノ
ヒドロヤシペンタアクリレート（ＤＰＨＰＡ）およびジ
エチレングリコールジメタクリレートである。
キュアされるものでアシ、主としてエチレン性不飽和化
合物、例えば１個以上の末端あるイハペンダントビニル
基あるいはアリル基を含有する化合物である。これらの
化合物は文献で公知でおり多価アルコールのアクリルお
よびメタクリルエステル側光ばトリメチロールプロパン
、ペンタエリスリトール等のアクリルおよびメタクリル
エステルである。代表的な例は、エチレングリコールジ
アクリレート、エチレングリコールジメタアクリレート
、トリメチロールプロパントリアクリレート（ＴＭＰＴ
Ａ）、−？ンタエリスリトールテトラアクリレート、イ
ンタエリスリトールテトラメタアクリレート、ヘキサン
ジオール−Ｌ６−ジメタクリレート、Ｌ６−へΦサンジ
オールジメタクリレート、シヘンタエリスリトールモノ
ヒドロヤシペンタアクリレート（ＤＰＨＰＡ）およびジ
エチレングリコールジメタクリレートである。
本発明のある態様による感光性組成物は、更にマイクロ
カプセルのフィルム速度全向上させるポリチオールであ
る。
カプセルのフィルム速度全向上させるポリチオールであ
る。
有用なポリチオールは、エチレングリコールビス（チオ
グリコレート）、エチレングリコールビス（β−メルカ
プトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリス
（チオグリコレート）、ペンタエリスリトールテトラキ
ス（チオグリコレート）、ペンタエリスリトールテトラ
キス（β−メルカプトプロピオネート）およびトリメチ
ロール−プロパントリス（β−メルカプトプロピオネー
ト）およびこれらの混合物でおる。これらの化合物は市
販されている。ポリプロピレンエーテルグリコールのエ
ステル化によりつくられるポリプロピレンエーテルグリ
コールビス（β−メルカプトプロピオネート）のような
ある種の重合性ポリチオールもまた使用できる。
グリコレート）、エチレングリコールビス（β−メルカ
プトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリス
（チオグリコレート）、ペンタエリスリトールテトラキ
ス（チオグリコレート）、ペンタエリスリトールテトラ
キス（β−メルカプトプロピオネート）およびトリメチ
ロール−プロパントリス（β−メルカプトプロピオネー
ト）およびこれらの混合物でおる。これらの化合物は市
販されている。ポリプロピレンエーテルグリコールのエ
ステル化によりつくられるポリプロピレンエーテルグリ
コールビス（β−メルカプトプロピオネート）のような
ある種の重合性ポリチオールもまた使用できる。
マイクロカプセルのフィルム速度を向上するために種々
のオリゴ−あるいはポリマーもまた本発明において使用
できる。これらの素材は、マイクロカプセルの内相の粘
度が内相の示差放出レベルになる速度を向上させるもの
であるが正確なメカニズムは明らかでない。これらの素
材は、感光性組成物に溶解するもので、光重合反応を妨
害しないものである。反応性オリゴマーは、末端あるい
はにンダントエチレン性不飽和基を有するものでウレタ
ン、エステルおよびエポキシベースの反応性アクリレー
ト、メタアクリレート、ビニルおよびアリルプレポリマ
ーである。有用な非−反応性オリゴマーは室温で固体あ
るいは半固体のポリマーで反応していない感光性組成物
に溶解性のものである。本発明において有用な市販のオ
リゴマーあるいはポリマーの代表的な例は、ジアリル０
−フタレートプレポリマー（Ｐｏ ｌｙｓ ｃ ｉ ｅ
ｎｃ ｅ ａ）、Ｕｎｉｔｈａｎｅ ８９３ （Ｍｏｒ
ｔｏｎ Ｔｈ１ｏｋｏｌ、 工ｎｃ、）Ｅｂｅｒｃｒｙ
ｌ ２７０ （ＶｉｒｇｉｎｉａＣｈｅｍｉｃａｌｓ）
のような反応性素材およびエチルセルロースあるいはＬ
ｕＣ１ｔｅのような非反応性素材である。
のオリゴ−あるいはポリマーもまた本発明において使用
できる。これらの素材は、マイクロカプセルの内相の粘
度が内相の示差放出レベルになる速度を向上させるもの
であるが正確なメカニズムは明らかでない。これらの素
材は、感光性組成物に溶解するもので、光重合反応を妨
害しないものである。反応性オリゴマーは、末端あるい
はにンダントエチレン性不飽和基を有するものでウレタ
ン、エステルおよびエポキシベースの反応性アクリレー
ト、メタアクリレート、ビニルおよびアリルプレポリマ
ーである。有用な非−反応性オリゴマーは室温で固体あ
るいは半固体のポリマーで反応していない感光性組成物
に溶解性のものである。本発明において有用な市販のオ
リゴマーあるいはポリマーの代表的な例は、ジアリル０
−フタレートプレポリマー（Ｐｏ ｌｙｓ ｃ ｉ ｅ
ｎｃ ｅ ａ）、Ｕｎｉｔｈａｎｅ ８９３ （Ｍｏｒ
ｔｏｎ Ｔｈ１ｏｋｏｌ、 工ｎｃ、）Ｅｂｅｒｃｒｙ
ｌ ２７０ （ＶｉｒｇｉｎｉａＣｈｅｍｉｃａｌｓ）
のような反応性素材およびエチルセルロースあるいはＬ
ｕＣ１ｔｅのような非反応性素材である。
内相には感光性組成物の他に希釈オイルを含有すること
ができる。このオイルの添加により可視像の中間色の変
化が改良される。好適な希釈オイルは沸点が１７０℃以
上好ましくは１８０〜３００℃の極性が小さい溶剤であ
る。キャリヤーオイルは、例えばアルキル化ビフェニル
（例えばモノインプロピルビフェニル）、ポリ塩素化ビ
フェニル、カスターオイル、ミネラルオイル、脱臭ケロ
セン、ナンテンミネラルオイル、ジブチルフタレート、
ジブチルフマレート、臭素化ノぞラフインおよびこれら
の混合物である。アルキル化ビフェノールおよびケロセ
ンは通常毒性が小さく、好適である。
ができる。このオイルの添加により可視像の中間色の変
化が改良される。好適な希釈オイルは沸点が１７０℃以
上好ましくは１８０〜３００℃の極性が小さい溶剤であ
る。キャリヤーオイルは、例えばアルキル化ビフェニル
（例えばモノインプロピルビフェニル）、ポリ塩素化ビ
フェニル、カスターオイル、ミネラルオイル、脱臭ケロ
セン、ナンテンミネラルオイル、ジブチルフタレート、
ジブチルフマレート、臭素化ノぞラフインおよびこれら
の混合物である。アルキル化ビフェノールおよびケロセ
ンは通常毒性が小さく、好適である。
マイクロカプセルへの希釈オイルの添加量は、感光性組
成物において所望される写真特性に依存する。
成物において所望される写真特性に依存する。
本発明において有用な造像剤の例は、無色の電子供与性
化合物である。このようなカラー生成体の代表的な例は
、その一部骨核にラクトン、ラクタム、サルトン、スピ
ロピラン、エステルあるいはアミド構造をもつ実質上無
色の化合物、例えば、トリアリールメタン化合物、ビス
フェニルメタン化合物、キサンチン化合物、フルオラン
、チアジン化合物、スピロピラン化合物等である。これ
らの化合物の数多くの例はノーカーボンの技術において
公知である。Ｃｒｙｓｔａｌ Ｖｉｏｌｅｔ Ｌａｃｔ
ｏｎ。
化合物である。このようなカラー生成体の代表的な例は
、その一部骨核にラクトン、ラクタム、サルトン、スピ
ロピラン、エステルあるいはアミド構造をもつ実質上無
色の化合物、例えば、トリアリールメタン化合物、ビス
フェニルメタン化合物、キサンチン化合物、フルオラン
、チアジン化合物、スピロピラン化合物等である。これ
らの化合物の数多くの例はノーカーボンの技術において
公知である。Ｃｒｙｓｔａｌ Ｖｉｏｌｅｔ Ｌａｃｔ
ｏｎ。
ＣｏｐｉｋｅｍＸ、 ＩＶ、℃、ＺＺ（Ｈｌｌｔｏｎ−
Ｄａｖｉｓ Ｃｏ、）お二びＲｅａｋｔ Ｙｅｌｌｏｗ
１８６ （ＢＡＳＥ’ Ａｋｔｉｅｎｇｅ−ｓｅｌｌ
ｓｃｈａｆｔ）は、本発明でのカラー先駆体として、単
独使用あるいは併用される化合物の例である。
Ｄａｖｉｓ Ｃｏ、）お二びＲｅａｋｔ Ｙｅｌｌｏｗ
１８６ （ＢＡＳＥ’ Ａｋｔｉｅｎｇｅ−ｓｅｌｌ
ｓｃｈａｆｔ）は、本発明でのカラー先駆体として、単
独使用あるいは併用される化合物の例である。
現像剤としての金属塩と反応するキレート剤を造像剤と
して使用し、マイクロカプセルからの放出時にカラー像
をつくることによっても像を形成させることが可能であ
る。このタイプの有用な造像ベアの代表的な例は、硝酸
ニッケルと、Ｎ、Ｎ’ビス（２−オクタノイルオキシエ
チル）ジチオキシアミドおよびミョウバン（Ｆｅ（ｍ）
） と黄血塩である。
して使用し、マイクロカプセルからの放出時にカラー像
をつくることによっても像を形成させることが可能であ
る。このタイプの有用な造像ベアの代表的な例は、硝酸
ニッケルと、Ｎ、Ｎ’ビス（２−オクタノイルオキシエ
チル）ジチオキシアミドおよびミョウバン（Ｆｅ（ｍ）
） と黄血塩である。
実質上マイクロカプセル化可能でかつ現像剤と反応して
像を形成しうるすべてのカラー形成剤は、本発明におい
て使用できる。造形成剤は内相の放出時に造形成剤が反
応および／あるいは、移行して、像をつくりだすように
、様々な方法でマイクロカプセル化することができる。
像を形成しうるすべてのカラー形成剤は、本発明におい
て使用できる。造形成剤は内相の放出時に造形成剤が反
応および／あるいは、移行して、像をつくりだすように
、様々な方法でマイクロカプセル化することができる。
これらは主として、マイクロカプセル中に感光性組成物
と一緒にカプセル化されるものである〃ｉ、更に、マイ
クロカプセル壁中にあるいはマイクロカプセルの連続層
中に添加することもできる。マイクロカプセルを破壊し
内相を放出することにより造形成剤の活性化をコントロ
ールすることができるならば数多くの方法を用いること
ができることは関連技術者にとって容易に考えられるこ
とである。更に、カラー形成剤かあるいはカラー現像剤
のいづれかをマイクロカプセル中に添加することも可能
である。
と一緒にカプセル化されるものである〃ｉ、更に、マイ
クロカプセル壁中にあるいはマイクロカプセルの連続層
中に添加することもできる。マイクロカプセルを破壊し
内相を放出することにより造形成剤の活性化をコントロ
ールすることができるならば数多くの方法を用いること
ができることは関連技術者にとって容易に考えられるこ
とである。更に、カラー形成剤かあるいはカラー現像剤
のいづれかをマイクロカプセル中に添加することも可能
である。
一般におこなわれているようなカラー形成剤のマイクロ
カプセル化は必しも必要なことではない。
カプセル化は必しも必要なことではない。
一般に、カラー形成剤の添加量は内相の重量に基き約０
．５〜２０重量％、好ましくは約２〜２４重１１チであ
る。転写造像材料には通常、約１０重量−のカラー形成
剤が含まれているが、独立造像材料には＃１１． ｓ〜
３重量％の像形成剤が含まれている。全カラーシステム
におけるマイクロカプセル中のシアン、マゼンタおよび
エローカラー形成剤の相対量は満足すべき充分なカラー
バランスとなるように調整される。これと関連してコー
ティング組成物中のマイクロカプセルの相対量はカラー
バランスを向上させるために調整される。
．５〜２０重量％、好ましくは約２〜２４重１１チであ
る。転写造像材料には通常、約１０重量−のカラー形成
剤が含まれているが、独立造像材料には＃１１． ｓ〜
３重量％の像形成剤が含まれている。全カラーシステム
におけるマイクロカプセル中のシアン、マゼンタおよび
エローカラー形成剤の相対量は満足すべき充分なカラー
バランスとなるように調整される。これと関連してコー
ティング組成物中のマイクロカプセルの相対量はカラー
バランスを向上させるために調整される。
全カラー造像システムでは紫外吸収剤のような吸収性化
合物を内相に添加してマイクロカプセルのスペクトル感
応性を狭くすることがしばしば所望される。有用な吸収
吸はアメリカ特許出願腐６２Ｑ９９４に記載されている
。
合物を内相に添加してマイクロカプセルのスペクトル感
応性を狭くすることがしばしば所望される。有用な吸収
吸はアメリカ特許出願腐６２Ｑ９９４に記載されている
。
本発明の感光性マイクロカプセルは、公知のカプセル化
技術を用いてつくられる。感光性組成物および添加剤は
、親水性壁−形成剤物質中にカプセル化さｎる。例えば
、アラビアゴム、ポリビニルアルコール、カルボキシメ
チルセルロース等のゼラチンタイプ材料（Ｇｒｅｅｎ等
によるアメリカ特許／１６ス７３０，４５６および／１
６２，８００，４５７）；レゾルシンーホルムアルムア
ルデヒＹ 壁形成剤（Ｈａｒｔ等によるアメリカ特許Ａ
３，７５５，１９０）；イソシアネート壁形成剤（Ｖａ
ｓｓｉｌｉａｄｅｓ によるアメリカ特許Ａ ３．９
１４５１１ ） ：イソシアネートーポリオール壁形成
剤（Ｋｉｒｉｎｔａｎｉ 等によるアメリカ特許４３
．７９ｆ％６６９）；尿素−ホルムアルデヒド壁形成剤
、特にレゾルシン添加により親油性を高めた尿素−レゾ
ルシン−ホルムアルデヒド真Ｆｏｒｉｓ 等によるア
メリカ特許層４００Ｌ ｔ ４０ ；Ａ４０８７，３７
６および／１６４，０８ハ８０２）；およびメラミン−
ホルムアルデヒド−樹脂およびヒト９０キシプロピルセ
ルロース（５ｈａｃｋｌｅ Ｋ ヨルアメリカ特許／
１６４，０２へ４５５）；である。尿素−ホルムアルデ
ヒドマイクロカプセルが本発明の目的のために好適であ
る。特に有用な尿素−ホルムアルデヒドカプセルの製造
法は、アメリカ特許／１６４２５１．３８６および４４
．１３ａ３６２に開示されている。
技術を用いてつくられる。感光性組成物および添加剤は
、親水性壁−形成剤物質中にカプセル化さｎる。例えば
、アラビアゴム、ポリビニルアルコール、カルボキシメ
チルセルロース等のゼラチンタイプ材料（Ｇｒｅｅｎ等
によるアメリカ特許／１６ス７３０，４５６および／１
６２，８００，４５７）；レゾルシンーホルムアルムア
ルデヒＹ 壁形成剤（Ｈａｒｔ等によるアメリカ特許Ａ
３，７５５，１９０）；イソシアネート壁形成剤（Ｖａ
ｓｓｉｌｉａｄｅｓ によるアメリカ特許Ａ ３．９
１４５１１ ） ：イソシアネートーポリオール壁形成
剤（Ｋｉｒｉｎｔａｎｉ 等によるアメリカ特許４３
．７９ｆ％６６９）；尿素−ホルムアルデヒド壁形成剤
、特にレゾルシン添加により親油性を高めた尿素−レゾ
ルシン−ホルムアルデヒド真Ｆｏｒｉｓ 等によるア
メリカ特許層４００Ｌ ｔ ４０ ；Ａ４０８７，３７
６および／１６４，０８ハ８０２）；およびメラミン−
ホルムアルデヒド−樹脂およびヒト９０キシプロピルセ
ルロース（５ｈａｃｋｌｅ Ｋ ヨルアメリカ特許／
１６４，０２へ４５５）；である。尿素−ホルムアルデ
ヒドマイクロカプセルが本発明の目的のために好適であ
る。特に有用な尿素−ホルムアルデヒドカプセルの製造
法は、アメリカ特許／１６４２５１．３８６および４４
．１３ａ３６２に開示されている。
本発明のマイクロカプセルの平均径は、通常、約１〜２
５ミクロンである。一般に解像度はカプセル径が小さす
ぎる場合にカプセルが基材のボアあるいはファイバー構
造中に消失されることを除けばカプセル径の縮小につれ
て向上する。
５ミクロンである。一般に解像度はカプセル径が小さす
ぎる場合にカプセルが基材のボアあるいはファイバー構
造中に消失されることを除けばカプセル径の縮小につれ
て向上する。
本発明のマイクロカプセルは、転写あるいは独立の造像
システム、即ち現像剤がマイクロカプセルと同じかある
いは別の支持層かに含まれているシステム、をつくりあ
げるために使用される。転写システムについては、アメ
リカ特許腐４３９へ２０９に独立システムについては、
アメリカ特許Ａ４．４４Ｑ８４６に詳述されている。
システム、即ち現像剤がマイクロカプセルと同じかある
いは別の支持層かに含まれているシステム、をつくりあ
げるために使用される。転写システムについては、アメ
リカ特許腐４３９へ２０９に独立システムについては、
アメリカ特許Ａ４．４４Ｑ８４６に詳述されている。
電子供与性タイプのカラー先駆体と共に有用なカラー現
像剤の例は、酸性白土、活性白土、アタノｑルジャイト
、などの白土鉱物；タンニン酸、没食子酸、没食子酸プ
ロピル等のような有機酸；フェノール、ホルムアルデヒ
ド９樹脂、フェノールアセチレン縮合樹脂、少なくとも
１個のヒドロキシ基を有する有機カルボン酸とホルムア
ルデヒドとの縮合物等のような酸性ポリマー；サルチル
酸亜鉛、サルチル酸スズ、２・−ヒドロキシナフテン酸
亜鉛、４５−ジターシャリイブチルサルチル酸亜鉛、３
−シクロヘキサン−５−（α、α−ジメチルベンジル）
サルチル酸亜鉛（アメリカ特許４３８６４１４６および
Ａ３，９３４０７０）、ａ５−ジ（α−メチルベン：）
ル）サルチル酸亜鉛のような金属塩あるいは芳香族カル
ボン酸；岨鉛改質油溶性グエノールーホルムアルデヒド
樹脂（アメリカ特許腐λ７３ｚｔ２０）、カルボン酸亜
鉛等のような油溶性金属塩あるいはフェノール−ホルム
アルデヒド３ノボラツク樹脂（アメリカ特許Ａ３，６７
２，９３５、Ａ６亀７３λ１２０および／１６３，７３
ス４１Ｏ）およびこれらの混合物である。
像剤の例は、酸性白土、活性白土、アタノｑルジャイト
、などの白土鉱物；タンニン酸、没食子酸、没食子酸プ
ロピル等のような有機酸；フェノール、ホルムアルデヒ
ド９樹脂、フェノールアセチレン縮合樹脂、少なくとも
１個のヒドロキシ基を有する有機カルボン酸とホルムア
ルデヒドとの縮合物等のような酸性ポリマー；サルチル
酸亜鉛、サルチル酸スズ、２・−ヒドロキシナフテン酸
亜鉛、４５−ジターシャリイブチルサルチル酸亜鉛、３
−シクロヘキサン−５−（α、α−ジメチルベンジル）
サルチル酸亜鉛（アメリカ特許４３８６４１４６および
Ａ３，９３４０７０）、ａ５−ジ（α−メチルベン：）
ル）サルチル酸亜鉛のような金属塩あるいは芳香族カル
ボン酸；岨鉛改質油溶性グエノールーホルムアルデヒド
樹脂（アメリカ特許腐λ７３ｚｔ２０）、カルボン酸亜
鉛等のような油溶性金属塩あるいはフェノール−ホルム
アルデヒド３ノボラツク樹脂（アメリカ特許Ａ３，６７
２，９３５、Ａ６亀７３λ１２０および／１６３，７３
ス４１Ｏ）およびこれらの混合物である。
本発明の感光性材料用の一般的基材は紙である。
紙は市販の衝画原料紙あるいは、コート紙あるいはクロ
ム−ロール紙のような特殊紙でもよい。またポリエチレ
ンテレフタレートのような透明基材や半透明基材も本発
明において使用できる。
ム−ロール紙のような特殊紙でもよい。またポリエチレ
ンテレフタレートのような透明基材や半透明基材も本発
明において使用できる。
つぎの操作を用いた以下の制限されない実施例により本
発明全頁は詳述する； カプセルの製造 １、６００−のステンレス鋼製ビーカーに水４１６９お
よびイソズチレン無水マレイン酸コーポリマー２２．３
９（２０，６チ）を秤量する。
発明全頁は詳述する； カプセルの製造 １、６００−のステンレス鋼製ビーカーに水４１６９お
よびイソズチレン無水マレイン酸コーポリマー２２．３
９（２０，６チ）を秤量する。
λ ビーカーをホットプレート上に固定し、オーメーヘ
ッドミキサーをとシつける。ミキサーには６枚刃、４５
° ピッチのタービンインペラーを使用する。
ッドミキサーをとシつける。ミキサーには６枚刃、４５
° ピッチのタービンインペラーを使用する。
３、充分に攪拌後ペクチン３．１９ｅビーカーにふりか
けるように徐々に添加する。そして２０分間攪拌しつづ
ける。
けるように徐々に添加する。そして２０分間攪拌しつづ
ける。
４、２０％Ｈ２ＳＯ４溶液にてｐＨｔ−４，０に調整す
る。
る。
５、 ミキサーの回転数ｅａＯ００ｒｐｍにあげ、内相
物ｅｌＯ〜１５秒間で添加し１０分間乳化しつづける。
物ｅｌＯ〜１５秒間で添加し１０分間乳化しつづける。
６、乳化開始時にホットプレートラ上昇させ乳化時は加
熱しつづける。
熱しつづける。
７．１０分後攪拌速度’ｆ： ２０００ ｒｐｍまでお
とし、ついで尿素溶液（５０ｗ／ｗチ）１６．６９、水
１０ｇに溶解したレゾルシン０．８ｇ、ホルムアルデヒ
ド（３７チ）２１．４９および水１０−に溶解した硫酸
アンモニウム０．６９ ’ｋ ２分間隔で添加する。
とし、ついで尿素溶液（５０ｗ／ｗチ）１６．６９、水
１０ｇに溶解したレゾルシン０．８ｇ、ホルムアルデヒ
ド（３７チ）２１．４９および水１０−に溶解した硫酸
アンモニウム０．６９ ’ｋ ２分間隔で添加する。
８、 ビーカーをホイルで覆った後加熱ガンを使用して
生成物の温度金６５℃まで上げる。６５℃に達したらこ
の温度を保持しながら２〜３時間キュアする。この間に
カプセル壁がつくられる。
生成物の温度金６５℃まで上げる。６５℃に達したらこ
の温度を保持しながら２〜３時間キュアする。この間に
カプセル壁がつくられる。
９、 キュア終了後加熱をやめ、２０％ＮａＯＨ溶液に
よりｐＨを９．０に調整する。
よりｐＨを９．０に調整する。
１０、 ドライ重亜硫酸ナトリウム（２，８ｇ）’を
添加した後生成カプセルを室温まで冷却する。
添加した後生成カプセルを室温まで冷却する。
造儂シートの製造
上述の生成カプセル（Ｉ０ｇ） ’ｅＴｒｉｔｏｎ Ｘ
−１００（Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）
ｌ Ｏ％水溶液８９および１０ ％ Ｋｌｕｃｅｌ
Ｌ（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ、工ｎｃ、）２９と混合し、その
混合物ｔ−４１２ワイヤー巻きロンドを用いて８０ ｌ
ｂ Ｂｌａｃｋ ａｎｄ ｗｈｉｔｅ Ｇｌｏｓｓｙｓ
ｔｏｃｋ（Ｔｈｅ Ｍｅａｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
）にコートした後、９０℃でＡ時間乾燥する。
−１００（Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）
ｌ Ｏ％水溶液８９および１０ ％ Ｋｌｕｃｅｌ
Ｌ（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ、工ｎｃ、）２９と混合し、その
混合物ｔ−４１２ワイヤー巻きロンドを用いて８０ ｌ
ｂ Ｂｌａｃｋ ａｎｄ ｗｈｉｔｅ Ｇｌｏｓｓｙｓ
ｔｏｃｋ（Ｔｈｅ Ｍｅａｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
）にコートした後、９０℃でＡ時間乾燥する。
現像シートの製造
２５ ％ Ｔａｍｏｌ ７３１ （Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａ
ａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）８５２ｇ、ＨＴクレー７５ｇ、
ＫＣ−１１（Ｆｕｊｉｐｈｏｔｏ Ｆｉｌｍ Ｃｏｍｐ
ａｎｙ、 Ｌｔｄ、製の合成現像剤）１０００９＊ Ｃ
ａｌｇｏｎ Ｔ （Ｃａｌｇｏｎ、 工ｎｃ−） １
５９、 Ｄｅｑｕｅｓｔ ２００６ （Ｍｏｎｓａｎ
ｔｏ Ｃｏ） ３０９の混合物を５ミクロン未満の粒
径になるまで粉砕する。この混合物６５部にＨＴクレー
２５部およ（Ｊ Ｄｏｗ ５０１ラテックス１０部を
添加する。生成材料ｅ３０〜３５％固形分で＋ １０
Ｍａｙｅｒｂａｒ ？用いて８０１ｂ Ｅｌａｃｋ
ａｎｄ Ｗｈｉｔｅ Ｅｎａｍｅｌｂａｓｅ ５ｔｏｃ
ｋにコートする。
ａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）８５２ｇ、ＨＴクレー７５ｇ、
ＫＣ−１１（Ｆｕｊｉｐｈｏｔｏ Ｆｉｌｍ Ｃｏｍｐ
ａｎｙ、 Ｌｔｄ、製の合成現像剤）１０００９＊ Ｃ
ａｌｇｏｎ Ｔ （Ｃａｌｇｏｎ、 工ｎｃ−） １
５９、 Ｄｅｑｕｅｓｔ ２００６ （Ｍｏｎｓａｎ
ｔｏ Ｃｏ） ３０９の混合物を５ミクロン未満の粒
径になるまで粉砕する。この混合物６５部にＨＴクレー
２５部およ（Ｊ Ｄｏｗ ５０１ラテックス１０部を
添加する。生成材料ｅ３０〜３５％固形分で＋ １０
Ｍａｙｅｒｂａｒ ？用いて８０１ｂ Ｅｌａｃｋ
ａｎｄ Ｗｈｉｔｅ Ｅｎａｍｅｌｂａｓｅ ５ｔｏｃ
ｋにコートする。
実施例１
内相として、以下のものを含有するマイクロカプセルを
前述の方法によりつくった。
前述の方法によりつくった。
部
ＴＭＰＴＡ
２６９ＤＰＨＰＡ（ジにフタエリスリトル モノヒト９０キシペンタアクリレート） １４ｇ３
−シナモイル−７−ジエチルアミノクマリン
０．１ｇ置換ジメチルアニリン プロピレンカーボネート ｌＯｇＣｏｐ
ｉｋｅｍＸＸ ｌ
ｇ（表中、置換ジメチルアニリンは第１表に示すもので
ある）。
２６９ＤＰＨＰＡ（ジにフタエリスリトル モノヒト９０キシペンタアクリレート） １４ｇ３
−シナモイル−７−ジエチルアミノクマリン
０．１ｇ置換ジメチルアニリン プロピレンカーボネート ｌＯｇＣｏｐ
ｉｋｅｍＸＸ ｌ
ｇ（表中、置換ジメチルアニリンは第１表に示すもので
ある）。
ジメチルアニリンの使用量は０．３２あるいは０．１６
ｍｏｌ／Ｑ であり、これにより最高のＤ９０感度を与
えた。造像シートを前述のようにしてつくった後、３０
ステツプウエツジ（Ｓｓａｕｆｆｅｒ）を通じて放射線
（λ＝４７ｏｎｍ）へ露出し、酸性現像剤シートに現像
した。露出装置は、Ｋｒａｔｏｓ １０００Ｗモノクロ
メータ−システムを用いた。モノクロメータ−は、４７
０ｎｍ（２０ｎｍ帯域）にセットした。造像シートで得
られた絶対感度値を第１表に示す。
ｍｏｌ／Ｑ であり、これにより最高のＤ９０感度を与
えた。造像シートを前述のようにしてつくった後、３０
ステツプウエツジ（Ｓｓａｕｆｆｅｒ）を通じて放射線
（λ＝４７ｏｎｍ）へ露出し、酸性現像剤シートに現像
した。露出装置は、Ｋｒａｔｏｓ １０００Ｗモノクロ
メータ−システムを用いた。モノクロメータ−は、４７
０ｎｍ（２０ｎｍ帯域）にセットした。造像シートで得
られた絶対感度値を第１表に示す。
Ｐ−ＣＮ ７４００Ｐ
−ＣＦ’３ ２４７０ｍ−Ｃ
Ｆ３ ７４０Ｐ−Ｃｏ
２Ｃ２Ｈ５１３５０ Ｐ−ＣＨ２−−Ｎ９ＣＨ３）２ １１
７０ｐ−ｔ−ブチル
３５０Ｚ６−ジメチル
１９０４５−ジメチル
１８００Ｐ−ＱＣ２Ｈ５６７５０ Ｐ−ＣＨ３３８０ Ｐ−Ｆ
４５０Ｐ−フェニル
４８０Ｐ−ＣＨ２−０−Ｎ （ＣＨ３） ２５８
０２．６−ジエチル １８
０４６−ジイソプロピル １７０
２．４．６−トリメチル １２
ＯＮ５−ジメチルアニリン ８４ＯＮ
、Ｎ−ジエチルアニリン ２０４ＯＮ
、Ｎ−ジブチルアニリン ９６０
実施例２ 内相としてＴＭＰＴＡ、２％イソプロピルチオキサンチ
ン（吸収剤として）、６チシアン力ラー先駆体およびテ
スト化合物０゜２１Ｍｋ使用し、前述のようにしてマイ
クロカプセルおよび造像シートをつくりそれらの化合物
の自動酸化剤および共開始剤としての効果を調べた。
−ＣＦ’３ ２４７０ｍ−Ｃ
Ｆ３ ７４０Ｐ−Ｃｏ
２Ｃ２Ｈ５１３５０ Ｐ−ＣＨ２−−Ｎ９ＣＨ３）２ １１
７０ｐ−ｔ−ブチル
３５０Ｚ６−ジメチル
１９０４５−ジメチル
１８００Ｐ−ＱＣ２Ｈ５６７５０ Ｐ−ＣＨ３３８０ Ｐ−Ｆ
４５０Ｐ−フェニル
４８０Ｐ−ＣＨ２−０−Ｎ （ＣＨ３） ２５８
０２．６−ジエチル １８
０４６−ジイソプロピル １７０
２．４．６−トリメチル １２
ＯＮ５−ジメチルアニリン ８４ＯＮ
、Ｎ−ジエチルアニリン ２０４ＯＮ
、Ｎ−ジブチルアニリン ９６０
実施例２ 内相としてＴＭＰＴＡ、２％イソプロピルチオキサンチ
ン（吸収剤として）、６チシアン力ラー先駆体およびテ
スト化合物０゜２１Ｍｋ使用し、前述のようにしてマイ
クロカプセルおよび造像シートをつくりそれらの化合物
の自動酸化剤および共開始剤としての効果を調べた。
サンプル？ ８０ ｌｂ Ｂｌａｃｋ ａｎｄ Ｗｈｉ
ｔｅＧｌｏｓｓｙにコートした。露出は、Ｋｒａｔｏｓ
８３１００ Ｑｘ ５ｏｌａｒ Ｓｉｍｕｌａｔｏ
ｒ （ｌ ＯＯＱｗＸ１３ｎＯｎ源）を用い５ｔａｕｆ
ｆｅｒ ３０−ステップウェッジ、３９０ｎｍ干渉フィ
ルターを通じてそれぞれ８秒問おこなった。サンプルは
真空わくに入れて、露出した。この真空テストのために
システムを露光前に１０分間オイルポンプで真空にした
。
ｔｅＧｌｏｓｓｙにコートした。露出は、Ｋｒａｔｏｓ
８３１００ Ｑｘ ５ｏｌａｒ Ｓｉｍｕｌａｔｏ
ｒ （ｌ ＯＯＱｗＸ１３ｎＯｎ源）を用い５ｔａｕｆ
ｆｅｒ ３０−ステップウェッジ、３９０ｎｍ干渉フィ
ルターを通じてそれぞれ８秒問おこなった。サンプルは
真空わくに入れて、露出した。この真空テストのために
システムを露光前に１０分間オイルポンプで真空にした
。
この真空工程を除いて、空気中への露出は同条件であっ
た。造像シートを前述の現像シートと重ね合わせてテス
ト加圧ロールを通過させることにより現像した。テスト
化合物は、Ｎ、Ｎ、２．４６−ペンタメチルアニリン（
ＰＭＡ）、Ｐ−ｔ、−ブチル−Ｎ、Ｎジブチルアニリン
（Ｄ Ｍ Ａ、 Ａｌｄｒｉｃｈ）、 エチル−〇−
（ジメチルアミノ）ベンゾエート（Ｅ ＯＢ、 Ｗａｒ
ａ−Ｂｌｅｎｋｉｎｓｏｐ）、２−ｎ−ズトキシエチル
−４−（ジメチルアミノ）ベンゾエート（Ｂ Ｅ Ａ、
Ｗａｒａ−Ｂｌｅｎｋｉｎｓｏｐ）、２−（ジメチ
ルアミノ）エチルベンゾニー） （ＤＭＢ、 Ｗａｒｄ
−Ｂｌｅｎｋｉｎｓｏｐ）、 エチル−ｐ−（ジメチ
ルアミノ）ベンゾエート（ＥＤ Ｐ、 Ｗａｒｄ−Ｂｌ
ｅｎｋｉｎｓｏｐ）、およびＮ、Ｎ、３−５〜テトラメ
チルアニリン（’Ｉ’ Ｍ Ａ。
た。造像シートを前述の現像シートと重ね合わせてテス
ト加圧ロールを通過させることにより現像した。テスト
化合物は、Ｎ、Ｎ、２．４６−ペンタメチルアニリン（
ＰＭＡ）、Ｐ−ｔ、−ブチル−Ｎ、Ｎジブチルアニリン
（Ｄ Ｍ Ａ、 Ａｌｄｒｉｃｈ）、 エチル−〇−
（ジメチルアミノ）ベンゾエート（Ｅ ＯＢ、 Ｗａｒ
ａ−Ｂｌｅｎｋｉｎｓｏｐ）、２−ｎ−ズトキシエチル
−４−（ジメチルアミノ）ベンゾエート（Ｂ Ｅ Ａ、
Ｗａｒａ−Ｂｌｅｎｋｉｎｓｏｐ）、２−（ジメチ
ルアミノ）エチルベンゾニー） （ＤＭＢ、 Ｗａｒｄ
−Ｂｌｅｎｋｉｎｓｏｐ）、 エチル−ｐ−（ジメチ
ルアミノ）ベンゾエート（ＥＤ Ｐ、 Ｗａｒｄ−Ｂｌ
ｅｎｋｉｎｓｏｐ）、およびＮ、Ｎ、３−５〜テトラメ
チルアニリン（’Ｉ’ Ｍ Ａ。
Ａｌｄｒｉｃｈ）である。
結果をつぎに示す。すべての速度はステップ屑で示す。
造像が最も速いものから最も遅いものまでのサンプルを
表に示す。
表に示す。
空気中露出
９０％速度ＰＭＡ ＤＭＡ ＥＸ）Ｂ ＢＥＩＡ
ＤＭＢ１ｉ１？ＤＴＭＡ１１．３７１０．５３１０．０
０９．３７９．０５８．０２４．８６１優速度ＥＯＢ
ＢＥＡ ＰＭＡ ＥＰＤ ＤＭＢ ＤＭＡ ＴＭＡ
６．３４５．９９ ５．７７４．８１４，２２３．０９
１．４３真空露出 ９０％速度ＢＥＡ ＥＯＢ ＥＰＤ ＴＭＡ ＤＭ
Ｂ ＤＭＡ ＰＭＡ２１．４９２１゜３６２０．９１
２０．３２０．０５１９．３９１８．４６１０％速度Ｂ
ＥＡ ＥＯＢ ＥＰＤ ＤＭＢ ＴＭＡ ＰＭ
Ａ ＤＭＡ１０．８６１０．６７１０．６４ ９．６８
８，０６ ７．００６．５９これらの結果から、テス
トしたジメチルアニリンのいづれのものも空気中での最
高写真速度に必要な高光重合効率および高酸化効率の両
方を保有していないことがわかる。しかしながらこれら
の二種類の異なる反応のそれぞれですぐれている二種類
の異なるドナ一種の組合せによりフィルム速度が向上さ
れるであろう。空気中露出では、ＰＭＡがテスト化合物
の中で最もショルダー速度が犬きく、マたトー速度が大
きいものの一つであることが認められる。同様にＤＭＡ
は空気中でのショルダー速度が大きい。この結果は真空
露出では全く逆となる。即ちＰＭＡおよびＤＭＡはショ
ルダーおよびトー速度共、最も小さい。同時に、ＢＥＡ
。
ＤＭＢ１ｉ１？ＤＴＭＡ１１．３７１０．５３１０．０
０９．３７９．０５８．０２４．８６１優速度ＥＯＢ
ＢＥＡ ＰＭＡ ＥＰＤ ＤＭＢ ＤＭＡ ＴＭＡ
６．３４５．９９ ５．７７４．８１４，２２３．０９
１．４３真空露出 ９０％速度ＢＥＡ ＥＯＢ ＥＰＤ ＴＭＡ ＤＭ
Ｂ ＤＭＡ ＰＭＡ２１．４９２１゜３６２０．９１
２０．３２０．０５１９．３９１８．４６１０％速度Ｂ
ＥＡ ＥＯＢ ＥＰＤ ＤＭＢ ＴＭＡ ＰＭ
Ａ ＤＭＡ１０．８６１０．６７１０．６４ ９．６８
８，０６ ７．００６．５９これらの結果から、テス
トしたジメチルアニリンのいづれのものも空気中での最
高写真速度に必要な高光重合効率および高酸化効率の両
方を保有していないことがわかる。しかしながらこれら
の二種類の異なる反応のそれぞれですぐれている二種類
の異なるドナ一種の組合せによりフィルム速度が向上さ
れるであろう。空気中露出では、ＰＭＡがテスト化合物
の中で最もショルダー速度が犬きく、マたトー速度が大
きいものの一つであることが認められる。同様にＤＭＡ
は空気中でのショルダー速度が大きい。この結果は真空
露出では全く逆となる。即ちＰＭＡおよびＤＭＡはショ
ルダーおよびトー速度共、最も小さい。同時に、ＢＥＡ
。
ＥＯＢおよびＥＰＤは真空中でほとんど同じ速度を示し
テスト化合物の中で最も速度が太きい。これらの結果か
らＰＭＡおよびＤＭＡは酸素消費の点では効率がよいが
重合開始の点ではそれほど効率的でないと言う結論に達
する。またＢＥＡ。
テスト化合物の中で最も速度が太きい。これらの結果か
らＰＭＡおよびＤＭＡは酸素消費の点では効率がよいが
重合開始の点ではそれほど効率的でないと言う結論に達
する。またＢＥＡ。
ＥＯＢおよびＥＰＤは、（高真空速度により裏付けられ
るように）開始剤として効率がよいが酸素消費の点から
みると効率がよくない。
るように）開始剤として効率がよいが酸素消費の点から
みると効率がよくない。
実施例３
光開始剤システムにおいているいろな割合のＰＭＡおよ
びＥＰＤｆ用いて実施例２を繰返したがシアン先駆体だ
けは実施例で用いた１２％に代えて８チとして使用した
。露出は、１個の１５Ｔ８／ＢＬ および１個の１５Ｔ
８／Ｄ の蛍光管から成る１ｉｔｌ用い２ステツプウエ
ツジを通し、光源から６インチの距離からおこなった。
びＥＰＤｆ用いて実施例２を繰返したがシアン先駆体だ
けは実施例で用いた１２％に代えて８チとして使用した
。露出は、１個の１５Ｔ８／ＢＬ および１個の１５Ｔ
８／Ｄ の蛍光管から成る１ｉｔｌ用い２ステツプウエ
ツジを通し、光源から６インチの距離からおこなった。
感光度の結果を第２表に示す。
第２表
２ＰＭＡ １３．１６
２ＥＰＤ １３．５７
ＩＰＭＡ／２ＥＰＤ １１．７９０．２５ＰＭ
Ａ／２ＥＰＤ １４．０ＩＱ、５ＰＭＡ／２Ｅ
ＰＤ １３．８１２ＰＭＡ／２ＥＰＤ
ｔ １．７０実施例４ 有効な水素供与附雀調べる目的で、Ｔ）ＪＰＴＡ。
Ａ／２ＥＰＤ １４．０ＩＱ、５ＰＭＡ／２Ｅ
ＰＤ １３．８１２ＰＭＡ／２ＥＰＤ
ｔ １．７０実施例４ 有効な水素供与附雀調べる目的で、Ｔ）ＪＰＴＡ。
２％イソプロピルチオキサンチン、４チλ４６−ＩＮ−
ペンタメチルアニリン（良好な自動酸化剤）およびシア
ンカラー先駆体と一緒につぎの第３表に示す化合物をカ
プセル化した。第３表にＤ９０およびＤ１ｏフィルム速
度を示す。
ペンタメチルアニリン（良好な自動酸化剤）およびシア
ンカラー先駆体と一緒につぎの第３表に示す化合物をカ
プセル化した。第３表にＤ９０およびＤ１ｏフィルム速
度を示す。
第３表
ＰＭＮ２１（端） ２２．３９１３．２９２−
メルカプトベンゾオキサゾール（Ｉ，０） ２３．０
５ １７．２１ジメチルアミノインヅアルデヒド（Ｉ
，０） １７．８０ １２．４４トリベンジルア
ミン（Ｉ，０） １６．９７ １
１．１５モルホリノベンゾフェノン（Ｉ，０）
２２．０６ １３．９５Ｚ６−ジイツブロビルー
Ｎ、Ｎ−Ｄｋ仏（Ｉ，０） ２０．１６ １１．９
２４−ｔ−ブチル−Ｎ、Ｎ−ＤＭＡ（Ｉ，０）
１９．５６ ９．９３２．４．Ｎ、Ｎ−テトラメチ
ルアニリン（Ｉ，０） ２０．２６ １１．６２フ
エニルメルカプトテトラゾール（０，２５） ２０．
３１ １４．６５２、３．Ｎ、Ｎ−テトラメチルアニ
リン（Ｉ，０） Ｌ７．８７ １２．０５６−エト
キシ−２−メルカプトベンゾ−チアゾール
２２．０８ １７．２５ＤＭＡ−ピリ
ジ／（Ｉ，０） ２１．５７ １１
．５２オクタデシルメルカプトプロピオネート（Ｉ，０
） ２１．９５ １
３．３８このデータは化合物がショルダー速度を大きく
増加させていないことを示している。トー速度を特に向
上させたものは３種の化合物であった。即ち、２−メル
カプトベンゾチアゾール（ＭＢＯ）、６−エトキシ−２
−メルカプトベンゾチアゾール（ＥＭＢＴ）、およびフ
ェニル−メルカプトテトラゾール（ＰＭＴ）である。Ｐ
ＭＡ／チオールの組合せにより得られた大きな相乗効果
全第４表に示す。
メルカプトベンゾオキサゾール（Ｉ，０） ２３．０
５ １７．２１ジメチルアミノインヅアルデヒド（Ｉ
，０） １７．８０ １２．４４トリベンジルア
ミン（Ｉ，０） １６．９７ １
１．１５モルホリノベンゾフェノン（Ｉ，０）
２２．０６ １３．９５Ｚ６−ジイツブロビルー
Ｎ、Ｎ−Ｄｋ仏（Ｉ，０） ２０．１６ １１．９
２４−ｔ−ブチル−Ｎ、Ｎ−ＤＭＡ（Ｉ，０）
１９．５６ ９．９３２．４．Ｎ、Ｎ−テトラメチ
ルアニリン（Ｉ，０） ２０．２６ １１．６２フ
エニルメルカプトテトラゾール（０，２５） ２０．
３１ １４．６５２、３．Ｎ、Ｎ−テトラメチルアニ
リン（Ｉ，０） Ｌ７．８７ １２．０５６−エト
キシ−２−メルカプトベンゾ−チアゾール
２２．０８ １７．２５ＤＭＡ−ピリ
ジ／（Ｉ，０） ２１．５７ １１
．５２オクタデシルメルカプトプロピオネート（Ｉ，０
） ２１．９５ １
３．３８このデータは化合物がショルダー速度を大きく
増加させていないことを示している。トー速度を特に向
上させたものは３種の化合物であった。即ち、２−メル
カプトベンゾチアゾール（ＭＢＯ）、６−エトキシ−２
−メルカプトベンゾチアゾール（ＥＭＢＴ）、およびフ
ェニル−メルカプトテトラゾール（ＰＭＴ）である。Ｐ
ＭＡ／チオールの組合せにより得られた大きな相乗効果
全第４表に示す。
ＭＢＯ（２チ） １５．１７ １１
．５３ＭＢＯ（４％’ｌ １７．１７
１２．９４ＥＭＢＴ（２％） １６
．４１ １２．０３ＰＭＡ（４％）
２２．３９ １３．２９ｐＭＡ（４％） ＭＢＯ
（２チ） ２３．０５ １７．２１ＰＭＡ （４
％） ＥＭＢＴ （２チ） ２２．０８ １７．
２５これまで本発明を詳述してきたが、これらの好適な
態様から、特許請求の範囲に示す本発明の範囲から離脱
することなく様々な改良および変化が可能であることは
明白であろう。
．５３ＭＢＯ（４％’ｌ １７．１７
１２．９４ＥＭＢＴ（２％） １６
．４１ １２．０３ＰＭＡ（４％）
２２．３９ １３．２９ｐＭＡ（４％） ＭＢＯ
（２チ） ２３．０５ １７．２１ＰＭＡ （４
％） ＥＭＢＴ （２チ） ２２．０８ １７．
２５これまで本発明を詳述してきたが、これらの好適な
態様から、特許請求の範囲に示す本発明の範囲から離脱
することなく様々な改良および変化が可能であることは
明白であろう。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、内相としてフリーラジカル付加重合可能な物質およ
び光開始剤システムを含有する感光性組成物から成り、
該光開始剤システムが吸収剤、共開始剤および自動酸化
剤を含有し、該吸収剤、該共開始剤および自動酸化剤が
異なつており、該共開始剤が該吸収剤との相互作用によ
りフリーラジカルを生成する上で該自動酸化剤より効率
的である化合物であり、かつ該自動酸化剤が酸素あるい
は酸素ラジカルとの相互作用によりフリーラジカルを生
成する上で該共開始剤より効率的である、ことを特徴と
する感光性マイクロカプセル。 ２、該マイクロカプセルが別々のカプセル壁を有する特
許請求の範囲第１項記載の感光性マイクロカプセル。 ３、該フリーラジカル付加重合性物質がエチレン性不飽
和化合物である特許請求の範囲第２項記載の感光性マイ
クロカプセル。 ４、該吸収剤がアリールケトンである特許請求の範囲第
３項記載の感光性マイクロカプセル。 ５、該共開始剤および該自動酸化剤のうちの少くとも１
種が一般式（ I ）； ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中、Ｒ＾１およびＲ＾２は、同じかあるいは異なる
ものであり、かつ１〜６個の炭素原子を有するアルキル
基あるいはベンジル基を表わし；Ｘは、−０．９〜０．
７のハメツト定数を有する置換基である） によつて表わされるＮ，Ｎ−ジアルキルアニリンである
特許請求の範囲第４項記載の感光性マイクロカプセル。 ６、Ｘが、水素原子、シアン基、ハロゲン原子、アルキ
ル基、アシル基、アルコキシ基、アミノ基、ジアルキル
アミノ基、アシルアミド基およびアルキルスルフィド基
から成る群から選ばれる特許請求の範囲第５項記載の感
光性マイクロカプセル。 ７、該置換基が、−０．５〜０．５のハメツト定数σを
有する特許請求の範囲第６項記載の感光性マイクロカプ
セル。 ８、Ｒ＾１およびＲ＾２が、メチルあるいはエチルであ
る特許請求の範囲第７項記載の感光性マイクロカプセル
。 ９、Ｘが、−０．２〜０．５のハメツト定数を有する特
許請求の範囲第６項記載の感光性マイクロカプセル。 １０、該アリールケトンが、約３８０ｎｍを越える最大
値λを有する特許請求の範囲第９項記載の感光性マイク
ロカプセル。 １１、該内相に更に実質上無色の電子供与性化合物が含
まれている特許請求の範囲第１項記載の感光性マイクロ
カプセル。 １２、該自動酸化剤が、チオールである特許請求の範囲
第４項記載の感光性マイクロカプセル。 １３、該チオールが、２−メルカプトベンゾチアゾール
、６−エトキシ−２−メルカプトベンゾチアゾール、２
−メルカプトベンゾオキサゾール、４−メチル−４Ｈ−
１，２，４−トリアゾール−３−チオール、２−メルカ
プト−１−メチルイミダゾール、２−メルカプト−５−
メチルチオ−１，３，４−チアダイアゾール、５−￥ｎ
￥−ブチルチオ−２−メルカプト−１，３，４−チアダ
イアゾール、４−メトキシベンゼンチオール、１−フエ
ニル−１Ｈ−テトラゾール−５−チオール、４−フエニ
ル−４Ｈ−１，２，４−トリアゾール−３−チオール、
２−メルカプトベンゾイミダゾール、ペンタエリスリト
ールテトラキス（メルカプトアセテート）、ペンタエリ
スリトールテトラキス（３−メルカプトプロピオネート
）、トリメチロールプロパントリス（メルカプトアセテ
ート）、トリメチロールプロパントリス（３−メルカプ
トプロピオネート）、４−アセトアミドチオフエノール
、メルカプトサクシニツクアシツド、ドデカンチオール
、２−メルカプトピリジン、４−メルカプトピリジン、
２−メルカプト−３Ｈ−キナゾリンおよび２−メルカプ
トチアゾリンから成る群から選ばれる特許請求の範囲第
２２項記載の感光性マイクロカプセル。 １４、該自動酸化剤がホスフインである特許請求の範囲
第４項記載の感光性マイクロカプセル。 １５、該ホスフインが、トリフエニルホスフイン、トリ
エチルホスフアイト、トリエチルホスフイン、トリイソ
プロピルホスフアイトおよびトリフエニルホスフアイト
から成る群から選ばれる特許請求の範囲第１４項記載の
感光性マイクロカプセル。 １６、該アリールケトンが、ベンゾフエノン、４，４′
−ジメトキシベンゾフエノン、４，４′−ジクロロベン
ゾフエノン、４，４′−ビス（ジメチルアミノ）ベンゾ
フエノン、ベンズアントン、９−フルオレノン、キサン
トン、２−メチルキサントン、２−ドデシルキサントン
、チオキサントン、２−メチルチオキサントン、２−ド
デシルチオキサントン、２−クロロチオキサントン、２
−イソプロピルチオキサントンおよび３−シンナモイル
−７−ジエチルアミノクマリンから成る群から選ばれる
特許請求の範囲第４項記載の感光性マイクロカプセル。 １７、該共開始剤が、エチルＰ−ジメチルアミノベンゾ
エートである特許請求の範囲第１６項記載の感光性マイ
クロカプセル。 １８、該自動酸化剤が、Ｎ，Ｎ，２，４，６−ペンタメ
チルアニリンである特許請求の範囲第１６項記載の感光
性マイクロカプセル。 １９、該自動酸化剤が、２，６−ジエチル−Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアニリンあるいは、２，６−イソプロピル−Ｎ，
Ｎ−ジメチルアニリンである特許請求の範囲第１６項記
載の感光性マイクロカプセル。 ２０、該共開始剤が、２−メルカプトベンズオキサゾー
ル、６−エトキシ−２−メルカプトベンゾチアゾール、
あるいはフエニルメルカプトテトラゾールである特許請
求の範囲第１６項記載の感光性マイクロカプセル。 ２１、その表面に感光性マイクロカプセルを含有する層
を有する支持層から成り、該マイクロカプセルがその内
相にフリーラジカル付加重合可能な物質、光開始剤シス
テムおよび像−形成剤を含有し、該光開始剤システムが
、吸収剤、共開始剤および自動酸化剤を含有し、該吸収
剤、該共開始剤および該自動酸化剤が異なるものであり
、該共開始剤が、該吸収剤との相互作用によりフリーラ
ジカルを生成する上で該自動酸化剤より効率的な化合物
であり、かつ該自動酸化剤が酸素あるいは酸素ラジカル
との相互作用によりフリーラジカルを生成する上で該共
開始剤より効率的であることを特徴とする造像シート。 ２２、該マイクロカプセルが別々のカプセル壁を有する
特許請求の範囲第２１項記載の造像シート。 ２３、該フリーラジカル付加重合性物質が、エチレン性
不飽和化合物である特許請求の範囲第２２項記載の造像
シート。 ２４、該吸収剤が、アリールケトンである特許請求の範
囲第２３項記載の造像シート。 ２５、該共開始剤および該自動酸化剤のうちの少なくと
も一種が、一般式（ I ）； ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中、Ｒ＾１およびＲ＾２は、同じか異なるものであ
りかつ１〜６個の炭素原子を有するアルキル基、あるい
はベンジル基を表わし；かつＸは、−０．９〜０．７の
ハメツトσ定数を有する置換基である） によつて表わされる特許請求の範囲第２４項記載の造像
シート。 ２６、Ｘが、水素原子、シアン基、ハロゲン原子、アル
キル基、アシル基、アルコキシ基、アミノ基、ジアルキ
ルアミノ基、アシルアミド基およびアルキルスルフイド
基から成る群から選ばれる特許請求の範囲第２５項記載
の造像シート。 ２７、Ｒ＾１およびＲ＾２がメチルあるいはエチルであ
る特許請求の範囲第２６項記載の造像シート。 ２８、Ｘが、−０．２〜０．５のハメツト定数を有する
置換基である特許請求の範囲第２５項記載の造像シート
。 ２９、該アリールケトンが約３８０ｎｍを越える最大値
λを有する特許請求の範囲第２３項記載の造像シート。 ３０、該像形成剤が実質上無色の電子供与性化合物であ
る特許請求の範囲第２８項記載の造像シート。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US75540085A | 1985-07-16 | 1985-07-16 | |
| US755400 | 1991-09-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6218537A true JPS6218537A (ja) | 1987-01-27 |
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ID=25038980
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61163508A Pending JPS6218537A (ja) | 1985-07-16 | 1986-07-11 | 共開始剤として第三アミンを含有する感光性マイクロカプセルを用いた造像材料 |
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|---|---|
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| KR (1) | KR910008705B1 (ja) |
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| DE (1) | DE3623522A1 (ja) |
| FR (1) | FR2584982A1 (ja) |
| GB (1) | GB2180358B (ja) |
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