JPS6214322B2 - - Google Patents
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- JPS6214322B2 JPS6214322B2 JP54055236A JP5523679A JPS6214322B2 JP S6214322 B2 JPS6214322 B2 JP S6214322B2 JP 54055236 A JP54055236 A JP 54055236A JP 5523679 A JP5523679 A JP 5523679A JP S6214322 B2 JPS6214322 B2 JP S6214322B2
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- membrane
- polysulfone
- semipermeable membrane
- dextran
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
本発明は、ポリスルフオン半透膜の孔径を拡大
させる方法に関するものである。 物質分離性能、透水性能等の半透膜の基本的性
能は、半透膜の孔径に依存する性能である。半透
膜の膜の孔径は、製膜の条件の選定によりきまる
が、既に孔径の大きさのきまつた半透膜の孔径を
更に変える方法があれば、膜の設計や、使用中に
性能の低下した膜の再生に好都合である。 本発明者等は、ポリスルフオン膜をアルコール
またはアルコールの水溶液と接触させると製膜し
たポリスルフオン半透膜の孔径が拡大することを
見出し、この方法によりポリスルフオン半透膜の
基本性能の設計選択幅の拡大を可能にした。 本発明の方法を適用すれば同一のポリスルホン
溶液と凝固液との組み合せでも従来方法より大き
な孔径の膜とすることが出来る。言い変えれば、
分画分子量の大きな水の透過量の大きな半透膜を
得ることができる。 一般に、ポリスルフオン半透膜は、ポリスルフ
オンを非プロトン性の極性溶媒のごとき良溶媒に
溶解させ、この溶液をフイルム状、チユーブ状、
中空糸状等に流延あるいは押出し凝固浴に浸漬し
て凝固させることによつて製膜される。 ポリスルホンの湿式法による半透膜の製造方法
は米国特許第3615024号、米国特許第4051300号、
特開昭49−23183号などにおいて明らかにされて
いる。 本発明の方法は、これら何れの方法によつて得
られたポリスルフオン半透膜の孔径拡大させるこ
とができる。 好ましいポリスルフオンは芳香族系のポリスル
フオンである。例えば の繰り返し単位を有するポリスルホン
させる方法に関するものである。 物質分離性能、透水性能等の半透膜の基本的性
能は、半透膜の孔径に依存する性能である。半透
膜の膜の孔径は、製膜の条件の選定によりきまる
が、既に孔径の大きさのきまつた半透膜の孔径を
更に変える方法があれば、膜の設計や、使用中に
性能の低下した膜の再生に好都合である。 本発明者等は、ポリスルフオン膜をアルコール
またはアルコールの水溶液と接触させると製膜し
たポリスルフオン半透膜の孔径が拡大することを
見出し、この方法によりポリスルフオン半透膜の
基本性能の設計選択幅の拡大を可能にした。 本発明の方法を適用すれば同一のポリスルホン
溶液と凝固液との組み合せでも従来方法より大き
な孔径の膜とすることが出来る。言い変えれば、
分画分子量の大きな水の透過量の大きな半透膜を
得ることができる。 一般に、ポリスルフオン半透膜は、ポリスルフ
オンを非プロトン性の極性溶媒のごとき良溶媒に
溶解させ、この溶液をフイルム状、チユーブ状、
中空糸状等に流延あるいは押出し凝固浴に浸漬し
て凝固させることによつて製膜される。 ポリスルホンの湿式法による半透膜の製造方法
は米国特許第3615024号、米国特許第4051300号、
特開昭49−23183号などにおいて明らかにされて
いる。 本発明の方法は、これら何れの方法によつて得
られたポリスルフオン半透膜の孔径拡大させるこ
とができる。 好ましいポリスルフオンは芳香族系のポリスル
フオンである。例えば の繰り返し単位を有するポリスルホン
【式】の繰り返し単位を
有するポリスルホンのようなポリアリールエーテ
ルスルホンを代表例として挙げることができる。
これらのポリスルホンを前記のごとき一般的手法
に従つて溶媒に溶解し、これを凝固浴に浸漬して
半透膜を形成する。 上記ポリスルホンの溶媒は、非プロトン性極性
溶媒が用いられる。非プロトン性極性溶媒の例と
してはＮ Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ Ｎジ
メチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ
−メチル−２−ピロリドン、スルホラン、ヘキサ
メチルホスホルアミドなどを例示することができ
る。特に好ましい溶媒は、Ｎ Ｎジメチルアセト
アミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチル−２
−ピロリドンである。 凝固浴は、ポリスルホンを溶解せずポリスルホ
ンの溶媒と溶け合う液体を使用するのが普通であ
るが、好ましくは、水又は水を主成分とするもの
がよい。 このようにして得られたポリスルホン半透膜を
浸漬法等を適用してアルコール又はアルコール水
溶液と接触させる。本発明に用いられるアルコー
ルの種類は、特に限定されるものではないが経済
性を考慮すれば実用的には、メタノールエタノー
ル及びイソプロパノールなどの低級脂肪族アルコ
ールなどが好適である。 アルコールは水溶液として使用することができ
る。この場合適当な濃度は50〜100重量％であ
る。アルコールとポリスルホン半透膜とを接触さ
せるための浸漬時間は、設定する孔径によつて異
なるが、３時間程度が望ましい。 本発明の処理方法は、いかなる製膜方法条件を
用いて製膜されたポリスルフオン半透膜の孔径も
拡大することができる。例えば、製膜時にポリス
ルホン溶液に予めポリエチレングリコール、ポリ
プロピレングリコールなどのポリアルキレングリ
コール、ポリビニルピロリドン等の水溶性重合体
を添加する孔径大なるポリスルホン膜の製膜法の
後処理工程に適用して更に大きな孔径のポリスル
フオン半透膜を製造することができる。 以下の実施例において、部及び百分率は各々重
量部及び重量パーセントであり、デキストランと
はフアルマシア・フアインケミカルス社製の水溶
性の多糖体で、Ｔ−70は重量平均分子量が
67600、Ｔ−500は重量平均分子量が478000と表示
されているものである。 なお、実施例中半透膜の平均孔径の値の値
（Å）は、膜が阻止率50％を示すところのテキス
トラン相当分子量から求めた値いである。 実施例 １ の繰り返し単位からなるポリスルホン樹脂（Ｐ−
1700ユニオンカーバイド社製）25部をＮ・Ｎ−ジ
メチルアセトアミド100部に溶解してポリスルホ
ン溶液をつくり、中空糸用環状オリフイスノズル
から押し出し、水中に浸漬して凝固させ、中空糸
状のポリスルホン半透膜をつくつた。この膜は、
１Kg／cm2の圧力下で1.7m3／m2dayの透水速度を有
し平均孔径41Åであつた。この膜を用いてデキス
トラン（Ｔ−500）の0.5％水溶液の限外過を行
つた所、１Kg／cm2の圧力下で阻止率が100％であ
つた。 次に、この膜をエタノールに80℃で５時間浸漬
したところ、その膜の性能は、１Kg／cm2の圧力下
で3.5m3／m2・dayの透水速度を有し、平均孔径81
Åであつた。デキストラン（Ｔ−500）の0.5％水
溶液の限外過は１Kg／cm2の圧力下で阻止率も62
％となり、孔径が拡大されていることを示した。 なお、阻止率とは、次式から求められる数値を
いう。 阻止率（％）＝原液中のデキストラン濃度−透過液中のデキストラン濃度／原液中のデキストラン濃度
×100 実施例 ２〜５ ポリスルホン樹脂（P1700ユニオンカーバイド
製）25部、ポリビニルピロリドン（平均分子量
10000）Ｎ−メチル−２−ピロリドン100部に溶解
して重合体溶液をつくり、中空糸用環状オリフイ
スノズルから押し出し、水中に浸漬して凝固さ
せ、中空糸状のポリスルホン半透膜をつくつた。
この膜は、１Kg／cm2の圧力下で3.4m3／m2・dayの
透水速度を有していた。この膜を用いてデキスト
ランＴ−500の0.5％水溶液の限外過を行つた
所、１Kg／cm2の圧力下で阻止率が94％であつた。 次に、この膜を第１表に示した条件でアルコー
ルに浸漬し、その膜の透水性能を１Kg／cm2の圧力
下で測定した。また、デキストラン（Ｔ−500）
の0.5％水溶液の限外過を行い阻止率を測定し
た。その結果を第１表に示した。
ルスルホンを代表例として挙げることができる。
これらのポリスルホンを前記のごとき一般的手法
に従つて溶媒に溶解し、これを凝固浴に浸漬して
半透膜を形成する。 上記ポリスルホンの溶媒は、非プロトン性極性
溶媒が用いられる。非プロトン性極性溶媒の例と
してはＮ Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ Ｎジ
メチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ
−メチル−２−ピロリドン、スルホラン、ヘキサ
メチルホスホルアミドなどを例示することができ
る。特に好ましい溶媒は、Ｎ Ｎジメチルアセト
アミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチル−２
−ピロリドンである。 凝固浴は、ポリスルホンを溶解せずポリスルホ
ンの溶媒と溶け合う液体を使用するのが普通であ
るが、好ましくは、水又は水を主成分とするもの
がよい。 このようにして得られたポリスルホン半透膜を
浸漬法等を適用してアルコール又はアルコール水
溶液と接触させる。本発明に用いられるアルコー
ルの種類は、特に限定されるものではないが経済
性を考慮すれば実用的には、メタノールエタノー
ル及びイソプロパノールなどの低級脂肪族アルコ
ールなどが好適である。 アルコールは水溶液として使用することができ
る。この場合適当な濃度は50〜100重量％であ
る。アルコールとポリスルホン半透膜とを接触さ
せるための浸漬時間は、設定する孔径によつて異
なるが、３時間程度が望ましい。 本発明の処理方法は、いかなる製膜方法条件を
用いて製膜されたポリスルフオン半透膜の孔径も
拡大することができる。例えば、製膜時にポリス
ルホン溶液に予めポリエチレングリコール、ポリ
プロピレングリコールなどのポリアルキレングリ
コール、ポリビニルピロリドン等の水溶性重合体
を添加する孔径大なるポリスルホン膜の製膜法の
後処理工程に適用して更に大きな孔径のポリスル
フオン半透膜を製造することができる。 以下の実施例において、部及び百分率は各々重
量部及び重量パーセントであり、デキストランと
はフアルマシア・フアインケミカルス社製の水溶
性の多糖体で、Ｔ−70は重量平均分子量が
67600、Ｔ−500は重量平均分子量が478000と表示
されているものである。 なお、実施例中半透膜の平均孔径の値の値
（Å）は、膜が阻止率50％を示すところのテキス
トラン相当分子量から求めた値いである。 実施例 １ の繰り返し単位からなるポリスルホン樹脂（Ｐ−
1700ユニオンカーバイド社製）25部をＮ・Ｎ−ジ
メチルアセトアミド100部に溶解してポリスルホ
ン溶液をつくり、中空糸用環状オリフイスノズル
から押し出し、水中に浸漬して凝固させ、中空糸
状のポリスルホン半透膜をつくつた。この膜は、
１Kg／cm2の圧力下で1.7m3／m2dayの透水速度を有
し平均孔径41Åであつた。この膜を用いてデキス
トラン（Ｔ−500）の0.5％水溶液の限外過を行
つた所、１Kg／cm2の圧力下で阻止率が100％であ
つた。 次に、この膜をエタノールに80℃で５時間浸漬
したところ、その膜の性能は、１Kg／cm2の圧力下
で3.5m3／m2・dayの透水速度を有し、平均孔径81
Åであつた。デキストラン（Ｔ−500）の0.5％水
溶液の限外過は１Kg／cm2の圧力下で阻止率も62
％となり、孔径が拡大されていることを示した。 なお、阻止率とは、次式から求められる数値を
いう。 阻止率（％）＝原液中のデキストラン濃度−透過液中のデキストラン濃度／原液中のデキストラン濃度
×100 実施例 ２〜５ ポリスルホン樹脂（P1700ユニオンカーバイド
製）25部、ポリビニルピロリドン（平均分子量
10000）Ｎ−メチル−２−ピロリドン100部に溶解
して重合体溶液をつくり、中空糸用環状オリフイ
スノズルから押し出し、水中に浸漬して凝固さ
せ、中空糸状のポリスルホン半透膜をつくつた。
この膜は、１Kg／cm2の圧力下で3.4m3／m2・dayの
透水速度を有していた。この膜を用いてデキスト
ランＴ−500の0.5％水溶液の限外過を行つた
所、１Kg／cm2の圧力下で阻止率が94％であつた。 次に、この膜を第１表に示した条件でアルコー
ルに浸漬し、その膜の透水性能を１Kg／cm2の圧力
下で測定した。また、デキストラン（Ｔ−500）
の0.5％水溶液の限外過を行い阻止率を測定し
た。その結果を第１表に示した。
【表】
実施例 ６
ポリスルホン樹脂30部、ポリエチレングリコー
ル（平均分子量200）30部をジメチルアセトアミ
ド100部に溶解してポリスルホン溶液をつくり、
中空糸用環状オリフイスノズルから押し出し、水
中に浸漬して凝固させ、中空糸状の半透膜をつく
つた。この膜は、平均孔径67Åで、１Kg／cm2の圧
力下で3.8m3／m2・dayの透水速度を有し、デキス
トラン（Ｔ−70）の0.5％水溶液の限外過は１
Kg／cm2の圧力下で阻止率が19％またデキストラン
（Ｔ−500）の阻止率は84％であつた。 この膜を80℃のエタノールに３時間浸漬したと
ころ、その膜の性能は平均孔径90Å、１Kg／cm2の
圧力下で10.2m3／m2・dayの透水速度を有し、デ
キストラン（Ｔ−70）の阻止率は０％、デキスト
ラン（Ｔ−500）の阻止率は56％となる。 実施例 ７
ル（平均分子量200）30部をジメチルアセトアミ
ド100部に溶解してポリスルホン溶液をつくり、
中空糸用環状オリフイスノズルから押し出し、水
中に浸漬して凝固させ、中空糸状の半透膜をつく
つた。この膜は、平均孔径67Åで、１Kg／cm2の圧
力下で3.8m3／m2・dayの透水速度を有し、デキス
トラン（Ｔ−70）の0.5％水溶液の限外過は１
Kg／cm2の圧力下で阻止率が19％またデキストラン
（Ｔ−500）の阻止率は84％であつた。 この膜を80℃のエタノールに３時間浸漬したと
ころ、その膜の性能は平均孔径90Å、１Kg／cm2の
圧力下で10.2m3／m2・dayの透水速度を有し、デ
キストラン（Ｔ−70）の阻止率は０％、デキスト
ラン（Ｔ−500）の阻止率は56％となる。 実施例 ７
【式】の繰り返し単位か
らなるポリアリールエーテルスルホン（200P I.
C.I社製）をジメチルスルホキシド100部に溶解し
ポリスルホン溶液をつくり、この溶液を20cm×20
cmのガラス板上に流延し水中に浸漬して凝固さ
せ、ポリアリールエーテルスルホン半透膜を得
た。得られた膜は厚さ180μで、平均孔径45Å、
１Kg／cm2の圧力下で1.5m3／m2・dayの透水速度を
有し、デキストラン（Ｔ−500）の0.5水溶液の限
外過は１Kg／cm2の圧力下で阻止率が95％であつ
た。 この膜を80℃のエタノールに３時間浸漬したと
ころ、膜性能が、１Kg／cm2の圧力下で2.1m3／
m2・dayの透水速度を有し、デキストラン（Ｔ−
500）の阻止率は80％の膜を得た。平均孔径は69
Åであつた。
C.I社製）をジメチルスルホキシド100部に溶解し
ポリスルホン溶液をつくり、この溶液を20cm×20
cmのガラス板上に流延し水中に浸漬して凝固さ
せ、ポリアリールエーテルスルホン半透膜を得
た。得られた膜は厚さ180μで、平均孔径45Å、
１Kg／cm2の圧力下で1.5m3／m2・dayの透水速度を
有し、デキストラン（Ｔ−500）の0.5水溶液の限
外過は１Kg／cm2の圧力下で阻止率が95％であつ
た。 この膜を80℃のエタノールに３時間浸漬したと
ころ、膜性能が、１Kg／cm2の圧力下で2.1m3／
m2・dayの透水速度を有し、デキストラン（Ｔ−
500）の阻止率は80％の膜を得た。平均孔径は69
Åであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリスルホン半透膜をアルコールまたはアル
コール水溶液と接触させることを特徴とするポリ
スルホン半透膜の処理方法。 ２ ポリスルホンが の繰り返し単位で示される重合体又は 【式】の繰り返し単位で 示される重合体の半透膜である特許請求の範囲１
記載の方法。 ３ アルコールがメタノール、エタノール又はイ
ソプロパノールからなる特許請求の範囲１記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5523679A JPS55147108A (en) | 1979-05-08 | 1979-05-08 | Treatment of polysulfone semipermeable membrane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5523679A JPS55147108A (en) | 1979-05-08 | 1979-05-08 | Treatment of polysulfone semipermeable membrane |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55147108A JPS55147108A (en) | 1980-11-15 |
| JPS6214322B2 true JPS6214322B2 (ja) | 1987-04-01 |
Family
ID=12992961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5523679A Granted JPS55147108A (en) | 1979-05-08 | 1979-05-08 | Treatment of polysulfone semipermeable membrane |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55147108A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5849403A (ja) * | 1981-09-16 | 1983-03-23 | Nitto Electric Ind Co Ltd | ポリスルホン乾燥半透膜の湿潤化方法 |
| SE446505B (sv) * | 1982-11-16 | 1986-09-22 | Gambro Dialysatoren | Membran samt sett att framstella detta |
| JPS6025513A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-08 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | ポリスルホン透過膜の製造方法 |
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| CN112774443A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-05-11 | 农业部沼气科学研究所 | 一种水解液反渗透糖浓缩脱毒回流系统及其使用方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50756A (ja) * | 1973-05-02 | 1975-01-07 | ||
| JPS5382669A (en) * | 1976-12-29 | 1978-07-21 | Kuraray Co Ltd | Preparation of dry separating membrane |
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-
1979
- 1979-05-08 JP JP5523679A patent/JPS55147108A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50756A (ja) * | 1973-05-02 | 1975-01-07 | ||
| JPS5382669A (en) * | 1976-12-29 | 1978-07-21 | Kuraray Co Ltd | Preparation of dry separating membrane |
| JPS5387982A (en) * | 1977-01-12 | 1978-08-02 | Daicel Chem Ind Ltd | Regulating method for membrane performance of semi-permeable membrane |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55147108A (en) | 1980-11-15 |
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