JPS62103096A - Ｌ−アスコルビン酸−２−リン酸エステルの精製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＬ−アスコルビン酸−２−リン酸エステルまた
はその塩類の精製法に関する。本発明の方法によシ精製
されるＬ−アスコルビン酸−２−リン酸エステルまたは
その塩類は安定なビタミンＣ源として食品、化粧品その
他各種の工業分野に利用される。

（従来の技術） Ｌ−アスコルビン酸−２−リン酸エステルマタはその塩
類の精製法としては、活性炭、ケイソウ土、酸性白土等
を用いる方法（特開昭５９−５１２９３゜特開昭５９−
１０６４９４）、強酸性陽イオン交換樹脂を用いる方法
、強塩基性陰イオン交換樹脂を用いる方法（特公昭４５
−４４９７．実施例１〜３）が公知である。

（発明が解決しようとする問題点） しかし、強酸性陽イオン交換樹脂あるいは強塩基性陰イ
オン交換樹脂を用いる方法は未反応のＬ−アスコルビン
酸等を除去する目的には良いが、着色の原因となる微量
不純物の除去には適さない。

この微量不純物を除去するために活性炭、ケイソウ土、
酸性白土等が従来用いられてきたが、これらの物質は多
量に使用しないと効果を発揮せず、しかも、目的物であ
るＬ−アスコルビン酸−２−リン酸エステルまたはその
塩類をも吸着してしまうため、目的物の収率が著しく低
下するという難点があシ、工業的には非常に不利である
。

本発明の目、的はＬ−アスコルビン酸−２−リン酸エス
テルまたはその塩類を含有する溶液から着色の原因とな
る微量不純物を選択的に除去し１着色のない純粋なＬ−
アスコルビン酸−２−リン酸エステルまたはその塩類を
高収率で単離することにある。

（問題点を解決するだめの手段） 本発明者等はＬ−アスコルビン酸−２−リン酸エステル
またはその塩類を含有する溶液から着色の原因となる微
量不純物を選択的に除去する方法を種々検討してきたが
、既存の方法は除去能力あるいは選択性の点でいずれも
不満足なものであった。このような情況に鑑み、本発明
者等は、精製方法について鋭意研究を続けてきた。その
結果、該溶液を弱酸性キレート樹脂を用いて精製すれば
、着色の原因となる微量不純物を選択的に除去し、着色
のない純粋なし一アスコルビン酸−２−リン酸エステル
またはその塩類を高収率で単離できることを見出し、本
発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明はＬ−アスコルビン酸−２−リン酸エ
ステルまたはその塩類を含有する溶液を、弱酸型キレー
ト樹脂と接触させることを特徴とするＬ−７スコルビン
酸−２−１７７酸エステルマタはその塩類の精製法であ
る。

本発明で用いられる弱酸型キレート樹脂としては、特に
限定されないが、たとえば官能基としてカルぜン酸基、
アミノカルボン酸基、フェノール性水酸基あるいはこれ
らを組み合わせたものをもつものが挙げられる。

上記キレート樹脂の具体例としては、たとえばアンバー
ライ）、ＩＲＡ−７１８（オルガノ株式会社）、スミキ
レ−）ＭＣ−３０（住友化学工業株式会社）、キレート
樹脂ＰＦ　（北越炭素工業株式会社）、ユニセレックＵ
Ｒ−３０（ユニチカ株式会社）等が挙げられる。

該溶液をカラム法またはパッチ法にて上記弱酸性キレー
ト樹脂と接触させることにょシ、着色の原因となる微量
不純物を除去することができる。

該キレート樹脂の量は交換容量を基準として、該溶液中
に含有されるＬ−アスコルビン酸−２−リン酸エステル
またはその塩類の０．２倍当量以上、好ましくは１〜５
倍当景程度を用いるのがよい。

カラム法の場合の通液速度は通常行なわれる方法に従え
ばよいが、例えば、ＳＶ　Ｏ，１〜１０程度、好ましく
はＳＶｏ、５〜５程度が挙げられる。

バッチ法の場合の攪拌時間は３０分以上とするのが望ま
しい。

（発明の効果） 本発明で用いられる弱酸型キレート樹脂によれば、目的
物であるＬ−アスコルビン酸−２−リン酸エステルまた
はその塩類を吸着させることなく、着色の原因となる微
量不純物を選択的に吸着させることができるため、活性
炭等を用いる方法に比べて、はるかに高収率で、着色の
ない目的物が得られる。

本発明によれば、精製工程に弱酸型キレート樹脂を用い
ることによって、Ｌ−アスコルビン酸−２−リン酸エス
テルまたはその塩類を含有する溶液から着色の原因とな
る微量不純物を選択的に除去し、着色のない目的物の溶
液を得ることができる。従って従来法に比べ、目的物の
損失ははるかに少なくてすみ、工業的に非常に有利な方
法である。

（実施例） 以下、本発明の実施例を示すが本発明はこれに限定され
るものでない。

実施例−１゜ Ｌ−アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム
塩（未精製品）３５．０ｇを精製水５８〇−に溶解する
。この溶液を、スミキレ−）　ＭＣ−３０（住友化学工
業株式会社）７０Ｉを詰めたカラムに５Ｖ＝５で通した
後、精製水３８０−を５Ｖ＝５で通した。カラム通過液
を合わせて攪拌しながら、エタノール９６０−を少しず
つ加え、１日静置した。次いで沈澱を遠心分離した後、
エタノール１４０ゴによシ洗浄し、減圧乾燥して目的と
する精製品３２．２ｇを得た。（収率９２．０％）実施
例−２゜ Ｌ−７スコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム
塩（未精製品）３５、Ｏｇを精製水５８〇−に溶解する
。この溶液て、ユニセレックＵＲ−３０（ユニチカ株式
会社）７０ｇを加え、１時間攪拌した後、吸引濾過した
。精製水３８０ゴでヌッテエ上の樹脂を洗浄し、Ｆ液と
洗液を合わせて攪拌しながら、エタノール９６０−を少
しずつ加え、１日静置した。次いで沈澱を遠心分離した
後、エタノール１４　Ｑｄによシ洗浄し、減圧乾燥して
目的とする精製品３１．８９を得た。（収率９０．９％
）比較例 Ｌ−アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム
塩（未精製品）３５．０ｇを精製水５８〇−に溶解する
。この溶液に、活性炭ＢＡ−５０（北越炭素工業株式会
社）３５ｇを加え、１時間攪拌した後、吸引濾過した。

精製水３８０−でメツチェ上の活性炭を洗浄し、ろ液と
洗液を合わせて攪拌しながら、エタノール９６０−を少
しずつ加え、１日静置した。次いで沈澱を遠心分離した
後、エタノール１４０−によシ洗浄し、減圧乾燥して目
的とする精製品２４．４９を得た。（収率６９．７％）
上記実施例及び比較例中に示した未精製品と精製品につ
いて、着色度の違いを見るために、３％水溶液の４５８
　ｎｍにおける吸光度を分光光度計によシ測定した。−
溶解時及び５０℃、２４時間後の値を表−１に示す。実
施例の精製品はいずれも比較例のものよシ着色が少なく
、加温試験による着色の進行もなかった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｌ−アスコルビン酸−２−リン酸エステルまたはその塩
   類を含有する溶液を、弱酸型キレート樹脂と接触させる
   ことを特徴とするＬ−アスコルビン酸−２−リン酸エス
   テルまたはその塩類の精製法。