CN114539034A - 一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,所述的纯化工艺包括大孔吸附树脂预处理、提取物醇解、差异性粒子分离、吸附和解吸等步骤;并提出一种纯化设备,采用集成式吸附柱进行吸附和解吸,使整个纯化工序处于动态过程,提高了纯化效率,并在吸附工序前设有差异性粒子分离单元,使用截流分子量为3000‑5000的超滤膜过滤与白藜芦醇相对分子量差距较大的花色素和儿茶素干扰成分粒子,同时也可以将醇解液中的大量杂质进行过滤,采用下方进液上方出液的结构,可以利用溶液重力,使溶液匀速缓慢通过过滤膜,改善过滤效果,提高白藜芦醇的纯度。

Description

一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺
技术领域
本发明涉及白藜芦醇纯化工艺领域,特别涉及一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺。
背景技术
白藜芦醇是一种生物性很强的天然多酚类物质,是植物在生长过程中,为了防止真菌的侵害而产生的一种植物抗毒素,主要来源于葡萄、虎杖、花生、桑椹等植物。白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂,具有抗菌、抗炎、抗过敏、抗血栓的作用;白藜芦醇可以启动长寿基因,延长寿命。白藜芦醇在优质的红葡萄酒中,由于带皮发酵的缘故,含量可以达到每升5-10毫克,食入同等量的白藜芦醇,减少了90%以上的酒精摄入量,对预防冠心病,增强抗病能力,具有非常现实的意义。
一般来说,植物中的白黎卢醇含量很低,得到粗提物必须经过分离纯化以提高纯度后,才能满足各行业的需求,且纯化后产品附加值可显著提高。通常,将提取液减压浓缩回收溶剂后,进行液液萃取分离,然后对经初分离的样品做进一步的处理,最后经结晶和重结晶等得到白藜卢醇纯品。目前,报道的纯化方法有溶剂萃取法、柱层析富集法、高速逆流色谱法、双水相萃取法、固相微萃取法和膜分离技术法等。
大孔吸附树脂是上世纪60年代发展起来的一类新型吸附剂,这种吸附剂中不含交换基团且具有大孔结构。大孔吸附树脂因其吸附快、解吸快、吸附容量大、易于再生、使用寿命长等优点,现已被广泛应用于天然产物的分离和富集。采用大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇的报道较少。向海艳等采用大孔吸附树脂在虎杖中白藜芦醇的分离纯化工艺进行了研究,实验中考察的指标为白藜芦醇的吸附量和解吸率,先进行了树脂的筛选,同时也考察了大孔吸附树脂对白藜芦醇的吸附解吸性能。最后得到纯度为31.28%的白藜芦醇,此结果证实了此方法分离纯化白藜芦醇的可行性。
使用大孔吸附树脂分离纯化葡萄皮提取物中白藜芦醇时,由于从葡萄皮中提取的白藜芦醇粗品中包含的花色素、黄酮类、儿茶素、单宁和酒石酸干扰成分,导致分离纯化难度增大,分离纯化度较低。为此,我们提出一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,所述的纯化工艺在纯化设备中进行,所述的纯化工艺包括以下步骤:
S1、大孔吸附树脂预处理;
具体流程为:将大孔吸附树脂用体积分数为95%的乙醇浸泡12h后,抽滤,用去离子水洗涤至无醇味,加入体积分数为3%的氢氧化钠溶液浸泡3-5h后,用大量的去离子水多次洗涤至PH为中性,再取一定量的盐酸溶液浸泡3-5h后,使用大量的去离子水多次洗涤至PH为中性,得到备用的大孔吸附树脂。
S2、提取物醇解;
具体流程为:将获取的葡萄皮提取物用足量体积分数为40%的乙醇溶液溶解,过滤掉不溶物,得到醇解液。
S3、差异性粒子分离;
具体流程为:将步骤S2获取的醇解液以1-3m/s速度通过超滤膜,分离花色素和儿茶素干扰成分粒子,得到分离液。
S4、吸附;
具体流程为:使用步骤S1获得的备用的大孔吸附树脂对步骤S3获取的分离液进行吸附,使分离液匀速上样,获取流出液,并使用蒸馏水洗涤至流出液为无色状态。
S5、解吸;
具体流程为:使用洗脱液将步骤S4中获取的无色流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液。
所述的纯化设备包括溶液预处理单元、差异性粒子分离单元、吸附单元和解吸单元,所述溶液预处理单元通过泵和管道与差异性粒子分离单元连通,用于大孔吸附树脂的预处理,所述差异性粒子分离单元通过管道与吸附单元连通,用于分离提取物中的花色素和儿茶素,所述解吸单元通过管道与吸附单元的流出液溢出口连通。
所述吸附单元包括壳体、驱动机构和集成式吸附柱,所述壳体内部设有四组圆柱状空腔,所述集成式吸附柱安装于壳体内部的圆柱状空腔内,且集成式吸附柱在驱动机构的作用下在壳体内部转动。
进一步的,所述步骤S2中超滤膜的截流分子量为3000-5000。
进一步的,所述的步骤S4中,分离液上样的速度为5-6mL/min。
进一步的,所述的大孔吸附树脂为LS-303树脂。
进一步的,所述步骤S5中洗脱液为体积分数50%-60%的乙醇溶液。
进一步的,所述差异性粒子分离单元为端部密封的空心圆柱状结构,所述超滤膜均匀分布在差异性粒子分离单元内部,且差异性粒子分离单元的进液口位于下端,并通过管道连接有比例控制阀和泵,且连接差异性粒子分离单元进液口的管道另一端与吸附单元分离液的出液口连通。
进一步的,纯化设备使用步骤如下:
步骤一,将S1步骤中获取的备用的大孔吸附树脂装填至集成式吸附柱内部,并将集成式吸附柱分别安装于壳体内部设有的四组圆柱状空腔中,启动驱动机构,使其中一个圆柱状空腔转动至与壳体上端的进液口连通状态;
步骤二,将葡萄皮提取物于溶液预处理单元内部进行醇解,过滤掉不溶物,得到醇解液;
步骤三,通过泵设备将溶液预处理单元中的醇解液抽送至差异性粒子分离单元内部,使醇解液自下而上通过分布于差异性粒子分离单元内部的超滤膜,分离花色素和儿茶素干扰成分粒子,得到分离液;
步骤四,分离液由差异性粒子分离单元上端的出液口进入集成式吸附柱中,使分离液以5-6mL/min的流速匀速通过大孔吸附树脂,溢出的分离液被泵设备泵回进液管道中进行二次吸附,并通过比例控制阀调节二次吸附分离液与首次吸附分离液的进液比例;
步骤五,吸附后的流出液通过管道流入解吸单元中,使用体积分数为50%-60%的乙醇将流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、通过设置的纯化设备,采用集成式吸附柱进行吸附和解吸,使整个纯化工序处于动态过程,提高了纯化效率,并在吸附工序前设有差异性粒子分离单元,使用截流分子量为3000-5000的超滤膜过滤与白藜芦醇相对分子量差距较大的花色素和儿茶素干扰成分粒子,同时也可以将醇解液中的大量杂质进行过滤,采用下方进液上方出液的结构,可以利用溶液重力,使溶液匀速缓慢通过过滤膜,改善过滤效果;
2、在工艺步骤S2提取物醇解过程中,由于提取物中小分子物质除白藜芦醇外还有大黄素等物质,而白藜芦醇在低醇中的溶解性较好,而大黄素在低醇中会析出,溶解性较差,故采用低纯溶液乙醇作为溶解剂,从而可以减少提取物中大黄素的含量,提高白藜芦醇在提取物中的占比;
3、选用LS-303树脂作为吸附树脂,是由于LS-303树脂含有—COOR(脂基),属于憎水基团,同时白藜芦醇结构中的酚羟基也属于憎水基团,两者发生相互吸引而产生憎水效应,有利于吸附白藜芦醇;
4、在步骤S4中,吸附率的影响因素和分离液中白藜芦醇的浓度、分离液的上样流速等有关,而吸附过程中,流速越小,吸附率越大,越有利于白藜芦醇的吸附,吸附作用越好,但由于流速小比较耗时,影响生产效率,不能满足工业化的生产需要,故选择分离液上样的速度为5-6mL/min,可以兼顾吸附效率和吸附率;
5、在工艺流程步骤S5解吸过程中,可先用体积分数为30%的乙醇溶液洗脱,以除去部分杂质,再用体积分数为50%-60%的乙醇溶液来洗脱,采用洗脱液为体积分数为50%-60%的乙醇溶液,可以最大程度的对白藜芦醇进行洗脱和回收。
附图说明
图1为本发明一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺的流程图;
图2为本发明纯化设备的分布结构示意图;
图3为本发明吸附单元的截面结构示意图。
图中:1、溶液预处理单元;2、差异性粒子分离单元;3、吸附单元;31、壳体;32、驱动机构;33、集成式吸附柱;4、解吸单元。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,其中,附图仅用于示例性说明,表示的仅是示意图,而非实物图,不能理解为对本发明的限制,为了更好地说明本发明的具体实施方式,附图某些部件会有省略、放大或缩小,并不代表实际产品的尺寸。
实施例1
如图1-3所示,一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,纯化工艺在纯化设备中进行,纯化设备包括溶液预处理单元1、差异性粒子分离单元2、吸附单元3和解吸单元4,溶液预处理单元1通过泵和管道与差异性粒子分离单元2连通,用于大孔吸附树脂的预处理,差异性粒子分离单元2通过管道与吸附单元3连通,用于分离提取物中的花色素和儿茶素,解吸单元4通过管道与吸附单元3的流出液溢出口连通;吸附单元3包括壳体31、驱动机构32和集成式吸附柱33,壳体31内部设有四组圆柱状空腔,集成式吸附柱33安装于壳体31内部的圆柱状空腔内,且集成式吸附柱33在驱动机构32的作用下在壳体31内部转动;纯化工艺包括以下步骤:
S1、大孔吸附树脂预处理;具体流程为:将大孔吸附树脂用体积分数为95%的乙醇浸泡12h后,抽滤,用去离子水洗涤至无醇味,加入体积分数为3%的氢氧化钠溶液浸泡3-5h后,用去离子水多次洗涤至PH为中性,再取盐酸溶液浸泡3-5h后,使用去离子水多次洗涤至PH为中性,得到备用的大孔吸附树脂;
S2、提取物醇解;具体流程为:将获取的葡萄皮提取物用体积分数为40%的乙醇溶液溶解,过滤掉不溶物,得到醇解液;
S3、差异性粒子分离;具体流程为:将步骤S2获取的醇解液以1-3m/s速度通过超滤膜,分离花色素和儿茶素干扰成分粒子,得到分离液;
S4、吸附;具体流程为:使用步骤S1获得的备用的大孔吸附树脂对步骤S3获取的分离液进行吸附,使分离液匀速上样,获取流出液,并使用蒸馏水洗涤至流出液为无色状态;
S5、解吸;具体流程为:使用洗脱液将步骤S4中获取的无色流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液。
差异性粒子分离单元2为端部密封的空心圆柱状结构,超滤膜均匀分布在差异性粒子分离单元2内部,且差异性粒子分离单元2的进液口位于下端,并通过管道连接有比例控制阀和泵,且连接差异性粒子分离单元2进液口的管道另一端与吸附单元3分离液的出液口连通。
通过采用上述技术方案:将S1步骤中获取的备用的大孔吸附树脂装填至集成式吸附柱33内部,并将集成式吸附柱33分别安装于壳体31内部设有的四组圆柱状空腔中,启动驱动机构32,使其中一个圆柱状空腔转动至与壳体31上端的进液口连通状态;将葡萄皮提取物于溶液预处理单元1内部进行醇解,过滤掉不溶物,得到醇解液;通过泵设备将溶液预处理单元1中的醇解液抽送至差异性粒子分离单元2内部,使醇解液自下而上通过分布于差异性粒子分离单元2内部的超滤膜,超滤膜的截流分子量为3000-5000,可用于过滤与白藜芦醇相对分子量差距较大的花色素和儿茶素干扰成分粒子,同时也可以将醇解液中的大量杂质进行过滤,采用下方进液上方出液的结构,可以利用溶液重力,使溶液匀速缓慢通过过滤膜,改善过滤效果,得到分离液;分离液由差异性粒子分离单元2上端的出液口进入集成式吸附柱33中,使分离液以5-6mL/min的流速匀速通过大孔吸附树脂,溢出的分离液被泵设备泵回进液管道中进行二次吸附,并通过比例控制阀调节二次吸附分离液与首次吸附分离液的进液比例;吸附后的流出液通过管道流入解吸单元4中,使用体积分数为50%-60%的乙醇将流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液。
实施例2
如图1所示,一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,纯化工艺在纯化设备中进行,纯化工艺包括以下步骤:
S1、大孔吸附树脂预处理;
具体流程为:将大孔吸附树脂用体积分数为95%的乙醇浸泡12h后,抽滤,用去离子水洗涤至无醇味,加入体积分数为3%的氢氧化钠溶液浸泡3-5h后,用大量的去离子水多次洗涤至PH为中性,再取一定量的盐酸溶液浸泡3-5h后,使用大量的去离子水多次洗涤至PH为中性,得到备用的大孔吸附树脂。
S2、提取物醇解;
具体流程为:将获取的葡萄皮提取物用足量体积分数为40%的乙醇溶液溶解,过滤掉不溶物,得到醇解液。
S3、差异性粒子分离;
具体流程为:将步骤S2获取的醇解液以1-3m/s速度通过超滤膜,分离花色素和儿茶素干扰成分粒子,得到分离液。
S4、吸附;
具体流程为:使用步骤S1获得的备用的大孔吸附树脂对步骤S3获取的分离液进行吸附,使分离液匀速上样,获取流出液,并使用蒸馏水洗涤至流出液为无色状态。
S5、解吸;
具体流程为:使用洗脱液将步骤S4中获取的无色流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液。
通过采用上述技术方案:在工艺步骤S2提取物醇解过程中,将获取的葡萄皮提取物用足量体积分数为40%的乙醇溶液溶解,过滤掉不溶物,得到醇解液,由于提取物中小分子物质除白藜芦醇外还有大黄素等物质,而白藜芦醇在低醇中的溶解性较好,而大黄素在低醇中会析出,溶解性较差,故采用低纯溶液乙醇作为溶解剂,从而可以减少提取物中大黄素的含量,提高白藜芦醇在提取物中的占比。
实施例3
如图1所示,一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,纯化工艺在纯化设备中进行,纯化工艺包括以下步骤:
S1、大孔吸附树脂预处理;
具体流程为:将大孔吸附树脂用体积分数为95%的乙醇浸泡12h后,抽滤,用去离子水洗涤至无醇味,加入体积分数为3%的氢氧化钠溶液浸泡3-5h后,用大量的去离子水多次洗涤至PH为中性,再取一定量的盐酸溶液浸泡3-5h后,使用大量的去离子水多次洗涤至PH为中性,得到备用的大孔吸附树脂。
S2、提取物醇解;
具体流程为:将获取的葡萄皮提取物用足量体积分数为40%的乙醇溶液溶解,过滤掉不溶物,得到醇解液。
S3、差异性粒子分离;
具体流程为:将步骤S2获取的醇解液以1-3m/s速度通过超滤膜,分离花色素和儿茶素干扰成分粒子,得到分离液。
S4、吸附;
具体流程为:使用步骤S1获得的备用的大孔吸附树脂对步骤S3获取的分离液进行吸附,使分离液匀速上样,获取流出液,并使用蒸馏水洗涤至流出液为无色状态。
S5、解吸;
具体流程为:使用洗脱液将步骤S4中获取的无色流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液。
大孔吸附树脂为LS-303树脂。
通过采用上述技术方案:目前,常见的几种吸附树脂均对白藜芦醇具有吸附作用,如D311B、LS-303、LD-101和LD-601等,虽然D311B树脂对白藜芦醇具有一定的吸附作用,但D311B树脂属于丙烯酸系树脂;由于白藜芦醇结构中含有苯乙烯基,根据“相似相溶”的原理,苯乙烯系树脂如LD-101和LD-601的吸附效果更好;而选用LS-303树脂,是由于LS-303树脂含有—COOR(脂基),属于憎水基团,同时白藜芦醇结构中的酚羟基也属于憎水基团,两者发生相互吸引而产生憎水效应,有利于吸附白藜芦醇。
实施例4
如图1所示,一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,纯化工艺在纯化设备中进行,纯化工艺包括以下步骤:
S1、大孔吸附树脂预处理;
具体流程为:将大孔吸附树脂用体积分数为95%的乙醇浸泡12h后,抽滤,用去离子水洗涤至无醇味,加入体积分数为3%的氢氧化钠溶液浸泡3-5h后,用大量的去离子水多次洗涤至PH为中性,再取一定量的盐酸溶液浸泡3-5h后,使用大量的去离子水多次洗涤至PH为中性,得到备用的大孔吸附树脂。
S2、提取物醇解;
具体流程为:将获取的葡萄皮提取物用足量体积分数为40%的乙醇溶液溶解,过滤掉不溶物,得到醇解液。
S3、差异性粒子分离;
具体流程为:将步骤S2获取的醇解液以1-3m/s速度通过超滤膜,分离花色素和儿茶素干扰成分粒子,得到分离液。
S4、吸附;
具体流程为:使用步骤S1获得的备用的大孔吸附树脂对步骤S3获取的分离液进行吸附,使分离液匀速上样,获取流出液,并使用蒸馏水洗涤至流出液为无色状态。
S5、解吸;
具体流程为:使用洗脱液将步骤S4中获取的无色流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液。
步骤S4中,分离液上样的速度为5-6mL/min。
大孔吸附树脂为LS-303树脂。
通过采用上述技术方案:在步骤S4中,分离液上样的速度为5-6mL/min,在吸附过程中,吸附率的影响因素和分离液中白藜芦醇的浓度、分离液的上样流速等有关,吸附率随白藜芦醇浓度的增大而逐渐减小,由于树脂的质量一定,树脂吸附达到饱和后,表现为吸附率降低,而吸附过程中,流速越小,吸附率越大,越有利于白藜芦醇的吸附,吸附作用越好,但由于流速小比较耗时,影响生产效率,不能满足工业化的生产需要,故选择分离液上样的速度为5-6mL/min,兼顾吸附效率和吸附率。
实施例5
如图1所示,一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,纯化工艺在纯化设备中进行,纯化工艺包括以下步骤:
S1、大孔吸附树脂预处理;
具体流程为:将大孔吸附树脂用体积分数为95%的乙醇浸泡12h后,抽滤,用去离子水洗涤至无醇味,加入体积分数为3%的氢氧化钠溶液浸泡3-5h后,用大量的去离子水多次洗涤至PH为中性,再取一定量的盐酸溶液浸泡3-5h后,使用大量的去离子水多次洗涤至PH为中性,得到备用的大孔吸附树脂。
S2、提取物醇解;
具体流程为:将获取的葡萄皮提取物用足量体积分数为40%的乙醇溶液溶解,过滤掉不溶物,得到醇解液。
S3、差异性粒子分离;
具体流程为:将步骤S2获取的醇解液以1-3m/s速度通过超滤膜,分离花色素和儿茶素干扰成分粒子,得到分离液。
S4、吸附;
具体流程为:使用步骤S1获得的备用的大孔吸附树脂对步骤S3获取的分离液进行吸附,使分离液匀速上样,获取流出液,并使用蒸馏水洗涤至流出液为无色状态。
S5、解吸;
具体流程为:使用洗脱液将步骤S4中获取的无色流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液。
大孔吸附树脂为LS-303树脂。
步骤S5中洗脱液为体积分数50%-60%的乙醇溶液。
通过采用上述技术方案:在工艺流程步骤S5解吸过程中,使用洗脱液将步骤S4中获取的无色流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液,其中洗脱液为体积分数50%-60%的乙醇溶液,当洗脱所用的乙醇体力分数较低时,一般低于30%,基本不会洗脱出白藜卢醇;当乙醇的体积分数大于50%且小于60%时,乙醇洗脱液中白藜卢醇含量最高;但当乙醇体积分数超过60%时,洗脱液中白藜卢醇的含量反而下降;考虑到白藜卢醇在葡萄皮中含量偏低,希望有最大程度的洗脱和回收,故可先用体积分数为30%的乙醇溶液洗脱,以除去部分杂质,再用体积分数为50%-60%的乙醇溶液来洗脱。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,其特征在于:所述的纯化工艺在纯化设备中进行,所述的纯化设备包括溶液预处理单元(1)、差异性粒子分离单元(2)、吸附单元(3)和解吸单元(4),所述溶液预处理单元(1)通过泵和管道与差异性粒子分离单元(2)连通,用于大孔吸附树脂的预处理,所述差异性粒子分离单元(2)通过管道与吸附单元(3)连通,用于分离提取物中的花色素和儿茶素,所述解吸单元(4)通过管道与吸附单元(3)的流出液溢出口连通;所述吸附单元(3)包括壳体(31)、驱动机构(32)和集成式吸附柱(33),所述壳体(31)内部设有四组圆柱状空腔,所述集成式吸附柱(33)安装于壳体(31)内部的圆柱状空腔内,且集成式吸附柱(33)在驱动机构(32)的作用下在壳体(31)内部转动;所述的纯化工艺包括以下步骤:
S1、大孔吸附树脂预处理;具体流程为:将大孔吸附树脂用体积分数为95%的乙醇浸泡12h后,抽滤,用去离子水洗涤至无醇味,加入体积分数为3%的氢氧化钠溶液浸泡3-5h后,用去离子水多次洗涤至PH为中性,再取盐酸溶液浸泡3-5h后,使用去离子水多次洗涤至PH为中性,得到备用的大孔吸附树脂;
S2、提取物醇解;具体流程为:将获取的葡萄皮提取物用体积分数为40%的乙醇溶液溶解,过滤掉不溶物,得到醇解液;
S3、差异性粒子分离;具体流程为:将步骤S2获取的醇解液以1-3m/s速度通过超滤膜,分离花色素和儿茶素干扰成分粒子,得到分离液;
S4、吸附;具体流程为:使用步骤S1获得的备用的大孔吸附树脂对步骤S3获取的分离液进行吸附,使分离液匀速上样,获取流出液,并使用蒸馏水洗涤至流出液为无色状态;
S5、解吸;具体流程为:使用洗脱液将步骤S4中获取的无色流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,其特征在于:所述步骤S2中超滤膜的截流分子量为3000-5000。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,其特征在于:所述的步骤S4中,分离液上样的速度为5-6mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,其特征在于:所述的大孔吸附树脂为LS-303树脂。
5.根据权利要求1所述的一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,其特征在于:所述步骤S5中洗脱液为体积分数50%-60%的乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,其特征在于:所述差异性粒子分离单元(2)为端部密封的空心圆柱状结构,所述超滤膜均匀分布在差异性粒子分离单元(2)内部,且差异性粒子分离单元(2)的进液口位于下端,并通过管道连接有比例控制阀和泵,且连接差异性粒子分离单元(2)进液口的管道另一端与吸附单元(3)分离液的出液口连通。
7.根据权利要求1所述的一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺,其特征在于:纯化设备使用步骤如下:
步骤一,将S1步骤中获取的备用的大孔吸附树脂装填至集成式吸附柱(33)内部,并将集成式吸附柱(33)分别安装于壳体(31)内部设有的四组圆柱状空腔中,启动驱动机构(32),使其中一个圆柱状空腔转动至与壳体(31)上端的进液口连通状态;
步骤二,将葡萄皮提取物于溶液预处理单元(1)内部进行醇解,过滤掉不溶物,得到醇解液;
步骤三,通过泵设备将溶液预处理单元(1)中的醇解液抽送至差异性粒子分离单元(2)内部,使醇解液自下而上通过分布于差异性粒子分离单元(2)内部的超滤膜,分离花色素和儿茶素干扰成分粒子,得到分离液;
步骤四,分离液由差异性粒子分离单元(2)上端的出液口进入集成式吸附柱(33)中,使分离液以5-6mL/min的流速匀速通过大孔吸附树脂,溢出的分离液被泵设备泵回进液管道中进行二次吸附,并通过比例控制阀调节二次吸附分离液与首次吸附分离液的进液比例;
步骤五,吸附后的流出液通过管道流入解吸单元(4)中,使用体积分数为50%-60%的乙醇溶液将流出液进行洗脱,获取纯化的白藜芦醇样品溶液。
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