JP3202945B2 - セラミックハニカム構造体の焼成方法 - Google Patents
セラミックハニカム構造体の焼成方法Info
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Description
リンを含むコージェライト原料をハニカム構造体に押し
出し成形後焼成を行うセラミックハニカム構造体の焼成
方法に関するものである。
コージェライト原料からハニカム成形体を成形し、この
ハニカム成形体を焼成するセラミックハニカム構造体の
焼成方法として、種々の方法が知られている。例えば、
特開平1−249665号公報では、成形助剤の分解温
度域での発熱反応によるクラックの発生を抑制するた
め、成形助剤分解温度までの昇温速度をそれ以降より遅
くする、具体的には200℃までを80〜90℃/hr
の昇温速度で焼成し、それ以降の温度を100〜120
℃/hrの昇温速度で焼成する技術が知られている。
は、セラミックハニカム構造体の変形を防止するため、
ハニカムが熱収縮する温度域(1100〜1180℃)
で60℃/hr以下の昇温速度で焼成する技術が知られ
ている。さらに、特開平5−85856号公報では、吸
水率、熱膨張率等の特性を最適化するため、熱収縮する
温度域(1100〜1200℃)で60℃/hr以下、
固相反応温度域(1200〜1300℃)で80℃/h
r以上、液相反応温度域(1300〜保持温度)で60
℃/hr以下の昇温速度で焼成する技術が知られてい
る。
ハニカム構造体から構成される担体は、浄化性能を向上
させるためにセル密度を増加させることが必要である。
セル密度が増すと圧力損失が増加するため、エンジン出
力が低下してしまう。圧力損失を減少させるためには、
リブ厚を薄くすることが不可欠である。従来、6mil
品と呼ばれるリブ厚が6.0〜6.6milのハニカム
構造体が主流であったが、近年薄壁品と呼ばれるリブ厚
が4.6mil以下のものの需要が増加しつつある。
4.6mil以下の薄壁ハニカム構造体を、上述した従
来の焼成方法により焼成して得ようとすると、そのリブ
の薄さのためそれよりリブの厚いハニカム構造体に比べ
て焼成でのクラックが発生しやすい問題があった。特
に、近年薄壁ハニカム構造体を得るため、成形時、原料
が口金を通過する際の流動性を高めるため、カオリンの
一部に生カオリンを使用しているが、焼成時、この生カ
オリンからの結晶水が400〜600℃で脱離し、この
脱離の際の反応は吸熱反応であるため、この反応により
ハニカム構造体内に温度差が生じ、クラックが発生する
問題があった。
薄壁のセラミックハニカム構造体を焼成するにあたり、
コージェライト原料として生カオリンを使用しても焼成
時にクラックの発生の無いセラミックハニカム構造体の
焼成方法を提供しようとするものである。
カム構造体の焼成方法は、少なくとも生カオリンを含む
コージェライト原料をハニカム構造体に押し出し成形後
焼成を行うセラミックハニカム構造体の焼成方法におい
て、リブ厚4.6mil以下のハニカム構造体を焼成す
るにあたり、400〜600℃の間の昇温速度を70℃
/hr以下とすることを特徴とするものである。
する温度域である400〜600℃の温度域での昇温速
度を70℃/hr以下と規定することで、4.6mil
以下という薄壁のセラミックハニカム構造体を、コージ
ェライト原料として生カオリンを使用して焼成する場合
でも、クラック発生の無い状態で得ることができる。
4.0milのハニカム構造体を焼成するにあたり、4
00〜600℃の温度域での昇温速度を60℃/hr以
下と規定すると、クラック発生をより効果的に防止する
ことができるため好ましい。この好ましい態様におい
て、400〜500℃の間の昇温速度を60℃/hr以
下とするとともに、500〜600℃の間の昇温速度
を、前記400〜500℃の間の昇温速度よりも大きく
すると、400〜500℃の間の昇温速度を下げること
で生カオリンの脱水反応を十分促進させることができ、
その結果500〜600℃の間の昇温速度を上げること
ができるため、生産効率を向上させることができる。さ
らに、この好ましい態様において、コージェライト原料
中の全カオリン重量に占める生カオリンの添加量を30
%以上とすると、成形体に十分な保形性を与えて成形体
の変形不良発生率を少なくできるため好ましい。
2.0milのハニカム構造体を焼成するにあたり、4
00〜600℃の温度域での昇温速度を40℃/hr以
下と規定すると、クラック発生をより効果的に防止する
ことができるため好ましい。この好ましい態様におい
て、400〜500℃の間の昇温速度を30℃/hr以
下とするとともに、500〜600℃の間の昇温速度
を、前記400〜500℃の間の昇温速度よりも大きく
すると、400〜500℃の間の昇温速度を下げること
で生カオリンの脱水反応を十分促進させることができ、
その結果500〜600℃の間の昇温速度を上げること
ができるため、生産効率を向上させることができる。さ
らに、この好ましい態様において、コージェライト原料
中の全カオリン重量に占める生カオリンの添加量を40
%以上とすると、成形体に十分な保形性を与えて成形体
の変形不良発生率を少なくできるため好ましい。
れの規定値の上限よりも小さければクラック発生は問題
とならないため昇温速度の下限は特に設定しなかった
が、昇温速度を遅くすればそれだけ全体の焼成時間は長
くなるため、生産効率を考えると、本発明の範囲内ので
きるだけ上限値近傍の昇温速度で焼成を行うことが好ま
しい。また、本発明においてリブ厚の単位milは、1
mil=25.4μmの厚さを示している。
ム構造体の焼成方法について説明する。まず、従来から
低膨張コージェライトセラミックスの組成として知られ
ているコージェライト理論組成点(2MgO・2Al2
O3 ・5SiO2)を中心としたSiO2 :42〜56
wt%、Al2 O3 :30〜45wt%、MgO:12
〜16wt%の領域となるように、微粒のタルク、カオ
リン、アルミナおよび他のコージェライト化原料を調合
し、混合混練し、この混合物に成形助剤および/または
造孔剤を加えて押し出し成形後乾燥して、セラミックハ
ニカム成形体を得る。
6〜4.0milのハニカム構造体を得る例では、コー
ジェライト原料中の全カオリン重量に占める生カオリン
の添加量を30%以上とし、リブ厚3.9〜2.0mi
lのハニカム構造体を得る例では、コージェライト原料
中の全カオリン重量に占める生カオリンの添加量を40
%以上とする。その理由は以下の通りである。まず、リ
ブ厚を薄くするためには押出成形時に使用する口金のス
リット幅を狭くしなくてはならない。スリット幅が狭い
と圧力損失が大きくなり、成形速度が落ちてしまう。成
形速度を増加させるには坏土の水分を増加させることが
考えられるが、その場合にはスリットから押し出された
成形体に十分な保形性がないため、ハニカム構造体は自
重で変形してしまう確率が増加してしまう。これを防止
するためには、原料粉体の全カオリンに占める生カオリ
ンの割合を増加させることが効果的であるという事実見
い出した。そのため、生カオリンの割合を上記のように
増加させることで、水分をそれほど増加させなくても十
分な流動性が得られる。
の供給源であるアルミナのうち、全部あるいは一部を水
酸化アルミニウムに置換すると、ハニカム構造体の熱膨
張率を低下できるため好ましい。
にアルカリ成分の少ないものが好ましい。また、タル
ク、カオリンの微粒子化に際し、乾燥・焼成時での収縮
等によるハニカム構造体の亀裂発生の抑制に効果的な仮
焼タルクを使用すると良好であり、このときの粒度は生
原料と同様の微粒物を使用する。なお、成形助剤として
は、例えばメチルセルロース、カルボキシメチルセルロ
ース、ポリビニルアルコール、澱粉糊、小麦粉、グリセ
リン等の有機バインダーや界面活性剤、ワックス等のな
かから用途にあったものを選択し、また造孔剤として
は、例えばグラファイト、澱粉、おがくず等のなかから
適合するものが好ましい。
体を焼成するにあたり、本発明の好ましい一態様では、
リブ厚4.6〜4.0milのハニカム構造体を焼成す
るにあたり、400〜600℃の間の昇温速度を70℃
/hr以下とし、本発明の好ましい他の態様では、リブ
厚が3.9〜2.0milのハニカム構造体を焼成する
にあたり、400〜600℃の間の昇温速度を40℃/
hr以下とする。上記温度範囲以外の温度領域では、従
来と同様の昇温速度を用いることができる。
500℃の間の昇温速度を60℃/hr以下とするとと
もに、500〜600℃の間の昇温速度を、前記400
〜500℃の間の昇温速度よりも大きくする。好ましい
他の態様では、400〜500℃の間の昇温速度を30
℃/hr以下とするとともに、500〜600℃の間の
昇温速度を、前記400〜500℃の間の昇温速度より
も大きくする。
ム構造体の好ましい態様において、リブ厚4.6〜4.
0milの範囲とリブ厚3.9〜2.0milの範囲と
で好ましい昇温速度が異ならせているのは、それぞれの
リブ厚の薄壁ハニカム構造体を製造する際に必要とされ
る生カオリンの量が異なるため、すなわち、リブ厚が小
さくなるに従って必要とされる生カオリンの量を多くす
る必要があるためである。
成温度400〜600℃の間の昇温速度を変化させてク
ラック発生率を調査した例を説明し、実施例2において
好ましい態様としての成形性と生カオリンの添加量との
関係を調査した例について説明する。
に、生カオリンを所定量含むカオリン、タルクおよびア
ルミナ原料から化学組成がコージェライト質に成るよう
にセラミック原料を調合・混合し、得られた混合物に成
形助剤としてメチルセルロースを加えて可塑化し、成形
・乾燥してセラミックハニカム成形体を準備した。セラ
ミックハニカム成形体の形状はすべて同じ形状で、長径
180mm×短径120mm×長さ100mmの楕円形
状であった。次に、準備したセラミックハニカム成形体
を焼成炉で所定のヒートカーブに基づき焼成し、焼成後
にクラックの発生したセラミックハニカム構造体の割合
を求め、その結果から評価をした。焼成にあたっては、
400〜600℃の温度域における昇温速度を以下の表
1、表2に示すように変化させた。結果を表1および表
2に示す。なお、表1および表2において、評価は、使
用に耐えるものを○、使用に耐えないものを×とした。
ら結晶水が離脱する温度域である400〜600℃の温
度域での昇温速度を70℃/hr以下と規定すること
で、4.6mil以下という薄壁のセラミックハニカム
構造体を、コージェライト原料として生カオリンを使用
して焼成する場合でも、クラック発生の無い状態で得る
ことができることがわかった。
4.0milのハニカム構造体を得る例では、400〜
600℃の間の温度領域における昇温速度を70℃/h
r以下とすると好ましいことがわかった。また、400
〜500℃の間の温度領域における昇温速度を60℃/
hr以下と設定すれば、クラック発生率は低い値を保っ
た状態で、500〜600℃の間の昇温速度を上げるこ
とができ、生産効率を向上させることができることがわ
かった。これは、400〜500℃の間の昇温速度を下
げることによって、脱水反応を十分促進させることがで
きるためと考える。
2.0milのハニカム構造体を得る例では、400〜
600℃の間の温度領域における昇温速度を40℃/h
r以下とする必要があることがわかった。また、表1の
結果と同様、400〜500℃の間の温度領域における
昇温速度を30℃/hr以下と設定すれば、クラック発
生率は低い値を保った状態で、500〜600℃の間の
昇温速度を上げることができ、生産効率を向上させるこ
とができることがわかった。
カオリンを所定量含むリブ厚を種々変化させたセラミッ
クハニカム成形体を準備し、その成形時に変形不良の発
生したセラミックハニカム成形体の割合を求め、その結
果から評価をした。結果を表3および表4に示す。な
お、表3および表4において、評価は、使用に耐えるも
のを○、使用に耐えないものを×とした。
ilのハニカム構造体を得る例では、原料粉体中の全カ
オリン重量に占める生カオリン重量の割合が30%以上
であることが好ましいことがわかった。また、表4の結
果から、リブ厚3.9〜2.0milのハニカム構造体
を得る例では、原料粉体中の全カオリン重量に占める生
カオリン重量の割合が40%以上であることが好ましい
ことがわかった。
によれば、少なくともコージェライト原料として生カオ
リンを含む薄壁のセラミックハニカム構造体を焼成する
にあたり、コージェライト原料として生カオリンを使用
しても焼成時にクラックの発生の無いセラミックハニカ
ム構造体を得ることができる。
Claims (7)
- 【請求項1】少なくとも生カオリンを含むコージェライ
ト原料をハニカム構造体に押し出し成形後焼成を行うセ
ラミックハニカム構造体の焼成方法において、リブ厚
4.6mil以下のハニカム構造体を焼成するにあた
り、400〜600℃の間の昇温速度を70℃/hr以
下とすることを特徴とするセラミックハニカム構造体の
焼成方法。 - 【請求項2】リブ厚4.6〜4.0milのハニカム構
造体を焼成するにあたり、400〜600℃の間の昇温
速度を70℃/hr以下とする請求項1記載のセラミッ
クハニカム構造体の焼成方法。 - 【請求項3】前記ハニカム構造体を焼成するにあたり、
400〜500℃の間の昇温速度を60℃/hr以下と
するとともに、500〜600℃の間の昇温速度を、前
記400〜500℃の間の昇温速度よりも大きくする請
求項2記載のセラミックハニカム構造体の焼成方法。 - 【請求項4】前記コージェライト原料中の全カオリン重
量に占める生カオリンの添加量を30%以上とする請求
項2または3記載のセラミックハニカム構造体の焼成方
法。 - 【請求項5】リブ厚3.9〜2.0milのハニカム構
造体を焼成するにあたり、400〜600℃の間の昇温
速度を40℃/hr以下とする請求項1記載のセラミッ
クハニカム構造体の焼成方法。 - 【請求項6】前記ハニカム構造体を焼成するにあたり、
400〜500℃の間の昇温速度を30℃/hr以下と
するとともに、500〜600℃の間の昇温速度を、前
記400〜500℃の間の昇温速度よりも大きくする請
求項5記載のセラミックハニカム構造体の焼成方法。 - 【請求項7】前記コージェライト原料中の全カオリン重
量に占める生カオリンの添加量を40%以上とする請求
項5または6記載のセラミックハニカム構造体の焼成方
法。
Priority Applications (4)
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