JP3277939B2 - コージーライトボディの製造方法 - Google Patents
コージーライトボディの製造方法Info
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は熱膨脹係数(CTE) が低い
コージーライトボディに関する。また、本発明は、原料
の少なくとも一部がアルミン酸マグネシウムスピネル
（以下、スピネルと呼ぶ）である原料組成物を使用する
ボディの製造方法にも関する。詳しくは、このボディは
押出しにより形成される。より詳しくはこのボディはハ
ニカム構造を有する。ハニカム構造を有するコージーラ
イトボディは自動車用触媒式転化器のための基材として
特に好適であるが、その用途に限定されるものではな
い。
コージーライトボディに関する。また、本発明は、原料
の少なくとも一部がアルミン酸マグネシウムスピネル
（以下、スピネルと呼ぶ）である原料組成物を使用する
ボディの製造方法にも関する。詳しくは、このボディは
押出しにより形成される。より詳しくはこのボディはハ
ニカム構造を有する。ハニカム構造を有するコージーラ
イトボディは自動車用触媒式転化器のための基材として
特に好適であるが、その用途に限定されるものではな
い。
【０００２】
【従来の技術】押出し加工したコージーライトハニカム
は、自動車の触媒式転化器用触媒活性成分を支持するた
めの基材として製造されている。コージーライトは耐熱
衝撃性が良好であるために、この用途に好適である。耐
熱衝撃性(TSR) は熱膨脹係数(CTE) に逆比例する。すな
わち、熱膨脹係数の低いハニカムは良好な耐熱衝撃性を
有し、この用途で遭遇する広い温度変動に耐えられる。
は、自動車の触媒式転化器用触媒活性成分を支持するた
めの基材として製造されている。コージーライトは耐熱
衝撃性が良好であるために、この用途に好適である。耐
熱衝撃性(TSR) は熱膨脹係数(CTE) に逆比例する。すな
わち、熱膨脹係数の低いハニカムは良好な耐熱衝撃性を
有し、この用途で遭遇する広い温度変動に耐えられる。
【０００３】今日まで、コージーライトは一般的に粘
土、タルクおよびアルミナを原料として製造されてい
る。米国特許第3,885,977 号は、これらの原料からなる
押出しハニカム構造を有する一体化した焼成したセラミ
ックを記載している。この特許では、コージーライトの
粘土粒子が押出し工程により整列し、配向するので、Ｉ
比で測定して、焼成ボディ中にコージーライト結晶の配
向が生じ、望ましい低いCTE が得られることを記載して
いる。したがって、粘土はコージーライトの形成に必要
であると考えられている。
土、タルクおよびアルミナを原料として製造されてい
る。米国特許第3,885,977 号は、これらの原料からなる
押出しハニカム構造を有する一体化した焼成したセラミ
ックを記載している。この特許では、コージーライトの
粘土粒子が押出し工程により整列し、配向するので、Ｉ
比で測定して、焼成ボディ中にコージーライト結晶の配
向が生じ、望ましい低いCTE が得られることを記載して
いる。したがって、粘土はコージーライトの形成に必要
であると考えられている。
【０００４】米国特許第4,280,845 号は、粘土およびタ
ルクを主として使用し、マグネシア材料、アルミナ、お
よびシリカ原料の混合物から製造したコージーライトセ
ラミックを記載している。マグネシアの粒径は5-150 ミ
クロンである。粘土およびタルクを含まず、３種類の最
終構成酸化物、すなわち酸化マグネシウム、酸化アルミ
ニウム、およびシリカをを使用した幾つかの実施例が記
載されているが、アルミン酸マグネシウムスピネルを原
料として使用することは開示されていない。
ルクを主として使用し、マグネシア材料、アルミナ、お
よびシリカ原料の混合物から製造したコージーライトセ
ラミックを記載している。マグネシアの粒径は5-150 ミ
クロンである。粘土およびタルクを含まず、３種類の最
終構成酸化物、すなわち酸化マグネシウム、酸化アルミ
ニウム、およびシリカをを使用した幾つかの実施例が記
載されているが、アルミン酸マグネシウムスピネルを原
料として使用することは開示されていない。
【０００５】米国特許第4,434,117 号には、さらに、板
状タルクを他の非粘土成分と組み合わせてコージーライ
ト成分を得る場合、熱膨脹係数の低いコージーライトボ
ディを達成するには、粘土を使用せずにこの板状タルク
を使用することが必要で十分な条件であることを示唆し
ている。
状タルクを他の非粘土成分と組み合わせてコージーライ
ト成分を得る場合、熱膨脹係数の低いコージーライトボ
ディを達成するには、粘土を使用せずにこの板状タルク
を使用することが必要で十分な条件であることを示唆し
ている。
【０００６】
【発明の構成】本発明の特徴の一つにより、少なくとも
約90重量％がコージーライトであり、熱膨脹係数が約25
℃〜約1000℃に亘って約16x10 −７／℃未満であるボデ
ィを提供する。
約90重量％がコージーライトであり、熱膨脹係数が約25
℃〜約1000℃に亘って約16x10 −７／℃未満であるボデ
ィを提供する。
【０００７】本発明のもう一つの特徴により、下記のボ
ディ製造方法を提供する。原料は、実質的に約11.5〜約
16.5重量％のＭｇＯ、約33.0〜約41.0重量％のＡｌ２
Ｏ３、および約46.5〜約53重量％のＳｉＯ２ からなる
公称組成物を形成するように選択する。この原料は、シ
リカおよびアルミン酸マグネシウムスピネルの組合わ
せ、シリカ、アルミン酸マグネシウムスピネルおよびＭ
ｇＯを生じる成分の組合わせ、またはシリカ、アルミン
酸マグネシウムスピネルおよびＡｌ２ Ｏ３を生じる成
分の組合わせでよい。この原料は粘土およびタルクを含
まない。これらの原料を有効量の結合剤および成形助剤
と混合し、可塑性および未焼成強度を付与し、可塑性混
合物を形成する。これらの原料を未焼成ボディに成形
し、乾燥させ、コージーライトボディ形成に十分な温度
で、十分な時間焼成する。
ディ製造方法を提供する。原料は、実質的に約11.5〜約
16.5重量％のＭｇＯ、約33.0〜約41.0重量％のＡｌ２
Ｏ３、および約46.5〜約53重量％のＳｉＯ２ からなる
公称組成物を形成するように選択する。この原料は、シ
リカおよびアルミン酸マグネシウムスピネルの組合わ
せ、シリカ、アルミン酸マグネシウムスピネルおよびＭ
ｇＯを生じる成分の組合わせ、またはシリカ、アルミン
酸マグネシウムスピネルおよびＡｌ２ Ｏ３を生じる成
分の組合わせでよい。この原料は粘土およびタルクを含
まない。これらの原料を有効量の結合剤および成形助剤
と混合し、可塑性および未焼成強度を付与し、可塑性混
合物を形成する。これらの原料を未焼成ボディに成形
し、乾燥させ、コージーライトボディ形成に十分な温度
で、十分な時間焼成する。
【０００８】本発明はコージーライトボディ、およびア
ルミン酸マグネシウムスピネルおよびシリカの２成分原
料組成物を使用するボディの製造方法に関する。この組
成物には、酸化アルミニウム成分および酸化マグネシウ
ムを少量添加することができる。これらの原料には、粘
土およびタルクは含まれない。本発明では、粘土および
タルクは、粘土およびタルク自体、またはそれらのか焼
した同等品、すなわち例えば加熱によりそれらの結晶水
を除去した粘土およびタルクを意味する。このボディは
低CTE を有し、Ｘ線回折技術を使用するＩ比により測定
して、十分に配向している。
ルミン酸マグネシウムスピネルおよびシリカの２成分原
料組成物を使用するボディの製造方法に関する。この組
成物には、酸化アルミニウム成分および酸化マグネシウ
ムを少量添加することができる。これらの原料には、粘
土およびタルクは含まれない。本発明では、粘土および
タルクは、粘土およびタルク自体、またはそれらのか焼
した同等品、すなわち例えば加熱によりそれらの結晶水
を除去した粘土およびタルクを意味する。このボディは
低CTE を有し、Ｘ線回折技術を使用するＩ比により測定
して、十分に配向している。
【０００９】本発明の方法により製造するコージーライ
トボディは、用途に合わせてどのような形状および大き
さにすることもできる。好ましい実施形態では、このボ
ディは、好ましくは押出しにより成形したハニカム構造
を有する。
トボディは、用途に合わせてどのような形状および大き
さにすることもできる。好ましい実施形態では、このボ
ディは、好ましくは押出しにより成形したハニカム構造
を有する。
【００１０】ハニカムボディは、薄い多孔質の交差壁に
より形成された開放セルを含む。開放セル全体は、本体
の形状を限定する外壁により包まれている。セルは通
常、本体の長さに沿い、その全長に渡って伸びている。
セルの数または密度は任意である。しかし、一般的に
は、ハニカムは約7.75セル／cm２ 〜約400 セル／cm２
以上で、壁厚は約0.05 mm 〜約1.27 mm であり、用途に
より異なる。
より形成された開放セルを含む。開放セル全体は、本体
の形状を限定する外壁により包まれている。セルは通
常、本体の長さに沿い、その全長に渡って伸びている。
セルの数または密度は任意である。しかし、一般的に
は、ハニカムは約7.75セル／cm２ 〜約400 セル／cm２
以上で、壁厚は約0.05 mm 〜約1.27 mm であり、用途に
より異なる。
【００１１】本発明の、特に上記のハニカム構造を有す
るボディは、特に自動車用の触媒転化器として好適であ
るが、その用途に限定されるものではない。
るボディは、特に自動車用の触媒転化器として好適であ
るが、その用途に限定されるものではない。
【００１２】本発明の原料は、実質的に約11.5〜約16.5
重量％のＭｇＯ、約33.0〜約41.0重量％のＡｌ２ Ｏ
３ 、および約46.5〜約53重量％のＳｉＯ２ からなる
公称組成物を形成するように選択する。この組成は図１
のFGHIJK区域で示す。好ましい公称組成物の一つは、実
質的に約12.5〜約15.5重量％のＭｇＯ、約34.2〜約39.5
重量％のＡｌ２ Ｏ３ 、および約48.0〜約51.6重量％
のＳｉＯ２ からなる。この好ましい組成を図１のABCD
E 区域で示す。
重量％のＭｇＯ、約33.0〜約41.0重量％のＡｌ２ Ｏ
３ 、および約46.5〜約53重量％のＳｉＯ２ からなる
公称組成物を形成するように選択する。この組成は図１
のFGHIJK区域で示す。好ましい公称組成物の一つは、実
質的に約12.5〜約15.5重量％のＭｇＯ、約34.2〜約39.5
重量％のＡｌ２ Ｏ３ 、および約48.0〜約51.6重量％
のＳｉＯ２ からなる。この好ましい組成を図１のABCD
E 区域で示す。
【００１３】原料は、次のような組合わせにすることが
できる。
できる。
【００１４】(1) 第一の組合わせは実質的にシリカおよ
びスピネルからなる。
びスピネルからなる。
【００１５】(2) 第二の組合わせは実質的にシリカ、ス
ピネルおよびＭｇＯを生じる成分からなる。ＭｇＯを生
じる成分は、好ましくは酸化マグネシウム自体、水酸化
マグネシウム、炭酸マグネシウム、硝酸マグネシウムお
よびこれらの組合わせの形で与えられる。
ピネルおよびＭｇＯを生じる成分からなる。ＭｇＯを生
じる成分は、好ましくは酸化マグネシウム自体、水酸化
マグネシウム、炭酸マグネシウム、硝酸マグネシウムお
よびこれらの組合わせの形で与えられる。
【００１６】(3) 第三の組合わせは実質的にシリカ、ス
ピネルおよびＡｌ２ Ｏ３ を生じる成分からなる。Ａ
ｌ２ Ｏ３ を生じる成分は、酸化アルミニウム、水酸
化アルミニウム、硝酸アルミニウム、炭酸アルミニウ
ム、およびこれらの組合わせの形で与えられる。
ピネルおよびＡｌ２ Ｏ３ を生じる成分からなる。Ａ
ｌ２ Ｏ３ を生じる成分は、酸化アルミニウム、水酸
化アルミニウム、硝酸アルミニウム、炭酸アルミニウ
ム、およびこれらの組合わせの形で与えられる。
【００１７】特に好ましい組成物の一つは、実質的に約
48.6重量％のスピネルおよび残りがシリカからなる。本
発明の組成物は、後に続く焼成工程でコージーライトを
形成する。
48.6重量％のスピネルおよび残りがシリカからなる。本
発明の組成物は、後に続く焼成工程でコージーライトを
形成する。
【００１８】アルミン酸マグネシウムスピネルＭｇＯ・
Ａｌ２ Ｏ３ は、どのような供給源からでも入手でき
る。スピネルの平均粒子径は約15ミクロン以下であるの
が望ましい。本発明で記載する平均粒子径測定は、マイ
クロトラック分析により得られる。
Ａｌ２ Ｏ３ は、どのような供給源からでも入手でき
る。スピネルの平均粒子径は約15ミクロン以下であるの
が望ましい。本発明で記載する平均粒子径測定は、マイ
クロトラック分析により得られる。
【００１９】シリカは市販のどのような種類のシリカで
もよい。好ましいシリカの一つは、平均粒子径が約6.0
ミクロンのアルファ石英である。
もよい。好ましいシリカの一つは、平均粒子径が約6.0
ミクロンのアルファ石英である。
【００２０】組成物は比較的純粋であるが、不純物には
ある程度の許容度が有る。コージーライトボディ内の不
純物は、CTE 増加のように特性に影響し得るので気を配
らなければならない。一般的に、コージーライトボディ
はＣａＯ、Ｋ２ Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｆｅ２ Ｏ３ 、等に
より影響され、合計で約3.0 重量％までの不純物を含む
ことができる。これらの不純物は厳密に管理しなければ
ならない。本発明のコージーライトボディでは、スピネ
ルおよびシリカ成分は一般的に合成物または高純度物質
であり、不純物含有量の合計は最終ボディに対して≦0.
5 重量％である。
ある程度の許容度が有る。コージーライトボディ内の不
純物は、CTE 増加のように特性に影響し得るので気を配
らなければならない。一般的に、コージーライトボディ
はＣａＯ、Ｋ２ Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｆｅ２ Ｏ３ 、等に
より影響され、合計で約3.0 重量％までの不純物を含む
ことができる。これらの不純物は厳密に管理しなければ
ならない。本発明のコージーライトボディでは、スピネ
ルおよびシリカ成分は一般的に合成物または高純度物質
であり、不純物含有量の合計は最終ボディに対して≦0.
5 重量％である。
【００２１】上記の原料組成物を、ボディに成形する時
に原料に可塑性および未焼成強度を付与する成形助剤お
よび結合剤と十分に混合する。押出しにより成形する場
合、最も一般的に使用される成形助剤の一種としての押
出し助剤は、結合剤として作用するメチルセルロース、
およびステアリン酸ナトリウムのような潤滑剤である
が、本発明はこれらに限定するものではない。
に原料に可塑性および未焼成強度を付与する成形助剤お
よび結合剤と十分に混合する。押出しにより成形する場
合、最も一般的に使用される成形助剤の一種としての押
出し助剤は、結合剤として作用するメチルセルロース、
およびステアリン酸ナトリウムのような潤滑剤である
が、本発明はこれらに限定するものではない。
【００２２】成形助剤の相対量は、使用する原料の性質
および量などの要因により異なる。しかし、これらの成
分の一般的な量は、メチルセルロースが約２〜約10重量
％、好ましくは約３〜約６重量％、ステアリン酸ナトリ
ウムが約0.5 〜約１重量％、好ましくは約0.6 重量％で
ある。成形助剤の百分率の決め方の一例として、酸化物
（ＭｇＯ、Ａｌ２ Ｏ３ およびＳｉＯ２ ）含有量で
1000g のバッチ材料に対して、５重量％のメチルセルロ
ースとしては約50ｇのメチルセルロースをバッチ材料に
加え、0.5 重量％のステアリン酸ナトリウムとしては約
５ｇのステアリン酸ナトリウムを加える。
および量などの要因により異なる。しかし、これらの成
分の一般的な量は、メチルセルロースが約２〜約10重量
％、好ましくは約３〜約６重量％、ステアリン酸ナトリ
ウムが約0.5 〜約１重量％、好ましくは約0.6 重量％で
ある。成形助剤の百分率の決め方の一例として、酸化物
（ＭｇＯ、Ａｌ２ Ｏ３ およびＳｉＯ２ ）含有量で
1000g のバッチ材料に対して、５重量％のメチルセルロ
ースとしては約50ｇのメチルセルロースをバッチ材料に
加え、0.5 重量％のステアリン酸ナトリウムとしては約
５ｇのステアリン酸ナトリウムを加える。
【００２３】好ましい実施例によれば、押出し製法で
は、原料組成物および押出し助剤を乾燥状態で混合し、
次いで結合剤として水と混合する。水の量はバッチ材料
毎に異なるので、押出し特性、すなわち、適切な押出し
圧力を達成し得る能力に関して特定のバッチ材料を予備
試験することにより決定する。
は、原料組成物および押出し助剤を乾燥状態で混合し、
次いで結合剤として水と混合する。水の量はバッチ材料
毎に異なるので、押出し特性、すなわち、適切な押出し
圧力を達成し得る能力に関して特定のバッチ材料を予備
試験することにより決定する。
【００２４】次に、得られた可塑性の原料混合物を未焼
成ボディに成形する。まだ焼結していないボディを未焼
成ボディと呼ぶ。成形はどのような方法で行ってもよい
が、好ましくは押し出しにより行う。押出し技術はこの
技術では良く知られている。好ましい型のボディを製造
するための、幾つかの好ましい技術の例を実施例に記載
する。好ましい構造の一つはハニカム構造である。
成ボディに成形する。まだ焼結していないボディを未焼
成ボディと呼ぶ。成形はどのような方法で行ってもよい
が、好ましくは押し出しにより行う。押出し技術はこの
技術では良く知られている。好ましい型のボディを製造
するための、幾つかの好ましい技術の例を実施例に記載
する。好ましい構造の一つはハニカム構造である。
【００２５】成形した未焼成ボディを乾燥させ、コージ
ーライトボディの形成に十分な温度で、十分な時間だけ
焼成する。焼成はその後に続く工程に応じて行うのが好
ましい。ボディは室温（約25℃）から約1380℃〜約1450
℃の温度に加熱し、コージーライト形成に十分な時間維
持する。
ーライトボディの形成に十分な温度で、十分な時間だけ
焼成する。焼成はその後に続く工程に応じて行うのが好
ましい。ボディは室温（約25℃）から約1380℃〜約1450
℃の温度に加熱し、コージーライト形成に十分な時間維
持する。
【００２６】得られた焼成ボディは少なくとも約90重量
％がコージーライトである。
％がコージーライトである。
【００２７】このボディは、低CTE が特徴である。例え
ばCTE は、約25℃〜1000℃に亘って約 16x10−７／℃未
満である。一般的にはCTE は、約25℃〜1000℃に亘って
約 11x10−７／℃未満であり、最も一般的には、CTE
は、約25℃〜1000℃に亘って約8x10−７／℃未満であ
る。
ばCTE は、約25℃〜1000℃に亘って約 16x10−７／℃未
満である。一般的にはCTE は、約25℃〜1000℃に亘って
約 11x10−７／℃未満であり、最も一般的には、CTE
は、約25℃〜1000℃に亘って約8x10−７／℃未満であ
る。
【００２８】ボディは、例えば押出しによりハニカム構
造に成形された場合、さらにＩ比により特徴付けられ
る。Ｉ比は式 Ｉ比 ＝ Ｉ(110) ／（Ｉ(110) ＋Ｉ(002) ） で表され、Ｉ(110) およびＩ(002) は、それぞれ(110)
および(002) 平面からの反射のピーク高さである。軸方
向および横方向のＩ比測定は、Ｘ線中のハニカム試料の
異なった配向を表す。Ｘ線はある平面にある角度で衝突
する。試料の平らな表面がハニカムの成形された壁表面
として形成されている平らな表面である場合、横方向Ｉ
比の測定を行う。軸方向のＩ比測定は、横方向Ｉ比のた
めの平面と直角な平面から離れて行うが、そこではＸ線
が衝突する平らな表面がハニカムウェブの断面末端から
なる。まったく不規則に配向したコージーライトでは、
Ｉ比は約0.65になる。ボディの押出し方向に対して横方
向で測定したＩ比が約0.69を超えるか、または押出し方
向に対して軸方向Ｉ比が約0.61未満である場合、コージ
ーライトクリスタライトはウェブの面に対して実質的に
配向していることになる。高い横方向Ｉ比、または反対
に低い軸方向Ｉ比は、押出し方向つまり軸方向で測定し
て低い熱膨脹を与える。ここで注意すべきは、熱膨脹が
Ｉ比だけから予想されるよりも低い場合が有ることであ
るが、これは、異方性多結晶ボディに関する現在の技術
水準で良く知られているように、微小亀裂の影響による
ものである。本発明のボディは横方向Ｉ比が約0.69より
大きく、軸方向Ｉ比が約0.61より小さい。
造に成形された場合、さらにＩ比により特徴付けられ
る。Ｉ比は式 Ｉ比 ＝ Ｉ(110) ／（Ｉ(110) ＋Ｉ(002) ） で表され、Ｉ(110) およびＩ(002) は、それぞれ(110)
および(002) 平面からの反射のピーク高さである。軸方
向および横方向のＩ比測定は、Ｘ線中のハニカム試料の
異なった配向を表す。Ｘ線はある平面にある角度で衝突
する。試料の平らな表面がハニカムの成形された壁表面
として形成されている平らな表面である場合、横方向Ｉ
比の測定を行う。軸方向のＩ比測定は、横方向Ｉ比のた
めの平面と直角な平面から離れて行うが、そこではＸ線
が衝突する平らな表面がハニカムウェブの断面末端から
なる。まったく不規則に配向したコージーライトでは、
Ｉ比は約0.65になる。ボディの押出し方向に対して横方
向で測定したＩ比が約0.69を超えるか、または押出し方
向に対して軸方向Ｉ比が約0.61未満である場合、コージ
ーライトクリスタライトはウェブの面に対して実質的に
配向していることになる。高い横方向Ｉ比、または反対
に低い軸方向Ｉ比は、押出し方向つまり軸方向で測定し
て低い熱膨脹を与える。ここで注意すべきは、熱膨脹が
Ｉ比だけから予想されるよりも低い場合が有ることであ
るが、これは、異方性多結晶ボディに関する現在の技術
水準で良く知られているように、微小亀裂の影響による
ものである。本発明のボディは横方向Ｉ比が約0.69より
大きく、軸方向Ｉ比が約0.61より小さい。
【００２９】このボディの気孔率は約35% 未満である。
原料の組成が本発明の範囲内で変化するにつれて、収縮
性および気孔率も変化する。
原料の組成が本発明の範囲内で変化するにつれて、収縮
性および気孔率も変化する。
【００３０】
【実施例】以下の実施例に基づき本発明をさらに詳細に
説明するが、これらの実施例に限定するものではない。
説明するが、これらの実施例に限定するものではない。
【００３１】コージーライトハニカムを形成するため
に、原料としてスピネル、シリカ、酸化マグネシウムお
よび酸化アルミニウムの各成分からなる乾燥粉末の、幾
つかの1000g バッチ材料を調製する。これらの原料バッ
チ材料をそれぞれメチルセルロースおよび後に続く押出
し工程のための潤滑剤としてステアリン酸ナトリウムと
混合する。原料、メチルセルロースおよびステアリン酸
ナトリウムをリトルフォードミキサー中で約３時間混合
し、均質な乾燥混合物を得る。次いでこのバッチ材料を
粉砕機、シグマブレードミキサー、等の可塑化ミキサー
中に移し、この乾燥成分に、可塑化されたバッチ材料を
形成するのに十分な量の水を加える。得られた混合物を
約10-15 分間混合し、可塑性混合物を調製する。25トン
ラム押出し機を使用して、約62セル／cm２ および0.15
mm 壁厚の構造を有する１インチ直径の未焼成ハニカム
を押し出す。乾燥後、これらの未焼成物を約1430℃の温
度に加熱し、その温度に約10時間保持する。焼成したボ
ディの特性を、各組成物について表１に示す。
に、原料としてスピネル、シリカ、酸化マグネシウムお
よび酸化アルミニウムの各成分からなる乾燥粉末の、幾
つかの1000g バッチ材料を調製する。これらの原料バッ
チ材料をそれぞれメチルセルロースおよび後に続く押出
し工程のための潤滑剤としてステアリン酸ナトリウムと
混合する。原料、メチルセルロースおよびステアリン酸
ナトリウムをリトルフォードミキサー中で約３時間混合
し、均質な乾燥混合物を得る。次いでこのバッチ材料を
粉砕機、シグマブレードミキサー、等の可塑化ミキサー
中に移し、この乾燥成分に、可塑化されたバッチ材料を
形成するのに十分な量の水を加える。得られた混合物を
約10-15 分間混合し、可塑性混合物を調製する。25トン
ラム押出し機を使用して、約62セル／cm２ および0.15
mm 壁厚の構造を有する１インチ直径の未焼成ハニカム
を押し出す。乾燥後、これらの未焼成物を約1430℃の温
度に加熱し、その温度に約10時間保持する。焼成したボ
ディの特性を、各組成物について表１に示す。
【００３２】
【表１】 組成物１−４の位置は図１の相グラフに示す。
【００３３】
【発明の効果】本発明の組成物、すなわちバッチ材料
１、２、３および４により、CTE が低くなり、横方向の
Ｉ比が高くなり、気孔率が比較的低くなることが分か
る。原料組成が本発明の範囲外にあるバッチ材料５は、
コージーライトに加えてクリストバライトの量が多いの
で、ボディのCTE が高い。
１、２、３および４により、CTE が低くなり、横方向の
Ｉ比が高くなり、気孔率が比較的低くなることが分か
る。原料組成が本発明の範囲外にあるバッチ材料５は、
コージーライトに加えてクリストバライトの量が多いの
で、ボディのCTE が高い。
【００３４】粘土およびタルクを使用せずに調製した上
記のバッチ材料がＩ比で測定して高度に配向しているこ
とは興味深いことである。また、これらの実施例は、CT
E の低いコージーライトがアルミン酸マグネシウムスピ
ネルおよびシリカからなる２成分系により得られること
も示している。
記のバッチ材料がＩ比で測定して高度に配向しているこ
とは興味深いことである。また、これらの実施例は、CT
E の低いコージーライトがアルミン酸マグネシウムスピ
ネルおよびシリカからなる２成分系により得られること
も示している。
【００３５】以上、本発明を特定の実施例により説明し
たが、無論、本発明はそれらの実施例に限定されるもの
ではなく、本発明の精神および請求項の範囲から逸れる
ことなく、他の様式でも使用できる。
たが、無論、本発明はそれらの実施例に限定されるもの
ではなく、本発明の精神および請求項の範囲から逸れる
ことなく、他の様式でも使用できる。
【図１】本発明の原料組成物の区域を示す、ＳｉＯ２
−Ａｌ２ Ｏ３ −ＭｇＯ系の３相グラフ
−Ａｌ２ Ｏ３ −ＭｇＯ系の３相グラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マーティン ジョゼフ マータフ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14886 トルーマンスバーグ スウォン プ カレッジ ロード 4162 (56)参考文献 特開 平２−52015（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−4249（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−3067（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/195 C04B 35/622 - 35/64
Claims (9)
- 【請求項１】 コージーライトボディの製造方法であっ
て、 ａ）原料を、約11.5〜約16.5重量％のＭｇＯ、約33.0〜
約41.0重量％のＡｌ2Ｏ3、および約46.5〜約53重量％の
ＳｉＯ2から実質的になる公称組成物を形成するように
選択するが、前記原料は、シリカおよびアルミン酸マグ
ネシウムスピネルから実質的になる第一の組合わせ、シ
リカ、アルミン酸マグネシウムスピネルおよびＭｇＯを
生じる成分から実質的になる第二の組合わせ、およびシ
リカ、アルミン酸マグネシウムスピネルおよびＡｌ2Ｏ3
を生じる成分から実質的になる第三の組合わせからなる
群より選択され、前記原料が粘土およびタルクを含まな
いこと、 ｂ）前記原料を有効量の結合剤および成形助剤と十分に
混合して前記原料に可塑性および未焼成強度を付与し、
可塑性混合物を形成すること、 ｃ）前記原料を未焼成ボディに成形すること、 ｄ）前記未焼成ボディを乾燥させること、および ｅ）前記未焼成ボディを、少なくとも約90重量％がコー
ジーライトからなり、熱膨脹係数が約25℃〜約1000℃に
亘って約16x10-7／℃未満であるコージーライトボディ
を形成するのに十分な温度で十分な時間焼成すること、 を特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記公称組成物が、約12.5〜約15.5重量
％のＭｇＯ、約34.2〜約39.5重量％のＡｌ2Ｏ3、および
約48.0〜約51.6重量％のＳｉＯ2から実質的になること
を特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記酸化マグネシウムを生じる成分が、
酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシ
ウム、硝酸マグネシウム、およびそれらの組合わせから
なる群より選択されることを特徴とする請求項１記載の
方法。 - 【請求項４】 前記酸化アルミニウムを生じる成分が、
酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、硝酸アルミニ
ウム、炭酸アルミニウム、およびそれらの組合わせから
なる群より選択されることを特徴とする請求項１記載の
方法。 - 【請求項５】 前記成形が、前記原料を押し出して前記
未焼成ボディにすることにより行われることを特徴とす
る請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記コージーライトボディがハニカム構
造を有することを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 前記コージーライトボディの横方向Ｉ比
が約0.69より大きく、軸方向Ｉ比が約0.61より小さいこ
とを特徴とする請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 前記熱膨脹係数が約25℃〜約1000℃に亘
って約11x10-7／℃未満であることを特徴とする請求項
１記載の方法。 - 【請求項９】 前記熱膨脹係数が約25℃〜約1000℃に亘
って約8x10-7／℃未満であることを特徴とする請求項８
記載の方法。
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