JPS62171965A - 脱脂方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 この発明は、成形助剤を含有する粉体成形物の脱脂に係
り、特に成形助剤を大量に含有する粉体成形物の脱脂に
適する粉体成形物の脱脂方法およびその装置に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

一般に７アインセラミツクス製品は、成形助剤および焼
結助剤を加えて調整された原料粉体を型に入れて成形し
たのち、これを脱脂し、さらに焼成工程で焼結して製造
される。上記成形には、従来より乾式プレスによるプレ
ス成形、静水圧成形、泥限鋳込成形、固型鋳込成形など
各種の方法があるが、これら成形方法は量産的でない。

そのため。

ファインセラミックスを能率よく成形する方法として射
出成形で成形する方法が開発されつつある。

しかし、ファインセラミックスを射出成形で成形するた
めには、粉体にそれに適した流動性を付与しなければな
らず、従来の成形法にくらべて多量の成形助剤を添加す
る必要がある。その添加量は、粉体の種類１粒度分布、
平均粒度、比表面積、成形助剤の種類などによって異な
るが、粉体ヰこ対して１０〜５０Ｗｔ９４に及ぶ。通常
添加された成形助剤は、脱脂工程における加熱により蒸
散する。

しかるに、従来の脱脂工程においては、射出成形品にヒ
ビ割れが生じやすく、これが歩留向上の障害となる欠点
があった。このヒビ割れは、（１）成形助剤のうち可塑
剤１分散剤、滑剤等の有機結合剤の熱分解ガス圧が大き
すぎる場合、（１１）溶剤の蒸発速度が大きい場合、　
　（ｉｉｉ）射出成形品の粉末充填密度が小さい場合、
の三つΦ装着が原因となって生じることがわかっている
。しかしながら、脱脂工程に不可避的に随伴するヒビ割
れ防止の抜本策は、従来、見出されておらず、このこと
がセラミックス生産品質管理上、大きな問題となってい
た。

〔発明の目的〕

本発明は、上記事情を参酌してなされたもので。

ヒビ割れを生じにくい粉体成形物の脱脂方法およびその
装置を提供することを目的とする。

〔発明の概要〕

本発明の脱脂方法は、第１脱脂工程にて低温加熱するこ
と番こより、成形物の充填密度を上げたのち、第２脱脂
工程により１本格的に脱脂を行うようにしたものである
。

また１本発明の脱脂装置は、脱脂炉内を加熱する加熱源
と、脱脂炉内に供給される雰囲気ガス流量を制御する流
量制御弁を所定の脱脂プログラムキこ従って電気的に制
御するようにしたものである。

〔発明の実施例〕

以下１本発明の一実施例を図面を参照して詳述する。

第１図及び第２図は、この実施例の脱脂装置を示してい
る。この脱脂装置は、例えば電熱源により加熱してファ
インセラミックス粉体の成形物（１）・・・の脱脂を行
う脱脂炉（２）と、この脱脂炉（２）に窒素（凡）ガス
を供給する凡ガス源（３）と、この凡ガス源（３）から
供給されたＮ、ガスの供給量を調節するとともに脱脂炉
（２）の温度制御を相関的に行う脱脂制御部（４）と、
脱脂炉（２）にて発生した脱脂ガスを回収して燃焼させ
る脱脂ガス燃焼炉（５）と、この燃焼炉（５）にて排出
された燃焼ガスを吸入・排出するダクト（６）とから構
成されている。しかして、脱脂炉（２）は。

筐体状の断熱材からなる炉体（７）と、炉体（７）の内
壁に装着された電熱ヒータ（８）と、成形物（１）・・
・を耐熱性微粉末（９）とともに積層して截置する載置
台（ＩＩと、この載置台←１を支持して回転するモータ
αυと、Ｎ。

ガスを炉体（７）中に導入する炉体（７）側壁部に設け
られたノズルαυと、脱脂ガスを排気する炉体上壁Ｊど
設けられた排気管醤とからなっている。そうして。

成形物（１）・・・は、受台（１３・・・及びさやＩ・
・・を介して。

多段に且つ耐熱性微粉末（９）中に埋没して収納される
ようになってＧ）る。しかして、脱脂時には、モータα
旧こより、載置台（ｉｔ）により矢印住埼方向に回転駆
動され、電熱ヒータ（８）により均一に成形物（１）・
・・が所定温度に加熱されるようになっている。一方。

Ｎ、ガス流量制御部（４）は、電磁力により開閉弁が操
作される電磁操作弁αｅと、この電磁操作弁αｅと凡ガ
ス源（８）との間を接続する第１の供給管住ηと、電磁
操作弁αｅとノズ、＋ｔｌｉ）と、の間を接続する第２
の供給管αｅとからなっている。さらに、脱脂制御部（
４）は、例工ばマイク四コンビ為−夕などを本体とする
もので、前記電熱ヒータ（８）及び電磁操作弁α呻に電
気的に接続され、あらア）しめ格納されている後述する
プログラムに基づき、電熱ヒータ（８）への給電量及び
電磁操作弁←ｅの開閉量を調節し、炉体（７）内部の温
度制御及び炉体（７）へのＮ、ガス流量制御を正確に行
うようになっている。

つぎｊｃ、Ｊ：記構成の脱脂装置を用いて、この実施例
の脱脂装置について述べる。

この実施例で用いられる成形体（１）・・・の組成を第
１表に示す。すなわち、窪化珪素（８ｆａＮ４）１１１
４金粉１００重量部を主成分とし、第１表に示す有機結
合剤部重量部をニーダで、　１２０’０１時間混練して
造粒粉を作る。ついで、この造粒粉を第２表に示す射第
１表 第２表 出条件で射出成形し１円柱状の成形物（１）・・・を得
る。

この成形物（１）・・・の直径は％３０ｍ＋２１、また
、長さは２０ｔｍである。つぎに、第１図で示すようた
こ、成形物（１）・・・を、耐熱性微粉末（９）に埋没
させた状態で、炉体（７）中に格納する。しかして、脱
脂工程に入る。この実施例の脱脂工程は、第２図に示す
ように、成形物（１）・・・のヒビ割れを防止するため
空気中で成形助剤が溶融する近傍の温度である低温にて
加熱する第１工程ａ９と、この第１工程はりの終了後、
Ｎ２ガス雰囲気で高温にて加熱し成形助剤を蒸散させる
第２工程（イ）とからなっている。この第１．第２工程
（Ｉｌ、、　＜２０の間隔は、３時間が好ましい。しか
して。

第１工程（１１は、第２図に示すように１点ａから点す
まで徐々に加熱する昇温工程（１９Ｂ）と１点すから点
Ｃまで、つまり１３０℃にて約四時間一定温度に保持す
る保温工程（財）と、この保温工程（２υ後１点Ｃから
点ｄまで、つまり１３０℃から室温まで放冷する放冷工
程ｃ２２とからなっている。他方、第２工程翰は５点ｅ
（室温）から点ｆ（１３０℃）まで１０°Ｃ／時間の昇
温速度で加熱する第１昇温工程■謙と、点ｆから点ｆま
で３℃／時間の昇温速度で加熱する第２昇温工程（２）
と１点りから点りまで５゛０／時間の昇温速度で加熱す
る第３昇温工程（至）と。点りから点ｌまで１０℃／時
間の昇温速度で加熱する第４昇温工程（イ）と１点景か
ら室温まで放冷する放冷工程とからなっている。なお１
点ａないし点ｉまでの具体的データは、第３表に示して
いる。この第２工程（イ）にては、Ｎ！ガス雰囲気中に
て加熱する。このＮ、ガスの流量は、第２図及び第４表
に示すように１点ｄ第　　３　　表 第　　４　　表 に違してから、Ｎ、ガスを点ｊから点ｎまで変化させる
。すなわ・ち。まず、室温である点ｊから点ｋ（１４５
℃）まで、　　Ｑ、５ｍ”７分の割合でＮ、ガスを供給
する。ついで１点ｋから点Ｊ　（１９０℃）まテ、　３
．０ｍ！／分の割合で凡ガスを供給する。しかして１点
Ｊから点ｍ　（２０５”Ｏ）までに流量を６．０ｍ’、
／分まで急増させ、このレベルを第２工程（イ）まで持
続させる。つまり、この実施例に右いては、第２工程の
初期においては、Ｎ、ガスは、微小量供給するようにし
ている。すなわち、炉温か１９０℃になるまで。徐々に
Ｎ、ガス供給量を増量し、炉温か２０５℃以上になると
。

Ｎ！ガス供給量を一定量に保持するようにしている。

かくして、この実施例により脱脂された成形物（１）・
・・は、ヒビ割れが全く生じることがなかった。

よりて、　１８００℃をごて４０分間常圧焼結した焼結
体の歩留は、　１００％であった。これに対して、従来
の方法すなわち第１工程（１９を施さず、かつ、Ｎ１ガ
ス供給量をはじめから６．０ｍν′分とした場合は、ヒ
ビ割れが生じ、焼結後の歩留は、この実施例の約騎であ
った。つまり、従来法によれば、１／Ｉの脱脂後の成形
品（１）・・・に、ヒビ割れ等の欠陥が発生したことに
なる。

このようなこの実施例の格別の効果は、以下の作用に基
因していると考えられる。すなわち。

（１）第１工程住■により成形物（１）・・・の密度及
び硬さが向上したことによる。ちなみに、第３図ないし
第６図は、成形物（１）・・・に対して各種温度と時間
の下で、第１工程翰を施したものであるが、硬さ及び密
度は、１３０℃×２０時間で最大となることがわかる。

すなわち、硬さは、約２０％、及び、密度は。

約２％増大した。このことは、第１工程０翅の昇温工稚
翰と保温工程（２１）により、有機結合剤中の溶剤が蒸
発することにより、セラミックス粉末が、より緊密に充
填するとともに、放冷工程（２旧こより、結合剤ポリマ
ーの凝集によってセラミックス粉末の凝集力が強化され
るためであると考えられる。

（１１）第２工程（イ）において、前述した凡ガスの流
量及び温度調整を行っているので、溶剤の蒸発が適度に
抑制され、有機結合剤の過度の急激な収縮が防止された
ことによる。逆に１本実施例と異なり。

第２工程（イ）の脱脂温度が高すぎたり、脱脂時間が長
すぎたりした場合は、溶剤の蒸発が過度に多くなるとと
もに有機結合剤の熱劣化を招き、成形物（１）・・・の
密度、硬さが逆に減少する結果、ヒビ割れが生じやすく
なる。（Ｉｌｌ）第１工程＜１！Ｊにより成形物（１）
・・・の射出成形時に付与された内部歪が緩和され。

ヒビ割れの誘因の一つが除去されたためである。

なお、上記実施例の脱脂方法における第１工程σ優と第
２工程■との時間間隔は、任意に設定してよい。さらヰ
こ、第１工程（１９をＮ、ガス雰囲気中にて行ってもよ
い。また、Ｎ！ガスの代りに、ＣＯ，ガス。

Ａｒガス等の非酸化性ガスを用いてもよい。さらに。

第１及び第２工程における温度と時間は、成形物の組成
に対応して適宜変更してよい。

また、上記実施例の脱脂装置における電磁操作弁に限る
ことなく、電気的に制御できる流量制御弁であるならば
どのようなものでもよい。また。

脱脂炉（２）内の加熱は、電熱ｌこよることなく１例え
ば、マイクロ波により加熱してもよい。

〔発明の効果〕

本発明の脱脂方法は、予備加熱工程である第１工程の後
に１本格的な脱脂を行う工程を行うようにしているので
、脱脂後の成形物にヒビ割れなどの欠陥が生じることが
なくなる。したがって、焼結晶の歩留率が高くなり、セ
ラミックス製品の生産性向上に寄与するところ大である
。

また１本発明の脱脂装置は、雰囲気ガス流量を脱脂温度
に対応して制御する構成となっているので、高品質のセ
ラミックス脱脂成形物を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の脱脂装置の全体構成図、第
２図は第１図の脱脂装置を用いた本発明の一実施例の脱
脂方法の工程を示−すグラフ、第３図は空気中で熱処理
したときの成形物の硬さと処理温度との関係を示すグラ
フ、第４図は空気中１３０℃で熱処理したときの成形物
の硬さと処理時間との関係を示すグー）７．第５図は空
気中で熱処理したときの成形物の密度と温度との関係を
示すグラフ、第６図は空気中１３０℃で処理したときの
成形物の密度と処理時間との関係を示すグラフである。 （１）：成　形　物。 （２）：脱　脂　炉。 （３）　：　Ｎｔガス源（非酸化性ガス源）。 （４）：脱脂制御部。 （８）：加熱ヒータ（加熱源）。 （１１：第１脱脂工程。 （イ）：第２脱脂工程。 代理人　弁理士　　則　近　憲　佑 同　　　　　竹　花　喜久男 ←　　　　　へ←　　　　　〉 （＞　　　　　Ｉ＋ｌ勢 く Ｃ′跪ニ）姿、■つ ω　　　　　　　寸　　　　　　　へ　　　　　　　Ｏ
（つ。）　　〉Ｔ普り 逼度（０） 第３図 時間（ｈ） １１１４ＷＩＪ −ｉＬ度（Ｃ） 第５図 時開（ｈ） 第６図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）射出成形により成形された成形助剤を含有するセ
   ラミックス粉体成形物を上記成形助剤の溶融温度近傍の
   温度に加熱したのち室温まで冷却し上記成形物の充填密
   度を上昇させる第１工程と、この第１工程後に上記成形
   物を上記成形助剤が除去される温度に昇温して脱脂する
   第２工程とからなることを特徴とする脱脂方法。
2. （２）第２工程は、非酸化性雰囲気下において行い、上
   記非酸化性雰囲気にするための非酸化性ガスの供給量を
   室温から少なくとも成形助剤の溶融温度近傍までの段階
   を上記溶融温度近傍よりも高温段階よりも少なくするこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の脱脂方法。
3. （３）射出成形により成形された成形助剤を含有するセ
   ラミックス粉体成形物を収納する脱脂炉と、この脱脂炉
   中に設けられ上記成形物を電気的に加熱する加熱源と、
   上記脱脂炉に非酸化性ガスを供給する非酸化性ガス源と
   、この非酸化性ガス源と上記脱脂炉との間に設けられ上
   記脱脂炉への上記非酸化性ガス源からの上記非酸化性ガ
   スの供給量を調整する流量制御弁と、所定の脱脂工程プ
   ログラムが格納されこの脱脂工程プログラムに基づいて
   上記加熱源及び上記流量制御弁を制御する脱脂制御部と
   を具備することを特徴とする脱脂装置。