JPH0354169A - 窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法 - Google Patents
窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法Info
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- JPH0354169A JPH0354169A JP1186009A JP18600989A JPH0354169A JP H0354169 A JPH0354169 A JP H0354169A JP 1186009 A JP1186009 A JP 1186009A JP 18600989 A JP18600989 A JP 18600989A JP H0354169 A JPH0354169 A JP H0354169A
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- degreasing
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概 要〕
本発明は、窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法
に関し、 脱脂処理状態で取扱上十分な強度を付与することができ
る窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法を提供す
ることを目的とし、 窒化アルミニウムグリーンシートを焼成前に不活性雰囲
気中で加熱して脱脂する際に、最高保持温度を７５０〜
１５００℃とし、かつ５００℃から最高保持温度までの
昇温速度を５０℃ ／ ｈ ｒ以下とするように構戒す
る。
に関し、 脱脂処理状態で取扱上十分な強度を付与することができ
る窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法を提供す
ることを目的とし、 窒化アルミニウムグリーンシートを焼成前に不活性雰囲
気中で加熱して脱脂する際に、最高保持温度を７５０〜
１５００℃とし、かつ５００℃から最高保持温度までの
昇温速度を５０℃ ／ ｈ ｒ以下とするように構戒す
る。
本発明は、窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法
に関する。
に関する。
窒化アルミニウムは、高い熱伝導性とシリコンに近い熱
膨張率を有するため、板状に焼威したセラξツクスの形
でＬＳＩパッケージや多層回路基板等の材料として極め
て有望である。
膨張率を有するため、板状に焼威したセラξツクスの形
でＬＳＩパッケージや多層回路基板等の材料として極め
て有望である。
窒化アルξニウムセラミックス板を製造するには、まず
窒化アルミニウム粉末と焼結助剤、有機バインダー、可
塑剤等の必要な添加剤とを混練してスラリーとし、これ
を所定の厚さの未焼或板（グリーンシ一ト）に或形する
。この窒化アルミニウムグリーンシートを、必要な乾燥
処理後、焼戒する前に脱脂処理を施す。
窒化アルミニウム粉末と焼結助剤、有機バインダー、可
塑剤等の必要な添加剤とを混練してスラリーとし、これ
を所定の厚さの未焼或板（グリーンシ一ト）に或形する
。この窒化アルミニウムグリーンシートを、必要な乾燥
処理後、焼戒する前に脱脂処理を施す。
従来、この脱脂処理は、一般のセラ旦ツクス製造時と同
様に非酸化性の不活性雰囲気中で、グリーンシ一ト中に
含まれている有機バインダーの熱分解温度直上の温度、
すなわち４００〜５００″Ｃ程度の比較的低温に長時間
保持することによって行っていた。
様に非酸化性の不活性雰囲気中で、グリーンシ一ト中に
含まれている有機バインダーの熱分解温度直上の温度、
すなわち４００〜５００″Ｃ程度の比較的低温に長時間
保持することによって行っていた。
しかし、脱脂後のグリーンシ一トの強度が非常に小さい
ため、大面積の窒化アル砒ニウムセラξノクス板（例え
ば１ ０ ０ｍｍＸ １ ０ ０ｍｍのように）を製造
しようとすると、脱脂処理したグリーンシ一トを焼戒炉
に移す等の取扱中に割れてしまう危険性が極めて高いと
いう問題があった。
ため、大面積の窒化アル砒ニウムセラξノクス板（例え
ば１ ０ ０ｍｍＸ １ ０ ０ｍｍのように）を製造
しようとすると、脱脂処理したグリーンシ一トを焼戒炉
に移す等の取扱中に割れてしまう危険性が極めて高いと
いう問題があった。
本発明は、脱脂処理状態で取扱い上十分な強度を付与す
ることができる窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂
方法を提供することを目的とする。
ることができる窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂
方法を提供することを目的とする。
上記の目的は、本発明によれば、窒化アル旦ニウムグリ
ーンシ一トを焼戒前に不活性雰囲気中で加熱して脱脂す
る際に、最高保持温度を７５０〜１５００℃とし、かつ
５００℃から最高保持温度までの昇温速度を５０℃／ｈ
ｒ以下とすることを特徴とする窒化アルミニウムグリー
ンシートの脱脂方法によって達威される。
ーンシ一トを焼戒前に不活性雰囲気中で加熱して脱脂す
る際に、最高保持温度を７５０〜１５００℃とし、かつ
５００℃から最高保持温度までの昇温速度を５０℃／ｈ
ｒ以下とすることを特徴とする窒化アルミニウムグリー
ンシートの脱脂方法によって達威される。
本発明者は、前記の問題を解決するために種々の検討を
行った結果、脱脂時の最高保持温度を従来の４００〜５
００℃から７５０〜ｌ５ｏＯ″Ｃに高めることによって
、脱脂状態のグリーンシ一ト（以下「脱脂体」と称する
）の強度を十分に高めることができることを見出した。
行った結果、脱脂時の最高保持温度を従来の４００〜５
００℃から７５０〜ｌ５ｏＯ″Ｃに高めることによって
、脱脂状態のグリーンシ一ト（以下「脱脂体」と称する
）の強度を十分に高めることができることを見出した。
ただし、単に最高保持温度を高めただけでは脱脂体に大
きな反りが発生してしまい、これを焼威しても反りが解
消されず、適正な製品としての窒化アルξニウムセラご
ツクス板を得ることができない。そこで本発明者は更に
鋭意検討を重ねた結果、脱脂処理の昇温過程において最
高保持温度までの昇温速度を遅くすることによって反り
の発生を防止できることを見出した。しかし、室温ある
いはそれに近い低温からの全昇温過程で昇温速度を遅く
すると、脱脂処理に非常に長い時間を要するため、生産
性の観点から不利である。本発明者は、室温から５００
℃未満までの温度区間での昇温速度は反りの発生に影響
せず、５ ０ ０ ’Ｃから最高保持温度までの温度区
間を５０℃／ｈｒ以下の昇温速度で昇湿させれば反りの
発生を防止できることを見出した。
きな反りが発生してしまい、これを焼威しても反りが解
消されず、適正な製品としての窒化アルξニウムセラご
ツクス板を得ることができない。そこで本発明者は更に
鋭意検討を重ねた結果、脱脂処理の昇温過程において最
高保持温度までの昇温速度を遅くすることによって反り
の発生を防止できることを見出した。しかし、室温ある
いはそれに近い低温からの全昇温過程で昇温速度を遅く
すると、脱脂処理に非常に長い時間を要するため、生産
性の観点から不利である。本発明者は、室温から５００
℃未満までの温度区間での昇温速度は反りの発生に影響
せず、５ ０ ０ ’Ｃから最高保持温度までの温度区
間を５０℃／ｈｒ以下の昇温速度で昇湿させれば反りの
発生を防止できることを見出した。
したがって、本発明の方法によれば、生産性を損なうこ
となく反りの発生を防止して、十分な取扱強度を付与す
ることができる。上記の昇温速度は４０〜３０″Ｃ／ｈ
ｒとすることが特に望ましい。
となく反りの発生を防止して、十分な取扱強度を付与す
ることができる。上記の昇温速度は４０〜３０″Ｃ／ｈ
ｒとすることが特に望ましい。
最高保持温度は、脱脂体に十分な取扱強度を付与するた
めに７５０″Ｃ以上とする必要があるが、あまり高すぎ
て１５００″Ｃを超えると一部焼結が開始して不完全な
焼結状態が誘起され、最終的な焼結体の特性劣化の原因
となる。
めに７５０″Ｃ以上とする必要があるが、あまり高すぎ
て１５００″Ｃを超えると一部焼結が開始して不完全な
焼結状態が誘起され、最終的な焼結体の特性劣化の原因
となる。
本発明においては、最高保持温度での保持時間は特に重
要ではなく、実操業の脱脂処理スケジュールに応じて広
い範囲で設定することができる。
要ではなく、実操業の脱脂処理スケジュールに応じて広
い範囲で設定することができる。
それは、脱脂に十分な５００℃以上の高温域での昇温を
非常に遅い速度で行うので、昇温中にも実質的な脱脂が
進行するからである。
非常に遅い速度で行うので、昇温中にも実質的な脱脂が
進行するからである。
本発明の脱脂処理を行う雰囲気は、従来と同様の不活性
雰囲気である。不活性雰囲気としては、窒素ガス雰囲気
が経済的に有利である。
雰囲気である。不活性雰囲気としては、窒素ガス雰囲気
が経済的に有利である。
以下に、実施例によって本発明を更に詳細に説明する。
〔実施例］
平均粒径１．５μｍ，酸素含有Ｎ １ ｗ ｔ％の窒化
アルミニウム粉末１０００ｇに、焼結助剤として平均粒
径０．５μｍの炭酸カルシウム粉末３６ｇを添加し、有
機バインダーとしてＰＶＢ，可塑剤としてＤＢＰを加え
てボールミルにより混練してスラリーとし、これをドク
ターブレードを用いて厚さ１ｍｍにシート成形した。得
られた窒化アルξニウムグリーンシーｌ・を１５Ｏｍｍ
口に打ち抜いた。次に、この打ち抜きシートを第１表に
示した条件で窒素雰囲気中で脱脂処理した。得られた脱
脂体の取扱性および反りを検査した。検査後のシ一トを
焼威炉に移し、１ ８ ０ ０ ’Ｃ、窒素ガス雰囲気
中で焼威した。得られた窒化アルミニウムセラミンクス
板について、密度および熱伝導率を測定した。
アルミニウム粉末１０００ｇに、焼結助剤として平均粒
径０．５μｍの炭酸カルシウム粉末３６ｇを添加し、有
機バインダーとしてＰＶＢ，可塑剤としてＤＢＰを加え
てボールミルにより混練してスラリーとし、これをドク
ターブレードを用いて厚さ１ｍｍにシート成形した。得
られた窒化アルξニウムグリーンシーｌ・を１５Ｏｍｍ
口に打ち抜いた。次に、この打ち抜きシートを第１表に
示した条件で窒素雰囲気中で脱脂処理した。得られた脱
脂体の取扱性および反りを検査した。検査後のシ一トを
焼威炉に移し、１ ８ ０ ０ ’Ｃ、窒素ガス雰囲気
中で焼威した。得られた窒化アルミニウムセラミンクス
板について、密度および熱伝導率を測定した。
上記の検査および測定結果を合わせて第１表に示す。
以下余白
（注）各特性の合否判定基準は下記のとうりで割れなか
ったものを合格とした。第１表中「×」印で表した取扱
性不良のものは、脱脂用アルミナ製セッターから取り出
す際に割れてしまった。
ったものを合格とした。第１表中「×」印で表した取扱
性不良のものは、脱脂用アルミナ製セッターから取り出
す際に割れてしまった。
反り二反りが１μｍ ／ ｍ ｍ以内のものを合格とし
た。
た。
密度：相対密度９９％以上を合格とした。
熱伝導率：１５０Ｗ／ｍ−Ｋ以上を合格とした。
第ｌ表の結果から明らかなように、本発明の脱脂処理を
行った場合（Ｎｏ．３ 〜１２、ＮＯ．１６〜１７）は
脱脂体の取扱性および反りも、焼結体の密度および熱伝
導率も良好である。これに対して、最高保持温度が本発
明の範囲より低いＮｏ．ｌおよび１４は取扱強度が不十
分であり、逆に本発明の範囲よりも高いＮｏ．１３は反
りが発生し、熱伝導率も劣化している。また、Ｎｏ．２
および１５は最高保持温度は本発明の範囲であるが５０
０℃以上の昇温速度が本発明の範囲よりも速いため、脱
脂体の反りが発生している。
行った場合（Ｎｏ．３ 〜１２、ＮＯ．１６〜１７）は
脱脂体の取扱性および反りも、焼結体の密度および熱伝
導率も良好である。これに対して、最高保持温度が本発
明の範囲より低いＮｏ．ｌおよび１４は取扱強度が不十
分であり、逆に本発明の範囲よりも高いＮｏ．１３は反
りが発生し、熱伝導率も劣化している。また、Ｎｏ．２
および１５は最高保持温度は本発明の範囲であるが５０
０℃以上の昇温速度が本発明の範囲よりも速いため、脱
脂体の反りが発生している。
〔発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば、脱脂処理状態で
取扱い上十分な強度を付与しながら窒化アルミニウムグ
リーンシートの脱脂処理を行うことができ、特に大面積
の窒化アルミニウムセラミックス板の製造性を著しく向
上させることができる。
取扱い上十分な強度を付与しながら窒化アルミニウムグ
リーンシートの脱脂処理を行うことができ、特に大面積
の窒化アルミニウムセラミックス板の製造性を著しく向
上させることができる。
Claims (1)
- １．窒化アルミニウムグリーンシートを焼成前に不活性
雰囲気中で加熱して脱脂する際に、最高保持温度を７５
０〜１５００℃とし、かつ５００℃から最高保持温度ま
での昇温速度を５０℃／ｈｒ以下とすることを特徴とす
る窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1186009A JPH0354169A (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1186009A JPH0354169A (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0354169A true JPH0354169A (ja) | 1991-03-08 |
Family
ID=16180777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1186009A Pending JPH0354169A (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0354169A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59223266A (ja) * | 1983-05-27 | 1984-12-15 | イビデン株式会社 | 非酸化物セラミツクス焼結体の製造方法 |
| JPS60215578A (ja) * | 1984-04-09 | 1985-10-28 | 株式会社日本製鋼所 | セラミツクス成形体の脱脂方法 |
| JPS62119170A (ja) * | 1985-11-19 | 1987-05-30 | 電気化学工業株式会社 | 窒化アルミニウムグリ−ンシ−トの脱脂方法 |
| JPS63239159A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-05 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
-
1989
- 1989-07-20 JP JP1186009A patent/JPH0354169A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59223266A (ja) * | 1983-05-27 | 1984-12-15 | イビデン株式会社 | 非酸化物セラミツクス焼結体の製造方法 |
| JPS60215578A (ja) * | 1984-04-09 | 1985-10-28 | 株式会社日本製鋼所 | セラミツクス成形体の脱脂方法 |
| JPS62119170A (ja) * | 1985-11-19 | 1987-05-30 | 電気化学工業株式会社 | 窒化アルミニウムグリ−ンシ−トの脱脂方法 |
| JPS63239159A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-05 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
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