CN112007515A - 一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，将乙醇添加于含有呋喃甲醛的原液，经反渗透系统膜分离处理。本发明旨在提供一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，通过外加乙醇至原溶液，可强化呋喃甲醛反渗透分离过程的脱除效果。
Description
技术领域
本发明涉及通过反渗透技术降低呋喃甲醛截留率的技术领域，涉及一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法。
背景技术
反渗透技术是一种以压力差作为推动力的膜分离技术。自然状态下，相同体积的稀溶液和浓溶液分别置于一容器的两侧，中间用半透膜阻隔，稀溶液中的溶剂将自然的穿过半透膜，向浓溶液侧流动，浓溶液侧的液面会比稀溶液的液面高出一定高度，形成一个压力差，达到渗透平衡状态，此时压力差即为渗透压。若在浓溶液侧施加一个大于渗透压的压力时，浓溶液中的溶剂会向稀溶液流动，此时溶剂的流动方向与原来渗透的方向相反，这一过程称为反渗透。反渗透过程在压力驱动下，借助半透膜的选择透过性将溶液中的溶质与溶剂分开。反渗透过程简单、能耗低，已大规模应用于海水和苦咸水淡化，并已开始用于生化和生物制剂的分离和浓缩，工业应用前景广阔。
纤维素乙醇作为一种可再生且相对清洁的生物燃料，对解决当前国际社会面临的能源及污染问题具有重要价值。但其炼制过程中原料纤维素水解液中葡萄糖的浓度偏低且含有呋喃甲醛等抑制物质，显著影响后续的乙醇发酵效率，成为乙醇炼制及应用的制约因素。因此，提高水解液糖浓度并降低其中呋喃甲醛浓度对乙醇发酵具有重要意义。
根据已公开的专利与文献，反渗透技术能够有效提高纤维素水解液糖浓度，但在此过程中呋喃甲醛浓度也同步提高，无法有效提升后续发酵过程中乙醇产率。而且根据现有的专利和文献，在反渗透技术中强化某一物质的脱除效果通常是更换反渗透膜的种类来实现的，或是调整反渗透过程中的操作参数(温度、pH、跨膜压力等)，但是上述方法均是需要通过设置多组参数重复试验，选用不同膜材料试验选出呋喃甲醛截留率低的反渗透膜，实现难度大，成本较高，试验结果未知。因此，亟需一种针对反渗透过程呋喃甲醛强化分离的方法。
发明内容
本发明旨在提供一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，通过外加乙醇至原溶液，可强化呋喃甲醛反渗透分离过程的脱除效果，降低呋喃甲醛截留率。
本发明采用的技术方案如下：将乙醇添加于含有呋喃甲醛的原液，添加乙醇后原液中乙醇和呋喃甲醛的浓度比为8:1-13:1，优选的，添加乙醇后的原液中乙醇和呋喃甲醛的浓度比为9:1-12:1，更为优选的是乙醇和呋喃甲醛的浓度比为10:1，将添加有乙醇的原液经反渗透系统膜分离处理。
本发明的创新点在于在含有呋喃甲醛的液体溶液中添加乙醇，利用反渗透技术分离原液体溶液中的呋喃甲醛，乙醇的加入会降低呋喃甲醛的截留率。本发明液体溶液中含有呋喃甲醛和水之外，还可以含有其他组分，比如葡萄糖等，本发明的创新点在于分离液体溶液中的呋喃甲醛，所以原液体溶液中可以含有溶于水且不与呋喃甲醛和乙醇反应的物质即可。
反渗透系统就是借助半透膜的选择透过性将溶液中的溶质与溶剂部分分离，提高或降低液体溶液中某种组分的浓度。本发明中液体溶液中溶质为呋喃甲醛或呋喃甲醛和其他组分，溶剂为水，反渗透系统的作用就是将溶剂水分离出原来的液体溶液，提高溶质浓度，但是通常原液体溶液中含有呋喃甲醛和其他组分，实验的目的是降低呋喃甲醛的浓度，所以本发明通过添加乙醇于原液体溶液中，使得微溶于水易溶于乙醇的呋喃甲醛可以在反渗透系统作用下和水-乙醇一起通过反渗透膜，降低了呋喃甲醛截留率。现有技术表明在反渗透系统中呋喃甲醛可以穿过反渗透膜，但是分离效果不佳，呋喃甲醛的截留率较高，在不改变反渗透系统结构和操作参数的情况下，本发明仅仅在原液体溶液中添加乙醇，就降低了呋喃甲醛的截留率。
现有技术中反渗透过程中，主要是由反渗透膜的性能来决定反渗透过程中某组分的截留率的大小，同时也和反渗透过程中如温度、pH、跨膜压力等操作参数有关，但是本发明中，在不改变反渗透系统的结构和操作参数的情况下，仅仅在起始溶液中添加一定比例的乙醇即可实现呋喃甲醛截留率的降低。
本发明中降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法可以用于浓缩一种含有纤维素水解液的液体溶液，已知纤维素水解液含有葡萄糖，也含有呋喃甲醛，仅仅通过反渗透系统处理上述液体溶液，虽然可以提升葡萄糖浓度，但葡萄糖浓度升高的同时呋喃甲醛的浓度也在增加，呋喃甲醛的分离效果不理想，本发明通过向纤维素水解液中外加乙醇，经反渗透系统中的离心泵输送至反渗透膜组中，反渗透膜组件调至符合该反渗透系统操作手册的操作参数即可，水解液经反渗透膜组件分离为浓液和纯液两部分，纯液中含有水、乙醇、葡萄糖和呋喃甲醛，随后在纯液侧取样，经液相色谱分析样品得到纯液中葡萄糖、呋喃甲醛与乙醇的含量信息。本发明中的反渗透系统本领域技术人员可以根据原液中其他组分特性和原液容量自行选择，反渗透系统的操作参数在符合其操作手册的安全范围内使用即可。通过多组实验数据分析得出，外加有乙醇的原液在反渗透系统的反渗透分离作用下，原液中的呋喃甲醛在反渗透分离过程后，其截留率有明显的降低。
本发明的有益效果：
1)本发明通过直接向呋喃甲醛溶液外加乙醇，降低了反渗透过程呋喃甲醛截留率，实现了对呋喃甲醛的有效脱除；
2)本发明中的仅仅在原液箱中加入乙醇，本发明省去了对反渗透流程工艺装置的变动，既不需要更换针对呋喃甲醛的反渗透膜，也不需要重新设计反渗透实验中的操作参数，减少前期实验成本、制造成本，提高工作效率，尤其适宜于工业大批量生产，生产效益显著提升。
附图说明
图1是本发明中反渗透系统的流程图；
附图标记：1-原液箱，2-控温水槽，3-原液管道，4-反渗透膜组件，5-浓液管道，6-纯液管道，7-离心泵，8-止回阀，9-入口压力表，10-入口流量计，11-浓液侧压力表，12-浓液侧截止阀，13-取样阀，14-纯液侧截止阀,15-纯液侧流量计，16-纯液侧压力表。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的技术效果，下面通过实施例对本发明进行具体描述。
实施例1
一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将葡萄糖、呋喃甲醛、乙醇和水配制为原液，各组分的浓度为葡萄糖2.2g/L、呋喃甲醛0.55g/L、乙醇4.4g/L，调节原液pH＝3.5，将配制后的原液投放入原液箱1中，控温水槽2调节控制原液箱1中的原液温度为20℃；
2)关闭原液管道3上的止回阀8，开启原液管道3上的离心泵7(CDLF1，南方泵业)，离心泵稳定后开启止回阀8，开启止回阀12，开启止回阀14，原液进入反渗透膜组件4(反渗透膜型号：PA2-4040，海德能)，反渗透分离后浓液经截止阀12回流至原液箱1，纯液经截止阀14与纯液管道6回流至原液箱1；
3)反渗透系统稳定运行1h后，记录入口压力表9、入口流量计10数据(入口流量为0.2m3/h，入口压力为377kPa)，记录浓液侧压力表11、纯液侧流量计15、纯液侧压力表16，浓液侧流量为0.175m3/h，浓液侧压力为363kPa，纯液侧流量为0.025m3/h，纯液侧压力为6kPa。在纯液侧通过取样阀13密封取样5mL；
4)使用高效液相色谱(Agilent LC1200,USA)分析步骤3)分析取样的纯液中葡萄糖、呋喃甲醛与乙醇的含量信息，纯液中各组分浓度为葡萄糖0.026g/L、呋喃甲醛0.509g/L、乙醇3.94g/L，呋喃甲醛的反渗透截留率为7.45％。
实施例2
一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将葡萄糖、呋喃甲醛、乙醇和水配制为原液，各组分的浓度为葡萄糖2.2g/L、呋喃甲醛0.55g/L、乙醇4.95g/L，调节原液pH＝3.5，将配制后的原液投放入原液箱1中，控温水槽2调节控制原液箱1中的原液温度为20℃；
2)关闭原液管道3上的止回阀8，开启原液管道3上的离心泵7(CDLF1，南方泵业)，离心泵稳定后开启止回阀8，开启止回阀12，开启止回阀14，原液进入反渗透膜组件4(反渗透膜型号：PA2-4040，海德能)，反渗透分离后浓液经截止阀12回流至原液箱1，纯液经截止阀14与纯液管道6回流至原液箱1；
3)反渗透系统稳定运行1h后，记录入口压力表9、入口流量计10数据(入口流量为0.2m3/h，入口压力为377kPa)，记录浓液侧压力表11、纯液侧流量计15、纯液侧压力表16，浓液侧流量为0.175m3/h，浓液侧压力为363kPa，纯液侧流量为0.025m3/h，纯液侧压力为6kPa。在纯液侧通过取样阀13密封取样5mL；
4)使用高效液相色谱(Agilent LC1200,USA)分析步骤3)分析取样的纯液中葡萄糖、呋喃甲醛与乙醇的含量信息，纯液中各组分浓度为葡萄糖0.024g/L、呋喃甲醛0.527g/L、乙醇4.51g/L，呋喃甲醛的反渗透截留率为4.18％。
实施例3
一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将葡萄糖、呋喃甲醛、乙醇和水配制为原液，各组分的浓度为葡萄糖2.2g/L、呋喃甲醛0.55g/L、乙醇5.5g/L，调节原液pH＝3.5，将配制后的原液投放入原液箱1中，控温水槽2调节控制原液箱1中的原液温度为20℃；
2)关闭原液管道3上的止回阀8，开启原液管道3上的离心泵7(CDLF1，南方泵业)，离心泵稳定后开启止回阀8，开启止回阀12，开启止回阀14，原液进入反渗透膜组件4(反渗透膜型号：PA2-4040，海德能)，反渗透分离后浓液经截止阀12回流至原液箱1，纯液经截止阀14与纯液管道6回流至原液箱1；
3)反渗透系统稳定运行1h后，记录入口压力表9、入口流量计10数据(入口流量为0.2m3/h，入口压力为377kPa)，记录浓液侧压力表11、纯液侧流量计15、纯液侧压力表16，浓液侧流量为0.175m3/h，浓液侧压力为363kPa，纯液侧流量为0.025m3/h，纯液侧压力为6kPa。在纯液侧通过取样阀13密封取样5mL；
4)使用高效液相色谱(Agilent LC1200,USA)分析步骤3)分析取样的纯液中葡萄糖、呋喃甲醛与乙醇的含量信息，纯液中各组分浓度为葡萄糖0.025g/L、呋喃甲醛0.533g/L、乙醇5.05g/L，呋喃甲醛的反渗透截留率为3.09％。
实施例4
一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将葡萄糖、呋喃甲醛、乙醇和水配制为原液，各组分的浓度为葡萄糖2.2g/L、呋喃甲醛0.55g/L、乙醇6.05g/L，调节原液pH＝3.5，将配制后的原液投放入原液箱1中，控温水槽2调节控制原液箱1中的原液温度为20℃；
2)关闭原液管道3上的止回阀8，开启原液管道3上的离心泵7(CDLF1，南方泵业)，离心泵稳定后开启止回阀8，开启止回阀12，开启止回阀14，原液进入反渗透膜组件4(反渗透膜型号：PA2-4040，海德能)，反渗透分离后浓液经截止阀12回流至原液箱1，纯液经截止阀14与纯液管道6回流至原液箱1；
3)反渗透系统稳定运行1h后，记录入口压力表9、入口流量计10数据(入口流量为0.2m3/h，入口压力为377kPa)，记录浓液侧压力表11、纯液侧流量计15、纯液侧压力表16，浓液侧流量为0.175m3/h，浓液侧压力为363kPa，纯液侧流量为0.025m3/h，纯液侧压力为6kPa。在纯液侧通过取样阀13密封取样5mL；
4)使用高效液相色谱(Agilent LC1200,USA)分析步骤3)分析取样的纯液中葡萄糖、呋喃甲醛与乙醇的含量信息，纯液中各组分浓度为葡萄糖0.026g/L、呋喃甲醛0.532g/L、乙醇5.52g/L，呋喃甲醛的反渗透截留率为3.27％。
实施例5
一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将葡萄糖、呋喃甲醛、乙醇和水配制为原液，各组分的浓度为葡萄糖2.2g/L、呋喃甲醛0.55g/L、乙醇6.6g/L，调节原液pH＝3.5，将配制后的原液投放入原液箱1中，控温水槽2调节控制原液箱1中的原液温度为20℃；
2)关闭原液管道3上的止回阀8，开启原液管道3上的离心泵7(CDLF1，南方泵业)，离心泵稳定后开启止回阀8，开启止回阀12，开启止回阀14，原液进入反渗透膜组件4(反渗透膜型号：PA2-4040，海德能)，反渗透分离后浓液经截止阀12回流至原液箱1，纯液经截止阀14与纯液管道6回流至原液箱1；
3)反渗透系统稳定运行1h后，记录入口压力表9、入口流量计10数据(入口流量为0.2m3/h，入口压力为377kPa)，记录浓液侧压力表11、纯液侧流量计15、纯液侧压力表16，浓液侧流量为0.175m3/h，浓液侧压力为363kPa，纯液侧流量为0.025m3/h，纯液侧压力为6kPa。在纯液侧通过取样阀13密封取样5mL；
4)使用高效液相色谱(Agilent LC1200,USA)分析步骤3)分析取样的纯液中葡萄糖、呋喃甲醛与乙醇的含量信息，纯液中各组分浓度为葡萄糖0.025g/L、呋喃甲醛0.526g/L、乙醇6.05g/L，呋喃甲醛的反渗透截留率为4.36％。
实施例6
一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将葡萄糖、呋喃甲醛、乙醇和水配制为原液，各组分的浓度为葡萄糖2.2g/L、呋喃甲醛0.55g/L、乙醇7.15g/L，调节原液pH＝3.5，将配制后的原液投放入原液箱1中，控温水槽2调节控制原液箱1中的原液温度为20℃；
2)关闭原液管道3上的止回阀8，开启原液管道3上的离心泵7(CDLF1，南方泵业)，离心泵稳定后开启止回阀8，开启止回阀12，开启止回阀14，原液进入反渗透膜组件4(反渗透膜型号：PA2-4040，海德能)，反渗透分离后浓液经截止阀12回流至原液箱1，纯液经截止阀14与纯液管道6回流至原液箱1；
3)反渗透系统稳定运行1h后，记录入口压力表9、入口流量计10数据(入口流量为0.2m3/h，入口压力为377kPa)，记录浓液侧压力表11、纯液侧流量计15、纯液侧压力表16，浓液侧流量为0.175m3/h，浓液侧压力为363kPa，纯液侧流量为0.025m3/h，纯液侧压力为6kPa。在纯液侧通过取样阀13密封取样5mL；
4)使用高效液相色谱(Agilent LC1200,USA)分析步骤3)分析取样的纯液中葡萄糖、呋喃甲醛与乙醇的含量信息，纯液中各组分浓度为葡萄糖0.026g/L、呋喃甲醛0.521g/L、乙醇6.57g/L，呋喃甲醛的反渗透截留率为5.27％。
对比例1
一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将葡萄糖、呋喃甲醛、乙醇和水配制为原液，各组分的浓度为葡萄糖2.2g/L、呋喃甲醛0.55g/L，调节原液pH＝3.5，将配制后的原液投放入原液箱1中，控温水槽2调节控制原液箱1中的原液温度为20℃；
2)关闭原液管道3上的止回阀8，开启原液管道3上的离心泵7(CDLF1，南方泵业)，离心泵稳定后开启止回阀8，开启止回阀12，开启止回阀14，原液进入反渗透膜组件4(反渗透膜型号：PA2-4040，海德能)，反渗透分离后浓液经截止阀12回流至原液箱1，纯液经截止阀14与纯液管道6回流至原液箱1；
3)反渗透系统稳定运行1h后，记录入口压力表9、入口流量计10数据(入口流量为0.2m3/h，入口压力为377kPa)，记录浓液侧压力表11、纯液侧流量计15、纯液侧压力表16，浓液侧流量为0.175m3/h，浓液侧压力为363kPa，纯液侧流量为0.025m3/h，纯液侧压力为6kPa。在纯液侧通过取样阀13密封取样5mL；
4)使用高效液相色谱(Agilent LC1200,USA)分析步骤3)分析取样的纯液中葡萄糖、呋喃甲醛与乙醇的含量信息，纯液中各组分浓度为葡萄糖0.026g/L、呋喃甲醛0.486g/L，呋喃甲醛的反渗透截留率为11.64％。
对比例2
一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将葡萄糖、呋喃甲醛、乙醇和水配制为原液，各组分的浓度为乙醇5.5g/L、呋喃甲醛0.55g/L，调节原液pH＝3.5，将配制后的原液投放入原液箱1中，控温水槽2调节控制原液箱1中的原液温度为20℃；
2)关闭原液管道3上的止回阀8，开启原液管道3上的离心泵7(CDLF1，南方泵业)，离心泵稳定后开启止回阀8，开启止回阀12，开启止回阀14，原液进入反渗透膜组件4(反渗透膜型号：PA2-4040，海德能)，反渗透分离后浓液经截止阀12回流至原液箱1，纯液经截止阀14与纯液管道6回流至原液箱1；
3)反渗透系统稳定运行1h后，记录入口压力表9、入口流量计10数据(入口流量为0.2m3/h，入口压力为377kPa)，记录浓液侧压力表11、纯液侧流量计15、纯液侧压力表16，浓液侧流量为0.175m3/h，浓液侧压力为363kPa，纯液侧流量为0.025m3/h，纯液侧压力为6kPa。在纯液侧通过取样阀13密封取样5mL；
4)使用高效液相色谱(Agilent LC1200,USA)分析步骤3)分析取样的纯液中葡萄糖、呋喃甲醛与乙醇的含量信息，纯液中各组分浓度为乙醇5.05g/L、呋喃甲醛0.533g/L，呋喃甲醛的反渗透截留率为3.09％。
上述实验例1-6和对比例1相比，实验例1-6中的原液箱中标准溶液含有乙醇，呋喃甲醛的反渗透截留率最低可达3.09％；对比例1中的原液箱中标准溶液中没有乙醇，呋喃甲醛的反渗透截留率为11.64％；相比之下，实施例中呋喃甲醛的截留率最高可降低73.45％，证明通过添加乙醇在原液箱中反渗透膜分离呋喃甲醛的效果显著提升。同时分析对比例1-6发现，当呋喃甲醛和乙醇的质量比在1：10时，呋喃甲醛的截留率最低。
上述实验例1-6和对比例2相比，实验例1-6中的原液箱中标准溶液含有葡萄糖，呋喃甲醛的反渗透截留率最低可达3.09％；对比例1中的原液箱中标准溶液中没有葡萄糖，呋喃甲醛的反渗透截留率为3.09％；相比之下，原液中除了呋喃甲醛可以含有其他物质比如葡萄糖，并不影响其反渗透截留率，添加乙醇仍然使得原液中呋喃甲醛的截留率降低，证明原液中的其他物质对呋喃甲醛的截留率并没有影响。
最后需要说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。
Claims (4)
1.一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法，其特征在于，将乙醇添加于含有呋喃甲醛的原液，经反渗透系统膜分离处理。
2.根据权利要求1所述的一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法,其特征在于，添加乙醇后的原液中乙醇和呋喃甲醛的浓度比为8:1-13:1。
3.根据权利要求2所述的一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法,其特征在于，添加乙醇后的原液中乙醇和呋喃甲醛的浓度比为9:1-12:1。
4.根据权利要求3所述的一种降低呋喃甲醛反渗透分离截留率的方法,其特征在于，添加乙醇后的原液中乙醇与呋喃甲醛的浓度比为10:1。
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