JP2002284582A - セラミックハニカム体の焼成方法 - Google Patents
セラミックハニカム体の焼成方法Info
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Abstract
低下させる必要のない、隔壁厚の薄いセラミックハニカ
ム体の焼成方法。 【解決手段】焼成に供されるセラミックハニカム体は、
原料としてタルクを必須成分とし、原料調合、成形用坏
土の調製、成形、乾燥などの常法による各工程を経て、
焼成されるのであるが、この焼成過程におけるタルクの
脱水反応段階において、焼成対象のセラミックハニカム
体を水蒸気濃度が10体積%以上の雰囲気下で加熱す
る。
Description
ニカム体の焼成方法の改良に関する。
結セラミックハニカム体は、特に自動車排ガス浄化用触
媒担体として有用なものである。この焼結セラミックハ
ニカム体は、タルクなどコージェライト形成原料と成形
助剤などから調製された原料混合物を押出し成形法によ
り、ハニカム状に成形し、乾燥後、連続炉または単独炉
で焼成されて、製作される。
る焼成方法を多数の提案している。例えば、特開平8−
73274号公報、特開平10−273366号公報に
は、パルス燃焼バーナを用いて、クラックや変形を抑制
する焼成方法、特開平5−85856号公報には、熱収
縮する1100℃〜1200℃の温度域の昇温速度を6
0℃/Hr以下とする焼成方法を開示している。
は、隔壁厚さが3.9〜2.0ミル(ハニカムの隔壁厚
の表示は当業者の慣用により単位ミル(1ミル=0.0
25mm)を用いる。以下同様)のセラミックハニカム
を対象に、原料中のカオリンの脱水反応が進行する40
0℃〜600℃の間を昇温速度40℃/Hrで焼成し、
クラックの発生を少なくする焼成方法を開示している。
には、コージェライト系セラミックハニカムを、110
0℃〜1200℃の熱収縮温度域で昇温速度を60℃/
Hr以下とするか、所定時間昇温を停止して、変形を防
止しようとする焼成方法が開示されている。また、特開
平1−215765号公報には、セラミックハニカムの
内部と外側部の温度を検知してバーナを制御するクラッ
ク防止に関する焼成方法を開示している。
は、セラミックハニカム体中の成形助剤、増孔剤の燃焼
を促進または抑制するため、雰囲気中の酸素濃度を増加
または減少するようにした焼成方法を開示している。ま
た、特開昭63−210593号公報には、セラミック
ハニカム体の貫通孔に焼成雰囲気ガスを強制的に通過さ
せ、均一加熱するようにした焼成方法を開示している。
なお、本発明が対象とするコージェライト系セラミック
ハニカム体の原料配合、組成に関しては、特開昭61−
168563号公報に詳細に開示してある。
ミックハニカム体は、浄化性能向上のためにセル密度を
増加する傾向にあり、このセル密度の増加が圧力損失の
増加も招くのであるが、隔壁厚さを薄くすることで、こ
の圧力損失の増加を抑えることができる。従来は、隔壁
厚6ミルが主流であってが近年は隔壁厚4ミルが開発さ
れ、さらには隔壁厚2ミルの実用化も始まった。
発生する生産技術上の問題のひとつに、焼成時にセラミ
ックハニカム体の端面部分にクラックが生じ易く、量産
規模の焼成炉の場合、満足な歩留まりが維持できないと
いう問題がある。この問題は、焼成時の昇温速度をごく
ゆっくりした速度、例えば従来40℃/Hrであったも
のを10℃/Hr程度の速度に低下させれば、一応解消
可能であるが、この場合には、焼成工程の生産性が1/
4に低下するという致命的な問題が派生するので、その
解決が望まれていた。
点を解決するためになされたものであり、焼成時のセラ
ミックハニカム体におけるクラックの発生の抑制を図る
とともに、昇温速度を低下せるという対策を必要としな
いセラミックハニカム体の焼成方法、特に隔壁厚の薄い
セラミックハニカム体を対象とした同焼成方法を提供す
る。
含む原料混合物から形成されたセラミックハニカム体の
焼成方法であって、前記タルクの脱水反応段階におい
て、該セラミックハニカム体を水蒸気濃度が10体積%
以上の雰囲気下で加熱することを特徴とする本発明のセ
ラミックハニカム体の焼成方法によって、解決すること
ができる。
0〜50体積%である形態、前記タルクの脱水反応段階
において、昇温速度を最大80℃/Hrまでに設定した
形態、あるいは、焼成対象であるセラミックハニカム体
が、隔壁厚さが2.5ミル以下、セル密度が1200セ
ル/インチ2 以上(ハニカムのセル密度の表示は当業者
の慣用により単位セル/インチ2(1セル/インチ2=
0.155セル/cm2)を用いる。以下同様)の薄壁
ハニカムである形態のセラミックハニカム体の焼成方法
として好ましく具体化される。
ム体の焼成方法に係る実施形態について、説明する。先
ず、本発明は、焼成方法にかかるものであるが、焼成に
供されるセラミックハニカム体は、原料調合、成形用坏
土の調製、成形、乾燥などの常法による各工程により製
作される。
し、望ましくは、30重量%以上含むものに適用される
のであるが、その他の原料調合では、前述の特開昭61
−168563号公報に記載の配合原料および調合割合
が適用できる。例えば、コージェライトの組成であるS
iO2:47〜53重量%、Al2O3 :32〜38重量
%、MgO:12〜15重量%の領域になるよう、所定
の微粒のタルク、カオリン、アルミナ、その他コージェ
ライト化原料を配合する。この場合、必要に応じて、バ
インダ、界面活性剤、ワックス、増孔剤などを添加すれ
ばよい。
調整され、混練工程を経て成形用坏土として調製され
る。この成形用坏土を用いて、円形、長円形、角型など
の外形断面からなり、長手方向に形成される通気孔とし
ての多数のセルを薄い隔壁を介して配列したハニカム体
に押出し成形される。次いで、乾燥後、シャットルキル
ンのような単独焼成炉、またはトンネル炉のような連続
焼成炉で焼成される。
は、前記焼成過程におけるタルクの脱水反応段階におい
て、焼成対象のセラミックハニカム体を水蒸気濃度が1
0体積%以上の雰囲気下で加熱する点にある。
ような燃焼ガスによる加熱の場合、直火形式あるいはマ
ッフル炉のような間接形式のいずれであっても、被焼成
物であるセラミックハニカム体は、自然の大気の存在下
ではなく、前記した特定の水蒸気濃度を有する雰囲気に
制御されて加熱されるのである。加熱方式が燃焼ガスが
発生しない電気加熱炉の場合も、同様に自然の大気の存
在下ではなく、雰囲気は特定の水蒸気濃度に制御される
ものである。
気濃度に制御された焼成雰囲気においてセラミックハニ
カム体を加熱、焼成することにより、セラミックハニカ
ム体に生じるクラックを、後記実施例に示す通り、極め
て効果的に抑制できることがわかった。
得られる理由は、学術的に完全に究明されていないが、
おおよそ次に示す理由と推測される。セラミックハニカ
ム体に含まれる原料タルクは、焼成過程において、80
0℃〜1000℃の温度域では内在する構造水の脱水反
応が進行し、同時に体積収縮することが知られている。
また、このタルクの脱水反応は、雰囲気の水分濃度が高
くなると反応温度がより高温側になることが確認できて
いる。例えばタルク粉末の熱重量減少分析では、雰囲気
水蒸気濃度1%以下の場合には脱水反応温度が830℃
付近であるのが、水蒸気濃度15%では870℃付近に
なる(昇温速度2℃/min)。
来の焼成における前記タルクの脱水反応段階において
は、ある体積を有するセラミックハニカム体は外側部分
から脱水反応が開始し、同時に収縮し始める。中心部分
は外側部分の脱水反応により雰囲気水蒸気濃度が高くな
り、脱水反応が遅れ、収縮も遅れて開始する。このた
め、外側部分と中心部分にて収縮差が生じ、クラックと
なると推定される。しかし、本発明のように、タルクの
脱水反応段階において、雰囲気の水蒸気濃度を10体積
%以上、好ましくは、10〜50体積%、に高めておく
ことにより、外側部分の脱水反応による収縮を遅延さ
せ、中心部分との時間差を少なくするものと考えられて
いる。
応段階において、昇温速度を最大80℃/Hrまでに設
定したような、やや高めの昇温速度の場合のクラック防
止に有効であるし、また焼成対象であるセラミックハニ
カム体が、隔壁厚さが2.5ミル以下、セル密度が12
00セル/インチ2 以上の薄壁でかつ高セル密度のハニ
カムのような、クラックが発生しやすい形態において
も、有効となる。さらには、タルク原料が30%以上配
合されるような高配合混合物において特に有効な焼成方
法となる。
階とは、タルク結晶構造の中にOHの形で含まれている
構造水が脱出する反応で、脱出時に吸熱を伴い、結晶構
造が変化し、体積が減少する段階を意味するが、被焼成
物の温度で表示することも可能であり、800℃〜10
00℃の温度を示す段階と言い換えることができる。
焼炉においてはバーナの燃焼空気に所定量の水蒸気を混
入することや、電気炉においては飽和温度の水蒸気を外
部から炉内に注入するなどの手段で、水蒸気を雰囲気中
に導入し、かつその濃度を制御することができるのであ
る。
〜50体積%としたのは、下限以下ではクラック防止効
果が充分でないからであり、また上限以上の水蒸気は、
クラック防止効果には充分であるが、800℃〜100
0℃の焼成温度を得るのに適切でないからである。ま
た、水蒸気濃度の測定は、炉内の雰囲気ガスをポンプ等
により吸引し露点計にて露点を測定する、または、吸湿
管を炉内に設置するなどの方法で測定すればよく、実際
の管理に当っては、濃度を雰囲気単位体積当りの水蒸気
含有体積%の表示に換算できる、雰囲気の露点(℃)で
表示してもよい。
て、下記表1にその試験条件および試験結果を示す。こ
の試験結果によれば、タルク含有量が30%以上になる
高配合率の原料混合物を用い、隔壁厚さが4ミル以下、
特に2.5ミル以下でセル密度が1200セル/インチ
2 以上の高密度薄壁ハニカム体のように、最もクラック
が発生しやすいセラミックハニカム体を焼成するに際し
ても、タルクの脱水反応段階である800℃〜1000
℃の範囲で水蒸気濃度を表1に示すように制御すること
により昇温速度を10℃/hrから40℃〜80℃/h
rに速度アップしても、クラック発生率は平均0%〜5
%程度であって、本発明の範囲外の通常の大気を導入し
た比較例の場合の80%〜100%に対して、極めて優
秀な結果が得られたことが分る。
示す原料配合%の混合物から、ハニカム隔膜厚2.5ミ
ル、セル密度1200セル/インチ2で、直径110m
m、高さ150mm、かさ密度1.4×106mm3の成
形体として押出し成形した。焼成試験には、LNGガス
を燃料とした実用のシャトルキルン及び電気炉を用い、
試験体n=10本についてそれぞれ表1に示した温度域
を所定の昇温速度で焼成した。クラック発生の有無は、
外観の目視検査によった。
法は、以上説明したように構成されているので、最もク
ラックが発生しやすい、隔壁厚さが2.5ミル以下、セ
ル密度が1200セル/インチ2 以上の高密度薄壁ハニ
カム体を、クラックの発生を抑制して生産性を低下させ
ることなく、量産できるという優れた効果がある。よっ
て本発明は、従来の問題点を解消したセラミックハニカ
ム体の焼成方法として、工業的価値はきわめて大なるも
のがある。
Claims (4)
- 【請求項1】タルクを含む原料混合物から形成されたセ
ラミックハニカム体の焼成方法であって、前記タルクの
脱水反応段階において、該セラミックハニカム体を水蒸
気濃度が10体積%以上の雰囲気下で加熱することを特
徴とするセラミックハニカム体の焼成方法。 - 【請求項2】前記水蒸気濃度が10〜50体積%である
請求項1に記載のセラミックハニカム体の焼成方法。 - 【請求項3】前記タルクの脱水反応段階において、昇温
速度を最大80℃/Hrまでに設定した請求項1または
2に記載のセラミックハニカム体の焼成方法。 - 【請求項4】焼成対象であるセラミックハニカム体が、
隔壁厚さが2.5ミル以下、セル密度が1200セル/
インチ2 以上の薄壁ハニカムである請求項1または2ま
たは3に記載のセラミックハニカム体の焼成方法。
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- 2001-03-26 JP JP2001087786A patent/JP4393008B2/ja not_active Expired - Lifetime
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