JPS60166264A

JPS60166264A - 炭化けい素の焼結法

Info

Publication number: JPS60166264A
Application number: JP59023824A
Authority: JP
Inventors: 木島　弌倫
Original assignee: National Institute for Research in Inorganic Material
Current assignee: National Institute for Research in Inorganic Material
Priority date: 1984-02-10
Filing date: 1984-02-10
Publication date: 1985-08-29
Also published as: JPS6359988B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は炭化けい素の焼結法、更に詳しくはプラスｉ利
用による炭化けい素の焼結法に関する。

従来、炭化けい素の焼結法としては、（１）炭化けい素
の分解解離温度（２８００℃）以下の温度、通常２１０
０℃附近の温度で約１時間熱処理して焼結すふ方法、（
２）圧力下で加熱処理（ホットプレス）す−る方法が行
われている。従来法では（１）　（２）共に焼結助剤を
必要としていた。

しかし、前記（１）の方法は焼結時間を長く必要とする
欠点があシ、また前記（２）の方法は加圧装置を必要と
し、その操作も面倒である等の欠点があった。

本発明は従来法における欠点を解消せんとする果、プラ
ズマの超高温を利用すれば、焼結助剤を必要とせず、１
分内の短時間でも焼結することができ、かつ緻密な焼結
体が得られることを知見した。この知見に基いて本発明
を完成したものである。

本発明の要旨は、炭化けい素粉末または炭化けい素粉末
に焼結助剤を混合したものを加圧成形し、該成形体を非
酸化雰囲気のプラズマ中にさらし、焼呻することを特徴
とする炭化けい素の焼結法にあ−る。

本発明において用いる炭化けい素は、α相炭化けい素、
β相炭化けい素、非晶質炭化けい素笹−い下であること
が望ましく、粒度分布はシャープ−で・あることが好ま
しい。焼結助剤は必ずしも必要とし４い。しかし、炭化
けい素粉末の種類にょシ、オー（墨いはプロセッシング
を容易にする場合、また物理的特性を制御したい場合等
においては焼結助絢−を混合して使用する。

焼結助剤としては、例えば、Ｂｓ０ｓＡ／、Ｂｅの元素
あるいはその化合物、例えば、Ｂ２Ｏ−ＢＮ、ＢＰ　ｒ
　ＡｊＮ　、　ＩＢ２．　ｉ２Ｂ、　、　Ａｌ、Ｇ５．
　ＢｅＯ等が挙げられる。しかし、これらに限定される
ものではなく、焼結を促進する助剤であればよい。これ
ら。

炭化けい素粉末またはこれに焼結助剤を混合した５もの
を成形して使用する。成形は密度の高いものであること
が好ましい。

プラズマ発生方法は雰囲気制御とエンタルピー制御が可
能であることが好ましい。その方法としては、高周波誘
導法（４００ｋＨｚ　〜３　ＧＨｚ　）　、直流アーク
法、交流アーク法、レーザー法等いずれの方法でもよい
。このうち、高周波誘導による無極放電を利用して作っ
たアルゴンプラズマは、雰囲気、９清浄さ、電力、圧力
などによるエンタルピー制−１御が容易である点で最も
好ましい。また水素ブ゛ラ−・ズマ、炭化水素プラズマ
、またはこの混合ブラ糟→でもよいが、雰囲気は非酸化
性であることが必要で、中性あるいは還元性であればよ
い。

雰囲気の圧力はプラズマの安定する２気圧〜ＩＴｏｒｒ
の圧力範囲で制御する。圧力が高いとプラズマ温度は上
がるが、プラズマは不安定となり、圧力が低いと蒸発が
激しくなるので、好ましくはＩ　Ｔｏｒｒ〜１気圧がよ
い。

従って、本発明において使用するプラズマ炉としては、
Ｉ　Ｔｏｒｒまで制御できる真空排気系を備（ｔ、Ｊ、
Ｔｈものを用い、その圧力を制御することによシ、【発
速度の制御と発生エンタルピー量の制御を行う。このプ
ラズマ部は試料の最大直径より大きく、且つ試料を挿入
してもプラズマが安定に持続することができる十分のパ
ワーのある発生電源を用いることが望ましい。

焼結の程度は、焼結体の密度、あるいは走査１ｇ−発明
の方法によると、（１）　プラズマによる超高温、高エンタルピーを利用
するため、焼結時間が極めて短縮し得られる、例えば従
来法では１時間の焼成時間が必要であったのに対し、１
分内でも焼結することができる。

（２）　成形体をプラズマ中を通過させるだけで焼結で
きるので、パイプのような長尺のものも容易に焼結する
ことができる。

（５）　装置が簡単になる。すなわち、従来法では均熱
帯容積が成形体容積を十分にカバーする太き、きのもの
が必要であったのに対し、成形物を移着することができ
るので、小さい簡単な装置で焼成することができる。

（４）緻密な焼結体が容易に得られる。即ち、従来の焼
結法の焼結温度域（２０００〜２３００℃）では焼結機
構は表面拡散や蒸発−凝縮であったが、１万度附近の高
温では粒界拡散や体積拡散が支配的になシ緻密化を促進
することができる。

、−）、超高温処理のため、粒成長の原因である表面拡
散や蒸発凝縮が抑制されるので、粒成長を抑制すること
ができる。

（６）　プラズマ温度、発生するエンタルピー量を供給
電力のみならずガス圧力でも制御するため、制御範囲が
広がシ焼結条件を容易に変更し得られる。

（７）　エネルギーが少なくてすむ。即ち従来法では大
きな均熱帯容積を必要とし、また、断熱材を含め、先ず
炉を温め、かつ焼結時間も長く必、青。

エネルギーが少なくてすむ。

（ｇ）　超高温焼結であるため、焼結助剤を用いず焼結
することができる。

等の従来法では得られない優れた作用効果を奏し得られ
る。

実施ガニ。

平均粒径Ｑ、５　μｍのＩ　−ＳｉＯ粉末に、０．５重
量−の非晶質Ｂ１及び１．０重量％（Ｃに換算して）の
−７エノールを加え、これらをポリエチレン製ポ＝ルミ
ルを用いて、エタノール中で２４時間混合し声。混合粉
末を乾燥してエタノールを追出しだ。

との粉末を金型に入れ、３００　Ｋｙ／ｃｔｒｒ２で一
軸加圧によシ１次成形した後、２０００　Ｋ９／ｃｍ２
の静水圧によ９２次成形し、十分乾燥させた。

アルゴンガスを流量６００　ｖｄ／　ｍｉｎで流し、ガ
ス圧力５０　Ｔｏｒｒに設定し、陽極電圧７ｋＶ、陽極
電流１．５　Ａ　、グリッド電流７０ｍ１周波数３．６
ＭＨｚの高周波をワークコイルに流し、無極放電を利用
してアルゴンプラズマヲ作ツタ。

このアルゴンプラズマ中に前記成形体を挿入し、６０秒
間保持し焼結体を作った。得られた焼結体の平均密度は
理論密度の９６．５％であった。

実施例２゜実施例１において、炭化けい素単味で、他は同じ条件で
焼結した。得られた焼結体の平均密度は理論密度の８０
％であった。

実施例３゜粉末原料、成形は実施例１と同様なものを使用し、アル
ゴンガスを２．５　ｊ／ｍｉｎの流量で流し、ガヌ主力
を１気圧に設定し、陽極電圧７ｋＶ、陽極電流１．６　
Ａ　、グリッド電流７０ｍＡ、周波数３．６　Ｍ）Ｉｚ
の高周波をワークコイルに流しアルゴンプラズマを作っ
た。

このアルゴンプラズマ中に炭素棒を支えとし、前記炭化
けい素粉末成形体を挿入し、２分間保持し焼結体を作っ
た。得られた焼結体の平均密度は理論密度の７５％であ
った。

実施例４゜炭化けい素粉末成形体は実施例１と同じものを使用した
。

この成形体をＢＮ粉末に埋めて支えた。

アルゴンガス流量を１．３　ｌ／ｍｉｎで流し、ガス圧
を大気圧忙設定し、陽極電圧７．ＯｋＶ、陽極電流１．
６５　Ａ、グリッド電流７０　ｍＡ、周波数３．６ＭＨ
ｚでアルゴンプラズマを作った。前記ＢＮ粉末に埋めた
成形体をアルゴンプラズマ中に挿入し、２分間保持して
焼結体を作った。得られた焼結体の平均密度は理論密度
の９０％であった。

Claims

【特許請求の範囲】１、　炭化けい素粉末または炭化けい素粉末に焼結助剤
を混合したものを加圧成形し、該成形体を非酸化雰囲気
のプラズマ中にさらし焼結することを特徴とする炭化け
い素の焼結法。２、　非酸化雰囲気の圧力を２気圧〜Ｉ　ＴＯｒｒの範
囲で制御する特許請求の範囲第１項記載の炭化けい素の
焼結法。 −３，炭化けい素粉末の平均粒径が１μｍ以下である特
許請求の範囲第１項記載の炭化けい素の焼結法。