JPH0686337B2 - 粉末成形品の脱脂方法 - Google Patents

粉末成形品の脱脂方法

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JPH0686337B2
JPH0686337B2 JP1275636A JP27563689A JPH0686337B2 JP H0686337 B2 JPH0686337 B2 JP H0686337B2 JP 1275636 A JP1275636 A JP 1275636A JP 27563689 A JP27563689 A JP 27563689A JP H0686337 B2 JPH0686337 B2 JP H0686337B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、粉末成形品を加熱することにより該成形品か
ら余分な有機結合剤を除去する粉末成形品の脱脂方法に
関する。
（従来の技術） 粉末成形品の製造において、成形は通常、焼結可能な粉
末に有機結合剤を添加し、流動性を付与した状態で行わ
れる。
成形法に関しては、プレス成形や押出成形をはじめとし
て多数知られているが、この中でも射出成形は複雑な形
状が成形できる反面、添加する有機結合剤の量が多いた
め、脱脂という独立した工程を設けて成形後に不要とな
った有機結合剤を成形品より除去する必要がある。特に
粉末成形品の射出成形による製造において、この脱脂工
程は重要なポイントであり、条件設定が不適切であれば
割れ、表層剥離等の重大な欠陥が発生する。
即ち、粉末射出成形品から脱脂を行う際には、成形品に
過度の加熱や急熱を行うと単位時間当りの有機結合剤の
分解発生ガス量が過剰となり、成形品に割れ、ふくれ，
表層剥離等が生じるという不具合いがある。そこで、従
来、例えば成形品に対する過度の加熱や急熱が起こらな
いように、成形品を加熱する炉内の温度を熱電対で検出
し、その検出値に基づき、予め有機結合剤の重量減少速
度が一定となる様に設定した昇温プログラムに沿って炉
内の温度を上昇させていた。
しかし、上記の様な従来の粉末成形品の脱脂法において
は、粉末成形品中の有機結合剤の加熱による重量減少速
度は一定であるが、分解により発生するガスの体積量が
常に一定であるとは限らない。従って、前述の炉内温度
検出値に基づいて炉内温度制御のみを行っても、成形品
中の有機結合剤からの分解ガス発生量が過剰になる場合
があり、それに起因して成形品に割れ，ふくれ等の欠陥
が発生することになる。
次に脱脂工程において重要なポイントとなるのは、温度
条件もさることながら雰囲気条件である。
ここで、この雰囲気に起因する課題を第７図に従って説
明する。
先ず焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合してこれを成
形することにより、第７図（ａ）のような粉末成形品32
が得られる。この粉末成形品を炉内に入れて加熱する
と、周囲の温度が上昇するに伴い第７図（ｂ）のように
成形品中の有機結合剤（バインダー）が熱分解し、気化
した状態で成形品表面に移行し、雰囲気中に拡散する。
更に温度が上昇すると、有機結合剤の分解が進み、第７
図（ｃ）のように炉内に分解ガスが充満する。このと
き、炉内の分解ガスを除去しなければ、炉内雰囲気は分
解ガスで飽和し、成形品表面から分解ガスの移行が行わ
れなくなる。この状態で更に温度が上昇すれば、成形品
表層からの分解ガス移行がない状態で有機結合剤の分
解、気化が進行し、ついては第７図（ｄ）のように成形
品を破壊してしまう。
上記のような現象を防止するには、炉内の分解ガスを更
新する必要があるが、その手段としては２通りが考えら
れる。１つは、炉内に気体を送り込み気流によって分解
ガスを除去する方法（以下、前者という）であり、他の
１つは、炉内を減圧して分解ガスを吸いだす方法（以
下、後者という）である。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前者の場合、粉末が酸化物系粉末であれ
ば問題ないが、非酸化物系粉末の場合、流す気体は高価
な不活性ガスとなり、コスト面で大きな問題となる。
また、後者の場合、例えばUS.Pat 2,939,199号のよう
に真空下で脱脂するだけでは、分解ガス体積の制御はで
きず脱脂での欠陥を引き起こす。即ち、気体の体積と圧
力は、一定温度下ではPV＝一定の関係より、高真空時で
はその体積は大きくなる。このため、一定の真空度で脱
脂すれば、最もガス発生量の多い領域では真空下で更に
体積は膨張し、脱脂欠陥を引き起こす。従って分解ガス
の発生量に応じて真空度を変化させる必要がある。
また、特開昭59−39775号のように10-3mmHg台よりも高
真空では、ガス体積は常圧下での数1000倍にもなり、発
生する分解ガスによる脱脂欠陥を更に助長させることに
なる。
この発明は斯る課題を解決するためになされたもので、
その目的とするところは、脱脂工程における要因を温度
だけでなく圧力まで捉えて制御することで、有機結合剤
の分解ガスの体積及び濃度を制御し、脱脂工程における
欠陥を防止して良質な粉末成形品を提供することにあ
る。
（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するために、本発明は、焼結可能な粉末
と有機結合剤とを混合しこの混合物を成形してできた粉
末成形品を加熱することにより、該成形品から余分な有
機結合剤を除去する粉末成形品の脱脂方法において、大
気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱すると
共に、炉内温度に応じて炉内圧力を制御するようにした
ことを特徴とし、 また、大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加
熱すると共に、炉内に有機結合剤が再凝縮する温度以下
の温度に保持されたモニタ部材を設け、このモニタ部材
に光または音波を照射し、該モニタ部材の透過率や反射
率を検出して該検出値に応じて加熱速度と炉内圧力を制
御するようにしたことを特徴とし、 更に本発明は、大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成
形品を加熱すると共に、粉末成形品の周囲空間に光また
は音波を照射し、その透過率や反射率を検出して該検出
値に応じ加熱速度と炉内圧力を制御するようにしたこと
を特徴とする。
（作 用） 前記構成により、本発明によれば、大気圧より低い減圧
下に粉末成形品を加熱することで、粉末成形品の表面に
にじみ出てくる有機結合剤が減圧下で速やかに気化さ
れ、効果的に除去することが可能となる。
このとき、有機結合剤の分解が激しい温度領域で、例え
ば炉内を真空にする減圧を大気圧に近づく方向に高める
ような圧力制御を行うことにより、発生する分解ガスが
増加する際に該分解ガスの体積を圧縮することによって
良好な脱脂品が得られる。
また、本発明によれば、炉内に有機結合剤の再凝縮温度
以下に保たれたモニタ部材を設け、有機結合剤が分解を
始めるとこのモニタ部材に有機結合剤が凝集付着してモ
ニタ部材の光学的透過率や反射率が変化するため、この
変化に応じて炉内の圧力制御を行ったり、また、有機結
合剤の分解により成形品の周囲、特に上方には分解揮発
した成分が浮遊するため、成形品の周囲に光や音波を照
射するとその透過率等が変化し、この変化に応じて炉内
の圧力制御を行うことにより発生する分解ガスの体積を
制御することができ、これによってワレやふくれ等のな
い良好な脱脂品が得られる。
（実施例） 以下図面に基づき本発明の好ましい実施例を説明する。
なお、全図を通じて同一または相当する部材には、同一
の符号を付してその説明を省略する。
本発明方法においては、大気圧より低い炉内圧力下で前
記粉末成形品を加熱すると共に、炉内温度に応じて炉内
圧力を制御するようにしたことを特徴とする。
第１図には本発明方法を実施するための装置が示されて
いる。同図において、粉末成形品の脱脂を行う炉体１に
は、真空排気部２とガスパージ部３および圧力検出器４
が設けられている。前記真空排気部２はコンダクタンス
調整可能なコントロールバルブ５とロータリポンプ６と
を備えており、またガスパージ部３はガス流量を連続的
に変化させることが可能なコントロールバルブ７を備え
ている。
前記コントロールバルブ5,7は、空電変換器8a,8bとプロ
グラムコントローラ９を介して圧力検出器４と接続され
ており、この圧力検出器４で測定された圧力とプログラ
ムコントローラ９に設定された基準値との差に応じて、
炉内の圧力が制御される。すなわち、コントロールバル
ブ５では真空排気系のコンダクタンスを連続的に変化さ
せることにより、またコントロールバルブ７ではバージ
ガス量を連続的に変化させることにより、炉内の真空度
が制御される。
炉内の温度制御はヒータ12により行われ、このヒータ12
はトランス11とサイリスタ10を介してプログラムコント
ローラ９に接続されていて、該プログラムコントローラ
９からの指令に基づき炉内温度が制御される。
第２図（ａ）（ｂ）には本実施例による炉内温度と炉内
圧力との関係が示されている。
すなわち、粉末成形品の脱脂を行う際、第２図（ａ）で
明らかなように、炉内の真空度を一定にして加熱を行う
と、温度上昇に伴って粉末成形品中の有機結合剤が熱分
解し、分解ガスが発生するが、更に温度が上昇すると有
機結合剤の熱分解は盛んになり、多量の分解ガスが発生
する。このときの発生ガスの体積は真空の作用によって
急激に膨張し、この状態で脱脂工程を完了すると、粉末
成形品内部で膨張した分解ガスにより成形品は粉々に砕
けてしまうことになる。
そこで、第２図（ｂ）のように、有機結合剤の分解が激
しい温度領域において、炉内の真空度を低下させるよう
なプログラムを設定しておいて脱脂を行えば、発生する
分解ガスの容積が圧縮されワレやふくれ等のない良好な
焼結品が得られる。すなわち、第２図（ｂ）のＡ点付近
までは大気圧より低い圧力下で加熱を行い、有機結合剤
の分解が盛んになるＢ点に向けて真空度を低下させ、こ
の圧力状態をＣ点まで維持し、Ｃ点からＤ点に向けて元
の真空度に戻すような圧力制御を行うことにより、発生
する分解ガスの体積が制御される。
なお、本実施例においては、炉内の真空度を変化させる
システムとして、コントロールバルブとプログラムコン
トローラ、および空電変換器を組合せた場合について説
明したが、これは一例を示すものであって、これに限ら
ず他のシステムを用いることでも良い。
次に、本発明方法においては、大気圧より低い炉内圧力
下で前記粉末成形品を加熱すると共に、炉内に有機結合
剤が再凝縮する温度以下の温度に保持されたモニタ部材
を設け、このモニタ部材に光または音波を照射し、該モ
ニタ部材の透過率や反射率を検出して該検出値に応じ加
熱速度と炉内圧力を制御するようにしたことを特徴とす
る。
本発明の概略構成は前述した第１図と同様であり、本実
施例においては、第３図に示されるように炉内に配置さ
れた成形品32の上方に、水冷ジャケットで包まれたモニ
タ部材としての反射鏡25が設けられ、炉外にはHe−Neレ
ーザ照射部26が配置されている。そして、レーザ光は覗
き窓28を通して前記反射鏡25に照射される。この反射光
の透過位置には受光部27が設けられており、更には圧力
検出器４を介して管理用コンピュータ（プログラムコン
トローラ）９に接続されている。
ここで取込まれた反射光の強度と炉内圧力のデータをも
とにコンピュータ９内で演算処理され、その制御信号に
より空電変換器8a,8bを介してコントロールバルブ5,7の
開度が制御される。
そして、真空排気系のコンダクタンスとパージガス量が
設定されると共に、炉内の真空度が制御され、同時に、
管理用コンピュータ９と接続されたサイリスタ10を介し
て炉内温度が制御される。
第４図は、本実施例による炉内温度と炉内圧力ならびに
反射鏡の反射率との関係が示されている。
以下、同図を参照しながら本実施例の動作を説明する。
先ず、反射鏡25は50℃に水冷されており、脱脂開始直後
は有機結合剤の付着もないので、照射されたレーザ光は
ほとんど反射されて受光部27に達する。この状態ではパ
ージガスがほとんどなく、真空排気系のインダクタンス
も大きく高真空に保たれ、炉内は昇温していく。更に温
度が上昇し有機結合剤が分解を始めると、これが水冷さ
れた反射鏡25上に凝集付着し反射鏡25の反射率が低下し
はじめる。さらに温度が上昇すると、急激に分解が進
み、反射鏡上への有機結合剤の付着が増加し反射率は極
端に低下し始める。この状態を管理用コンピュータが判
定し、昇温状態を緩め、かつパージガスの流量を増や
し、真空排気系のコンダクタンスを小さくして炉内の圧
力を制御し、発生する分解ガスの体積が制御される。
なお、本実施例においては、モニタ部材として反射鏡25
を用いたが、これに限らず例えば透明なものであっても
良く、その場合は透過率を検出すれば良い。また、照射
ビームもレーザ光以外の他の光源でも良い。
また、本発明方法においては、大気圧より低い炉内圧力
下で前記粉末成形品を加熱すると共に、粉末成形品の周
囲空間に光または音波を照射し、その透過率や反射率を
検出して該検出値に応じ加熱速度と炉内圧力を制御する
ようにしたことを特徴とする。
本発明の概略構成は前述した第１図と同様であり、この
実施例においては、第５図に示されるように、炉体の覗
き窓29a,29bが対向配置されている。これらを結ぶ線の
下方に成形品32が設けられている。また、前記一方の覗
き窓29aの外にはHe−Neレーザを照射するレーザ照射部3
0が設けられ、他方の覗き窓29bの外側には前記レーザ照
射部30が照射されたレーザ光の透過率を測定する受光部
31が設けられている。
第６図には本実施例による炉内温度と炉内圧力ならびに
透過率の関係が示されており、以下、同図に基づき実施
例の動作を説明する。
まず、レーザは成形品32の１部1cmのところに照射され
ているが、脱脂開始直後は有機結合剤の分解発揮もない
のでレーザ光はほとんど透過され受光部31に達する。こ
の状態ではパージガスがほとんどなく、真空排気系のコ
ンダクタンスも大きく高真空に保たれ、また炉内は昇温
していく。更に温度が上がり有機結合剤が分解を始める
と成形品上部には分解揮発した成分が浮遊し始め、レー
ザ光の透過率が低下しはじめる。さらに温度が上昇する
と、急激に分解が進み、分解揮発分の浮遊が増加しレー
ザ光の透過率は極端に低下し始める。この状態を管理用
コンピュータ９が判定し、パージガスの流量を増やし、
真空排気系のコンダクタンスを小さくして炉内の圧力を
制御し、発生する分解ガス体積が制御される。
一方、サイリスタ10の制御により、炉内の加熱昇温条件
は緩やかになり、急激な有機結合剤の分解が制御され
る。
この条件にて脱脂されたものは割れ、ふくれ等の不良は
認められず、焼結した結果良好な焼結晶が得られた。
（発明の効果） 以上説明した通り、本発明は、大気圧より低い炉内圧力
下で前記粉末成形品を加熱すると共に、炉内温度に応じ
て炉内圧力を制御したり、または炉内に設けたモニタ部
材や炉内雰囲気の光学特定の変化に応じて加熱速度と炉
内圧力を制御することにより、有機結合剤の分解により
発生する分解ガスの体積を制御することができ、ワレや
ふくれ等のない良好な脱脂品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法を実施するための全体構成を示す
図、第２図（ａ）（ｂ）は炉内温度と炉内圧力との関係
を示す図、第３図は炉内に設けた反射鏡にレーザ光を照
射した状態を示す図、第４図は炉内温度と炉内圧力なら
びに反射率との関係を示す図、第５図は炉内に配置した
サンプル品の周囲空間にレーザ光を照射した状態を示す
図、第６図は炉内温度と炉内圧力ならびに透過率との関
係を示す図、第７図（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）は粉末成
形品の脱脂工程における雰囲気状態を示す図である。 １……炉体、２……真空排気部、３……ガスパージ部、
４……圧力検出器、5,7……コントロールバルブ、8a,8b
……空電変換器、９……プログラムコントローラ、12…
…ヒータ、13……分解ガス検出器、25……反射鏡、26,3
0……レーザ照射部、27、31……受光部、32……成形
品。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合しこ
    の混合物を成形してできた粉末成形品を加熱することに
    より、該形成品から余分な有機結合剤を除去する粉末成
    形品の脱脂方法において、 大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱する
    と共に、炉内温度に応じて炉内圧力を制御するようにし
    たことを特徴とする粉末成形品の脱脂方法。
  2. 【請求項２】焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合しこ
    の混合物を成形してできた粉末成形品を加熱することに
    より、該成形品から余分な有機結合剤を除去する粉末成
    形品の脱脂方法において、 大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱する
    と共に、炉内に有機結合剤が再凝縮する温度以下の温度
    に保持されたモニタ部材を設け、このモニタ部材に光ま
    たは音波を照射し、該モニタ部材の透過率や反射率を検
    出して該検出値に応じ加熱速度と炉内圧力を制御するよ
    うにしたことを特徴とする粉末成形品の脱脂方法。
  3. 【請求項３】焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合しこ
    の混合物を成形してできた粉末成形品を加熱することに
    より、該成形品から余分な有機結合剤を除去する粉末成
    形品の脱脂方法において、 大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱する
    と共に、粉末成形品の周囲空間に光または音波を照射
    し、その透過率や反射率を検出して該検出値に応じ加熱
    速度と炉内圧力を制御するようにしたことを特徴とする
    粉末成形品の脱脂方法。
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