JPH0142913B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、セラミツクス粉末と有機バインダー
とを混合して、これに流動性を付与し、これを射
出成形機で射出成形して得たセラミツクス成形体
より、有機バインダーの脱脂をするセラミツクス
成形体の脱脂方法に関するものである。

従来の技術 近年、セラミツクスの成形方法として、複雑な
形状品を大量的に生産可能な射出成形法が重要視
されるようになつた。

この方法では、セラミツクス粉末と樹脂あるい
はワツクスなどの有機バインダーを加熱混合して
流動性をもつた混合物となし、これを熱可塑性樹
脂材料の射出成形と同じ様に、射出成形機で射出
成形してセラミツクス成形体を得るものである。

しかし、この成形体は、その後の焼結工程に先
立つて、有機バインダーを除去する必要がある。

発明が解決しようとする問題点 ところが、この脱脂工程は簡単でなく、ややも
すれば、成形体にふくれとか割れなどの欠陥が発
生し易い工程である。

この欠陥を避けるために、この脱脂工程では、
通常１℃／時から10℃／時という遅い速度で、脱
脂炉の温度を昇温して、有機バインダーの熱分解
揮散を行つてその欠陥を防止している。

しかし、これは、この射出成形のプロセスの中
で最も時間のかかる工程となり、効率的ではな
い。

通常、有機バインダーは各種の樹脂、ワツクス
および可塑材を組合わせて用いるが、それぞれ固
有の沸点、あるいは熱分解温度をもつているの
で、有機バインダーによつては、その重量減が一
様に行われず、重量減が急激に生ずる温度領域が
発生し、このため、この領域では揮散する有機バ
インダーのガス量が多くなり、ここでふくれ、割
れなどの欠陥が発生し易くなる。

この対策として有機バインダーの熱分解特性に
応じて、この温度領域を、他の領域よりも著しく
遅い昇温速度で昇温させて脱脂する、などの昇温
プログラムを設定する、 あるいは脱脂工程中の重量変化を検出し、その
重量減が一定となるように昇温速度を調整する、 などという対策もとられている。

しかし、この内、前者は、前記欠陥を防止する
ために、必要以上の遅い昇温速度で昇温するた
め、脱脂時間が長くなるという欠陥がある。

後者は、有機バインダーの成分によつては思つ
た程脱脂時間の短縮ができなかつたり、また温度
制御が不安定になるなどの欠点がある。

問題点を解決するための手段 本発明は、このような事情のもとに開発したも
のであつて、脱脂工程において脱脂炉の昇温速度
を前以つて設定した値となし予め熱重量分析計を
用いて、脱脂工程中における有機バインダーから
揮散するガスの体積変化を測定し、その揮散ガス
体積が脱脂工程中一定巾となるように、脱脂炉の
ふん囲気圧力を調整し、もつて脱脂時の急激なガ
ス発生を防止し、成形体にふくれ、割れなどの発
生を未然に防止し、しかも従来法に比べて脱脂時
間を大巾に短縮させたものである。

実施例 本発明の構成を、作用とともに、図面に基い
て、さらに詳記する。

射出成形法により得られたセラミツクスの成形
体を、少なくとも１気圧以上のガス圧に耐える脱
脂炉を使用して、その有機バインダーの脱脂を行
う。

脱脂炉の昇温は、予め設定した昇温速度、例え
ば５℃／時〜20℃／時として脱脂を行う。

通常、このままの昇温速度で脱脂炉の温度を上
げて行くと、ある温度領域で、重量減少が急激に
行われ、揮散する熱分解ガス容量が急速に増大
し、成形体にふくれ、割れなどの欠陥が発生する
ことになる。

そこで、本発明は、予め、熱重量分析計を用い
て、加熱温度領域に対する揮散ガス量を計量し、
揮散ガス発生量の時間変化を一定巾に制限するに
必要なふん囲気圧力を求めて、これをプログラム
式圧力制御装置に入力しておく。

このプログラム式圧力制御装置は、脱脂炉に付
属したふん囲気ガス源の調圧弁を、プログラム制
御し、揮散ガス発生量の時間的変化を一定巾にす
るように、ふん囲気ガス圧力を増大させるもので
ある。

熱重量分析においては、温度と重量域との関係
が把握される。

すなわちセラミツクスに用いられる有機バイン
ダーはワツクスやポリマーであるが、ワツクスは
高温になるに従つて、揮発して出ていき、またポ
リマーはワツクス程度の低分子量に熱分解してか
ら揮発して、セラミツクス成形体から抜け出して
いく。この揮発していくときのガス体の分子量は
おおむねある巾になつており、事実上重量減少程
度からガスの体積量が類推できる。従つて、重量
減少量がVT₁のときよりもT₂のときの方が約７
倍以上大きいということが、熱重量分析で判明す
れば、T₂のときの圧力がT₁の７倍以上になるよ
うに圧力プログラムを予め設定しておくことによ
り、欠陥を防ぎ、脱脂時間を短縮させることがで
きる。厳密には前記のように熱重量分析計の末端
にガス流量計を設置して、各温度における重量減
とともに、揮散ガス量を測定し、各揮散ガス量の
時間変化を把握する必要がある。（熱重量分析計
とは、一定速度で加熱できる炉であり、同時に重
量変化が求められる炉でもある。） このようにして、ある温度領域で発生する急激
なガス発生が抑制され、そして有機バインダーの
熱分解揮散する揮散ガス発生量は平均化され、同
ガス圧の急上昇によるふくれ、割れなどの欠陥の
発生を未然に防止する。

なお、本発明の実施に当つては、ふん囲気ガス
として、アルミナなど酸化物系セラミツクスの場
合は、圧縮機で加圧された空気が、また窒化珪素
などの非酸化物系セラミツクスの場合は、液化窒
素あるいはアルゴンなどが使用される。

第１図に示すものは圧力調整装置の入力プログ
ラムの１例である。

また調整圧力としてはガス発生の少ないところ
では、減圧下としてもよいが、最高圧力は実用上
100Kg／cm²未満とすることが望ましい。

本発明による効果を説明する。

ここで実験結果を記載する。

脱脂炉の昇温速度を常温から600℃の間を毎時
10℃及び20℃とし、常圧及び加圧（５Kg／cm²Ｇ）
ふん囲気下で得られた脱脂体の外観及び軟Ｘ線に
よる非破壊検査を実施して比較することとした。
なお、いずれもふん囲気は窒素ガスを使用した。

カツターブレード成形体は毎時10℃の昇温速度
の常圧下では厚肉部に膨れ、割れを生じたが、加
圧下ではこのような欠陥は認められなかつた。昇
温速度を毎時20℃とすると更にこの差は顕著であ
つた。

ターボチヤージヤーローター成形体では、毎時
10℃の昇温速度で脱脂されたものは、カツターブ
レードと同様の傾向を示したが、毎時20℃の昇温
速度では、加圧下で得られた脱脂体の外観上の欠
陥は認められなかつたが、Ｘ線透過検査ではわず
かの内部欠陥が確認された。

これらの結果により、カツターブレード成形体
は昇温速度毎時20℃、ターボチヤージヤーロータ
ー成形体は毎時10℃で健全な脱脂が行われた。こ
れらの昇温速度では、それぞれ約１日間及び２日
間で脱脂は終了する。本実験で用いたような比較
的厚肉でかつ複雑な形状を有した成形体を常圧下
で脱脂を行うこれまでの方法を用いた場合には、
通常毎時１℃〜３℃の昇温速度を適用する必要が
あり、６〜20日間を要していたが、ふん囲気を加
圧することにより、大幅な脱脂時間の短縮が可能
であることが判明した。

本発明においては、脱脂工程中、有機バインダ
ーから揮散する急激な揮散ガス量をふん囲気ガス
圧力を高めることによつてこれを抑制するので、
加熱温度領域全域に亘つて、成形体からの有機バ
インダーの揮散ガス化量（体積）が均一化し、こ
れでふくれとか割れなどの欠陥を完全に防止する
ことができる。

また従来法に比べ、脱脂時間が大巾に短縮され
る。したがつて従来長時間を要していた肉厚変化
の大きく複雑形状のセラミツクス製品でも効率よ
く生産することができる。

また本発明方法は回分式の脱脂炉だけでなく、
連続式のものにおいても、これを実施してその効
果を発揮することができる。

【図面の簡単な説明】

図面は圧力調整装置の入力プログラムの１例を
示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ セラミツクス粉末と樹脂あるいはワツクスな
   どの有機バインダーを加熱混合して得た混合物を
   射出成形法で射出成形し、次いで有機バインダー
   の脱脂工程と焼結工程によりセラミツクス成形品
   を製造するに当つて、その脱脂工程において脱脂
   炉の昇温速度を前以つて設定した値となし、さら
   に予め熱重量分析計を用いて脱脂工程中における
   有機バインダーから揮散するガスの体積変化を測
   定し、その揮散ガス体積が脱脂工程中一定巾とな
   るように、脱脂炉のふん囲気圧力を調整するセラ
   ミツクス成形体の脱脂方法。