JP3027215B2 - 窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物 - Google Patents
窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐熱衝撃性に優れた窒化
珪素結合ＳｉＣ耐火物に関する。
珪素結合ＳｉＣ耐火物に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（ＳｉＣ）耐火物は、優れた耐
熱性、耐火性から、工業上重要な地位を占めており、例
えば陶磁器焼成用の棚板、その他の焼成用治具、サヤな
どに多用されている。このようなＳｉＣ耐火物の製造方
法として、従来、ＳｉＣ粒子に１０重量％程度の粘土を
混合して、混練・成形・焼成し、珪酸塩鉱物、例えば粘
土鉱物によりＳｉＣ粒子を結合させてＳｉＣ耐火物を製
造する方法が知られている。これは、ＳｉＣ粒子を窒化
珪素からなる結合材により結合させたものであり、高温
での機械的強度、耐熱衝撃性を向上させることを目的と
したものである。
熱性、耐火性から、工業上重要な地位を占めており、例
えば陶磁器焼成用の棚板、その他の焼成用治具、サヤな
どに多用されている。このようなＳｉＣ耐火物の製造方
法として、従来、ＳｉＣ粒子に１０重量％程度の粘土を
混合して、混練・成形・焼成し、珪酸塩鉱物、例えば粘
土鉱物によりＳｉＣ粒子を結合させてＳｉＣ耐火物を製
造する方法が知られている。これは、ＳｉＣ粒子を窒化
珪素からなる結合材により結合させたものであり、高温
での機械的強度、耐熱衝撃性を向上させることを目的と
したものである。
【０００３】また、米国特許第２７５２２５８号明細書
には、ＳｉＣ粒子にＳｉを混合、成形した後、成形体を
非酸化性の窒素含有雰囲気下において焼成することによ
り、窒化珪素質のＳｉＣ耐火物を製造することが開示さ
れている。このＳｉＣ耐火物は、ＳｉＣ粒子を窒化珪素
からなる結合材により結合させたものであり、高温での
機械的強度、耐熱衝撃性を向上させることを目的とした
ものである。
には、ＳｉＣ粒子にＳｉを混合、成形した後、成形体を
非酸化性の窒素含有雰囲気下において焼成することによ
り、窒化珪素質のＳｉＣ耐火物を製造することが開示さ
れている。このＳｉＣ耐火物は、ＳｉＣ粒子を窒化珪素
からなる結合材により結合させたものであり、高温での
機械的強度、耐熱衝撃性を向上させることを目的とした
ものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
たＳｉＣ粒子に粘土を混合して、製造されるＳｉＣ耐火
物は、耐火度が低い粘土鉱物を粒界結合部としているた
め、高温での軟化変形や酸化が生じ易いという問題があ
る。また、米国特許第２７５２２５８号明細書に記載の
方法により製造されるＳｉＣ耐火物にあっても、高温で
長時間使用時においてはＳｉＣ耐火物の変形や膨れ、あ
るいは割れが生じ、さらに被焼成物への着色等が発生す
ることが判明した。
たＳｉＣ粒子に粘土を混合して、製造されるＳｉＣ耐火
物は、耐火度が低い粘土鉱物を粒界結合部としているた
め、高温での軟化変形や酸化が生じ易いという問題があ
る。また、米国特許第２７５２２５８号明細書に記載の
方法により製造されるＳｉＣ耐火物にあっても、高温で
長時間使用時においてはＳｉＣ耐火物の変形や膨れ、あ
るいは割れが生じ、さらに被焼成物への着色等が発生す
ることが判明した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は上記従
来のＳｉＣ耐火物の問題を解決し、高温使用時での変形
や膨れが極力抑えられ、また割れ等の生じないＳｉＣ耐
火物を提供することを目的とするものである。
来のＳｉＣ耐火物の問題を解決し、高温使用時での変形
や膨れが極力抑えられ、また割れ等の生じないＳｉＣ耐
火物を提供することを目的とするものである。
【０００６】そしてその目的は、本発明によれば、Ｓｉ
Ｃ骨材粒子が５０重量％以上で、粒界結合部主相がＳｉ
3Ｎ4質及び／またはＳｉ2ＯＮ2質及び／又はＳｉ−Ｎ−
Ｏ質の相からなる結合相を有する窒化珪素結合ＳｉＣ耐
火物であって、ＳｉＣ粒界結合部に副相として存在する
クリストバライト量が、表層部から中心部までほぼ均一
に分布されており、且つ該クリストバライトの総量が、
窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物全体の１重量％から１５重量
％の範囲であることを特徴とする窒化珪素結合ＳｉＣ耐
火物により達成することができる。
Ｃ骨材粒子が５０重量％以上で、粒界結合部主相がＳｉ
3Ｎ4質及び／またはＳｉ2ＯＮ2質及び／又はＳｉ−Ｎ−
Ｏ質の相からなる結合相を有する窒化珪素結合ＳｉＣ耐
火物であって、ＳｉＣ粒界結合部に副相として存在する
クリストバライト量が、表層部から中心部までほぼ均一
に分布されており、且つ該クリストバライトの総量が、
窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物全体の１重量％から１５重量
％の範囲であることを特徴とする窒化珪素結合ＳｉＣ耐
火物により達成することができる。
【０００７】本発明においては、窒化珪素結合ＳｉＣ耐
火物の中心部の座標を０、表層部の座標を１００とした
時、５０〜１００部分のクリストバライトの重量％（Ｃ
ｒｉ(50-100)）と０〜５０部分のクリストバライトの重
量％（Ｃｒｉ(0-50)）の比（Ｃｒｉ(50-100)）／（Ｃｒ
ｉ(0-50)）が１０以下であることが好ましい。
火物の中心部の座標を０、表層部の座標を１００とした
時、５０〜１００部分のクリストバライトの重量％（Ｃ
ｒｉ(50-100)）と０〜５０部分のクリストバライトの重
量％（Ｃｒｉ(0-50)）の比（Ｃｒｉ(50-100)）／（Ｃｒ
ｉ(0-50)）が１０以下であることが好ましい。
【０００８】
【０００９】
【作用】本発明のＳｉＣ耐火物は、ＳｉＣ骨材粒子と金
属Ｓｉとからなる成形体を窒素含有雰囲気下で窒化処理
した後、所定の酸素含有雰囲気中、所定温度で酸化処理
し、その後更に所定温度で酸化処理することにより製造
される。この方法で製造されたＳｉＣ耐火物は、粒界結
合部に副相として存在するシリカ(SiO2)の多形の一種で
あるクリストバライトが、表層部から中心部までほぼ均
一に生成しているという特徴を有し、高温で長時間使用
した場合においても、変形や膨れが殆どなく、割れ等も
生じない、という極めて優れた耐熱衝撃性を有してい
る。
属Ｓｉとからなる成形体を窒素含有雰囲気下で窒化処理
した後、所定の酸素含有雰囲気中、所定温度で酸化処理
し、その後更に所定温度で酸化処理することにより製造
される。この方法で製造されたＳｉＣ耐火物は、粒界結
合部に副相として存在するシリカ(SiO2)の多形の一種で
あるクリストバライトが、表層部から中心部までほぼ均
一に生成しているという特徴を有し、高温で長時間使用
した場合においても、変形や膨れが殆どなく、割れ等も
生じない、という極めて優れた耐熱衝撃性を有してい
る。
【００１０】従来の方法では、成形体を窒素含有雰囲気
下において焼成しているが、本発明者は、窒素雰囲気下
で窒化処理した後、所定の酸素濃度下で酸化処理し、そ
の後さらに酸化処理を行なうことによって、ＳｉＣ耐火
物の耐熱衝撃性等を向上させることを見出した。
下において焼成しているが、本発明者は、窒素雰囲気下
で窒化処理した後、所定の酸素濃度下で酸化処理し、そ
の後さらに酸化処理を行なうことによって、ＳｉＣ耐火
物の耐熱衝撃性等を向上させることを見出した。
【００１１】本発明のＳｉＣ耐火物は、ＳｉＣ骨材粒子
と、主としてSi3N4 質及び／またはSi2ON2 質及び／又
はSi-N-O質からなる粒界結合部とから構成される。Ｓｉ
Ｃ骨材粒子は５０重量％以上、好ましくは６５〜８０重
量％以上で、残部の粒界結合部はSi3N4 質及び／または
Si2ON2 質及び／又はSi-N-O質、及びガラス質相あるい
は結晶質相から構成される。
と、主としてSi3N4 質及び／またはSi2ON2 質及び／又
はSi-N-O質からなる粒界結合部とから構成される。Ｓｉ
Ｃ骨材粒子は５０重量％以上、好ましくは６５〜８０重
量％以上で、残部の粒界結合部はSi3N4 質及び／または
Si2ON2 質及び／又はSi-N-O質、及びガラス質相あるい
は結晶質相から構成される。
【００１２】本発明においては、クリストバライトの総
量がＳｉＣ耐火物全体の１〜１５重量％の範囲にあるこ
とが、ＳｉＣ耐火物の耐熱衝撃性等を向上させることが
でき、好ましい。クリストバライトの総量が上記の範囲
外の場合には、高温下、長時間の使用時において、Ｓｉ
Ｃ耐火物の変形、膨れ、割れ等が生じ、さらに被焼成物
への着色が発生する。
量がＳｉＣ耐火物全体の１〜１５重量％の範囲にあるこ
とが、ＳｉＣ耐火物の耐熱衝撃性等を向上させることが
でき、好ましい。クリストバライトの総量が上記の範囲
外の場合には、高温下、長時間の使用時において、Ｓｉ
Ｃ耐火物の変形、膨れ、割れ等が生じ、さらに被焼成物
への着色が発生する。
【００１３】また本発明において、ＳｉＣ耐火物の中心
部の座標を０、表層部の座標を１００とした時、５０〜
１００部分（以下、表層部側と記載）のクリストバライ
トの重量％（Ｃｒｉ(50-100)）と０〜５０部分（以下、
中心部側と記載）のクリストバライトの重量％（Ｃｒｉ
(0-50)）の比（Ｃｒｉ(50-100)）／（Ｃｒｉ(0-50)）が
１０以下であることが好ましい。この比が１０を超える
と耐熱衝撃性等が低下する。
部の座標を０、表層部の座標を１００とした時、５０〜
１００部分（以下、表層部側と記載）のクリストバライ
トの重量％（Ｃｒｉ(50-100)）と０〜５０部分（以下、
中心部側と記載）のクリストバライトの重量％（Ｃｒｉ
(0-50)）の比（Ｃｒｉ(50-100)）／（Ｃｒｉ(0-50)）が
１０以下であることが好ましい。この比が１０を超える
と耐熱衝撃性等が低下する。
【００１４】次に、本発明の窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物
の製造方法について説明する。まず、ＳｉＣ骨材粒子に
金属Ｓｉを混合し、これを所望の形状に成形する。混合
割合としては、通常、ＳｉＣ骨材粒子５０重量％以上に
対して金属Ｓｉ８〜３５重量％、好ましくはＳｉＣ骨材
粒子６５〜７５重量％に対して金属Ｓｉ１９〜２４重量
％である。
の製造方法について説明する。まず、ＳｉＣ骨材粒子に
金属Ｓｉを混合し、これを所望の形状に成形する。混合
割合としては、通常、ＳｉＣ骨材粒子５０重量％以上に
対して金属Ｓｉ８〜３５重量％、好ましくはＳｉＣ骨材
粒子６５〜７５重量％に対して金属Ｓｉ１９〜２４重量
％である。
【００１５】ここでＳｉＣ骨材粒子の粒度としては、５
メッシュ以下（４０００μｍ以下）のものが好ましく、
６メッシュ以下（３３６０μｍ以下）のものを用いるこ
とがさらに好ましい。また、金属Ｓｉの粒度としては、
３５０μｍ以下が好ましい。なお、ＳｉＣ骨材粒子及び
金属Ｓｉ以外に、ベントナイト、カオリン等の粘土鉱物
を混合することもでき、更に、少量のＣａＯなどを添加
することができる。
メッシュ以下（４０００μｍ以下）のものが好ましく、
６メッシュ以下（３３６０μｍ以下）のものを用いるこ
とがさらに好ましい。また、金属Ｓｉの粒度としては、
３５０μｍ以下が好ましい。なお、ＳｉＣ骨材粒子及び
金属Ｓｉ以外に、ベントナイト、カオリン等の粘土鉱物
を混合することもでき、更に、少量のＣａＯなどを添加
することができる。
【００１６】次に、得られた成形体を窒素含有雰囲気下
１３５０〜１５００℃で３〜７０時間窒化処理する。こ
こで、窒素含有雰囲気における窒素の含有割合として
は、９０容量％以上が好ましく、９９容量％以上が更に
好ましい。窒素の含有割合が９０容量％未満の場合に
は、窒化速度の遅延や、一部の酸素により未窒化現象を
生じるという問題がある。
１３５０〜１５００℃で３〜７０時間窒化処理する。こ
こで、窒素含有雰囲気における窒素の含有割合として
は、９０容量％以上が好ましく、９９容量％以上が更に
好ましい。窒素の含有割合が９０容量％未満の場合に
は、窒化速度の遅延や、一部の酸素により未窒化現象を
生じるという問題がある。
【００１７】次いで、酸素濃度３％以上の雰囲気中で、
その最高保持温度が通常７００〜１１００℃の範囲、好
ましくは８００〜１０００℃の範囲で５時間以上保持し
て酸化処理する。次いで、このようにして得られた焼成
体を、さらに１３００〜１６００℃、好ましくは１３５
０〜１５００℃の温度範囲で５時間以上保持して酸化処
理する。酸化処理温度が１３００℃未満の場合、耐熱衝
撃性等が優れたＳｉＣ耐火物を得ることができない。ま
た、酸化処理温度が１６００℃を超えると、耐熱衝撃性
は良いものの多少曲げ強度が低下する。なお、酸化処理
時間は通常１〜３０時間である。
その最高保持温度が通常７００〜１１００℃の範囲、好
ましくは８００〜１０００℃の範囲で５時間以上保持し
て酸化処理する。次いで、このようにして得られた焼成
体を、さらに１３００〜１６００℃、好ましくは１３５
０〜１５００℃の温度範囲で５時間以上保持して酸化処
理する。酸化処理温度が１３００℃未満の場合、耐熱衝
撃性等が優れたＳｉＣ耐火物を得ることができない。ま
た、酸化処理温度が１６００℃を超えると、耐熱衝撃性
は良いものの多少曲げ強度が低下する。なお、酸化処理
時間は通常１〜３０時間である。
【００１８】また、クリストバライトの元になるシリカ
ガラスの生成を有利にするため、最高温度に達する前に
数回の温度保持を行なうことや、Ｏ2 の他に、ＣＯ、Ｃ
Ｏ2濃度の制御を行なう場合がある。
ガラスの生成を有利にするため、最高温度に達する前に
数回の温度保持を行なうことや、Ｏ2 の他に、ＣＯ、Ｃ
Ｏ2濃度の制御を行なう場合がある。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説
明するが、本発明はこれらの実施例に限られるものでは
ない。
明するが、本発明はこれらの実施例に限られるものでは
ない。
【００２０】（実施例１〜２０）ＳｉＣ骨材粒子として
６メッシュ以下の粒度のものを８０重量％、粒径１０μ
ｍ以下の金属Ｓｉを１５重量％、ベントナイトを４重量
％、ＣａＯを０．７重量％、Ｖ2 Ｏ5 を０．３重量％調
合し、これに水分を外配量で５重量％添加して、混練し
た。この原料を６００×６００×３０ｍｍ（厚さ）に成
形した後、乾燥させ、水分をほぼ除去した。
６メッシュ以下の粒度のものを８０重量％、粒径１０μ
ｍ以下の金属Ｓｉを１５重量％、ベントナイトを４重量
％、ＣａＯを０．７重量％、Ｖ2 Ｏ5 を０．３重量％調
合し、これに水分を外配量で５重量％添加して、混練し
た。この原料を６００×６００×３０ｍｍ（厚さ）に成
形した後、乾燥させ、水分をほぼ除去した。
【００２１】この成形体を、窒素ガス雰囲気中１４００
℃で５時間保持して窒化体とした。尚、昇温速度及び降
温速度は夫々１００℃／hrとした。次いで得られた窒化
体に対し、表１に示すような各種の条件にて酸化処理を
行なってＳｉＣ耐火物を作製し、その特性を測定した。
ここで、クリストバライト量測定のサンプルは、厚さ３
０mm、縦横各４０mmの試料を多数切出し、厚さ５mm、縦
横各４０mmになるまで削り込んで所望の位置の試料と
し、クリストバライト量を定量した。その結果を表１に
示す。
℃で５時間保持して窒化体とした。尚、昇温速度及び降
温速度は夫々１００℃／hrとした。次いで得られた窒化
体に対し、表１に示すような各種の条件にて酸化処理を
行なってＳｉＣ耐火物を作製し、その特性を測定した。
ここで、クリストバライト量測定のサンプルは、厚さ３
０mm、縦横各４０mmの試料を多数切出し、厚さ５mm、縦
横各４０mmになるまで削り込んで所望の位置の試料と
し、クリストバライト量を定量した。その結果を表１に
示す。
【００２２】なお、図１および図２は夫々実施例１１、
実施例１２で得られたＳｉＣ耐火物における、中心部か
ら表層部にかけてのクリストバライトの生成状態を示す
グラフである。
実施例１２で得られたＳｉＣ耐火物における、中心部か
ら表層部にかけてのクリストバライトの生成状態を示す
グラフである。
【００２３】
【表１】
【００２４】（比較例１〜５）表１に示すように、表層
部側と中心部側のクリストバライト比が１０を超え、ク
リストバライトの総量が１〜１５重量％の範囲外とし
て、実施例１〜２０と同様にＳｉＣ耐火物試験体を作製
し、その特性試験を行なった。その結果を表１に示す。
なお、図３は比較例２で得られたＳｉＣ耐火物におけ
る、中心部から表層部にかけてのクリストバライトの生
成状態を示すグラフである。
部側と中心部側のクリストバライト比が１０を超え、ク
リストバライトの総量が１〜１５重量％の範囲外とし
て、実施例１〜２０と同様にＳｉＣ耐火物試験体を作製
し、その特性試験を行なった。その結果を表１に示す。
なお、図３は比較例２で得られたＳｉＣ耐火物におけ
る、中心部から表層部にかけてのクリストバライトの生
成状態を示すグラフである。
【００２５】（実施例２１〜２５、比較例６、７）実施
例１〜２０と同様の方法で窒化体を作り、酸化処理の酸
素濃度、表層部側と中心部側のクリストバライト比、ク
リストバライトの量（重量％）を表２に示す処理条件に
てＳｉＣ耐火物試験体を作製し、その特性試験を行なっ
た。その結果を表２に示す。
例１〜２０と同様の方法で窒化体を作り、酸化処理の酸
素濃度、表層部側と中心部側のクリストバライト比、ク
リストバライトの量（重量％）を表２に示す処理条件に
てＳｉＣ耐火物試験体を作製し、その特性試験を行なっ
た。その結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】表１及び表２の結果より、本発明の要件を
満たす実施例１〜２０及び２１〜２５については耐熱衝
撃性が優れており、また、本発明の要件を満たしていな
い比較例１〜５及び６〜７については耐熱衝撃性が劣る
ことが分る。なお、耐熱衝撃性の試験（△Ｔ700-RT）
は、７００℃の炉の中から試験体を取り出し、大気中で
１０分間冷却した後、７００℃の炉の中へ試験体を再度
挿入して加熱する。この冷却・加熱のサイクルを繰り返
し、試験体にクラックが入る回数を測定した。なお、ク
ラックが入ったか否かのチェックはＡＥ法（アコーステ
ィック・エミッション）によって測定した。
満たす実施例１〜２０及び２１〜２５については耐熱衝
撃性が優れており、また、本発明の要件を満たしていな
い比較例１〜５及び６〜７については耐熱衝撃性が劣る
ことが分る。なお、耐熱衝撃性の試験（△Ｔ700-RT）
は、７００℃の炉の中から試験体を取り出し、大気中で
１０分間冷却した後、７００℃の炉の中へ試験体を再度
挿入して加熱する。この冷却・加熱のサイクルを繰り返
し、試験体にクラックが入る回数を測定した。なお、ク
ラックが入ったか否かのチェックはＡＥ法（アコーステ
ィック・エミッション）によって測定した。
【００２８】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、曲
げ強度等の機械的強度が大であるとともに、高温で長時
間使用した場合においても、変形や膨れが殆どなく、割
れ等も生じない、という極めて優れた耐熱衝撃性を有
し、更に被焼成物への着色も生じない、という優れた窒
化珪素質ＳｉＣ耐火物を提供することができる。
げ強度等の機械的強度が大であるとともに、高温で長時
間使用した場合においても、変形や膨れが殆どなく、割
れ等も生じない、という極めて優れた耐熱衝撃性を有
し、更に被焼成物への着色も生じない、という優れた窒
化珪素質ＳｉＣ耐火物を提供することができる。
【図１】実施例１１におけるクリストバライトの生成状
態を表わすグラフである。
態を表わすグラフである。
【図２】実施例１２におけるクリストバライトの生成状
態を表わすグラフである。
態を表わすグラフである。
【図３】比較例２におけるクリストバライトの生成状態
を表わすグラフである。
を表わすグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 敏之 岐阜県多治見市大畑町大洞３番地の180 (56)参考文献 特開 昭63−69757（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/56
Claims (2)
- 【請求項１】 ＳｉＣ骨材粒子が５０重量％以上で、粒
界結合部主相がＳｉ3Ｎ4質及び／またはＳｉ2ＯＮ2質及
び／又はＳｉ−Ｎ−Ｏ質の相からなる結合相を有する窒
化珪素結合ＳｉＣ耐火物であって、ＳｉＣ粒界結合部に
副相として存在するクリストバライト量が、表層部から
中心部までほぼ均一に分布されており、且つ該クリスト
バライトの総量が、窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物全体の１
重量％から１５重量％の範囲であることを特徴とする窒
化珪素結合ＳｉＣ耐火物。 - 【請求項２】 窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物の中心部の座
標を０、表層部の座標を１００とした時、５０〜１００
部分のクリストバライトの重量％（Ｃｒｉ(50-100)）と
０〜５０部分のクリストバライトの重量％（Ｃｒｉ
(0-50)）の比（Ｃｒｉ(50-100)）／（Ｃｒｉ(0-50)）が
１０以下であることを特徴とする請求項１記載の窒化珪
素結合ＳｉＣ耐火物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3078481A JP3027215B2 (ja) | 1991-03-18 | 1991-03-18 | 窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3078481A JP3027215B2 (ja) | 1991-03-18 | 1991-03-18 | 窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04292464A JPH04292464A (ja) | 1992-10-16 |
| JP3027215B2 true JP3027215B2 (ja) | 2000-03-27 |
Family
ID=13663191
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3078481A Expired - Lifetime JP3027215B2 (ja) | 1991-03-18 | 1991-03-18 | 窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3027215B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6415356B2 (ja) * | 2015-03-04 | 2018-10-31 | 東京窯業株式会社 | 鉄溶湯用炭化珪素質耐火ブロックおよびその製造方法 |
-
1991
- 1991-03-18 JP JP3078481A patent/JP3027215B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04292464A (ja) | 1992-10-16 |
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