JPH029772A - セラミック成形品の脱脂法 - Google Patents

セラミック成形品の脱脂法

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JPH029772A
JPH029772A JP63158821A JP15882188A JPH029772A JP H029772 A JPH029772 A JP H029772A JP 63158821 A JP63158821 A JP 63158821A JP 15882188 A JP15882188 A JP 15882188A JP H029772 A JPH029772 A JP H029772A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、セラミック成形品の脱脂法に関するものであ
る。
[従来の技術1 一般に、セラミックスの製造工程では、セラミック粉末
に有機結合剤を添加して流動性を付与した状態で成形を
行なっている。成形にはプレス成形、押出成形のばか各
種成形法が知られているが、中でも射出成形は複雑な形
状のセラミック成形品が得られる利、αがある。しかし
ながら、射出成形を行なうには、材料に高い流動性が必
要であるから、有機結合剤の添加量も多くなり、成形後
に不要になった有機結合剤を除去する脱脂という工程が
必要になる。
脱脂工程においては、セラミック成形品を炉内で焼成す
るのであり、このときの焼成条件の設定が重要であり、
条件設定が不適切であると、セラミック成形品が割れた
り、表層の剥離が生じたりする。焼成条件としてとくに
重要なのは、加熱温度、炉内の雰囲気を形成する気体の
供給量、炉内の雰囲気を形成する気体中の酸素濃度であ
る。
まず、加熱温度については、セラミック成形品を過度に
加熱したり、急激に温度を上昇させたりすると、有機結
合剤が分解して発生する分解ガスの単位時間当たりの発
生量が過剰になり、セラミック成形品内部でのガス圧に
よりセラミック成形品が割れたり、膨れたり、表層が剥
離したりするという問題が生じる。
こうした問題を解決するために、従来は、セラミック成
形品を加熱する炉内の温度を熱′I4対等の温度センサ
で検出し、炉内の温度に対応して予め設定された昇温プ
ログラムに従って炉内の温度を制御していた。
しかしながら、セラミック成形品の中の有機結合剤の加
熱による分解ガスの発生量は、温度に一対一に対応する
ものではない。したがって、炉内の温度に基づいて温度
を制御しても、分Mlfスの発生量が過剰になる場合が
ある。
また、炉内の雰囲気を形成する気体の供給量については
、供給量が適正であれば、第13図(a)〜(d)に示
すように、有機結合屑の分解ガス30は雰囲気中に拡散
し、雰囲気の更新とともに炉外に排出される。しかしな
がら、供給量が少ない場合には、!@13図(e)〜(
g)に示すように、炉内の雰囲気が分解ガス30で飽和
し、セラミック成形品20の表面付近では分解ガス30
への移行が進まず、有機結合剤がタール化31して硬化
し、セラミック成形品20の内部で発生している分解ガ
ス30のガス圧力を抜くことができず、ついにはセラミ
ック成形品20が破壊されるという問題が発生する。一
方、気体の供給量が過剰である場合には、セラミック成
形品の表層部で分解ガスが急激に発生するから、表層剥
離等の不良が発生することになる。
このように雰囲気を形成する気体の供給量は重要な因子
であるが、セラミック成形品の処理量、セラミック成形
品の形状等に依存するから、焼成条件を予めプログラム
しでいる場合には、最適値を決定するのに多大な時間を
要するという問題があった。
また、雰囲気中の酸素量については、酸素が多いほど、
第14図(a)に示すように、有機結合剤中の炭素間結
合が多く切断されるから(図中破線で示す)、分解ガス
が低分子になって発生する分解ガスの体積が大きくなる
。その結果、セラミック成形品内部でのガス圧が大きく
なって、セラミック成形品に欠陥が発生しやすくなる。
逆に、雰囲気として窒素等の不活性ガスを用いれば、第
14図(b)に示すように、炭素間結合の切断箇所が少
なくなるから、分解ガスが高分子となり、セラミック成
形品の欠陥は発生しにくくなる利点があるものの、不活
性ガスは一般に高価であり、長時間を要する脱脂工程に
用いる場合には、コスト面での問題が生じる。
炉内の温度を検出し昇温プログラムにより検出温度に対
応して炉内の温度を制御する場合の欠、ヴを改善する方
法としては、炉内の温度に代えてセラミック成形品の重
量を検出し、重量変化に基づいて炉内の温度を制御する
方法(特開昭61−163172号公報参照)や、炉内
の温度に代えて分解ガスの特定成分の濃度を検出し、濃
度変化に基づいて炉内の温度を制御する方法(Wfl!
昭62−7674号公報)が考えられている。
[発明が解決しようとする課題1 しかしながら、これらの従来構成において制御対象とな
っているのは、炉内の温度のみであって、セラミック成
形品の焼成条件のうちの一部しか制御していないもので
あるから、脱脂工程における欠陥の発生を除去しきれな
いものである。すなわも、第15図に示すように、空気
の供給量(破#i)が一定であるとすれば、温度(二、
ヴ鎖線)を制御したとしても、分解ガスとして発生する
一酸化炭素濃度(実M)は−時的に急増する。したがっ
て、分解ガスによりセラミック成形品が破壊されるので
ある。ここに、−点M#iは酸素濃度を示す。また、温
度制御の場合には、センサが検出した温度に基づいてヒ
ータ等をフイードバクク制御1しても、炉およびセラミ
ック成形品は熱容量が大きく温度を急に変化させること
はできないから、オーバーシュート等が発生し、欠陥の
発生を十分には防止できないという問題がある。
さらに、セラミック成形品の重量を検出するには、差動
トランス等のセンサを用いるが、センシング棒に分解ガ
スの凝縮物が付着すると、センシング棒の移動が妨げら
れ、重量検出が正確に行なえないことになる。
本発明は上記問題点を解決することを目的とするもので
あり、脱脂工程でのセラミック成形品の欠陥の発生を防
止するようにしたセラミック成形品の脱脂法を提供しよ
うとするものである。
[課題を解決するための手段1 本発明では、上記目的を達成するために、有機結合剤の
熱分解により発生する分解ガスの状態を検出し、その状
態に応じて、炉の加熱昇温速度と、炉内の雰囲気を形成
する気体の供給量および酸素濃度等の加熱昇温速度以外
の焼成条件とを同時に制御するのである。
分解ガスの状態としては、分解ガスの特定成分の濃度を
検出すればよく、濃度が予め設定された値を越えると、
その濃度に応じて炉内の雰囲気の酸素量を!11御する
のである。
また、分解がスの特定成分の濃度が予め設定された値を
保つように炉内の雰囲気を形成する気体の供給量を8制
御してもよい6 さらに、脱脂工程中にセラミック成形品の状態を検出し
、その状態に応じて、炉の加熱昇温速度と、炉内の雰囲
気を形成する気体の供給量および酸素濃度等の加熱昇温
速度以外の焼成条件とを同時に制御するようにしてもよ
い。
[作用I 上記構成によれば、セラミック成形品の脱脂工程中にお
いて、炉の加熱昇温速度と、炉内の雰囲気を形成する気
体の供給量および酸素濃度等の加熱昇温速度以外の焼成
条件とを同時に制御することになるから、温度制御のみ
の場合に比較して、セラミック成形品の欠陥の発生が抑
制されるのである。
[実施例11 セラミック成形品を焼成して脱脂を行なう炉1は、第1
図に示すように、炉1の中の温度条件を設定するヒータ
2を備えている。炉1の中へは、パルプ3を介して空気
が供給され、また、パルプ4を介して窒素等の不活性ガ
スが供給される。これらのパルプ3,4は開度が連続的
に調節できるようになっている。炉1の中の雰囲気を形
成する気体は、排出路5を通して外部に放出され、排出
路5には安全弁6が設けられる。さらに、排出路5には
、−酸化炭素濃度検出器7と酸素濃度検出器8とが配設
される。ここに、−酸化炭素濃度検出器7は、セラミッ
ク成形品から発生する分解ガスに含まれる一酸化炭素の
濃度を検出するものである。−酸化炭素濃度検出器7(
7gはセンサ部、7bは本体部)および酸素濃度検出器
8(8aはセンサ部、8bは本体部)の出力は、管理用
コンピュータ9に入力され、炉lから排出された一酸化
炭素および酸素の濃度に基づいてヒータ2の設定温度と
パルプ3,4の開度とが調節される。ヒータ2は、管理
用コンピュータ9にインク7よ−スを介しで接続された
サイリスタ10により制御され、これにより、炉1の中
の加熱昇温条件が設定される。また、各パルプ3,4は
それぞれ1f!埋用コンピユータ9にインク7エースを
介し接続されたステップモータ等の開度調節器11.1
2により駆動され、炉1の中への空気供給量と不活性γ
ス供給量とが調節される。
次に、温度、空気供給量、不活性がス供給量の制御手順
について説明する。まず、空気供給量を一定として、炉
1の中の温度を上昇させると、温度上昇に伴なってセラ
ミック成形品中の有機結合剤が熱分解し、炉1の中の一
酸化炭素濃度も上昇する、さらに、温度が上昇すると有
機結合剤の熱分解が嫌んになり、−酸化炭素濃度が急激
に増加する。ここで、−酸化炭素濃度が予め設定された
所定値を超えると、炉1の中への酸素供給量が減少する
ようにパルプ3の開度が調節され、同時に、不活性ガス
の供給量が増加するようにパルプ4の開度が調節される
。このとき、炉1の中への気体の供給総量は増加するよ
うに制御される。同時に、サイリスタ10を介してヒー
タ2への通電エネルギーを減少させて、炉1の中の温度
上昇を緩やかにする9以上のような制御を行なうと、雰
囲気の総量が増加することにより雰囲気の更新が迅速に
行なわれてセラミック成形品の表層部の分解ガスが除去
されるから、セラミック成形品内部で発生した分解ガス
が表層部から飛び出し易くなり、セラミック成形品の膨
れが防止される。、また、雰囲気中には酸素が含まれて
いるから、セラミック成形品の表層部における有機結合
剤は低分子に分解され、セラミック成形品内部から発生
する分解ガスの通り道が形成される。さらに、雰囲気を
更新することにより炉1の中の温度が低下し、有機結合
剤の分解が抑制され、かつ雰囲気中の不活性ガス量の増
加と酸素量の低下により、分解ガスの発生量が抑制され
る。すなわち、セラミック成形品内部でのjス圧の増加
がjIllJ制されるから、セラミック成形品に膨れが
生じたり、セラミック成形品が割れたりすることが防止
できるのである。この方法では、有機結合剤から分解ガ
スが発生する土では、主として空気のみの雰囲気とし、
分解ガスの発生量が多くなると、不活性ガスの混合比を
増加させでいるから、不活性ガスの供給量を比較的少な
くすることができ、不活性ガスのみを用いる場合に比較
してコスト増を抑制できる。
[実施例2] 本実施例では、第2図に示すように、炉1の中の温度が
温度センサ13により検出されており、温度センサ13
の出力とコンピュータ9からの制御信号とに基づいてサ
イリスタ10がプログラムコントローラ14により制御
されるようになっている。すなわち、*施例1では炉1
の中の雰囲気の変化のみで温度制御を行なうようにして
いたが、本実施例では、炉1の中の温度も考慮しでいる
のである。また、排出路5に圧力計15を配設している
炉1の中の温度は基本的にはプログラムコントローラ1
4を介してフィードバック制御されており、それに加え
で、実施何重と同様に炉1の中の雰囲気の状態(−酸化
濃度、酸素濃度)の変化に応じて制御される。したがっ
て、第3図に示すように、初め炉1の中の温度(二点類
M)の上昇率は高いが、−酸化炭素濃度(実線)が所定
値を超えると、温度の上昇率を下げ、空気供給ff1(
大破g>を減らし、さらに不活性ガス供給量(細破線)
を増やすように制御する。ここに、空気供給量の減少に
伴ない雰囲気中の酸素濃度(−2α鎖線)も減少する。
このようにして脱脂が進むと一酸化炭素濃度のピーク値
が得られ、その後、−酸化炭素濃度は減少する。−酸化
炭素濃度が略一定になった時、直では、セラミック成形
品の内部の有機結合剤はほぼ除去されているから、再び
空気供給量を増加させ、また、不活性ガス供給量を減少
させて、温度上昇率を大きくする。このようにして、−
酸化炭素の濃度に応じた制御を行なうことにより、不活
性ガスの供給量を最小限としながら、比較的短時間で効
率よく脱脂を行なうことがでざるのである。
[実施例3] 本実施例では、第4図に示すように、コンピュータを用
いずに、プログラムコントローラ14゜16により空気
の供給量を制御するようにしている。すなわち、本実施
例では、不活性ガスの供給をせず空気のみを供給し、−
酸化炭素濃度検出器7により検出された炉1の中の一酸
化炭素濃度に応じてプログラムコントローラ16を介し
て空気の供給量をフィードバック制御するのである。こ
こに、−酸化炭素濃度が、略一定値を保つように空気の
供給量が制御される。また、炉1の中の温度は温度セン
サ13で検出され、プログラムコントローラ14を介し
てヒータ2がフィードバック制御される。温度は、雰囲
気の状態とは独立して制御されており、初め温度上昇率
が大きく、炉1の中の温度が所定値になると、温度上昇
率を小さくし、さらに、温度が別の所定値になると温度
上昇率を再び大きくするように制御される。
すなわち、本実施例では、第5図に示すように制御が行
なわれるのであり、−酸化炭素濃度(笑M)が略一定に
なるようにしでいるのである。空気の供給量(大破線)
が略一定のときには、セラミック成形品内部の有機結合
剤の分解がある程度進むと、−酸化炭素濃度が低下しは
じめるから、ここで、空気の供給量を増加させることで
一酸化炭素濃度を略一定に保つのである。また、セラミ
yり成形品内部の有機結合剤が十分に分解される温度に
達してから温度(二魚鎖M)の上昇率が大きくなるよう
に設定されでいる。
本実施例においても脱脂工程中でセラミック成形品が割
れたり、セラミック成形品に膨れが生じるというような
欠陥は発生しなかった。
[実施例41 本実施例では、実施例1もしくは実施例2を基本構成と
し、第6図に示すように、炉1の中のセラミック成形品
20の状態を監視し、これも制御用のデータとして利用
するようにしている。すなわち、炉1にはセラミック成
形品20の上方に水冷ジャケットに包まれた窓21が形
1#、され、窓21の上方にはテレビカメラよりなる撮
像器22が配設されている。撮像器22は、管理用コン
ピュータ9に接続されたカラーフンピユータよりなる色
分析器23に接続され、セラミック成形品の色に応じた
信号が管理用コンピュータ9に送られるようになってい
る。色分析器23では、次式によって、黄色度4Yを求
める。すなわち、まず、三刺激値をX、Y、Zとすると
きにYIという値を次のように設定する。
ユニで、YIの初期値をYl、とするとき、黄色度aY
Iは、 aYI=YI−Yr。
と定義される。黄色度aYIは、第7図に示すように、
脱脂率(実線)に対応している。したがって、V埋眉コ
ンピュータ9では、黄色度71YIに応じて脱脂率を判
定し、空気供給量、不活性ガス供給量、温度を制御する
制御は以下のように行なわれる。第8図に示すように、
まず、脱脂開始直後には、空気のみが供給され(大破M
)、炉1の中の温度は上昇する。さらに、温度が上昇し
て有機結合剤が分解を始めると、有機結合剤の分解およ
び一部炭化によりセラミック成形品20が変色しはじめ
る(二点M線)。
セラミック成形品20の色により管理用コンピュータ9
は脱脂率を判定しでいるから、脱脂率が予め設定された
所定値になると、炉1の中への空気供給量を減少させ、
不活性ガスの供給量<#is線)を増大させ、さらに、
炉1の中の温度上昇率を小さくする。このとき、酸素濃
度(−点4N線)は低下する。また、炉1の中に供給さ
れる気体の総量は増加するように設定される。これによ
り、セラミック成形品の表層の分解ガスを除去しセラミ
ック成形品の内部からの分解がスの抜は道を形成して、
セラミック成形品に膨れが生じるのを防止する。
また、炉1の中の雰囲気を更新することによりセラミッ
ク成形品を冷却し、かつ、不活性ガスを供給することに
より、有機結合剤の急激な分解を抑制するのである。こ
うして、脱脂が十分に進むと、再び空気の供給量を増や
し、不活性ガスの供給量を減らすのである。
〔実施例51 実施例4では、セラミック成形品の色を観測することに
より、脱脂率を判定していたが、本実施例では、第9図
に示すように、炉1の中に反射鏡25を配設し、炉1の
外に設けたHe−Neレーザ等の光源26からの光を窓
27を通して反射f!t25に照射し、反射鏡25での
反射光を窓28を通して炉1の外の受光器29で観測す
るようにしているものである0反射f!t25は水冷ジ
ャケットに包まれて50℃に冷却されでいる。
制御は以下のように行なわれる。第10図に示すように
、まず、脱脂開始直後には、空気のみが供給され(大破
線)、炉1の中の温度は上昇する。
このとき、反射鏡25の反射率(二、ヴ頻#i)は大き
く、光源26からの光の大部分は受光器29に到達する
。温度が上昇して有機結合剤が分解を始めると、反射鏡
25の表面付近の分解が又は冷却されて反射@25に#
簗付着することになるから、反射率が低下することにな
る。こうして反射率が急激に低下しはじめると、管理用
コンピュータ9では、炉1の中への空気供給量を減少さ
せ、不活性ガスの供給量(細破#i)を増大させ、さら
に、炉1の中の温度上昇率を小さくする。このとき、酸
素濃度(−豆類M)は低下する。また、炉1の中に供給
される気体の総量は増加するように設定される。こうし
て、脱脂が十分に進むと、再び空気の供給量を増やし、
不活性ガスの供給量を減らすのである。
[実施例6] 実施例5では、炉1の中に反射鏡25を配設して反射率
の変化を観測したが、本実施例では、第11図に示すよ
うに、炉1の中に光を透過させ、透過率の変化を検出す
ることにより脱脂状態を観測するものである。
すなわち、炉1の外に設けた光源26からの光を窓27
を通して炉1の中に導入し、窓27に対向しで設けられ
た窓28を通して炉1の外の受光器29で観測するよう
にしているものである。
この構成によれば、第12図に二点鎖線で示すように、
分解ガスの発生に伴なって光源26と受光器29との間
の透過率が低下するから、透過率を観測することにより
、セラミック成形品の状態が判別できるのである。ここ
に、第12図において、大破線は空気供給量、細破線は
不活性ガス供給量、−点鎖線は酸素濃度をそれぞれ示す
上記各実施例では、分解ガス中の一酸化炭素濃度を検出
したが、分解ガス中の他の成分(二酸化炭素等)の濃度
を検出するようにしてもよい。さらに、1種類のみでは
なく複数種類の成分の濃度を検出するようにしてもよい
、また、実施例4〜6においては、分解がスの濃度検出
を行なわず、酸素濃度のみを検出するようにしてもよい
、上記実施例では、空気と不活性ガスとの混合比を可変
としているが、炉1の中に空気のみを供給し、空気から
吸着等の方法で酸素を除去することにより雰囲気を制御
するようにしてもよい。
[発明の効果] 本発明は上述のように、セラミック成形品の脱脂工程に
おいて、炉の加熱昇温速度と、炉内の雰囲気を形成する
気体の供給量および酸素濃度等の加熱昇温速度以外の焼
成条件とを同時に制御するから、温度のみを制御する場
合に比較して、セラミック成形品の欠陥の発生が抑制さ
れる利点がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例1を示すシステム構成図、第2
図は本発明の実施例2を示すシステム構成図、t!S3
図は同上の動作説明図、第4図は本発明の実施例3を示
すシステム構成図、第5図は同上の動作説明図、第6図
は本発明の実施例4を示す要部構成図、第7図は同上の
原理説明図、第8図は同上の動作説明図、第9図は本発
明の実施例5を示す要部構成図、第10図は同上の動作
説明図、第11図は本発明の実施例6を示す要部構成図
、第12図は同上の動作説明図、第13図および第14
図は従来例の問題、αを示す説明図、第15図は従来例
の動作説明図である。 1・・・炉、2・・・ヒータ、3.4・・・パルプ、7
・・・−酸化炭素濃度検出器、8・・・酸素濃度検出器
、9・・・管理用コンピュータ。 代理人 弁理士 石 1)長 七 第3図 第6図 第7図 Sう究 第8図 第9図 @簡 第10図 第11図 −旬 手続補正書く自発) 1.事件の表示 昭和63年特許願第158821号 2、発明の名称 セラミック成形品の脱脂法 3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 住 所 大阪府門真市大字門真1048番地名称<58
3)松下電工株式会社 代表者  三  好  俊  夫 4、代理人 郵便番号 530 住 所 大阪市北区楕円1丁目12番17号(楕円ビル
5階) 氏 名 (61,76)弁理土石 1)長 七雪06(
345)7777(代表) [1コ本願明細書の特許請求の範囲の記載を下記の通り
補正する。 「(1)セラミック粉末と有機結合剤とからなるセラミ
ック成形品を炉内で10止、M至蓮夫土玉脱脂工程中に
、有機結合剤の熱分解により発生する分解ガスの状態を
検出し、その状態に応じて、炉の加熱昇温速度と、炉内
の雰囲気を形成する気体の供給量および酸素濃度等の加
熱昇温速度以外の1条件とを同時に制御することを特徴
とするセラミック成形品の脱脂法。 (2)N求項1の分解ガスの状態は、分解ガスの特定成
分の濃度であって、上記濃度が予め設定された濃度を越
えると、上記濃度に応じて炉内の雰囲気の酸素量を制御
することを特徴とするセラミック成形品の脱脂法。 (3)請求項1の分解ガスの状態は、分解ガスの特定成
分の濃度であって、上記濃度が予め設定された濃度を保
つように炉内の雰囲気を形成する気体の供給量を制御す
ることを特徴とするセラミック成形品の脱脂法。 (イ)セラミツタ粉末と有機結合剤とからなるセラミッ
ク成形品を炉内で加熱して   ム を除l脱脂工程中
に、セラミック成形品の状態を検出し、その状態に応じ
て、炉の加熱昇温速度と、炉内の雰囲気を形成する気体
の供給量および酸素濃度等の加熱昇温速度以外の!条件
とを同時に制御することを特徴とするセラミック成形品
の脱脂法、」 [2]同上第3頁第6行を、「で加熱するのであり、こ
のときの加熱条件の親定」と訂正する。 [3]同上第3頁第9行、第5頁第7行、第6頁第17
行、第8頁第6行、第8頁第18行、第9頁第4行、第
9頁第9行の「焼成」を、それぞれ「加熱」と訂正する
。 [4コ同上第13頁第3行の「圧力計15」を、「流量
計15」と訂正する6 〔5〕同上第21頁第6行のr焼成」を、「加熱」と訂
正する。 代理人 弁理士 石 1)長 七

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)セラミック粉末と有機結合剤とからなるセラミッ
    ク成形品を炉内で焼成する脱脂工程中に、有機結合剤の
    熱分解により発生する分解ガスの状態を検出し、その状
    態に応じて、炉の加熱昇温速度と、炉内の雰囲気を形成
    する気体の供給量および酸素濃度等の加熱昇温速度以外
    の焼成条件とを同時に制御することを特徴とするセラミ
    ック成形品の脱脂法。
  2. (2)請求項1の分解ガスの状態は、分解ガスの特定成
    分の濃度であって、上記濃度が予め設定された濃度を越
    えると、上記濃度に応じて炉内の雰囲気の酸素量を制御
    することを特徴とするセラミック成形品の脱脂法。
  3. (3)請求項1の分解ガスの状態は、分解ガスの特定成
    分の濃度であって、上記濃度が予め設定された濃度を保
    つように炉内の雰囲気を形成する気体の供給量を制御す
    ることを特徴とするセラミック成形品の脱脂法。
  4. (4)セラミック粉末と有機結合剤とからなるセラミッ
    ク成形品を炉内で焼成する脱脂工程中に、セラミック成
    形品の状態を検出し、その状態に応じて、炉の加熱昇温
    速度と、炉内の雰囲気を形成する気体の供給量および酸
    素濃度等の加熱昇温速度以外の焼成条件とを同時に制御
    することを特徴とするセラミック成形品の脱脂法。
JP63158821A 1988-06-27 1988-06-27 セラミック成形品の脱脂法 Expired - Lifetime JPH0776132B2 (ja)

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