JPS62131252A - 露光写真ハロゲン化銀乳剤材料を現像する方法 - Google Patents

露光写真ハロゲン化銀乳剤材料を現像する方法

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JPS62131252A
JPS62131252A JP28053186A JP28053186A JPS62131252A JP S62131252 A JPS62131252 A JP S62131252A JP 28053186 A JP28053186 A JP 28053186A JP 28053186 A JP28053186 A JP 28053186A JP S62131252 A JPS62131252 A JP S62131252A
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    • G03CPHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C5/00Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
    • G03C5/26Processes using silver-salt-containing photosensitive materials or agents therefor
    • G03C5/29Development processes or agents therefor
    • G03C5/305Additives other than developers
    • G03C5/3053Tensio-active agents or sequestering agents, e.g. water-softening or wetting agents

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は露光した写真ハロゲン化銀乳剤材料を現像する
方法およびそfl↓て使用する液体に関し,それによっ
て銀スラツジの形成を有効!/i:減少させることに関
する。
微粒子化さ7′Lに金属銀,いわゆる銀スラツジが現(
象剤中に形成されることは知られている(例えばザ・フ
ォーカル・プレス1 9 7 2 年発行ーエー・ロッ
トおよびイーークエイF者,フォトグラフィック・シル
バー・ハライド・ディヒユージョン・プロセシス@67
頁謬照〕。銀スラツジの形成は,それかコンベヤーおよ
び44Jローラー上に黒色根のけ汀そ生せしめることで
自動処理袋]Iておいて特に邪魔にfiす,それて処理
される写真材料をtりす。
銀スラツジの形成を防止するfこめ、現像剤に僅かに可
溶性で非還元性銀塩を形成する特別の化合物1例えばベ
ルギー特許@606550号および英国特許第1120
963号に記載されている如き5.5′−ビス−1,2
,4−1−リアゾリン−3−チオンま1こは1 、3.
4−チアジアゾール−2−チオールの誘導体、米国特許
第3212892号に記載されている2−メルカプト−
1,3,4−チアジアゾール、フランス特許第1470
235号に記載されている種々の他のメルカプト化合物
、および英国特許第1471554号に記載されている
如き7エ二ル核上に−NHX置換基を有する1−フェニ
ル−5−メルカプトテトラゾール化合物を加えることが
提案さrした。後者の明細Jには礼剤層がサポニン、ラ
クリル硫酸ナトリウム、ドデシルフェノールポリエチレ
ンオキプイドエーテルおよびヘキプデシルトリメチルア
ンモニクムプロマイドの如き補助被覆剤を含有させると
よいことが記載されている。
一般に少量の1−フェニル−5−メルカプトテトラゾー
ルがかぶりを防止するのに非常に有効であることが知ら
れている。
驚いたことに、現像剤液体中:C,1−7エ二ル−5−
メルカプトテトラゾール 止の目的のため,かぶりを減少させるのに必要な−より
大なる謎で使用したとき,写真感度、即ち速度が著しく
低ドすることが本5@明者等によって見出された。この
ことは多分,現像剤液体から1−フェニル−5−メルカ
プトテトラゾールが露光され1こ写真ノ・ロゲン化銀乳
剤rb中に浸透し、潜像核とのその相互作用に原因する
ものである。
本発明の目的は,写真速度に悪い影響を与えることなく
,銀スラツジの形成を有効Vr−減少されるような写真
ノ・ロゲン化銀乳剤材料を現像する方法を提供すること
にある。
本発明の別の目的は、露光された写真ノ・ロゲン化銀乳
剤材料の現像に使用する1こめの水性アルカリ性液体を
提供することにあり,それによってハロゲン化銀乳剤材
料の写真速度に悪い影’IIを与えることなく銀スラツ
ジの形成を有効に減少させる。
本発明の他の目的および利点は以下の説明から明らかに
なるであろう。
木兄(7)によれば、露光し1こハロゲン化銀乳剤材料
を現像する方法を提供する,この方法は(1)現象主薬
. till少なくとも3個の炭素原子の脂肪族基を含
有する複素環式メルカプト化合物およびU:O界面活性
剤の存在Fに水性アルカリ性液体で上記材料を処理する
ことからなり,上記界面活性剤がアニオン性アルキルフ
ェノキシポリアルキレンオキシホス7エートエステル界
面活性剤であり、メルカプト化合物が下記互変異性の一
般式(んおよび(a: IJ                  tBl(式
中Zは5員ま1こは6員復索環式窒素含有環を閉瑚する
のに必要な原子を表わし,直鎖状で少なくとも7個の炭
素原子の炭化水素基を含有する)K相当する複素環式メ
ルカプト化合物であることを特徴とする。
上記アニオン性界面活性剤は塩の形、例えばナトリクム
塩の形でアルキルフェノキシ(エチレンオキシ) リン
酸モノ−および/またはジ−エステル化合物が好ましく
.nは少なくと64の正の整数であり,例えは4〜25
であり、アルキル基はC,〜C2。アルキル基である。
上記一般式+Alおよび(Blの帖囲内にあるa素環式
メルカプト化合物は、例えばメルカプトテトラゾール、
メルカプトトリアゾール トチアジアゾール、メルカブトオキプジアゾール,メル
カプトベンゾイミダゾール トベンゾオキサゾールおよびメルカプトベンゾチアゾー
ルの群に属する。
好ましいメルカプトテトラゾールは丁紀一般式 H3−c′N”’x 111I −N (式中Rは直鎖状に少なくとも7個の炭素原子、好まし
くは直鎖状に少なくとも9個の炭素原子を含有する炭化
水素鎖を含有する@換基を表わす)に相当する。
本発明により使用するのに好適な1−7二二ルー5−メ
ルカプトテトラゾール化合物の例をF表1に示す。
表 1 −N 化合物層      R#照製造法 1、   p−Nu  CO(CH2J@C)is  
米国特許32959762、 p−NH−Go−(C馬
ン14 CH3同上3、 、 m NHCo (CH2
JI CH3rjE1 上化合物意       R参
照製清法 4、   m −NH−Co−(CH2J16−CH3
米国特許32959765、  m−NH−CIJ−(
CH2)4−CH3同上6、  m−NH−UO−(C
H2)、−CH,同上一般式iAlおよび(刊による他
の好適なfi素環式メルカプトまたはチオン化合物をF
表2に示す。
表  2 II N −N 上記表2の化合物13は、ジオキサンおよび水の7M金
物中のn−ヘキサデシルイソチオシアネートおよびナト
リクムアジドから出発して製造することができる。
上記表2の化合物14および15は、相当するアミノフ
ェニル−5−メルカプトテトラゾール化合物および酸ク
ロライドを用いる縮合反応によって製造することができ
る。
メルカプト化合物中に長鎖R基(直鎖状で少なくとも7
個の炭素原子)の存在によって、処理液から写真材料の
親木性ハロゲン化鈑ゼラチン乳剤層中へのこれらの化合
物の拡散は殆どなく、写真速度の低ドを生せしめる銀r
idilとの相互作用を生起できない。
アニオン性アルキルフェノキシポリオキシアルキレンリ
ン酸モノ−および/またはジエステル界面活性剤の製造
は、ニューヨークおよびバーゼルのマーセル・デツカ−
・インコーポレーP7F1976年発行、クーナー・エ
ム・リンフイールド編、アニオニソク・サー7アククン
ソ第509頁〜第511頁に記載されている。
アルキル7エ/キシポリアルキレンオキシモノ−および
ジ−エステルホスフェートは米国ニューヨーク市のセ°
ネラル・アニリン・アンド働フィルム・コーポレーショ
ンのアンタラ・ケミカルズから商品名GAFAC1例え
ばGAF’ACRM −710テ市場で入手できる〔ケ
ミカル−エンジニアリング・ニュース40(1962年
)畜16.第87頁参照〕。
露光した写真ハロゲン化銀乳剤材料の現像に使用するた
めの本発明による液体は、少なくとも3個の炭素原子の
脂肪族基を含有する複A:環式メルカプト化合物および
界面活性剤を含有する水性アルカリ性液体であり、上記
界面活性剤がアニオン性アルキル7エ/キシポリアルキ
レンオキシホス7エートエステル界面活性剤であり、メ
ルカプト化合物が下記互変異性の一般式%式%(: (式中Zは5員または6員複素環式窒素含有環を閉環す
るのに必要な原子を表わし、直鎖状で少なくとも7個の
炭素原子の炭化水素基を含む〕に相当する複素環式メル
カプト化合物であることを特徴とする。
露光された写真ハロゲン化銀乳剤材料の現像のため使用
する上記液体は、その使用前に現像主薬を必ずしも含有
する必要はない、何故ならば現像主薬は予め写真材料中
に存在させることができるからである。その場合、液体
は活性剤液体と称される。
本発明による現像剤ま1こは活性剤液体において、メル
カプト化合物1111は10−4〜10−3mol/l
 O)量で存させるのが好ましく、界ml活性剤fll
i1は上記成体中に50〜2008971の遺で存在さ
せるのが好ましい。
特別の例によれば、界面活性剤111+1は水透過性ノ
コ中で写真材料の中に付与し、そこからそれは現像液体
中に拡散させることかできる。例えば界面活性剤は、写
真ハロゲン化銀乳剤層に対してその支持体の裏側で写真
材料の親水性コロイド層、例えばカール防止j―または
ハレイジョン防止層中に存在させる。写真材料における
界面活性剤in+の好適な被覆率は例えば0.01〜0
.20y〜の節回である。
現象剤液体は露光写真ハロゲン化銀の現像に使用するた
め知られている任意の種類の現像主薬を含有できる。例
えは現像剤化合物として。
ハイドロキノン、p−メチルアミノフェノール。
1−フェニル−3−ピラゾリジノン、p−フェニレンジ
アミン誘導体等を利用できる。現像剤は酸化防止剤、例
えばアルカリ金属亜硫酸塩、重亜疏酸塩、メタ亜硫酸塩
、まγこはメタ亜硫酸水素塩を含有できる。現像剤fg
液はアルカリ金属水酸化物、リン酸塩、硼酸塩、炭酸塩
等でアルカリ性にできる。現像剤液体または活性剤液体
は史に他の成分1例えば金属錯化剤、かぶり防止剤1例
えば臭化カリタム。ベンゾトリアゾール、ベンゾチアゾ
ール、テトラゾール、例えば0.039/l以下の1−
フェニル−5−メルカプトテトラゾール、現像主薬の溶
解を改良する溶剤、例えばアルコール、ポリエチレング
リコールおよびそのエステルおよびアルカノールアミン
、上述した化合物+i+++以外の界面活性剤、現像遅
延または活性化化合物1例えば四級アンモニクム塩、お
よびゼラチン硬化剤例えばグルタルジアルデヒドの如き
ジアルデヒド化合物を含有してもよい。
アルカリ性活性剤または現塚剤溶液のpHは一般に8.
5〜11の昂囲である。
本発明は任意の種類の写真ハロゲン化銀乳剤層材料、例
えばグラフインクアートおよびXi記録材料の上述した
液体による現像を含む。
ハロゲン化銀乳剤層に使用するハロゲン化銀は、ハロゲ
ン化銀写4に使用される任意の種類の組成物であること
ができる。発明μ月による液体は黒白材料の現像のみな
らずカラー現像にも適用できる。現像は前述したニー・
ロットおよびイー・クエイドの本に詳細に記載されCい
るハロゲン化銀錯塩拡散転写反転法CDTR法ノと組合
せて行なうと有利である。
本発明による現像方法は1例えば米国特許第30257
79号および@3545971号に記載されている如き
、コンペギーグーラーヲ[する自動処理装造で用いると
有利である。
例えばメルカプト化合物(11)がJf的にコロイド状
銀と反応し、その活性を失わさせる現像液体中で形成さ
れることのあるスラッジを除去するため、液体を密閉回
路中で圧送して通すフィルターを使用できる。
フィルターおよびフィルター媒体の調査はニューヨーク
市のジョン・クイリー・アンド・サンズのアークイリー
・インターサイエンス・バグリケーション1980 年
発行、エンサイクロビープイア輪オプ・ケミカル・テク
ノロジー第3版′@10巻第298頁〜第334頁にカ
ーク・オドマーによって示されている。
特に好ましいものとしてカートリッジフィルターを挙げ
られる。これからフィルター媒体例えばセルロースで−
ンをフイルターノ・クジングから除去して、灰分を残す
ことなり焼くことができる。これはフィルターが作られ
1こ“M俸vJRにより妨害されることなく貴金属を含
有する1に体残渣を分離すること分非常に容易にする。
上述しfこ如きメルカプト化合物till−)含有する
フィルター媒体は、フィルター媒体の孔がかなり大であ
るときでさえも、そしてそれらの直径によって給体的な
阻止に寄与できないときでさえも、コロイド状貨金属3
阻止することが実際に証明された。コロイド状貴金1萬
粒子の改良された阻止の結果によって、流通速度または
ポンプ圧力は増大でき、従って大容量の液体を同じ時間
内で貴金属を含まぬようにすることができる。
本発明を下記尖施例で更に説明するが、これに本発明を
限定するものではない。他に特記せぬ限り全て比および
百分率は重量による。
実施例 硝酸銀として表わして2.859/dの披i率で。
臭化沃化銀粒子(臭化銀99 mol q6含有プを含
有する感光性紙シート材料をグラフィック原画を介して
、各シート材料の全表面の10%が露光されるように露
光した。これらのシート材料を、脱インオン水1000
g/中に下記成分を含有する現像剤中で現像した。
炭酸カリタム               23.7
 ’1亜硫酸カリクム               
 65.FM臭化カリクム             
   10.0’水酸化カリクム          
      5.3yジエチレングリコール     
        20m1ハイドロキノン      
           20.0y1−フェニル−3−
ピラゾリジノン      0.4il−フェニル−5
−メルヵブトデトラノール  3oInypH:10.
5 現像は、新しい現像剤で1時間について250m1の速
度で再生した現像材241を含有する現像剤タンク中で
35°Cで行なった。
比較試験において、後記の如き化合勿[,11および1
Mを′F記に示しfこ渣でアルカリ性現像剤液体に加え
た。写真材料の白色部域しての黒色沈着の出現が肉眼で
見える前に、現像機中8通過した写真材料のゴとして定
義したスラッジ付着の妨害における得られた結果をド表
3に示す。
表3中には検出しつるスラッジ付着的に得られたかぶり
値および感度値(写真速度値ンも示す。
かぶりの上1.00光学密度でlogd光値として定義
した速度値は、試験1で得られた結果を任意的に速度1
00とし、これに対する百分率値として表わした。
かぶり値は非露光部域での光学密度値である。
得られた結果から、化合物Iおよび鏝の組合せを1本発
明による現像剤液体中に使用することにより、上記組合
せが速度の損失を生せしめずに、スラッジの妨害に超付
加効果があることを知ることができる。       
       f表  3             
      で試験 化合物  11てついての(よ 
 Rかふり 速 度   ラl   ナソ      
 す  ン       15   0.12  10
02   1   2.8X10−4mo115  0
.1.6 1883    n      O,196
00,111094I十征 試験2および3参照 45
0 0.13  123化合物Iは表1の化合物3であ
る。
化合物lはアルキルフェノキシ(CHf−CH2−OJ
H−PU−LOI()2およびCアルキルフェノキシ(
(4CH2−IJ)n山−PfJ−OIi(アルキル基
はn−ヘキプデシル基であり、nは15である)の等モ
ル混合物である。
(1[1[1は1−フェニル−5−メルカプトテトラゾ
ールである。
試験21こおいて、現1象剤液体は完全に1−フェニル
−5−メルカプトテトラゾールを含有させな力)つ1こ
ヒ記試験4において化合物■を、n=4を有ルC8−ア
ルキ/L/ 7 工/ + ノ(C)I2−CH2−t
−)J、、−PO−(OH)2置換して、感度の1氏F
fSシに更に価値あるスンジ防止活性が得られた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、(i)現像主薬、(ii)少なくとも3個の炭素原
    子の脂肪族基を含む複素環式メルカプト化合物および(
    iii)界面活性剤の存在下に水性アルカリ性液体で処
    理することからなる露光写真ハロゲン化銀乳剤材料を現
    像する方法であつて、上記界面活性剤がアニオン性アル
    キルフェノキシポリアルキレンオキシホスフェートエス
    テル界面活性剤であり、メルカプト化合物が下記互変異
    性の一般式(A)および(B): ▲数式、化学式、表等があります▼(A)▲数式、化学
    式、表等があります▼(B) (式中Zは直鎖状の少なくとも7個の炭素原子の炭化水
    素基を含有し、5員または6員複素環式窒素含有環を閉
    環するのに必要な原子を表わす)に相当する複素環式メ
    ルカプト化合物であることを特徴とする現像方法。 2、複素環式メルカプト化合物をメルカプトテトラゾー
    ル、メルカプトトリアゾール、メルカプトチアジアゾー
    ル、メルカプトオキサジアゾール、メルカプトベンゾイ
    ミダゾール、メルカプトベンゾオキサゾールおよびメル
    カプトベンゾチアゾールの群から選択する特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 3、複素環式メルカプト化合物が下記一般式▲数式、化
    学式、表等があります▼ (式中Rは直鎖状で少なくとも7個の炭素原子を含有す
    る炭化水素鎖を含む置換基である)に相当するメルカプ
    トテトラゾールである特許請求の範囲第1項または第2
    項記載の方法。 4、アニオン性界面活性剤が、塩の形のアルキルフェノ
    キシ(エチレンオキシ)_nリン酸モノ−またはジ−エ
    ステル化合物であり、上記nは少なくとも4の正の整数
    であり、アルキル基がC_8〜C_2_0アルキル基で
    ある特許請求の範囲第1項〜第3項の何れか一つに記載
    の方法。 5、上記化合物(ii)を、10^−^4〜10^−^
    3mol/lの量で水性アルカリ性液体中で使用する特
    許請求の範囲第1項〜第4項の何れか一つに記載の方法
    。 6、上記化合物(iii)を、50〜200mg/lの
    量で水性アルカリ性液体中で使用する特許請求の範囲第
    1項〜第5項の何れか一つに記載の方法。 7、処理をかぶり防止剤の存在下に行なう特許請求の範
    囲第1項〜第6項の何れか一つに記載の方法。 8、露光された写真材料が、上記化合物(iii)を露
    光前に既に水透過性層中に含有する特許請求の範囲第1
    項〜第5項の何れか一つに記載の方法。 9、界面活性剤および少なくとも3個の炭素原子の脂肪
    族基を含有する複素環式メルカプト化合物を含有する露
    光した写真ハロゲン化銀乳剤材料の現像に使用するため
    の水性アルカリ性現像剤または活性剤液体であつて、上
    記界面活性剤がアニオン性アルキルフェノキシポリアル
    キレンオキシホスフェートエステル界面活性剤であり、
    メルカプト化合物が下記互変異性の一般式(A)および
    (B): ▲数式、化学式、表等があります▼(A)▲数式、化学
    式、表等があります▼(B) (式中Zは直鎖状の少なくとも7個の炭素原子の炭化水
    素基を含有し、5員または6員複素環式窒素含有環を閉
    環するのに必要な原子を表わす)に相当する複素環式メ
    ルカプト化合物であることを特徴とする水性アルカリ性
    現像剤または活性剤液体。 10、複素環式メルカプト化合物を、メルカプトテトラ
    ゾール、メルカプトトリアゾール、メルカプトチアジア
    ゾール、メルカプトオキサジアゾール、メルカプトベン
    ゾイミダゾール、メルカプトベンゾオキサゾールおよび
    メルカプトベンゾチアゾールの群から選択する特許請求
    の範囲第9項記載の液体。 11、複素環式メルカプト化合物が下記一般式▲数式、
    化学式、表等があります▼ (式中Rは直鎖状で少なくとも7個の炭素原子を含有す
    る炭化水素鎖を含有する置換基を表わす)に相当するメ
    ルカプトテトラゾールである特許請求の範囲第9項また
    は第10項記載の液体。 12、アニオン性界面活性剤が、塩の形でのアルキルフ
    ェノキシ(エチレンオキシ)_nリン酸モノ−またはジ
    −エステル化合物であり、nは少なくとも4の正の整数
    であり、アルキル基がC_8〜C_2_0アルキル基で
    ある特許請求の範囲第9項〜第11項の何れか一つに記
    載の液体。 13、上記メルカプト化合物が10^−^4〜10^−
    ^3mol/lの量で存在する特許請求の範囲第9項〜
    第12項の何れか一つに記載の液体。 14、上記界面活性剤が50〜200mg/lの量で存
    在する特許請求の範囲第9項〜第13項の何れか一つに
    記載の液体。 15、液体がかぶり防止剤を含有する特許請求の範囲第
    9項〜第14項の何れか一つに記載の液体。
JP61280531A 1985-11-26 1986-11-25 露光写真ハロゲン化銀乳剤材料を現像する方法 Expired - Lifetime JPH07119972B2 (ja)

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