JPH0283042A - 触媒の焼成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、触媒の焼成方法、特に硫酸製造プラントの亜
硫酸ガス酸化用触媒に適した触媒の焼成方法に関する。

〔従来の技術〕

触媒原料は多くの場合、使用前に、高温のガス圧よって
焼成されている。焼成は、触媒中の活性成分を担体に強
固て担持させること、バインダー等の不純物を除去する
こと、触媒強度を増すこと等を目的に行われる。この焼
成は、通常電気炉等の加熱炉内で行なわれ、その雰囲気
は空気で行なわれることが多い。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の焼成方法では、雰囲気が空気であることから、触
媒原料中に可燃成分すなわち、混練時に加えられるバイ
ンダーが含まれる場合には、バインダーの燃焼開始温度
以上で急激な燃焼が起こり触媒が局部的に高温まで加熱
され、そのため、触媒成分又は担体が溶融してし７まっ
て触媒活性を失なう欠点があった。

燃焼する有機系バインダーとしては例えば化学技術誌Ｍ
ＯＬ　（Ｐ　２６〜Ｐ２７、昭和６０年２月号）に紹介
されているように、ジエチルフタレート、ステアリン酸
、パラフィンワックス、ポリスチレン、ポリエチレン、
ポリプロピレンがあり、また、これ以外にも、ポリアク
リル酸塩、アルカリセルロース等多種にわたっている。

従って、燃焼開始温度も、材料によってそれぞれ異なる
が、いずれにしても−旦燃焼が開始すると、空気雰囲気
中では燃焼温度を制御することは不可能であり、触媒原
料は高温にさらされて活性を失なうこととなる。

担体及び触媒成分が融点以上に昇温されると触媒が溶融
し触媒表面積が低下して活性を失なうｔめに、この活性
低下は再生がほとんど不可能であり、触媒へ致命的な損
傷を与える。

この不都合を解決するために、例えば加熱炉の昇温速度
を非常に緩慢に上昇させる方法等がとられるが、この方
法では、焼成時間が著しく長くなるのが欠点であった。

本発明は、従来の方法のもつ上記欠点を解消しようとす
るものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、燃焼可能なバインダーを含む触媒原料層にガ
スを通気して焼成し、製品触媒を得る方法に於いて、触
媒原料層入口ガス温度を該バインダー燃焼開始温度以上
とし、かつ通気中の触媒原料層出口ガスの温度が触媒原
料の融点以下となるよう触媒層入口ガス中の酸素濃度を
設定することを特徴とする触媒の焼成方法である。

〔作用］ 上述のとおり、有機系バインダーは各種用いられ、燃・
暁開始温度も異なるが、本発明者は、燃焼開始温度以上
の領域に於いては、いずれも触媒層に供給するガス中の
酸素ｉＩｆを調整することによりバインダーの燃焼速度
を制御することが可能であることを見い出した。

′ｒなわち、本発明では、触媒原料層入口のガス温度が
燃焼開始温度以上に設定されているため、触媒原料層に
供給された酸素はほとんどがバインダーの燃焼のために
消費される。換言すれば、触媒原料層中のバインダーの
燃焼速度は、触媒層に供給するガス中の酸素濃度により
制御することができる。従って、燃焼熱によるガス温度
の昇温分（ΔＴ）も制御できる。

断熱条件で、かつ触媒の昇温による熱消費を無視小とす
れば、触媒原料層出口ガス温度’ｌ’ｏｕｔは次のとお
りとなる。

Ｔｏｕｔ　＝　’ｌ’ｉｎ＋ΔＴ　・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・（１）’ｐｉｎ
　；触媒原料層入ロガス温度 今、触媒原料の融点をＴｍとすれば、次の（２）式を満
足するように、’ｌ’　ｏｕｔすなわちΔＴを制御する
ことになる。

Ｔｏｕｔ　＜　Ｔｍ　　・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・（２）バインダーの燃焼主成分は炭素であることか
ら、バインダーの種類が変わっても、ΔＴはほぼ供給ガ
ス中の酸素のみによって決まることとなる次め、ΔＴの
制御は極めて容易である。

因みに、酸素−窒素系の雰囲気では酸素１容量％あたり
のΔＴは約１３０℃となる。

また、Ｔｍは、触媒原料の融点に限られるものではなく
、触媒成分の変性を起こさない温度等融点以下に設定す
ることも、もちろん可能である。

このように、本発明では、触媒原料層入口ガス温度をバ
インダー燃焼開始温度以上とすることによって、触媒原
料層に供給される酸素によってバインダーが燃焼され触
媒の焼成が行なわれる。また、触媒原料層出口のガス温
度が触媒原料の融点以下になるようだ触媒原料層入口ガ
ス中の酸素濃度が設定きれているために、触媒の担体及
び触媒成分が溶融し触媒表面積が低下して活性を失うこ
とが防止される。

〔実施例〕

第１図に本発明の一実施例に使用される装置の一例を示
す。

第１図に於いて、ライン１からは酸素ガス、ライン２か
らは窒素ガスが予熱部３に供給される。予熱部３では供
給ガスがヒータ４によって加熱され触媒原料層７人口の
温度は、熱電対５によって検出される。検出された温度
が所定温度となるよう調節計６によってヒータ４の出力
が調整される。一方触媒原料層７の出口ガス温度は熱電
対８によって検出され、この温度が設定温度となるよう
調節計９を経てバルブ１０の開度が調整され供給酸素ガ
ス量が調整されるようになっている。すなわち、熱電対
８で検出された温度が設定値より低ければ、供給酸素ガ
ス量が増加され、高ければ減少される。窒素ガスはバル
ブ１１により一定世に調整される。なお、ヒータ４の出
力調整、バルブ１０の開度は手動で調整するようにして
もよい。

上記装置を用いた、本発明の方法による亜硫酸ガス酸化
触媒の焼成方法の一実施例を以下に示す。

亜硫酸カリウム２３重量部、水酸化カリウム７重量部、
水７０重量部からなる溶液中に最終調製触媒中の五酸化
バナジウム（Ｖ！　Ｏｓ　）含量が７重量％となるよう
Ｖ＊　Ｏｓを加えた。（以下これを原液という。） 上記原液を、ポリアクリル酸塩を含有するバインダーと
共に砂礫土に加え、さらに適当量の水を加えて混練した
。バインダーの量は１２重量％とし砂礫土は４０重量％
とした。この混練物を成形用金型備えた押田し成形機に
入れ、直径５咽、長さ８ｗｌ１１の成形物を得た。

次に学内で風乾後、第１図に示す装置により焼成を行な
った。入口ガス温度を４００℃とし、出口ガス温度は６
００℃を超えないよう入口酸素濃度を設定した。酸素濃
度は１．５容量％以内で調整された。ガス量は空間速度
で６．０００　ｈ−’とし、約２時間通気した。

次に焼成を終えた触媒を敗り出し、反応器に入れて、亜
硫酸ガスの酸化率を測定し、第２図Ｏ印に示す結果を得
た。

測定は人口ガス中酸素濃度１０．５容量９ぎ、亜硫酸ガ
ス濃度１０．０容量％、空間速度６，０００　ｈ−１と
し、入口ガス温度を変えて行なった。最大酸化率は５５
％であった。なお、焼成を終えた触媒を目視観察したと
ころ、溶融した形跡は認められなかった。

（比較例） 実施例と同一の成形物を空気雰囲気中の電気炉に入れ４
００℃に加熱した。３時間後と取り出し、実施例と同様
に反応器に入れてガスの酸化率を測定し第２図Δ印に示
す結果を得た。最大酸化率は２５％であった。

なお焼成を終えた触媒を目視観察したところ、表面はガ
ラス状となり溶融した跡が認められた。

以上から、本実施例によって得られた触媒は、その活性
が著しく高いことが判明した。

〔発明の効果〕

本発明の方法によると、従来困難であった燃焼可能なバ
インダーを含む触媒原料層を溶融させることなく短時間
で焼成し、触媒本来の機能を損うことなく製品触媒を得
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に使用される装置の説明図、
第２図は本発明の一実施例によって作られた触媒と比較
例の酸化率を示すグラフである。 １・・・酸素ガス供給ライン、 ２・・・窒素ガス供給ライン、 ３・・・ガス予ＰＡ部、　　４・・・ヒーター５・・・
熱電対１．６・・・調節計、 ７・・・触媒原料層、　８・・・熱電対、９・・・調節
計、　　１０・・・酸素ガス流量調節弁、１１・・・窒
素ガス流ｆ％節弁。 代理人　弁理士　坂　間　　　暁　　外２名第１図 第２図 力゛入平均五度（１Ｇ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 燃焼可能なバインダーを含む触媒原料層にガスを通気し
   て焼成し、製品触媒を得る方法に於いて、触媒原料層入
   口ガス温度を該バインダー燃焼開始温度以上とし、かつ
   通気中の触媒原料層出口のガス温度が、触媒原料の融点
   以下となるよう触媒層入口ガス中の酸素濃度を設定する
   ことを特徴とする触媒の焼成方法。