JPH03136835A - 粉末成形品の脱脂方法 - Google Patents

粉末成形品の脱脂方法

Info

Publication number
JPH03136835A
JPH03136835A JP1275636A JP27563689A JPH03136835A JP H03136835 A JPH03136835 A JP H03136835A JP 1275636 A JP1275636 A JP 1275636A JP 27563689 A JP27563689 A JP 27563689A JP H03136835 A JPH03136835 A JP H03136835A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
molded product
furnace
powder molded
organic binder
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP1275636A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0686337B2 (ja
Inventor
Toshiyuki Matsumae
松前　利幸
Isao Fuwa
勲 不破
Shusuke Matsumura
松村　周介
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Works Ltd filed Critical Matsushita Electric Works Ltd
Priority to JP1275636A priority Critical patent/JPH0686337B2/ja
Priority to US07/592,535 priority patent/US5271877A/en
Publication of JPH03136835A publication Critical patent/JPH03136835A/ja
Publication of JPH0686337B2 publication Critical patent/JPH0686337B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B17/00—Furnaces of a kind not covered by any preceding group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638—Removal thereof
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00—Arrangements of controlling devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00—Arrangements of controlling devices
    • F27D2019/0006—Monitoring the characteristics (composition, quantities, temperature, pressure) of at least one of the gases of the kiln atmosphere and using it as a controlling value
    • F27D2019/0009—Monitoring the pressure in an enclosure or kiln zone
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00—Arrangements of controlling devices
    • F27D2019/0006—Monitoring the characteristics (composition, quantities, temperature, pressure) of at least one of the gases of the kiln atmosphere and using it as a controlling value
    • F27D2019/0012—Monitoring the composition of the atmosphere or of one of their components
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00—Arrangements of controlling devices
    • F27D2019/0028—Regulation
    • F27D2019/0034—Regulation through control of a heating quantity such as fuel, oxidant or intensity of current

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、粉末成形品を加熱することにより該成形品か
ら余分な有機結合剤を除去する粉末成形品の脱脂方法に
間する。
（従来の技術） 粉末成形品の製造において、成形は通常、焼結可能な粉
末に有機結合剤を添加し、流動性を付与した状態で行わ
れる。
成形法に関しては、プレス成形や押出成形をはじめとし
て多数知られているが、この中でも射出成形はａｍな形
状が成形できる反面、添加する有機結合剤の計が多いた
め、脱脂という独立した工程を設けて成形後に不要とな
った有機結合剤を成形品より除去する必要がある。特に
粉末成形品の射出成形による製造において、この脱脂工
程は重要なポイントであり、条件設定が不適切であれば
割れ、表層剥離等の重大な欠陥が発生する。
即ち、粉末射出成形品から脱脂を行う際には、成形品に
過度の加熱や急熱を行うと単位時間当りの有機結合剤の
分解発生ガス量が過剰となり、成形品に割れ、ふくれ１
表層剥離等が生じるという不具合いがある。そこで、従
来、例えば成形品に対する過度の加熱や急熱が起こらな
いように、成形品を加熱する炉内の温度を熱電対で検出
し、その検出値に基づき、予め有機結合剤の重量減少速
度が一定となる様に設定した昇温プログラムに沿って炉
内の温度を上昇させていた。
しかし、上記の様な従来の粉末成形品の脱脂法において
は、粉末成形品中の有機結合剤の加熱による重量減少速
度は一定であるが、分解により発生するガスの体積量が
常に一定であるとは限らない、従って、前述の炉内温度
検出値に基づいて炉内温度制御のみを行っても、成形品
中の有機結合剤からの分解ガス発生量が過剰になる場合
があり、それに起因して成形品に割れ、ふくれ等の欠陥
が発生することになる。
次に脱脂工程において重要なポイントとなるのは、温度
条件もさることながら雰囲気条件である。
ここで、この雰囲気に起因する課題を第１３図に従って
説明する。
先ず焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合してこれを成
形することにより、第１３図（ａｌのような粉末成形品
３２が得られる。この粉末成形品を炉内に入れて加熱す
ると、周囲の温度が上昇するに伴い第１３図（ｂ）のよ
うに成形品中の有機結合剤（バインダー）が熱分解し、
気化した状態で成形品表面に移行し、雰囲気中に拡散す
る。
更に温度が上昇すると、有機結合剤の分解が進み、第１
３図（Ｃ１のように炉内に分解ガスが充満する。このと
き、炉内の分解ガスを除去しなければ、炉内雰囲気は分
解ガスで飽和し、成形品表面から分解ガスの移行が行わ
れなくなる。この状態で更に温度が上昇すれば、成形品
表層からの分解ガス移行がない状態で有機結合剤の分解
、気化が進行し、ついには第１３図同のように成形品を
破壊してしまう。
上記のような現象を防止するには、炉内の分解ガスを更
新する必要があるが、その手段としては２通りが考えら
れる。１つは、炉内に気体を送り込み気流によって分解
ガスを除去する方法（以下、前者という）であり、他の
１つは、炉内を減圧して分解ガスを吸いだす方法（以下
、後者という）である。
（発明が解決しようとする！！題） しかしながら、前者の場合、粉末が酸化物系粉末であれ
ば問題ないが、非酸化物系粉末の場合、流す気体は高価
な不活性ガスとなり、コスト面で大きな問題となる。
また、後者の場合、例えばｉｔｓ、　Ｐａｔ　２．９３
９．１９９号のように真空下で脱脂するだけでは、分解
ガス体積の制御はできず脱脂での欠陥を引き起こす。
即ち、気体の体積と圧力は、一定温度化ではＰｖ−一定
の関係より、高真空時ではその体積は大きくなる。この
ため、一定の真空度で脱脂すれば、最もガス発生量の多
い＄ｉ域では真空下で更に体積は膨張し、脱脂欠陥を引
き起こす、従って分解ガスの発生量に応じて真空度を変
化させる必要がある。
また、特開昭５９−３９７７５号のように１０−”ｍｌ
Ｈｇ台よりも高真空では、ガス体積は常圧下では数１０
００倍にもなり、発生する分解ガスによる脱脂欠陥を更
に助長させることになる。
この発明は斯る課題を解決するためになされたもので、
その目的とするところは、脱脂工程における要因を温度
だけでなく圧力まで捉えて制御することで、有機結合剤
の分解ガスの体積を制御し、脱脂工程における欠陥を防
止して良質な粉末成形品を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するために、本発明は、焼結可能な粉末
と有機結合剤とを混合しこの混合物を成形してできた粉
末成形品を加熱することにより、該成形品から余分な有
機結合剤を除去する粉末成形品の脱脂方法において、大
気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱すると
共に、炉内温度に応じて炉内圧力を制御するようにした
ことを特徴とし、 また本発明は、大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成
形品を加熱すると共に、有機結合剤が熱分解する際に発
生する分解ガスの特定成分の濃度変化を績出し、その変
化量に応じて加熱速度と炉内圧力を制御するようにした
ことを特徴とし、更に、大気圧より低い炉内圧力下で前
記粉末成形品を加熱すると共に、有機結合剤が熱分解す
る際に発生する分解ガスの体積を検出し、その変化量に
応じて加熱速度と炉内圧力を制御するようにしたことを
特徴とし、 更にまた、−大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形
品を加熱すると共に、有機結合剤の熱分解に伴う該有機
結合剤の重量減少を検出し、その変化量に応じて加熱速
度と炉内圧力を制御するようにしたことを特徴とし、 また、大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加
熱すると共に、炉内に有機結合剤が再分解する温度以下
の温度に保持されたモニタ部材を設け、このモニタ部材
に光または音波を照射し、該モニタ部材の透過率や反射
率を検出して該検出値に応じ加熱速度と炉内圧力を制御
するようにしたことを特徴とし、 更に本発明は、大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成
形品を加熱すると共に、粉末成形品の周囲空間に光また
は音波を照射し、その透過率や反射率を検出して該検出
値に応じ加熱速度と炉内圧力を制御するようにじたこと
を特徴とする。
（作用） 前記構成により、本発明によれば、大気圧より低い減圧
下で粉末成形品を加熱することで、粉末成形品の表面に
にじみ出てくるを機結合剤が減圧下で速やかに気化され
、効果的に除去することが可能となる。
このとき、有機結合剤の分解が激しい温度領域で、例え
ば炉内の真空度を低下させるような圧力制御を行うこと
により、発生する分解ガスが増加する際に該分解ガスの
体積を圧縮することになり、これによって良好な脱脂品
が得られる。
同様に、有機結合剤の分解に応じて発生する分解ガスの
特定成分の濃度変化を検出し、その変化量が予め設定さ
れた値となるような圧力制御を行うことにより、また有
機結合剤の分解により発生するガス体積が一定となるよ
うな圧力制御を行うことにより、さらに有機結合剤の熱
分解に伴う重量減少量から発生ガス量を検出し、重量変
化量が定められたパターンとなるような圧力制御を行う
ことにより、それぞれ分解ガスの体積を制御して良質な
成形品を得ようとするものである。
更にまた、本発明によれば、炉内に有機結合剤の再分解
温度以下に保たれたモニタ部材を設け、有機結合剤が分
解を始めるとこのモニタ部材に有機結合剤が凝集付着し
てモニタ部材の光学的透過率や反射率が変化するため、
この変化に応じて炉内の圧力制御を行ったり、また、有
機結合剤の分解により成形品の周囲、特に上方には分解
揮発した成分が浮遊するため、成形品の周囲に光や音波
を照射するとその透過率等が変化し、この変化に応じて
炉内の圧力制御を行うことにより発生する分解ガスの体
積を制御ｌすることができ、これによってワレやふくれ
等のない良好な成形品が得られる。
（実施例） 以下、図面に基づき本発明の好ましい実施例を説明する
。
なお、全図を通じて同一または相当する部材には、同一
の符号を付してその説明を省略する。
本発明方法においては、大気圧より低い炉内圧力下で前
記粉末成形品を加熱すると共に、炉内温度に応じて炉内
圧力を制御するようにしたことを特徴とする。
第１図には本発明方法を実施するための装置が示されて
いる。同図において、粉末成形品の脱脂を行う炉体１に
は、真空排気部２とガスバージ部３および圧力検出器４
が設けられている。前記真空排気部２はコンダクタンス
調整可能なコントロールバルブ５とロータリポンプ６と
を備えており、またガスバージ部３はガス流量を連続的
に変化させることが可能なコントロールバルブ７を備え
ている。
前記コントロールバルブ５．７は、空電変換器８ａ、８
ｂとプログラムコントローラ９を介して圧力検出器４と
接続されており、この圧力検出器４で測定された圧力と
プログラムコントローラ９に設定された基準値との差に
応じて、炉内の圧力が制御される。すなわち、コントロ
ールバルブ５では真空排気系のコンダクタンスを連続的
に変化させることにより、またコントロールバルブ７で
はパージガス量を連続的に変化させることにより、炉内
の真空度が制御される。
炉内の温度制御はヒータ１２により行われ、このヒータ
１２はトランス１１とサイリスタ１０を介してプログラ
ムコントローラ９に接続されていて、該プログラムコン
トローラ９からの指令に基づき炉内温度が制御される。
第２図（ａ）Ｃｂ）には本実施例による炉内温度と炉内
圧力との関係が示されている。
すなわち、粉末成形品の脱脂を行う際、第２図［ａ）で
明らかなように、炉内の真空度を一定にして加熱を行う
と、温度上昇に伴って粉末成形品中の有機結合剤が熱分
解し、分解ガスが発生するが、更に温度が上昇すると有
機結合剤の熱分解は盛んになり、多量の分解ガスが発生
する。このときの発生ガスの体積は真空の作用によって
急激に膨張し、この状態で脱脂工程を完了すると、粉末
成形品内部で膨張した分解ガスにより成形品は粉々に砕
けてしまうことになる。
そこで、第２図Φ）のように、有機結合剤の分解が激し
い温度領域において、炉内の真空度を低下させるような
プログラムを設定しておいて脱脂を行えば、発生する分
解ガスの容積が圧縮されワレやふくれ等のない良好な焼
結晶が得られる。すなわち、第２図（ロ）のＡ点付近ま
では大気圧より低い圧力下で加熱を行い、有機結合剤の
分解が盛んになる８点に向けて真空度を低下させ、この
圧力状態を０点まで維持し、０点からＤ点に向けて元の
真空度に戻すような圧力制御を行うことにより、発生す
る分解ガスの体積が制御される。
なお、本実施例においては、炉内の真空度を変化させる
システムとして、コントロールバルブとプログラムコン
トローラ、および空電変換器を組合せた場合について説
明したが、これは−例を示すものであって、これに限ら
ず他のシステムを用いることでも良い。
次に本発明方法においては、大気圧より低い炉内圧力下
で前記粉末成形品を加熱すると共に、有機結合剤が熱分
解する際に発生する分解ガスの特定成分の濃度変化を検
出し、その変化量に応じて加熱速度と炉内圧力を制御す
るようにしたことを特徴とする。
すなわち、本実施例においては、第３図および第４図に
示されるように、炉体ｌに真空排気部２とガスバージ部
３の他、分解ガス検出部１３が設けられている。この分
解ガス検出部１３は、ニードルバルブ１４とコントロー
ルバルブ５を介して炉体ｌと接続されており、検出部内
は１０−’Ｔｏｒｒ台に保持されている。この分解ガス
検出部１３は、センサー１５と質量分析計１６．油拡散
ポンプ１７．ロータリポンプ１８．コントロールバルブ
１９を含み、前記質量分析計１６により分解ガス成分の
分子量が検出される。また、コントロールバルブ５．７
は質量分析ａｔ１６とプログラムコントローラ９および
空電変換１８ａ、８ｂを関して接続されている。この質
量分析計１６で測定された特定の、あるいは複数の分子
量成分の分圧と、プログラムコントローラ９に予め設定
された値との差に応じてコントロールバルブ５．７が作
動し、炉内の真空度が変化するようになっている。
第５図（ａ）（ロ）には本実施例による炉内温度と炉内
圧力ならびに分解ガス特定成分の分圧との関係が示され
ている。
すなわち、粉末成形品の脱脂を行う際、第５図（ａ）の
ように炉内の真空度を一定にして加熱を行うと、前述と
同様に、温度上昇に伴って粉末成形品中の有機結合剤が
熱分解し、分解ガスが発生するが、更に温度が上昇する
と有機結合剤の熱分解は盛んになり、多量の分解ガスが
発生して特定成分の分圧が上昇する。従って、この状態
で脱脂工程を完了すると粉末成形品は内部で膨張した分
解ガスにより粉々に砕けてしまうことになる。
そこで、第５図ら）のように、質量分析計１６で検出さ
れる例えば分子量２８の成分が一定となるように、プロ
グラムコントローラ９を設定する。そして、このときの
設定値よりも検出値の方が大きくなった場合、ガスパー
ジ部３から非酸化性ガスを導入し、かつ真空排気系のコ
ンダクタンスが小さくなるような制御が行われる。この
状態で脱脂を行うと、有機結合剤の分解が激しくなると
共に、炉内に供給される非酸化性ガス量は増加する。
方、真空排気系のコンダクタンスが小さくなったため、
炉内の真空度は低下する。
この結果、分子量２８の成分は希釈され、検出値と設定
値とが略同じになる。このようにして、有機結合剤の分
解が激しくなり発生する分解ガスが増加する際に、炉内
の真空度が低下し発生するガスの体積が圧縮される。こ
の条件にて脱脂することにより、ワレ、ふくれ等のない
良好な焼結晶が得られる。
なお、この実施例では、検出する分解ガス成分を分子量
２８のものについて説明したが、これに限定されるもの
ではな（、また分解ガスの検出方法もｌ！ｔＮ分析計に
限定されるものでないことは勿論である。
また本発明方法においては、大気圧より低い炉内圧力下
で前記粉末成形品を加熱すると共に、有機結合剤が熱分
解する際に発生する分解ガスの体積を検出し、その変化
量に応じて加熱速度と炉内圧力を制御するようにしたこ
とを特徴とする。
すなわち、本発明の主要な構成は前述した第１図と同様
であり、本実施例においては、圧力検出器４で測定され
た圧力変動から、単位時間当りの発生ガス体積量が演算
される。そして、その体積量が予め設定された値となる
よう、コントロールバルブ５では真空排気系のコンダク
タンスを制御すると共に、コントロールバルブ７ではパ
ージガス量を連続的に変化させることにより、炉内の真
空度が制御される。
このとき、真空度が制御される根拠を説明すると、発生
ガスにより体積ｖ０の炉内圧が圧力Ｐ６からΔＰだけ上
昇したとすると、その体積■１は気体の状態方程式から
、 Ｖ、＝ΔＰ’Ｖ＊／Ｐａ である。
これを圧力Ｐ、に変化させたとすると、その体積■２は ■２＝△Ｐ・Ｖｏ／Ｐ＋ となり、従って炉内圧を変化させることで発生ガスの体
積をコントロールすることができる。
第６図（ａ）（ｂ）には、本実施例による炉内温度と炉
内圧力ならびに発生ガス体積の関係が示されている。
すなわち、粉末成形品の脱脂を行う際、第６図（ａ）の
ように、炉内の真空度を一定にして加熱を行うと、粉末
成形品中の有機結合剤が熱分解して多量の分解ガスが発
生し、この発生ガスの体積は真空の作用によって急激に
膨張するため、粉末成形品は膨張した分解ガスにより粉
々に砕けてしまうことになる。
そこで、第６図（ｂ）のように、有機結合剤の分解によ
り発生するガス体積が一定となるよう炉内圧力を制御す
る。すなわち、同図で明らかなように、温度の上昇に伴
って有機結合剤の分解が激しくなるが発生する分解ガス
が増加すると炉内の真空度が低下して発生する分解ガス
の体積が圧縮される。
こうして単位時間当りのガス体積量が一定に制御される
。
更に本発明方法においては、大気圧より低い炉内圧力下
で前記粉末成形品を加熱すると共に、有機結合剤の熱分
解に伴う該有機結合剤の重量減少を検出し、その変化量
に応じて加熱速度と炉内圧力を制御するようにしたこと
を特徴とする。
本発明の概略構成は前述した第１図と同様であり、本実
施例においては、第７図に示されるように、炉体１にサ
ンプル台２０が設けられている。
このサンプル台２０の下部には、シャフト２１がサンプ
ル台２０と一体的に取付けられ、このシャフト２１はシ
ール２２を介して炉外に突出している。またこのシャフ
ト２１はスプリング（引張）２３により図面上方に押上
げられ、サンプル台２０に荷重が加わると下方に沈んで
、このときのシャフト２１の変位量は差動トランス２４
により計測されるようになっている。
前記差動トランス２４と圧力検出器４とは、管理用コン
ピュータ（プログラムコントローラ）９に接続されてお
り、この管理用コンピュータ９では取込まれた差動トラ
ンス２４の出力の変化すなわち有機結合剤の重量変化と
炉内圧力の大きさをもとに、必要な演算処理を行う。
そして、管理用コンピュータ９からの制御信号により、
空電変換器８ａ、８ｂを介してコントロールバルブ５．
７の開度が制御され、真空排気系のコンダクタンスとパ
ージガス量が設定されて炉内の真空度がｗ制御される。
同様に、炉内温度は管理用コンピュータ９と接続された
サイリスタｌＯを介して制御される。
第８図には本実施例による炉内温度と炉内圧力ならびに
有機結合剤減量との関係が示されている。
以下、図面を参照しながら本実施例の動作を説明する。
先ず、炉内のサンプル台２０に粉末成形品のサンプルを
載せる。脱脂開始の直後は有機結合剤の分解もなく、差
動トランス２４の出力変化もない、この状態ではパージ
ガスもほとんどな（、真空排気系のコンダクタンスも大
きく、高真空に保たれた状態で炉内は昇温される。更に
温度が上昇し、有機結合剤が分解を始めるとサンプルの
重量が減少し、差動トランス２４によってシャフト２１
の変位が検出され始める。
更に温度が上昇すると、急激に有機結合剤の分解が進み
、サンプルの重量減少が大きくなると差動トランス２４
の出力の変化は極端に大きくなる。
この状態を管理用コンピュータ９が判定し、昇温状態を
緩和し、かつパージガスの流量を減らし、真空排気系の
コンダクタンスを小さくして炉内の圧力を制御し、発生
する分解ガスの体積が制御される。
なお、本実施例ではサンプルの重量検出を差動トランス
により行う場合について説明したが、何らこれに限られ
るものではない。
更にまた、本発明方法においては、大気圧より低い炉内
圧力下で前記粉末成形品を加熱すると共に、炉内に有機
結合剤が再分解する温度以下の温度に保持されたモニタ
部材を設け、このモニタ部材に光または音波を照射し、
該モニタ部材の透過率や反射率を検出して該検出値に応
じ加熱速度と炉内圧力を制御するようにしたことを特徴
とする。
本発明の概略構成は前述した第１図と同様であり、本実
施例においては、第９図に示されるように、炉内に配置
された成形品３２の上方に、水冷ジャケットで包まれた
モニタ部材としての反射鏡２５が設けられ、炉外にはＨ
ｅ　−Ｎｏレーザ照射部２６が配置されている。そして
、レーザ光は覗き窓２８を通。−して前記反射１１２５
に照射される。この反射光の通過位置には受光部２７が
設けられており、更には圧力検出器４を介して管理用コ
ンピュータ（プログラムコントローラ）９に接続されて
いる。
ここで取込まれた反射光の強度と炉内圧力のデータをも
とにコンピュータ９内で演算処理され、その制御信号に
より空電変換器８ａ、８ｂを介してコントロールパルプ
５，７の開度が制御される。
そして、真空排気系のコンダクタンスとパージガス量が
設定されると共に、炉内の真空度が制御され、同時に、
管理用コンピュータ９と接続されたサイリスタｌＯを介
して炉内温度が制御され・る。
第１０図には、本実施例による炉内温度と炉内圧力なら
びに反射鏡の反射率との関係が示されている。
以下、同図を参照しながら本実施例の動作を説明する。
先ず、反射鏡２５は５０℃に水冷されており、脱脂開始
直後は有機結合剤の付着もないので、照射されたレーザ
光はほとんど反射されて受光部２７に達する。この状態
ではパージガスがほとんどなく、真空排気系のコンダク
タンスも大きく高真空に保たれ、炉内は昇温していく、
更に温度が上昇し有機結合剤が分解を始めると、これが
水冷された反射ｍ２５上に凝集付着し反射鏡２５の反射
率が低下しはじめる。さらに温度が上昇すると、急激に
分解が進み、反射鏡上への有機結合剤の付着が増加し反
射率は極端に低下し始める。この状態を管理用コンピュ
ータ９が判定し、昇温状態を緩め、かつパージガスの流
量を減らし、真空排気系のコンダクタンスを小さくして
炉内の圧力を制御し、発生する分解ガスの体積が制御さ
れる。
なお、本実施例においては、モニタ部材として反射鏡２
５を用いたが、これに限らず例えば透明なものであって
も良く、その場合は透過率を検出すれば良い、また、照
射ビームもレーザ光以外の他の光源でも良い。
また、本発明方法においては、大気圧より低い炉内圧力
下で前記粉末成形品を加熱すると共に、粉末成形品の周
囲空間に光または音波を照射し、その透過率や反射率を
検出して該検出値に応じ加熱速度と炉内圧力を制御する
ようにしたことを特徴とする。
本発明の概略構成は前述した第１図と同様であり、この
実施例においては、第１１図に示されるように、炉体ｌ
！：＠き窓２９ａ、２９ｂが対向配置されていて、これ
らを結ぶ線の下方に成形品３２が設けられている。また
、前記一方の覗き窓２９ａの外にはＨｅ　−Ｎｅレーザ
を照射するレーザ照射部３０が設けられ、他方の覗き窓
２９ｂの外側には前記レーザ照射部３０から照射された
レーザ光の透過率を測定する受光部３１が設けられてい
る。
第１２図には本実施例による炉内温度と炉内圧力ならび
に透過率の関係が示されており、以下。
同図に基づき本実施例の動作を説明する。
まず、レーザは成形品３２の上部１ｃｍのところに照射
されているが、脱脂開始直後は有機結合剤の分解揮発も
ないのでレーザ光はほとんど透過され受光部３１に達す
る。この状態ではパージガスがほとんどなく、真空排気
系のコンダクタンスも大きく高真空に保たれ、また炉内
は昇温しでいく、更に温度が上がり有機結合剤が分解を
始めると成形品上部には分解揮発した成分が浮遊し始め
、レーザ光の透過率が低下しはじめる。さらに温度が上
昇すると、急激に分解が進み、分解揮発分の浮遊が増加
しレーザ光の透過率は極端に低下し始める。
この状態を管理用コンピュータ９が判定し、パージガス
の流量を減らし、真空排気系のコンダクタンスを小さく
して炉内の圧力を制御し、発生する分解ガスの体積が制
御される。
一方、サイリスタ１０の制御により、炉内の加熱昇温条
件は緩やかになり、象、激な有機結合剤の分解が制御さ
れる。
この条件にて脱脂されたものは割れ、ふくれ等の不良は
Ｌ２められす、焼結した結果良好な焼結晶が得られた。
（発明の効果） 以上説明した通り、本発明は、大気圧より低い炉内圧力
下で前記粉末成形品を加熱すると共に、炉内温度に応じ
て炉内圧力を制御したり、または分解ガスの特定成分の
濃度変化や分解ガスの体積変化あるいは有機結合剤の重
量変化、更に炉内に設けたモニタ部材や炉内雰囲気の光
学特定の変化、に応じて加熱速度と炉内圧力を制御する
ことにより、有機結合剤の分解により発生する分解ガス
の体積を制御することができ、ワレやふくれ等のない良
好な脱脂品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図および第３図は本発明方法を実施するための全体
構成を示す図、第２図（ａ）Ｑ））は炉内温度と炉内圧
力との関係を示す図、第４図は分解ガス検出部の構成ブ
ロック図、第５図（ａ）（ｂ）は炉内温度と炉内圧力な
らびに分解ガスの特定成分の分圧との関係を示す図、第
６図（ａ）［有］）は炉内温度と炉内圧力ならびに発生
ガス体積との関係を示す図、第７図は有機結合剤の重量
変化検出部の構成を示す図、第８図は炉内温度と炉内圧
力ならびに有機結合剤の減量との関係を示す図、第９図
は炉内に設けた反射鏡にレーザ光を照射した状態を示す
図、第１０図は炉内温度と炉内圧力ならびに反射率との
関係を示す図、第１１図は炉内に配置したサンプル品の
周囲空間にレーザ光を照射した状態を示す図、第１２図
は炉内温度と炉内圧力ならびに透過率との関係を示す図
、第１３図（ａ）（ｂ）（Ｃ）　（ｄ）は粉末成形品の
脱脂工程における雰囲気状態を示す図である。 １・・・・・炉体 ２・・・・・真空排気部 ３・・・・・ガスパージ部 ４・・・・・圧力検出器 ５７・・・コントロールパルプ ８ａ、８ｂ・空電変換器 ９　・　・　・ １２・　・　・ １３・　・　・ Ｉ６・　・　・ ２０・　・　・ ２３・　・　・ ２４・　・　・ ２５・　・　・ ２６．３０・ ２７．３ド プログラムコントローラ ヒータ 分解ガス検出部 質四分析計 サンプル台 成形品 差動トランス 反射鏡 レーザ照射部 受光部 第７　図

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合しこの混合
    物を成形してできた粉末成形品を加熱することにより、
    該成形品から余分な有機結合剤を除去する粉末成形品の
    脱脂方法において、 大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱する
    と共に、炉内温度に応じて炉内圧力を制御するようにし
    たことを特徴とする粉末成形品の脱脂方法。
  2. （２）焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合しこの混合
    物を成形してできた粉末成形品を加熱することにより、
    該成形品から余分な有機結合剤を除去する粉末成形品の
    脱脂方法において、 大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱する
    と共に、有機結合剤が熱分解する際に発生する分解ガス
    の特定成分の濃度変化を検出し、その変化量に応じて加
    熱速度と炉内圧力を制御するようにしたことを特徴とす
    る粉末成形品の脱脂方法。
  3. （３）焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合しこの混合
    物を成形してできた粉末成形品を加熱することにより、
    該成形品から余分な有機結合剤を除去する粉末成形品の
    脱脂方法において、 大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱する
    と共に、有機結合剤が熱分解する際に発生する分解ガス
    の体積を検出し、その変化量に応じて加熱速度と炉内圧
    力を制御するようにしたことを特徴とする粉末成形品の
    脱脂方法。
  4. （４）焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合しこの混合
    物を成形してできた粉末成形品を加熱することにより、
    該成形品から余分な有機結合剤を除去する粉末成形品の
    脱脂方法において、 大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱する
    と共に、有機結合剤の熱分解に伴う該有機結合剤の重量
    減少を検出し、その変化量に応じて加熱速度と炉内圧力
    を制御するようにしたことを特徴とする粉末成形品の脱
    脂方法。
  5. （５）焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合しこの混合
    物を成形してできた粉末成形品を加熱することにより、
    該成形品から余分な有機結合剤を除去する粉末成形品の
    脱脂方法において、 大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱する
    と共に、炉内に有機結合剤が再分解する温度以下の温度
    に保持されたモニタ部材を設け、このモニタ部材に光ま
    たは音波を照射し、該モニタ部材の透過率や反射率を検
    出して該検出値に応じ加熱速度と炉内圧力を制御するよ
    うにしたことを特徴とする粉末成形品の脱脂方法。
  6. （６）焼結可能な粉末と有機結合剤とを混合しこの混合
    物を成形してできた粉末成形品を加熱することにより、
    該成形品から余分な有機結合剤を除去する粉末成形品の
    脱脂方法において、 大気圧より低い炉内圧力下で前記粉末成形品を加熱する
    と共に、粉末成形品の周囲空間に光または音波を照射し
    、その透過率や反射率を検出して該検出値に応じ加熱速
    度と炉内圧力を制御するようにしたことを特徴とする粉
    末成形品の脱脂方法。
JP1275636A 1989-10-23 1989-10-23 粉末成形品の脱脂方法 Expired - Lifetime JPH0686337B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1275636A JPH0686337B2 (ja) 1989-10-23 1989-10-23 粉末成形品の脱脂方法
US07/592,535 US5271877A (en) 1989-10-23 1990-10-03 Debinding process for removing an organic binder from a powder compact

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1275636A JPH0686337B2 (ja) 1989-10-23 1989-10-23 粉末成形品の脱脂方法

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6056608A Division JP2539759B2 (ja) 1994-03-01 1994-03-01 粉末成形品の脱脂方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH03136835A true JPH03136835A (ja) 1991-06-11
JPH0686337B2 JPH0686337B2 (ja) 1994-11-02

Family

ID=17558222

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1275636A Expired - Lifetime JPH0686337B2 (ja) 1989-10-23 1989-10-23 粉末成形品の脱脂方法

Country Status (2)

Country Link
US (1) US5271877A (ja)
JP (1) JPH0686337B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104896928A (zh) * 2015-06-17 2015-09-09 河南屹力新能源科技有限公司 一种气压、温度可控型高温烧结炉

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5766394A (en) * 1995-09-08 1998-06-16 Smith International, Inc. Method for forming a polycrystalline layer of ultra hard material
JP3138656B2 (ja) * 1997-03-28 2001-02-26 日本碍子株式会社 セラミック成形体の焼成方法
US5970308A (en) * 1998-08-07 1999-10-19 Air Products And Chemicals, Inc. Method for de-lubricating powder metal compacts
DE10151358A1 (de) * 2001-10-22 2003-04-30 Gero Hochtemperaturoefen Gmbh Verfahren zur Steuerung des Entbinderungsprozesses bei MIM- oder CIM-Teilen
US6555036B1 (en) * 2001-10-26 2003-04-29 Corning Incorporated Control of combustibles during firing
WO2006105427A2 (en) * 2005-03-30 2006-10-05 Smith International, Inc. Endmills and method of making the same
US20090206500A1 (en) * 2008-02-19 2009-08-20 Michael Maguire Pre-heated combustion air in treating ceramic components
US10226818B2 (en) 2009-03-20 2019-03-12 Pratt & Whitney Canada Corp. Process for joining powder injection molded parts
US9970318B2 (en) 2014-06-25 2018-05-15 Pratt & Whitney Canada Corp. Shroud segment and method of manufacturing
FR3037514B1 (fr) * 2015-06-16 2019-08-09 Safran Aircraft Engines Procede de fabrication d'une piece tridimensionnelle fritee a partir d'une poudre et installation permettant de mettre en oeuvre un tel procede
CN109141041A (zh) * 2017-06-28 2019-01-04 中冶长天国际工程有限责任公司 一种烧结机含氮氧化物的烟气控制方法及系统
US20240159465A1 (en) * 2022-11-16 2024-05-16 IperionX Limited Hot wall bell-type furnaces and associated methods

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62100481A (ja) * 1985-10-25 1987-05-09 バブコツク日立株式会社 セラミツクス用脱脂炉

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2939199A (en) * 1952-08-11 1960-06-07 Int Standard Electric Corp Formation of ceramic mouldings
JPS61163172A (ja) * 1985-01-10 1986-07-23 トヨタ自動車株式会社 セラミツク射出成形体の脱脂方法
JPS627674A (ja) * 1985-07-01 1987-01-14 トヨタ自動車株式会社 セラミツク射出成形体の脱脂方法
GB2198433B (en) * 1986-12-05 1990-11-07 Romain Louis Billiet Improvements in or relating to the removal of organic binding agents from articles moulded from sinterable materials
US5122326A (en) * 1987-03-02 1992-06-16 Vacuum Industries Inc. Method of removing binder material from shaped articles under vacuum pressure conditions
US5078929A (en) * 1989-12-26 1992-01-07 Matsushita Electric Works, Ltd. Process of debinding ceramic products

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62100481A (ja) * 1985-10-25 1987-05-09 バブコツク日立株式会社 セラミツクス用脱脂炉

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104896928A (zh) * 2015-06-17 2015-09-09 河南屹力新能源科技有限公司 一种气压、温度可控型高温烧结炉
CN104896928B (zh) * 2015-06-17 2016-10-05 河南屹力新能源科技有限公司 一种气压、温度可控型高温烧结炉

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0686337B2 (ja) 1994-11-02
US5271877A (en) 1993-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH03136835A (ja) 粉末成形品の脱脂方法
US6753506B2 (en) System and method of fast ambient switching for rapid thermal processing
JPH0724257B2 (ja) 半導体処理の為の急熱炉
TW509963B (en) Method for manufacturing a semiconductor device and device for manufacturing a semiconductor
JPH0257685A (ja) タングステン膜の形成方法
US6259066B1 (en) Process and device for processing a material by electromagnetic radiation in a controlled atmosphere
KR100692706B1 (ko) 반도체 처리용 매엽식 처리 방법 및 장치
JPH0776132B2 (ja) セラミック成形品の脱脂法
JPH06132231A (ja) Ｃｖｄ装置
JP2649611B2 (ja) 半導体基板の熱処理方法
US20030205192A1 (en) Film forming method
JP2539759B2 (ja) 粉末成形品の脱脂方法
JP2545786B2 (ja) 光励起エッチング法
JPS60215578A (ja) セラミツクス成形体の脱脂方法
JP2756473B2 (ja) アッシング装置
JPH0633175B2 (ja) セラミック成形品の脱脂法
JPH05326668A (ja) 縦型拡散・ｃｖｄ装置のボート昇降速度制御方法
JPH0142912B2 (ja)
KR20240101505A (ko) 저열팽창 특성을 갖는 TiO2-SiO2 합성 유리 및 그 열처리 방법
JPH01220435A (ja) 気相成長炉及び処理方法
JP3806215B2 (ja) プラズマｃｖｄ装置の起動時の高速昇温方法
JPH05299500A (ja) シリコン基板の切断加工方法
JPH01198034A (ja) 半導体装置の製造方法
JPH08311651A (ja) 傾斜機能材料の製法および製造装置
JPS63271933A (ja) アツシング方法

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081102

Year of fee payment: 14

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081102

Year of fee payment: 14

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091102

Year of fee payment: 15

EXPY Cancellation because of completion of term