JP4411566B2 - コージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はコージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体及びその製造方法に関し、特にセル壁の薄いコージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体に関する。
【0002】
【従来の技術】
最近の排ガス規制強化による排出総量低減の要請に伴い、コージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体には従来以上に卓越した排ガス浄化性能の実現が期待されている。特に、エンジンをスタートしたばかりの状態であるコールドスタート時では触媒がまだ暖まっていないために活性化しておらず、浄化効率が著しく低い。このため、コールドスタート時における触媒の早期活性化が排ガス規制をクリアーするための最重要課題とされている。このような観点から、最近では、コージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体のセル壁厚を薄く形成し、担体の熱容量を低下させて、触媒の速熱性を高める技術が採用されている。
【0003】
従来、ハニカム構造体のセル壁の薄壁化と、十分な強度を持つハニカム構造体の実現は、互いに二率背反的な問題点として認識されている。例えば特開平7−39761号公報によれば、この問題点に対し、セル壁厚tを0.05mm以上、0.15mm以下とし、開口率OFAを0.65以上、(−0.58×t+0.98)以下とし、4.9MPa以上のA軸圧縮強度と0.49MPa以上のB軸圧縮強度を有し、周壁の厚さが少なくとも0.1mmであり、さらにはセル壁の変形を極力抑えることを特徴とするハニカム構造体を開示している。ここでA軸圧縮強度とは、社団法人自動車技術会発行の自動車規格であるJASO規格M505−87に規定されている圧縮強度を指し、ハニカム構造体の横断面に対して、垂直方向に圧縮荷重を負荷したときの破壊強度である。本技術によれば、セル壁厚が薄いにも関わらず十分な強度を持つハニカム構造体を製造することができることになっている。
【0004】
一方、SAE Technical Paper Series 960557によれば、気孔率が35%でハニカムのセル構造が62セル/cm2(400セル/inch2)の場合、セル壁厚が0.15mmから0.10mmに減少すると、A軸圧縮強度が22%低下することが記載されており、この強度低下を防止する目的で、気孔率を35%から28%へ変更することによってA軸圧縮強度2MPaを得る技術が開示されている。この気孔率28%の材料によってセル壁厚0.15mm、セル密度62セル/cm2の薄壁ハニカム担体が開発されている。
【0005】
更には特公平4−70053号公報では、気孔率が30%以下でハニカム構造の流路方向の圧縮強度(A軸圧縮強度)が19.6MPa以上であるハニカム構造触媒担体が開示され、ハニカムの薄壁化による強度低下の問題に対応している。本公報によればハニカム構造体の実使用においては、セル壁厚102μm、セル密度93セル/cm2のセル構造の場合、過酷な使用条件でも耐えることができるA軸圧縮強度は19.6MPa以上とされている。本コージェライトハニカム構造触媒担体の製造方法によれば、平均粒子径7μm以下のタルクと平均粒子径2μm以下でかつタルクの平均粒子径の1/3以下の平均粒子径のカオリンと平均粒子径2μmのアルミナおよび/または水酸化アルミニウム及び他のコージェライト化原料を調合することによりコージェライトハニカム構造触媒担体を得ている。
【0006】
一方、特公平7−29059号公報によれば、ハニカム構造体の気孔率が30%をこえ42%であって、直径0.5〜5μmの細孔の総細孔容積が全細孔容積の70%以上で、直径10μm以上の細孔の総細孔容積が全細孔容積の10%以下であることを特徴とするコージェライトハニカム構造体が開示されている。これらは高比表面積材料及び触媒成分の担持性とコーティング後のコージェライトハニカム触媒の耐熱衝撃性向上を同時に満足することを目的として細孔の分布を規定しているものであるが、実施例の中にはA軸圧縮強度が記載されており、例えばセル壁厚150μm、セル密度62セル/cm2のセル構造で、気孔率30.1%で最大A軸圧縮強度33MPaのハニカム構造体の得られることが記載されている。
【0007】
更には特公平5―58773号公報によれば、ハニカム構造体の気孔率が30%をこえ42%であって、直径0.5〜5μmの細孔の総細孔容積が全細孔容積の40%以上で、直径10μm以上の細孔の総細孔容積が全細孔容積の30%以下であることを特徴とするコージェライトハニカム構造体が開示されている。本コージェライトハニカム構造触媒担体の製造方法によれば、平均粒子径5〜15μmのタルクと平均粒子径2μm以下のアルミナと平均粒子径2μm以下の高純度非晶質シリカ及び他のコージェライト化原料を調合することによりコージェライトハニカム構造触媒担体を得ている。これらは高比表面積材料及び触媒成分の担持性とコーティング後のコージェライトハニカム触媒の耐熱衝撃性向上を同時に満足することを目的として細孔の分布を規定しているものである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
前記従来技術において、特開平7−39761号公報については、本発明者らが実際に実験を行った結果A軸圧縮強度4.9MPaでは十分な担体強度を持ち、且つ速熱性に優れたハニカム構造体を得ることができなかった。しかも、A軸圧縮強度を4.9MPa以上にする技術については何ら記載が無かった。
【0009】
SAE Technical Paper Series 960557では、強度改善を目的とした気孔率の低減では、逆にコージェライト材料の高密度化による熱容量増加にともなうハニカム構造触媒担体の速熱性の低下或いは触媒コーティング性の低下の問題を発生させていた。
【0010】
特公平4−70053号公報では、微細な原料粉末を使用することにより30%以下の気孔率が得られており、A軸圧縮強度は高くなるものの、高密度化による熱容量増加にともなうハニカム構造触媒担体の速熱性の低下や触媒コーティング性の低下の問題を発生させていた。
【0011】
特公平7−29059号公報については、本発明者らが実際に実験で検証したところ、特に壁厚が150μm未満となる、よりセル壁厚の薄いハニカム構造体になると強度がさらに低下し、ハニカム構造体に必要な19.6MPa以上のA軸圧縮強度が得られない場合があった。
【0012】
特公平5―58773号公報では、 A軸圧縮強度については何ら記載がなかった。また、本発明者らが実際に実験で検証したところ、特公平5―58773号公報に規定されている気孔率、及び細孔の総細孔容積の全細孔容積に対する比率を有したセル壁厚110μmのハニカム構造体では、ハニカム構造体に必要な19.6MPa以上のA軸圧縮強度が得られない場合があった。
【0013】
すなわち、セル壁厚0.15mm未満のセル壁を有する、いわゆる薄壁ハニカム担体において、30%を越える気孔率を有し、且つ、19.6MPa以上というA軸圧縮強度を有する高気孔率、高強度コージェライト質ハニカム構造触媒担体を得ることができないという問題があった。
【0014】
本発明の目的は、上述した不具合を解消して、0.15mm未満という薄いセル壁厚を有するハニカム構造体であっても、気孔率を32.1%以上に維持することによってハニカム構造体の速熱性を維持しつつ、十分なハニカム構造体の強度を与えるようなA軸圧縮強度を有するハニカム構造触媒担体を提供しようとするものである。
【0015】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、0.15mm未満の薄いセル壁を有するコージェライト質ハニカム構造触媒担体の速熱性、及び強度を改善するため、コージェライト材料の細孔着目し検討を加えた結果、製造条件を調整することによってコージェライト材に形成される細孔の直径、及び総細孔容積を特定範囲に限定することができ、よって、セル壁が薄く、気孔率が高くても、高いA軸圧縮強度が得られることを見いだし、本発明に到達した。
【0016】
具体的に、本発明のコージェライト質ハニカム構造触媒担体は、結晶相の主成分がコージェライトからなり、且つセル壁厚が150μm未満であるハニカム構造触媒担体であり、該ハニカム構造触媒担体の気孔率が32.1%以上であり、A軸圧縮強度が19.6MPa以上であることを特徴とする。
【0017】
さらに本発明のコージェライト質ハニカム構造触媒担体は、直径0.5〜2μmの細孔の総細孔容積が全細孔容積の35%以上であり、直径5μm以上の細孔の総細孔容積が全細孔容積の15%以下であることを特徴とする。
【0018】
本発明はまた、粒子径20μm以上が10質量%以下で平均粒子径が7μm以下のタルクと、平均粒子径2μm以下のアルミナ、及びその他のコージェライト化原料を調合し、この調合物に有機結合剤及び可塑剤を加えて混合混練して押出成形可能に可塑化し、ハニカム構造体に押出成形後、1000℃〜最高温度の昇温速度を50℃/h以下で焼成し、結晶相の主成分がコージェライトからなるハニカム構造を有し、セル壁厚が0.15mm未満で、気孔率が32.1%以上、A軸圧縮強度が19.6MPa以上であるコージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体を得ることを特徴とするコージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体の製造方法である。
【0019】
本発明において、速熱性を有し且つ高強度のハニカム構造触媒担体が得られるのは、従来技術では達成し得なかった、気孔率が32.1%以上と高いレベルを維持しているにもかかわらず、19.6MPa以上の高いA軸圧縮強度を有するコージェライト質セラミック材料を開発したことによる。ここで気孔率を32.1%以上とするのは、気孔率32.1%未満では、コージェライト質ハニカム構造体の熱容量の増加を招くため、ハニカム構造体を加熱した時の構造体の温度上昇が遅くなり、速熱性に劣ることになるからである。
【0020】
A軸圧縮強度を19.6MPa以上としたのは、ハニカム構造体の実使用においては、セル壁厚102μm、セル密度93セル/cm2のセル構造でも過酷な使用条件に耐えることのできるA軸圧縮強度が19.6MPa以上だからである。A軸圧縮強度が19.6MPa未満では、ハニカム構造触媒担体とした場合十分な担体強度が得られず、キャニング時、或いはキャニング後の使用時に発生する応力には耐えきれず、破損する場合があるからである。またA軸圧縮強度は、耐熱衝撃性とも関係があり、A軸圧縮強度が高くなると熱衝撃に対する抵抗も大きくなる。このため、排ガスにより急昇温によっても破損しないハニカム構造体を得ることができる。
【0021】
本発明において直径5μm以上の細孔の総細孔容積を全細孔容積の15%以下と限定した理由は、直径5μm以上の細孔の総細孔容積が全細孔容積の15%より大きくなると担体の破壊の起点となりうる直径5μm以上の細孔の存在確率が高くなり、最大応力発生部に直径5μm以上の細孔の存在確率も高くなり、結果として、コージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体のA軸圧縮強度が低下するからである。
【0022】
また、本発明において直径0.5〜2μmの細孔の総細孔容積を全細孔容積の35%以上と限定した理由は、気孔率32.1%以上で直径0.5〜2μmの細孔の総細孔容積が全細孔容積の35%未満であると実質的に直径2μm以上の細孔の総細孔容積が大きくなるため、コージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体のA軸圧縮強度が劣化するからである。
【0023】
本発明の製造方法において、原料粉末であるタルクの粒度分布を粒子径20μm以上が10%以下で平均粒子径が7μm以下と限定した理由は、タルクの粒度分布とコージェライト質セラミックスの細孔分布との間に相関関係のあることを見いだしたことによる。即ち従来技術の特公平4−70053号公報や特公平5−58773号公報に記載されているようにタルク粉末の平均粒子径を規定しただけでは、本発明のように直径0.5〜2μmの総細孔容積が全細孔容積の35%以上で直径5μm以上の総細孔容積が全細孔容積の15%以下であり、且つ気孔率32.1%以上、A軸圧縮強度19.6MPa以上のコージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体を製造することは困難であり、コージェライト質セラミックスの細孔分布に、タルク粉末の粒度分布が極めて大きな役割を果たすことが判明したからである。タルク粒子の粒子径20μm以上が10%を越えて粗大な粒子が多くなると、コージェライト質セラミックスで直径5μm以上の細孔の総細孔容積が大きくなるためA軸圧縮強度が低下するからであり、タルク粒子の平均粒子径が7μmを越えた場合も、コージェライト質セラミックスで直径5μm以上の細孔の総細孔容積が大きくなるためにA軸圧縮強度が低下するからである。
【0024】
アルミナの平均粒子径を2μm以下と限定した理由は、2μmを越えるとコージェライト質セラミックスで直径5μm以上の細孔の総細孔容積が大きくなり、且つ直径0.5〜2μmの細孔の総細孔容積が小さくなるため、A軸圧縮強度が低くなるからである。
また、焼成工程において1000℃〜最高温度の昇温速度を制御すること、即ち50℃/hr.以下に抑制した昇温を選択することが有効である。さらに、最高温度と保持時間を変更することにより直径0.5〜2μmの細孔の容積を増加させることができる。
【0025】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実際の実施例を説明する。
(実施例1)
本実施例で使用したタルク原料、及びアルミナ原料の化学組成、粒度を表1に、その他に使用した原料を表2に示す。タルクは粒度が異なるものをA〜Eの5種類、アルミナはA〜Cの3種類用意した。また、タルク原料の粒度分布を図1に示す。粒度分布測定には、セイシン企業製レーザー粒度分布測定装置を用いた。使用原料の調合割合を表3に示す。原料粉末としてカオリン、仮焼カオリン、タルク、アルミナ、水酸化アルミニウム、またはシリカを用い、これらがコージェライト組成となるよう配合し、これにバインダーとしてメチルセルロース、潤滑剤としてステアリン酸等を添加し、水を加えて混練し、押出し成形可能な杯土とした。次いでそれぞれのバッチの杯土を押出し成形することによりハニカム構造成形体を得た。ハニカム構造成形体を乾燥した後、バッチ式焼成炉にて1425℃で焼成し、セル壁厚102μm、1平方センチ当りのセル数62個の四角セル形状を有する直径105mm、長さ118mmの試験No.1〜15のコージェライト質セラミックハニカム構造焼成体を得た。
【0026】
【表1】
【0027】
【表2】
【0028】
【表3】
【0029】
得られたコージェライト質セラミックハニカム構造体を焼成後、水銀圧入法による細孔分布測定を行い、全細孔容積、気孔率、細孔直径0.5〜2μmの細孔容積及びその全細孔容積に占める割合、細孔直径5μm以上に対する細孔容積及びその全細孔容積に占める割合、A軸圧縮強度の評価を実施した。評価結果を表4に示す。従来例1〜4は特公平4−70053号公報に記載のものであり、従来例5、及び6は特開平6−165929号公報に記載のものである。担体の材料強度評価は、A軸圧縮強度が19.6MPa以上を○良、19.6MPa未満を×不可として表4中に記した。細孔直径0.5〜2μmの細孔量とA軸圧縮強度の関係を図2に示す。細孔直径2μm以上の細孔量とA軸圧縮強度の関係を図3に、気孔率とA軸圧縮強度の関係を図4に示す。上述した結果から、直径0.5〜2μm及び直径5μm以上の細孔の総細孔容積の全細孔容積に占める割合が本発明の規定内である試験No.1〜8は、本発明規定外の細孔容積分布を有する試験No.9〜15と比べて材料強度の良好であることがわかった。また壁厚102μmの従来例では、気孔率が本発明の規定外であるため、材料強度が低い。
【0030】
【表4】
【0031】
(実施例2)
実施例1で得られたコージェライト質セラミックハニカム構造体のうち、試験No.1、2、7、10を用意し、ハニカム構造体の中心に熱電対を挿入し、バッチ式電気炉で室温から500℃までを昇温速度1800℃/hr.で昇温し500℃で保持して加熱することにより、ウォームアップテストを実施した。加熱時間と担体の実体温度との関係を図5に、評価結果を表5に示す。担体の速熱性評価は、加熱開始から500℃到達までの加熱時間が60min.以下を○良、60min.より大きく80 min.未満を△可、80min.以上を×不可として表5中に記した。また総合評価として、強度と速熱性の各評価結果がともに○良の場合を◎最良、○良と△可の場合を○良、いずれか一方が×不可の場合は×不可として表5中に記した。上述した結果から、気孔率が本発明の規定内である気孔率30%以上の試験No.1、2、10は速熱性が良好であり、特に気孔率35%以上であれば好ましい。また実施例1で得たA軸圧縮強度の結果を考慮すると、 A軸圧縮強度、及び気孔率が本発明の規定内である試験No.1、及び2は、速熱性、及び材料強度ともに良好な担体であることがわかる。
【0032】
【表5】
【0033】
【発明の効果】
本発明によれば、高い気孔率を有し熱容量が小さいために速熱性が良好であり、しかも高いA軸圧縮強度を有しているために高い担体強度を有するハニカム構造体を得ることができる。このため、コールドスタート時の触媒活性までの時間を短縮でき、しかもキャニングによる圧力、及び熱衝撃による熱応力に対しても強く、極めて信頼性の高い、壁厚の薄いハニカム構造体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例および比較例で使用したタルク原料の粒度分布を示したグラフである。
【図2】直径0.5〜2μmの細孔の総細孔容積の全細孔容積に占める割合とA軸圧縮強度との関係を示したグラフである。
【図3】直径5μm以上の細孔の総細孔容積の全細孔容積に占める割合とA軸圧縮強度との関係を示したグラフである。
【図4】気孔率とA軸圧縮強度との関係を示したグラフである。
【図5】加熱時間と担体の実体温度との関係を示したグラフである。
Claims (3)
- 結晶相の主成分がコージェライトからなるハニカム構造を有し、セル壁厚が0.15mm未満で、気孔率が32.1%以上、A軸圧縮強度が19.6MPa以上であることを特徴とするコージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体。
- 直径0.5〜2μmの細孔が全細孔容積の35%以上で、直径5μm以上の細孔が全細孔容積の15%以下であることを特徴とする請求項1に記載のコージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体。
- コージェライト化原料として、粒子径20μm以上が10質量%以下で平均粒子径が7μm以下のタルク、平均粒子径が2μm以下のアルミナ、及びその他のコージェライト化原料を調合し、この調合物に有機結合剤及び可塑剤を加えて混合混練し、ハニカム構造体に押出成形後、1000℃〜最高温度の昇温速度を50℃/h以下で焼成し、結晶相の主成分がコージェライトからなるハニカム構造を有し、セル壁厚が0.15mm未満で、気孔率が32.1%以上、A軸圧縮強度が19.6MPa以上であるコージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体を得ることを特徴とするコージェライト質セラミックハニカム構造触媒担体の製造方法。
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