JP3755738B2 - コージェライトハニカム構造体 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はコージェライトハニカム構造に関し、触媒を担持する担体として使用されるコージェライトハニカム構造体、特にセル壁厚の薄いコージェライトハニカム構造体に関する。
【0002】
【従来の技術】
最近の排ガス規制強化による排出ガス総量低減の要請に伴い、コージェライトハニカム構造体には従来以上に卓越した排ガス浄化性能の実現が期待されている。特に、エンジンをスタートしたばかりの状態であるコールドスタート時では触媒がまだ暖まっていないために活性化しておらず、浄化効率が著しく低い。このため、コールドスタート時における触媒の早期活性化が排ガス規制をクリアーするための最重要課題とされている。このような観点から、最近では、コージェライトハニカム構造体の熱容量を極力低下させるためにセル壁厚を薄く形成した薄壁コージェライトハニカム構造体が採用されている。このとき、セル壁を薄くしたことによるハニカム構造体の熱容量低下の効果が損なわれないようにするためにはハニカム構造体の気孔率は高いことが望ましいが、十分な気孔率を有したままでセル壁厚を薄くしてしまうとハニカム構造体の強度が著しく低下してしまうことから、気孔率を低下させて緻密化を行うことで材料強度を向上させなければならなかった。
【0003】
SAE Paper960557によれば、気孔率が35%でコージェライトハニカム構造体のセル構造が62セル/cm2(400セル/inch2)の場合において、セル壁厚を0.15mmから0.10mmへ減少するとA軸圧縮強度が22%低下することから、セル壁厚が0.10mmの場合において0.15mmの場合と同程度のA軸圧縮強度2MPaへ改良するために、材料の気孔率を35%から28%へ低下させて緻密化を行っていた。ここでA軸圧縮強度とは、ハニカム構造体の流路方向断面に対して圧縮荷重を負荷したときの単位面積当りの破壊強度であり、社団法人自動車技術会発行の自動車規格であるJASO規格M505−87に規定されている。A軸圧縮強度は、測定方向がハニカム構造による形状の影響を受けにくいため、材料強度の指標となっている。
【0004】
また、特公平4−70053号公報によれば、セル構造が93セル/cm2(900セル/inch2)の場合において、セル壁厚が0.102mmの薄壁でしかも強度特性を満足できる低気孔率レベルを有した極めて低熱膨張のコージェライト質ハニカム構造触媒担体が開示されている。本特許公報では、壁厚の薄いセルでも高い強度を確保するために、材料の気孔率を30%以下としていた。
【0005】
一方、特公平7−29059号公報によれば、セル壁厚が0.15mmでセル構造が62セル/cm2(400セル/inch2)の場合において、触媒担持性と耐熱衝撃性に優れたコージェライトハニカム構造体が開示されている。本特許公報では、気孔率が30%を超え42%以下の範囲において、良好な触媒担持性を得るために直径0.5〜5μmの細孔の細孔容積を全細孔容積の70%以上とし、担持後の耐熱衝撃強度を確保するために直径10μm以上の細孔の総細孔容積を全細孔容積の10%以下としていた。
【0006】
更に、特公平5−58773号公報によれば、セル壁厚が0.152mmでセル構造が62セル/cm2(400セル/inch2)の場合において、耐熱衝撃性に優れたコージェライトハニカム構造触媒担体が開示されている。本特許公報では、気孔率が30%を超え42%以下の範囲において、触媒担持性を劣化させないために直径0.5〜5μmの細孔の細孔容積を全細孔容積の40%以上とし、触媒担持性と担持後の耐熱衝撃強度を確保するために直径10μm以上の細孔の総細孔容積を全細孔容積の30%以下としていた。
【0007】
以上述べたように、従来技術によれば、コージェライトハニカム構造体の機械的強度を確保するために気孔率を低下し、触媒担持性と耐熱衝撃強度を確保するために気孔率と細孔分布を調整していた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来技術において、SAE Paper960557に記載の気孔率と圧縮強度との関係を示した図8、及び特公平7−29059号公報に記載の気孔率と圧縮強度との関係を示した図3によれば、気孔率が高いほど圧縮強度は低いという一義的な関係でのみ強度が決まっていた。このため、SAE Paper960557では高い強度レベルを確保するためには気孔率を低下させなければならず、特公平7−29059号公報については高気孔率化により強度レベルが低下するといった問題があった。
【0009】
また、特公平4−70053号公報については、セル壁厚が0.102mmの薄壁でも十分に高い強度レベルを確保するために担体材料の気孔率を30%以下と規定していたことから、セル壁厚を薄くしたことによるハニカム構造体の熱容量低下の効果が損なわれてしまうためにハニカム構造体の速熱性が低下するといった問題があった。
【0010】
更に、特公平5−58773号公報の実施例に示されている耐熱衝撃強度についても気孔率に対して一義的な関係で決まっており、高気孔率であるほど強度レベルが低いといった問題があった。
【0011】
すなわち上記の従来技術によれば、高い気孔率を有したセル壁厚が0.15mm以上のセラミックハニカム構造触媒担体に対し、セル壁厚を0.15mm未満へ薄くしたいわゆる薄壁セラミックハニカム構造触媒担体においては、高気孔率で使用に耐えうる十分な強度を持つハニカム構造体を得ることができないという問題があった。
【0012】
本発明の目的は、上述した不具合を解消して、セル壁厚の薄いコージェライトハニカム構造体であっても、使用に耐えうる十分な強度を維持しつつ高い気孔率を有した、ハニカム構造触媒担体として使用するために好適なコージェライトハニカム構造体を提供するものである。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明者らが鋭意検討した結果、ある大きさよりも小さい径の細孔の細孔容積を増やすことにより、強度の低下を伴わずに、コージェライトハニカム構造体の気孔率を向上できることを見出し本発明に想到した。
【0014】
すなわち、本発明のコージェライトハニカム構造体は、結晶相の主成分がコージェライトであって、直径0.1μm以下の細孔の細孔容積が全細孔容積の6.9〜50%であり、セル壁厚tが0.03mm≦t<0.15mm、気孔率が30.9〜53.3%であることを特徴とする。ここで、全細孔容積とは測定可能な最小細孔径以上の大きさの細孔に対応した累積細孔容積を指す。なお、前記コージェライトハニカム構造体の直径0.1μm以下の細孔の細孔容積は全細孔容積の30%以下であることが望ましい。この時、直径0.5〜5μmの細孔の細孔容積が全細孔容積の30%以上で、直径10μm以上の細孔の細孔容積が全細孔容積の30%以下であることが望ましい。そして、本発明のコージェライトハニカム構造体は、このような小さな径の細孔を積極的に導入することにより、気孔率P(%)とA軸圧縮強度σ(MPa)の関係がP(%)×σ(MPa)≧500となる高気孔率と高強度を両立することができる。さらに細孔分布を調整することにより、P(%)×σ(MPa)≧1000となる、さらに高気孔率と高強度を両立させたコージェライトハニカム構造体を得ることができる。更には、直径0.5〜2μmの細孔が全細孔容積の30%以上で直径5μm以上の細孔が全細孔容積の15%以下であることが望ましい。
【0015】
コージェライトハニカム構造体材料の細孔分布に関して、従来より耐熱衝撃強度との関係は指摘されていたが、今回本発明者らが実験検討を行った結果、特にある一定の細孔径領域すなわち直径0.1μm以下の細孔が、強度に影響を与えることなく細孔容積を大きくできることが明らかになった。つまり、高気孔率化すると強度が低下する従来の気孔率と強度の関係とは異なり、強度を低下させることなく高気孔率化が可能となることから、使用に耐えうる十分な強度を維持しつつ高い気孔率を有したコージェライトハニカム構造体を実現できるようになった。
【0016】
直径0.1μm以下の細孔が材料強度に影響を与えることなく細孔容積を大きくできるのは次の理由による。触媒を担持する担体として使用される多孔質材料を用いたコージェライトハニカム構造体の破壊は、触媒の担持に必要な直径0.1μmよりも十分に大きい孔を起点に発生し、直径0.1μm以下の細孔は破壊の起点となりにくい。従って、直径0.1μm以下の細孔の細孔容積をある程度増加しても材料の破壊強度が低下する要因とはならず、材料強度を下げずに細孔容積を増加すなわち高気孔率化できるため、十分な強度と高い気孔率の両立が可能となるのである。
【0017】
以下、本発明の構成における数値限定の理由を詳記する。直径0.1μm以下の細孔の細孔容積が全細孔容積の50%以下とした理由は、50%より大きいと触媒の担持に必要な直径0.1μmよりも十分に大きい孔が相対的に少なくなり、ハニカム壁表面に担持される触媒が侵入できないほど微細である直径0.1μm以下の細孔がハニカム壁表面において大部分を占めるために触媒を少量しか担持できなくなるため、触媒担体としての機能が発揮されなくなるからである。直径0.1μm以下の細孔の細孔容積を全細孔容積の30%以下とした理由は、上記の直径0.1μm以下の細孔の細孔容積を全細孔容積の50%の場合と比較して触媒の担持に必要な大きい孔が相対的に更に増加するため、ハニカム壁表面に触媒を十分に担持でき、触媒担体としての機能を十分に発揮できるからである。
【0018】
直径0.5〜5μmの細孔の細孔容積を全細孔容積の30%以上としたのは、活性アルミナ等の高比表面積材料の触媒担持性に関して直径0.5〜5μmの細孔が、担持性に著しく貢献することから担体への触媒の付着性が良好となり、少ない工数でハニカム壁表面に触媒を担持できるからである。更に、直径10μm以上の細孔の細孔容積が全細孔容積の30%よりも大きくなると、コージェライトハニカム構造体の破壊の起点となる直径0.1μmよりも十分に大きい孔が多いために強度レベルが極めて低くなることから、直径10μm以上の細孔の細孔容積は全細孔容積の30%以下であることが好ましい。
【0019】
また、気孔率P(%)とA軸圧縮強度σ(MPa)の関係をP(%)×σ(MPa)≧500としたのは、気孔率P(%)とA軸圧縮強度σ(MPa)の関係式 P(%)×σ(MPa)が500以上であると気孔率とA軸圧縮強度が十分に大きいため、速熱性に好適な高強度コージェライトハニカム構造体を得られるからである。上記の気孔率P(%)とA軸圧縮強度σ(MPa)の関係式 P(%)×σ(MPa)が1000以上であれば更に気孔率とA軸圧縮強度が大きくなるため、より速熱性と強度が好適なコージェライトハニカム構造体を得ることができる。
更に、直径0.5〜2μmの細孔の細孔容積を全細孔容積の30%以上としたのは、コージェライトハニカム構造体が触媒担体としての機能を発揮するのに必要な触媒担持量を少なくとも確保できるからである。そして、直径5μm以上の細孔の細孔容積を全細孔容積の15%以下とした理由は、15%以下であると、直径10μm以上の細孔の細孔容積が全細孔容積の30%以下の場合と比較して更に破壊の起点となる孔の径が小さくなるため、材料の機械的強度が高くなるからである。細孔分布の調整により材料の機械的強度が向上する効果を明確に得るためには、セル壁厚tが、0.03mm≦t<0.15mmであることが望ましい。
【0020】
なお、本発明で直径0.1μm以下の細孔が得られる理由は、カオリン、タルク、シリカ源、アルミナ源を出発原料とするコージェライト化反応過程において造孔作用のあるシリカ源原料及びまたはアルミナ源原料として、平均粒子径が0.01〜0.1μmの微細なシリカゾル及びまたはアルミナゾルを一定量加えて用いることにより、約1200〜約1300℃の焼成途中段階においてシリカ源及びまたはアルミナ源の平均粒径に対応した大きさの孔が生成されるからである。また、直径0.1μm以下の細孔が材料強度に影響を与えないように、コージェライトハニカム構造体中で十分に分散した微構造をとるためには、これらゾルを加えたセラミック原料をボールミル等により均一混合し、ゾルを構成する固体分散粒子をセラミック原料中に十分に分散させることが望ましい。
【0021】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実際の実施例を説明する。
(実施例)
本実施例で使用したセラミック原料であるカオリン、仮焼カオリン、タルク、アルミナ源原料、シリカ源原料の化学組成及び平均粒径を表1に示す。特に平均粒径については、カオリンが1〜5μm、仮焼カオリンが1〜5μm、タルクが1〜10μm、アルミナ源としてはアルミナゾル0.01〜0.1μm、α-アルミナ0.1〜10μm、シリカ源としてはシリカゾル0.01〜0.1μm、アモルファスシリカ0.1〜10μmを用意した。これらのセラミック原料をコージェライト組成となるよう調合し、成形助剤としてメチルセルロース等を添加し、水を加えて混練することにより、押出し成形可能な杯土とした。次いでそれぞれのバッチの杯土を押出成形することによりハニカム構造成形体を得た。ハニカム構造成形体を乾燥した後、1425℃で焼成を行い、セル壁厚0.10mm、1平方センチ当りのセル数62個の四角セル形状を有する直径105mm、長さ100mmの試験No.1、2、4、10、12〜16、18のコージェライトハニカム構造体、及びセル壁厚0.03mm、1平方センチ当りのセル数140個の四角セル形状を有する直径105mm、長さ100mmの試験No.3、5〜9、11、17のコージェライトハニカム構造体を得た。
【0022】
【表1】
【0023】
次に、得られたコージェライトハニカム構造体について細孔分布測定、触媒担持性評価、及びA軸圧縮強度測定を行なった。これらの結果を表2に示す。細孔分布については、直径0.003〜330μmの細孔と細孔容積を水銀圧入法により測定し、全細孔容積、気孔率、直径0.1μm以下の細孔の細孔容積及びその全細孔容積に占める割合、直径0.5〜5μmの細孔の細孔容積及びその全細孔容積に占める割合、直径10μm以上の細孔の細孔容積及びその全細孔容積に占める割合、直径0.5〜2μmの細孔の細孔容積及びその全細孔容積に占める割合、直径5μm以上の細孔の細孔容積及びその全細孔容積に占める割合を評価した。触媒担持性評価では、高比表面積材料のスラリーを担持した前後の質量比から触媒担持量を求めた。コーティング用スラリーは、高比表面積材料である平均粒径9μmのγ―アルミナ95%、アルミナゾル5%、及びpH調整剤を調合した固形分30%のスラリーを用いた。スラリーのコーティングは次の手順で行った。まずコーティング用スラリーをコージェライト質セラミックハニカム構造体に3分間含浸し、剰余分のコーティングスラリーをエアー除去した。スラリー含浸とエアー除去の工程を3回繰返した後、乾燥後700℃で焼き付けし、触媒担持を行った。
そして、触媒の担持性評価は、触媒担持量が質量%で20%未満を×不可、20%以上を○良、として表2中に記した。また、気孔率PとA軸圧縮強度σとの積が500未満を×不可、500以上1000未満を○良、1000以上を◎最良として表2中に記した。
【0024】
直径0.1μm以下の細孔の細孔容積の全細孔容積に占める割合が本発明の規定内である本発明例では、本発明規定外の細孔容積分布を有する比較例と比べて、直径0.1μm以下の細孔の細孔容積を材料強度に影響を与えることなく大きくできるし、触媒の担持性についても問題なく、触媒担持用として使用できる。しかし、直径0.1μm以下の細孔の容積が本発明規定よりも多い場合には、特に強度と気孔率は確保できるが、触媒の担持性に問題がある。更に、直径0.5〜5μmの細孔の細孔容積が全細孔容積の30%以上であれば少なくとも触媒担持量は十分であり、直径10μm以上の細孔の細孔容積が全細孔容積の30%以下であれば、直径0.1μm以下の細孔の細孔容積を増加しても強度は低下しない。
そして、直径0.5〜2μmの細孔の細孔容積が全細孔容積の30%以上で直径5μm以上の細孔の細孔容積が全細孔容積の15%以下であれば、触媒担持量が十分であり気孔率PとA軸圧縮強度σとの積も十分に大きくなり、強度と気孔率が確保できる。
【0025】
【表2】
【0026】
【発明の効果】
本発明のコージェライトハニカム構造体によれば、所定の細孔分布を有するコージェライトハニカム構造体をセル壁厚の薄いハニカム構造体として使用することにより、使用に耐えうる十分な強度を維持しつつ高い気孔率を有したコージェライトハニカム構造体を得ることができる。
Claims (8)
- 結晶相の主成分がコージェライトで、直径0.1μm以下の細孔の細孔容積が全細孔容積の6.9〜50%であり、セル壁厚tが0.03mm≦t<0.15mm、気孔率が30.9〜53.3%であることを特徴とするコージェライトハニカム構造体。
- 直径0.1μm以下の細孔の細孔容積が全細孔容積の30%以下であることを特徴とする請求項1に記載のコージェライトハニカム構造体。
- 直径0.5〜5μmの細孔の細孔容積が全細孔容積の30%以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2のいずれかに記載のコージェライトハニカム構造体。
- 直径10μm以上の細孔の細孔容積が全細孔容積の30%以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のコージェライトハニカム構造体。
- 直径0.5〜2μmの細孔の細孔容積が全細孔容積の30%以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のコージェライトハニカム構造体。
- 直径5μm以上の細孔の細孔容積が全細孔容積の15%以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載のコージェライトハニカム構造体。
- 気孔率P(%)とA軸圧縮強度σ(MPa)の関係がP(%)×σ(MPa)≧500であることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載のコージェライトハニカム構造体。
- 気孔率P(%)とA軸圧縮強度σ(MPa)の関係がP(%)×σ(MPa)≧1000であることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載のコージェライトハニカム構造体。
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