JPS6172229A - スプラッシュ調製したハロゲン化銀乳剤の製法 - Google Patents

スプラッシュ調製したハロゲン化銀乳剤の製法

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JPS6172229A
JPS6172229A JP19500185A JP19500185A JPS6172229A JP S6172229 A JPS6172229 A JP S6172229A JP 19500185 A JP19500185 A JP 19500185A JP 19500185 A JP19500185 A JP 19500185A JP S6172229 A JPS6172229 A JP S6172229A
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silver halide
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 1、発明の分野 本発明は、ハロゲン化銀感光乳剤の製造分野、特にいわ
ゆる「スプラッシュ−沈Ill J (aplagh−
preclpttation)法によって製造したハロ
ゲン化銀に関する。ざらに%特に、本発明は、ハロゲン
化銀結晶の粒子寸法分布が均一なスプラッシュ調製した
ハロゲン化銀感光乳剤の製法に関する。
11、従来技術 写真の感光乳剤用の感光性ハロゲン化銀の調製は複雑な
方法である。基本的には、ハロゲン化銀結晶すなわち粒
子は、周知の二つの方緘、つまシ、順混合法(aing
le jet)すなわち「スプラッシスj法、または同
時混合法すなわちバランス式同時混合法(balanc
ed double jet) (以下BD、Tと言う
)法、Kよってy4製できる。スプラッシュ法では、ア
ルカリハロゲン化物溶液の全てを最初から保護コロイド
(例えばゼラチン)と−諸に混合容器に入れ、次に硝酸
銀溶液をこの混合gBK加える。硝酸銀は、一度に全部
、一定時間冷々に%または数回の数えられる「スプラッ
シュ」で加えることができる。BDJ法では、ハロゲン
化物溶液と硝酸銀溶液は、混合容器中のゼラチン溶液に
同時に加える。
スプラッシュ沈澱法は、通常、多数のイオンが銀イオン
ーハコゲン化吻イオンの網状構造〈正しく位置していな
い、いわゆる「結晶格子欠陥」を多数もたらす。これら
の結晶から製造した感光乳剤は、格子欠陥Iたはディス
オリエンテーショ7 (disorisntation
)がわずかであるか全くない結晶をもつハロゲン化銀感
光乳剤から製造したフィルムと比較して、改善されたセ
ンシトメトリー、特に、改善された露光速度を示すフィ
ルムを作るのに使用できる。この利点にもかかわらず、
粒子寸法の均一な分布をもつスプラッシュ調製した感光
乳剤を作るのは困難である。写真術のいくつかの分野で
は、例えば、グラジェントを調整するためには感光乳剤
がこの均一な分布をもつことが重要である。このよりに
、グラフインクアートの分野では、高グラジェントが必
要であシ、粒子寸法の広い分布は許容できない。
他方、 BDJ法によるへc1メン化銀栖晶の製造は、
粒子寸法の均一性のよい粒子を作シ出すが、これらの粒
子は一般にディスオリエンテーションまたは格子欠陥を
欠き、スプラッシュ調製した感光乳剤と同じ程には本貫
的に高感度ではない。
既知の粒子寸法をもつ種感光乳剤を用い、この種感光乳
剤または結晶なりDJ感光乳剤の調製中に珈えることも
公知である。ハロゲン化銀はこれらの種の上べ生じ、均
一な*終的な粒子を作る。この方法は、粒子のスプラッ
シュ調製には便用されてこなかった。なぜなら、高度の
内部欠陥をもつ均一な粒子は製造できないと思われてい
たからである。
■・ 発明の要約 本発明は、(a)保護コロイド中の1またはそれ以上の
アルカリハロゲン化物および(b)単分散性ハロゲン化
銀種結晶を含有する水浴液に硝酸銀をスプラッシュ法に
よって加えるととくよって、狭い粒子寸法分布をもつハ
ロゲン化銀感光乳剤を調製する方法に関する。
スプラッシュ法による硝酸銀の添加に先行するゼラチン
−アルカリ金属ハロゲン化物溶液への単分散注橿結晶(
これら自体はBDJ法で製造されたもの)の添加は、両
方法の最良の成果をあげる。結果として得られる結晶寸
法の分布は、スプラッシュ方法で通常得られるものより
いっそう単分散性であるが、しかし、結晶はなお相当に
無秩序である。粒子寸法と分布は均一で、予測でき、ゲ
ルの塩中の種結晶の寸法、数、および分布によって、お
よびスプラッシュ工程の間に加えられる銀の合計量によ
って調整される。
こうして、BDJ法(この方法は、それ自体狭い範囲の
粒子寸法をもたらす)によって種結晶を単に調製するこ
とによってスプラッシュ調製した感光乳剤中の粒子寸法
分布を予測にもとづいて変動させることができる。この
二つの沈澱処理手順の組合せは、本発明の教示に従って
可能になる。
IV、  発明の詳細な説明 本発明の方法は、臭化銀、塩化銀、ヨウ化銀あるいはこ
れらの混合物など従来から製造されているハl:Iゲン
化銀のいかなるものの製造にも応用できる。透水性また
は水溶性ポリビニールアルコールおよびその誘導体、部
分的に加水分解したポリビニールアセテート、ポリビニ
ールエーテル等のみならず、ゼラチンのような従来のコ
ロイド状バインダー**のいかなるものをも1吏用して
よい。その他の有用なコロイド状結合剤は、数ある中で
、部分的に加水分解したゼラチン、ポリ−N−ビニール
ラクタム等である。
ゼラチンはハロゲン化銀の沈澱およびその結晶の形成の
際の特別に上等な保護コロイドであることが周知である
ので好ましい。
常套的には、所望のアルカリ金属ハロゲン化?!7.(
JJをゼラチンの水分散体に加える。次に、先にBDJ
法で調製した所望の寸法のハロケ゛ン化銀櫨結晶の所望
の量を加えて攪拌を開始する。
所望の時間と温度で、硝酸銀水溶液をスプラッシュ法で
加える。これは、各々が約30秒間の二回の迅速スプラ
ッシュ、−回の長い最初のスプラッシュとそれに続く迅
速なスプラッシュ、あるいは単一の長いスプラッシュに
よって行なうとよい。これらの処理手順は当業者に周知
である。さらに、他の具体例では、アルカリ金属ハロゲ
ン化銀の幾分かを反応容器中のゼラチンに加え、残部を
硝酸銀の幾分かを加えた後に加えることができる。
前述したとおシ、橿穂晶はこのような周知の処理手順に
従ってBDJ法により製造される。これらの処理手順を
変更するととによって、任意の平均粒子寸法分布をもつ
粒子を製造し、使用すべき所望のものを選択することが
本発明の範囲内において可能である。種結晶は、例えば
、臭化銀、ヨウ臭化銀、臭塩化銀およびヨウ化銀などの
通常のハロゲン化物のどんなものからでも製造できる。
加えて、周知のごとく、これらの種結晶は、例えば、ロ
ジウムおよび鉛のような他の金属でドープしてもよい。
ハロゲン化銀が沈澱した後、所望の結晶寸法を得るため
に感光乳剤をさらに熟成させるのが普通である。この時
点の後、感光乳剤はコロイド状バインダーでさらK「か
たまシにu(bulked)、そして、周知のごとく化
学および分光増感処理(senθ1tization)
を行なうことができる。増感兜理段階の後に、硬膜剤、
表面活性剤、かぶシ防止剤、安定剤、被覆助剤等を加え
てもよい。
次知、感光乳剤は、ハロゲン化銀感光乳剤被膜を受は入
れるように適切に下引き層を形成(下地被覆)シた、例
えば、ポリエチレンテンフタレートフィルムなどの周知
の写真用基板のいかなるものにも破椴できる。被覆した
感光乳剤は、硬化したゼラチンなどの保護用耐摩耗層で
重ね被覆してもよい。これらのフィルムは、例えばtX
線またはグラフィックアート用フィルムとして、あるい
は直接@画として通常のどのような方法に使用してもよ
い。それは全て製品構造物が製造される方法次第で決ま
る。
本発明を下記の各実施例(よって例証するが、実施例6
が最良の態様を示すものと考える。
実施例 1 4槌類のハロゲン化銀種結晶の試料を標準BDJ処理手
順に従って装造した。/’% l:lゲン化吻の組成お
よびハロゲン化銀粒子寸法電解分析器〔ニー・ビー・ホ
ランドおよびジエー・アール・ンワーズ(A −B *
 Holl fandaind J −R−81LWB
 r S )%写真科学工学(photogr、sal
、zng、) 17.295 (1973)参照〕によ
って測定した平均粒子寸法は下記のとおシであった。
試料   ハロゲン化銀  粒子寸法(μす、    
臭化物     α022 、    臭化物     α06五     ヨウ臭化物(1%工)    CLO34、ヨ
ウ臭化物(1%工)    0.06沈澱工程からの骨
ゼラチンの微量を各々含有する臭化銀およびAg(1)
Brからなるこれらの種紬晶は、ゼラチンおよび水中で
約6時間攪拌することばよって再分散させ、田を約6.
3〜6.7に調整した。′これらの橿は、次に、下記の
溶液および処理手順を用いるスプラッシュ技術によって
製造さnる浦感光乳剤【対して加えられる硝!2銀(1
8%)の0.51モル当シ約c、09モルの割で使用し
た。
h、7容液  7 t ゼラチン 120 CO脱イオン水 52  ?  NH4Br 20  COα5M KI α06  斗ニットの上記の種 B、溶液 140 CC脱イオン水 45  C1:   AOM AgNO330cC12
,OM NH40H C0溶$70cc  脱イオン水 125  ceiOM AgNOg D、溶液  23 CC氷酢酸 G、俗液 120  cc3M H2SO4溶液ムは混
合容器に入れて攪拌しながら105アに加熱した。次K
G液Bをムに30秒にわたって加えた(硝酸銀の第一「
スプラッシュ」)。
この混合物は、105’Fで5分間熟成し、次に、溶液
とをこれに30秒にわたって加えた(硝酸銀の第二の「
スプラッシュ」)。この混合物を8分間熟成した後、溶
液りを熟成工程を停止するために加えた。次に、凝固剤
を加えてゼラチン−ハロゲン化銀を「凝乳状の物質」と
して凝固させ、次に、脱イオン水を添加し、水および塩
を除去するために傾瀉することによってこれらの凝乳状
物質を洗浄して過剰の可溶性塩を除去した。溶液Gは声
を3.0に調整するために役立った。比較目的のために
種が存在しない以外これに全く同一のスプラッシュ沈澱
工程も実施した(試料3)。感光乳剤の谷試料は、次に
1粒子寸法分析器を用いて分析した。加えて、電子顕微
鏡写真を各感光乳剤についてとった。これらの;醒果は
、各々のケースの最終的感光乳剤が比較例とほぼ同じ容
量の結晶をもっていたこと、よ)亜堤なことには、これ
らの感光孔、剤が比較例よりいっそう均一であったこと
を示す。比較例の感光乳剤は均一でなく、粒子寸法はよ
シ広ぐ分布した。
1    0.291   、862     、456   、503      CL258   、564     CL505
   、375     Q、5732.11* 多分
散 性指数−σ?が小さいほど粒子寸法の範囲がより均一で
ある。
実施例 2 4種類の追加のスズラッシュ調製したヨウ臭化銀感光乳
剤を製造した。これらの感光乳剤の3種類においては、
0.068μsでσP=、34のヨウ臭化銀(2%ヨウ
化物)の種を割合を変えて使用した。その後の方法は、
第1の銀スプラッシュの!(実施例1では約27%であ
るのに対して60%)および種の!(下記のとおシ)以
外は実施例1と全く同じであった。
1       0.05         0.38
   、882        D、j       
     O,511,723Cl3        
    α45   、364   なし−比較例  
    0.48  、85スプラツシユ技術による感
光乳剤の製造工程の完了後、粒子寸法を測定し、電子顕
微鏡写真をとった。本発明の試料である試料2と3は、
改善された均一性と比較例の感光乳剤に近い粒子寸法を
示した。この実施例は、AgNO3の1モル当り0.2
モルまでの檜が許dできることを証明している。
実施例 3 本発明の教示に従って調製した感光乳剤の写真用の有用
性を証明するために、さらに4種類のスプラッシュ調製
した感光乳剤を実施例1に述べたのと同様に調製した。
これらの感光乳剤03種@〈用いられた種は実11iN
2のものと全く同じであった。感光乳剤への硝酸銀溶液
の添加は下記のごとく変更した。
雄側1と同じ) 2         二回の長いスプラッシュ(448
分および4.9分) 3        −回の長いスプラッシュ(7,5分
)これらの感光乳剤は、次に尚業者に周知のごとく金お
よびイオウ、増感処理によってこれらの最適の感光度に
した。通常の表面活性剤、かぶプ防止剤、硬膜剤等の添
加後に各感光乳剤は、下車)層およびゼラチンの薄い固
着用下層で適切に被覆されたポリエチレンテレフタレー
トフィルム基体上(被覆した。各試料は硬化したゼラチ
ンの耐摩耗!l:層で嵐ね被覆した。被覆重量はAgB
r約47約47改 の試料ストリップは2枚のクロネツクス(Oronec
登録商標)ノ・イブラス(H1Plu日)スクリーンの
間にサンドイッチ状にはさみ、40インチで60KvP
−1 0 0maで40ミリ秒の開作動させたX線源に
シのアルミニウム製ステップウェッジ(stθp we
dge)を通して露光した。これらは、次に%標準ヒド
ロキノン/フェニドン混合の現1象゛液で処理し、続い
て通常の方法で定着、水洗した。得られたセンシトメト
リーは下記のとおりであった。
1   0、16   41   2.44    、
84  Q.44、272   (L45   56 
 2.37    2.07  α43 、283  
 Q.15   32  2.17    、98  
α36 1:494比収り刈 0.26    100
     、98       2.22    0.
40  2.04電子顕微鏡写真は、比較例の感光乳剤
が粒子寸法のバラツキのある標準スプラッシュ調製粒子
を有していたのく対し、本発明のそれらはよプ均一で比
較例の粒子のそれに近い寸法をもっていたことを示す。
本発明の感光乳剤は、トウ(Tog)領域に比較例より
もすぐれたグラジェントをもたらしたことがわかる。
実施例 4 4種類のスプラッシュ調製した感光乳剤を本実施例用に
実施例1で教示したとおりKW造した。本発明を代表す
る3種漬の感光乳剤は、実施例2のものと全く同一のa
粒子を使用し、添加したAgNO3 1モル当)Q.2
モル加えた。製造処理手順の変更は下記のとおりであっ
た。
ハロゲン化銀組成物Agより2− ( 4%ヨウ化化物
A溶液にのみアンモニアヲflA 加。
ヨウ化物の添加−挫をA纏液へ,捧は最初の硝酸銀スプ
ラッシュの後に加えた。
最初のスプラッシュ中の銀の係は下記のとおり変更した
。比較例(槌なし)も使用した。感光乳剤は再分散し、
増感処理し、被覆し、重ね被覆し1乾燥し、感光し、モ
して実施例3に記述したとおシ現像処理した。下記の結
果が得られた。
1    25   0.18 52 2.52 18
00.42、242    45    Q、16 4
7 2.43 、680.43、293     65
   0.16 47 2.59 、80 0.39、
274比較例         α18 10Q  2
.j6 2.13  α50、86熟成時間の短縮、熟
成温度の低下など処理子jlDを変更して他の実験も行
なった。全てのケースで1本発明に従って作った感光乳
剤は高いグラジェントをもっていたが感光速度は幾分遅
かった。そして、全てのケースで、成子顕微鏡写真は、
本発明を代表する感光乳剤からの粒子は比較例のそれに
近い粒子寸法をもっことおよび粒子寸法は各比較例よプ
均一であることを示した。これらの実験は、本発明の処
理手順の広範な有用性を証明している。
実施例 5 本発明の工程の有用性をさらに証明するために、2種類
のスプラッシュ調製した感光乳剤を、橿を一方に添加し
、他方(比較例)は種なしで調製したことを除いて実施
例1に記述した方法で製造した。種のタイプと量は実施
例2に記載したとお)であった。沈澱工程中に、粒子寸
法の分析および電子顕微鏡による試験のために一定の間
隔で試料を抽出した。これらの結果は、本発明の感光乳
剤(徳使用)は、比較例より迅速IC熟成し、粒子はそ
れらの最適の寸法および寸法分布にすみゃかに到達した
ことを示す。
時間(最初のAg浴液の添加開始後の分)第2の銀俗液
は5分に加える 種1更用 V(μ3) Q、14  (L17 0.19 0.4
0  Q、45 0.46  a47σF   2.1
8 、37 、31 、51 、39 、38 、58
比校例比校例 V(μ’) 0.0140.15 0.14 0.21
 0.35  G、39 0.41σf   3.84
 2.57 2.44 5.78 2.96 2.00
 2.22実施例 6 同様の方法で、さらに2葎類のスプラッシュ調製した感
光乳剤を前に述べた処理手順に従って作った。このケー
スでは、処理手順はAのX″″を1人”に加え、Aのニ
ーを最初の鋏のスプラッシュから始めて7分間にわたり
混合容器に加えることを除いて実施例4の試料1に記述
したとおりであった。一方の感光乳剤はiを有−シたが
他方は比較例であった。感光乳剤の熟成および再分散後
、感光乳剤を増感処理した。これらの処理平原の闇、感
光乳剤の種々異なった試料は。
イオウ増感剤の異なるレベルで、および異なる熟成時間
で増感処理した。センシトメトリーの結果は、本発明の
教示に従って製造した感光乳剤は比較例よプ広い増感処
fIi寛容度をもっことを示す。結果は下記のとおりで
あった。
結晶−七2メーター  voz、cμリ   σを比較
例    α32   2.16 実験例    α30   、56増 感条件: 両方に%Agモル当fi 、3jgのAu025 ;A
gモ尉OD、j メNa5ON比較例に対して、Agモ
ルmDt7a9のNa2s205・5H20実験例〈対
して% Agモル当D 2.7 ayのNa2S2O5
・5H2O代表的な安定剤を添加、試料は被覆された。
露光、現像条件: コグツクモデル101フ’ロセスおよびコントロ−ルセ
ンシトメータ、V7のステップウェッジを介しての11
5秒露光;84″FのH8D中で90秒現像 結果: 80 、39 60 2.30  α4850この製品
はよりすぐれた熟成寛容度を示す他K、等しい感光速度
でよ#)高いグラジェントを示す。
実施例 7 直接陽画用感光乳剤をAg(1)Br櫨紹晶の存在下で
スズラッシュ処理手順によって沈殿したヨク臭化銀から
製造した。3a[類の感光乳剤を作った。一つ、すなわ
ち比較例は種を用いなかった。二つ目は、0.0086
μ3の種を用い、三つ目は、0.0378μ3の種を用
いた。これらの感光孔、剤は、ゼラチン中に再分散し、
テトラアザウンデカンでかぶらせ、通常の表面活性剤、
かぶシ防止剤および被覆助剤をそれに加えた。各々の感
光乳剤は、前に述べたとおシ支持体に被覆し、この被覆
からのストリップなりGおよびGセンシトメータによっ
てタングステンフラッシュに10″″2秒間露光した。
これらのストリップを次にDI’−2中で90秒現像し
、へ続いて定着、洗浄、乾燥した。センシトメトリーの
結果は、比較例〈等しい感光速度でより高いグラジェン
トが得られたことを示す。
実施例 8 スプラッシュ技術によって感光乳剤を作った。
まず、BD、T技術を用いて橿1感光乳剤をその場で形
成させた。この工程は下記のとおりであった。
単分散!l−AgよりrO6(約0.5%ニ、1a8%
Brおよび80.7%CZ)のrA製 全容量の最初の50%は、120下、pAg6.17の
下記による単分散性BDJ混合である。
a)o−1,7%−3N AgNO3を種へ単ジ、7)
添加。
b)  、7−37.5%−1,6%ニー、52%Br
″″、4a7%C6−およびAgN05のユニット当)
ロジウムとして0.2μMを与えるのに十分な量の塩化
ロジウムによるBDJ沈澱。
c)  37.5 50%−100%04によるBD、
T沈澱。
この時点で、粒子寸法分析器による分析は、V=0.0
056μ6およびσ?= 、4CIの結晶を示した。
次に、温度を110’Fに下げ、 KOLを急速く加え
た(加えるべく残しているAgNO3の量の、4倍)。
温度はioo’Fに低下し、pAgは9.96であった
。1分’& AgNOs (残った50容t%)を添加
し、得られた感光乳剤を5分間攪拌した。
ムgNO3の添加後温度は108′F′になり、5分後
に104″Fに低下した。pAgは7.65であった。
この最終的な感光乳剤は、粒子寸法分析器で分析し、v
= cLo 150μ5オ! U af=、55ノia
品を含むことがわかった。
実施例 9 BDJ法で調製した種(Ag工Elr%少係ニー−粒子
寸法約0.0378μS)の試料を混合容器に入れ、十
分なヨウ化カリウムを加えて試料の置部をAg工に変換
した。スプラッシュ−沈澱工程(実施例1参照)をこれ
らの種に実施した。この感光乳剤から作ったフィルムは
、前に述べたとお夛の増感処理および被覆の後に現像処
理して等しいセンシトメトリーの結果を有していた。粒
子は分析し、寸法と形態が均一であることがわかった。
実験例 0.14    31     3.8   
   五7比較例 [115100五5&8 実施例 10 BDJ法で調製した種(Ag 、5%ニー9a5%Br
″″、粒子寸法0.04μりの試料を調製した。Ag 
よりr(2%ニつのスプラッシュ調製用の溶液を下記の
とおり製造した。
A、溶液(「ヒールJ (Heel) 、調製容器中で
調合したもの) 蒸留水 955CC NJBr固体  610t Q、5 N K工 120f ゼラチン    4C1 檀        (Q、2モル/ AgN0ρモル)
4cL6℃に保持 B、溶液(第1の銀): 蒸留水  1020CC 3N AgNO3320CC 29,8℃に保持 C0塔液(第2のs): 蒸  留  水         373CC5N A
gNO3680cc 処理手順 ・ 第1の銀の前5分、A浴液に種添加・ 第1の銀の
前1分、B浴液に12M NH40H191CCを添加 ・ 時間;0で、BをAに30秒かけて添加・ 時間=
5分で、OをAに15秒かけて添刀口O時間;9分で、
氷酢酸124ccで熟成を停止実施例1に記述したとお
プの凝固および洗浄処理 この方法で調製した感光乳剤は、次に、前述のとおりゼ
ラチン中に再分散し、金およびイオウで増感処理し、表
面活性剤、かぶ)防止剤等を添加し、被覆し、重ね被覆
した。比較のため一つの試片をハロゲン化銀の4結晶を
添加しないこと以外は同じ条件で製造し、増感処理し、
被櫨した。この被覆からの試料を前に説明したとおり露
光し、現像し、定涜し、洗浄し、乾燥し、次のセンシト
メトリーを得た。
比較例 0.25 0.22  100   2.86
  2.09  2.3本発明L、20 0.13  
 66   5.48  2.30  2.1のもの 本発明の教示に従って作った感光乳剤から調製したフィ
ルムは、優れたグラジェントとトップ密度を有するが比
較例より幾分遅い感光速度をもつことがわかる。電子顕
微鏡による検査によれば、粒子は寸法および形態が均一
であった。
実施例 11 実施例1の処理手順に従って、1史用される種感光乳剤
または粒子の寸法を変えて2種類の迫力iのスプラツ、
シュ調製したa光乳剤を作った。一つのケースでは、B
DJ法で調製した種は、約0.06μ3(約2.5%ニ
ー)のAgよりr種であり、第二のケースでは、約0.
039μs(約2.5%ニー)のAglBr &であっ
た。感光乳剤は粒子寸法分析器および電子顕微鏡写真で
分析し、均一な粒子寸法を含有することがわかった。こ
れは、かなシ大きな種粒子を本発明の範囲内において便
用できることを示す。
種容f(μ3)  最終結晶容量(μ3)   σ?0
.039       0.24         t
 480、06          (]、44   
      t 27英雄例 12および13 同様の方法で、BDJ法で調製したAgよりr (約2
.5%ニー)の徨であって、微量のロジウム(実施例1
2)または鉛(実施例13)を追加的に含むものを用い
てスプラッシュ調製した追加の感光乳剤を製造した。こ
れらの種粒子を調製する工程は周知であ)、米国特許第
4,221,863号〔オバー−q ン(Overma
n)ンNツウ(Shesto))に十分に記載されてい
る。これらのスプラッシュ調製した感光乳剤は再分散さ
せ、次Kかふらせて粒子の良好な均一性をもつ高品買の
直接@画エレメントを得る。
実施例 14 通常のスプラッシュ混合による比較例、実験例([使用
)の2種類の混合物を、AのニーをA浴液に加え、Aの
ニーを第1の銀溶液の添加から開始して7分間にわたプ
加えた以外は実施例4の試料1と同様に作った。
増感処理: 両方に対して、Agのモル当り、57QのAu(t5A
gのモル当、90.11fのNa5ON比較例に対して
、Agのモル”A’)、66mgのna2s2o5−s
H2゜笑験例tζ対して、Agのモル当り2.66Qの
Na2S2O3・5H20比較例の熟成:50分 実験例   ニア0分 実施例6と同様な露光と現像の後の結果:比較例 Q、
27  2.00  α24  100  、02  
 、86実験例 G、32  、76 0.17  1
04  、21   、89この結果は、本発明の教示
に従って作った感光乳剤は比較例の感光乳剤と比較して
より高いグラジェントおよびわずかに早い感光速度を示
す。
す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)(a)保護コロイド中の1またはそれ以上のアルカ
    リハロゲン化物および(b)単分散性ハロゲン化銀の種
    結晶を含有する水溶液に硝酸銀をスプラッシュ法によつ
    て加えることを特徴とする粒子寸法分布の狭いハロゲン
    化銀感光乳剤の製法。 2)単分散性種結晶(b)がバランス式同時混合法によ
    つて調製されたものである特許請求の範囲第1項記載の
    方法。 3)アルカリ金属ハロゲン化物の一部を最初に加え、残
    部を硝酸銀の一部を加えた後に加える特許請求の範囲第
    1項記載の方法。 4)特許請求の範囲第1項記載の方法によつて製造され
    たゼラチン−ハロゲン化銀感光乳剤。
JP19500185A 1984-09-06 1985-09-05 スプラッシュ調製したハロゲン化銀乳剤の製法 Granted JPS6172229A (ja)

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