JPS6168725A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体およびその製造方法Info
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- JPS6168725A JPS6168725A JP59189244A JP18924484A JPS6168725A JP S6168725 A JPS6168725 A JP S6168725A JP 59189244 A JP59189244 A JP 59189244A JP 18924484 A JP18924484 A JP 18924484A JP S6168725 A JPS6168725 A JP S6168725A
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- magnetic
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
- G11B5/726—Two or more protective coatings
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- G—PHYSICS
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
- G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
- G11B5/7253—Fluorocarbon lubricant
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- Y10T428/3154—Of fluorinated addition polymer from unsaturated monomers
-
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- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/31652—Of asbestos
- Y10T428/31663—As siloxane, silicone or silane
Landscapes
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
(産業上の利用分野)
本発明は改良された磁気記録媒体およびその製造方法に
関するものであり、特(;磁性金属膜の表面にシラン化
合物のプラズマ重合保護膜およびその上Cニフツ累樹脂
潤滑膜を順次設けることにより、耐久性、走行性、耐候
性(耐酸化性)を格段に向上させた磁気記録媒体に関す
る。 (従来の技術) 従来よりコンピューターの発展とともにその周辺機器の
一つとして磁気ディスク、フレキシブルディスク等の磁
気記録媒体が発展してきた。近年、高密度化記録の要請
にともない、貰空蒸着、スパッタリング、イオンブレー
ティング等のベーバーデボジツション法あるいは電解メ
ッキ、無電解メッキ等のメッキ法により形成される磁性
金属薄模を磁z記録層とする非バインダー型の磁気記録
媒体が注目されており、実用化への努力が種々行われて
いるう 磁性金属薄膜をポリエステルフィルム等の基体上に形成
する方法としては、真空蒸発、スパッタリング、イオン
ブレーティング等のペーパーデポクッション法と電解メ
ッキ、無電解メッキ等のメッキ法の2通りの方法がある
。これらのうちペーパーデボクッション法は真空雰囲気
内での処理を必要とするため、生産はパッチシステムに
なることおよび真空雰囲気を維持するための動力費が多
大C:かかる等の欠点を有している。これば二対し上記
メッキ法は常圧で行われるため、省エネルギー、生産性
の面で有利である特長をもっている。 他方、本発明者らは先(ニメチルハイドロジエンポリシ
ラン類の少なくとも1種と酸素とのガス状混合物を用い
てプラズマ気相沈積法により潤滑性のあるプラズマ重合
膜を各種基体の保護膜とじて形成する方法を提案した。 この方法C二よれば炭化けい素およびシラノールを含む
潤滑性のある硬化膜が容易f二得られ、この薄膜はシラ
ノール基を含むため親水性の表面特性を示し、潤滑層の
接着、ぬれC良好な結果を示す。 本発明者らはこのような薄膜を前記メッキ法による磁性
金属薄膜の保護層として応用することを検討し本発明に
到達したものである。 (発明の構成) すなわち本発明は、基体上に、磁性金属膜、シラン化合
物のプラズマ重合膜およびフッ素樹脂膜を順次積層一体
化してなる磁気記録媒体C二関するものであり、本発明
はさらにこの製造方法を提供するものである。すなわち
、この製造方法は基体上に、無電解メッキもしくは電解
メッキ法により磁性金属膜を形成し、次にこの磁性金属
膜上(ニンラン化合物を用いてプラズマ気相沈積法C:
よりプラズマ重合膜を形成し、さらC二このプラズマ重
合膜上にフッ素樹脂の薄膜を形成することを特徴とする
。 本発明によれば、磁性金属膜の上にプラズマ気相沈積法
によりシラン化合物のプラズマ重合膜が均一にかつ強固
に形成され、この重合膜が主として炭化けい素からなる
シラノール結合な含むものであるので、磁性金属膜の保
護層としてきわめてすぐれた耐久性、耐候性(耐酸化性
)の威力を発揮するととも(二、この重合膜上へのフッ
素樹脂膜の形成がきわめて強固に行われ耐久性ある走行
性が達成される。 以下本発明の詳細な説明する。 本発明(:かかわる磁気記録媒体は、添付図面に示すと
おり、基体1の上に磁性金属膜2、シラン化合物のプラ
ズマ重合膜3、およびフッ素樹脂膜4を順次積層一体化
してなるものである。 基体1の材質としては非磁性材料から選択され、たとえ
ば銅、アルミニウム、ニッケルなどの非磁性金属材料、
ポリエステル、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイ
ドなどのプラスチックフィルム等、これらプラスチック
フィルムの表面に無電解メッキ、電解メッキ、蒸着、ス
パッタリング等の方法により非磁性金属の膜を形成した
ものが使用される。 この基体l上に、コバルト・リン、コバルト・ニッケル
・リン等の磁性金属膜2を、無電解メッキあるいは電解
メッキの方法C:より形成する。この場合のメッキ浴と
しては、塩化コバルト、硫酸コバルト、塩化ニッケル、
硫酸ニッケル、次亜リン酸ナトリウム等から選ばれた必
要成分の混合溶液が使用される。形成されるメッキ膜(
磁性膜)の厚さは、磁気記録の高密度化、表面の平滑化
および磁性粒子の高配向化を可能とするうえがらおおむ
ね0.1〜2μm(特(二は0.5〜1μm)とするこ
とが望ましい。 次に上記磁性金属膜2のうえにプラズマ気相沈積法によ
りシラン化合物のプラズマ重合膜を形成するランラン化
合物は酸素ガスとの混合物として用いることが望ましく
、たとえばシラン化合物のガスと酸素ガスのモル比1:
0.5〜1:8 (好ましくは]:1〜1:3)からな
る混合ガスを用いて1反応器内(;設置した前述の磁性
金属膜2を有する基体1に対し、器内雰囲気圧力1トル
以下の条件で高周波電力を与えるいわゆるプラズマ気相
沈積法によりプラズマ1合膜3を形成する。このプラズ
マ重合膜(保護膜)の厚さはおおむね0.O2N2.5
μm(特には0.02〜0.1am)とすることが望ま
しく、0.01μm以下では保護獲表面l二おける平滑
性を十分C二出すの1;難点がある。0.5jIm以上
としても効果がそれ以上I:は向上しないのみならず磁
性膜と磁気ヘッドとの距離が大きくなり記録・再生時に
不具合を生じる。 上記プラズマ気相沈積法において重合膜3を形成するた
めの原料ガスであるシラン化合物に酸素ガスを混合する
こと(二より、フレキシブルディスクを製造する際、原
反上り型抜きした際に、発生する切断面である磁性膜の
切り口の表面酸化、腐蝕等が防止されるようf二なる。 本発明に使用されるシラン化合物としては一般式 (O
H,)a81.Ho (式中のa、b、cは、1<b<
4、a+1≦2b+1.1く。≦2b+1、a+o w
Zb+2を首足する数)で示されるメチルハイドロジ
エンポリシラン類が好適とされ、具体的例示をあげれば
次のとおりである。 )(HHll Me Me Me Ms
HMeHHI’l HM*H(
Meはメチル基を示す] プラズマ気相沈積法に上り形成
関するものであり、特(;磁性金属膜の表面にシラン化
合物のプラズマ重合保護膜およびその上Cニフツ累樹脂
潤滑膜を順次設けることにより、耐久性、走行性、耐候
性(耐酸化性)を格段に向上させた磁気記録媒体に関す
る。 (従来の技術) 従来よりコンピューターの発展とともにその周辺機器の
一つとして磁気ディスク、フレキシブルディスク等の磁
気記録媒体が発展してきた。近年、高密度化記録の要請
にともない、貰空蒸着、スパッタリング、イオンブレー
ティング等のベーバーデボジツション法あるいは電解メ
ッキ、無電解メッキ等のメッキ法により形成される磁性
金属薄模を磁z記録層とする非バインダー型の磁気記録
媒体が注目されており、実用化への努力が種々行われて
いるう 磁性金属薄膜をポリエステルフィルム等の基体上に形成
する方法としては、真空蒸発、スパッタリング、イオン
ブレーティング等のペーパーデポクッション法と電解メ
ッキ、無電解メッキ等のメッキ法の2通りの方法がある
。これらのうちペーパーデボクッション法は真空雰囲気
内での処理を必要とするため、生産はパッチシステムに
なることおよび真空雰囲気を維持するための動力費が多
大C:かかる等の欠点を有している。これば二対し上記
メッキ法は常圧で行われるため、省エネルギー、生産性
の面で有利である特長をもっている。 他方、本発明者らは先(ニメチルハイドロジエンポリシ
ラン類の少なくとも1種と酸素とのガス状混合物を用い
てプラズマ気相沈積法により潤滑性のあるプラズマ重合
膜を各種基体の保護膜とじて形成する方法を提案した。 この方法C二よれば炭化けい素およびシラノールを含む
潤滑性のある硬化膜が容易f二得られ、この薄膜はシラ
ノール基を含むため親水性の表面特性を示し、潤滑層の
接着、ぬれC良好な結果を示す。 本発明者らはこのような薄膜を前記メッキ法による磁性
金属薄膜の保護層として応用することを検討し本発明に
到達したものである。 (発明の構成) すなわち本発明は、基体上に、磁性金属膜、シラン化合
物のプラズマ重合膜およびフッ素樹脂膜を順次積層一体
化してなる磁気記録媒体C二関するものであり、本発明
はさらにこの製造方法を提供するものである。すなわち
、この製造方法は基体上に、無電解メッキもしくは電解
メッキ法により磁性金属膜を形成し、次にこの磁性金属
膜上(ニンラン化合物を用いてプラズマ気相沈積法C:
よりプラズマ重合膜を形成し、さらC二このプラズマ重
合膜上にフッ素樹脂の薄膜を形成することを特徴とする
。 本発明によれば、磁性金属膜の上にプラズマ気相沈積法
によりシラン化合物のプラズマ重合膜が均一にかつ強固
に形成され、この重合膜が主として炭化けい素からなる
シラノール結合な含むものであるので、磁性金属膜の保
護層としてきわめてすぐれた耐久性、耐候性(耐酸化性
)の威力を発揮するととも(二、この重合膜上へのフッ
素樹脂膜の形成がきわめて強固に行われ耐久性ある走行
性が達成される。 以下本発明の詳細な説明する。 本発明(:かかわる磁気記録媒体は、添付図面に示すと
おり、基体1の上に磁性金属膜2、シラン化合物のプラ
ズマ重合膜3、およびフッ素樹脂膜4を順次積層一体化
してなるものである。 基体1の材質としては非磁性材料から選択され、たとえ
ば銅、アルミニウム、ニッケルなどの非磁性金属材料、
ポリエステル、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイ
ドなどのプラスチックフィルム等、これらプラスチック
フィルムの表面に無電解メッキ、電解メッキ、蒸着、ス
パッタリング等の方法により非磁性金属の膜を形成した
ものが使用される。 この基体l上に、コバルト・リン、コバルト・ニッケル
・リン等の磁性金属膜2を、無電解メッキあるいは電解
メッキの方法C:より形成する。この場合のメッキ浴と
しては、塩化コバルト、硫酸コバルト、塩化ニッケル、
硫酸ニッケル、次亜リン酸ナトリウム等から選ばれた必
要成分の混合溶液が使用される。形成されるメッキ膜(
磁性膜)の厚さは、磁気記録の高密度化、表面の平滑化
および磁性粒子の高配向化を可能とするうえがらおおむ
ね0.1〜2μm(特(二は0.5〜1μm)とするこ
とが望ましい。 次に上記磁性金属膜2のうえにプラズマ気相沈積法によ
りシラン化合物のプラズマ重合膜を形成するランラン化
合物は酸素ガスとの混合物として用いることが望ましく
、たとえばシラン化合物のガスと酸素ガスのモル比1:
0.5〜1:8 (好ましくは]:1〜1:3)からな
る混合ガスを用いて1反応器内(;設置した前述の磁性
金属膜2を有する基体1に対し、器内雰囲気圧力1トル
以下の条件で高周波電力を与えるいわゆるプラズマ気相
沈積法によりプラズマ1合膜3を形成する。このプラズ
マ重合膜(保護膜)の厚さはおおむね0.O2N2.5
μm(特には0.02〜0.1am)とすることが望ま
しく、0.01μm以下では保護獲表面l二おける平滑
性を十分C二出すの1;難点がある。0.5jIm以上
としても効果がそれ以上I:は向上しないのみならず磁
性膜と磁気ヘッドとの距離が大きくなり記録・再生時に
不具合を生じる。 上記プラズマ気相沈積法において重合膜3を形成するた
めの原料ガスであるシラン化合物に酸素ガスを混合する
こと(二より、フレキシブルディスクを製造する際、原
反上り型抜きした際に、発生する切断面である磁性膜の
切り口の表面酸化、腐蝕等が防止されるようf二なる。 本発明に使用されるシラン化合物としては一般式 (O
H,)a81.Ho (式中のa、b、cは、1<b<
4、a+1≦2b+1.1く。≦2b+1、a+o w
Zb+2を首足する数)で示されるメチルハイドロジ
エンポリシラン類が好適とされ、具体的例示をあげれば
次のとおりである。 )(HHll Me Me Me Ms
HMeHHI’l HM*H(
Meはメチル基を示す] プラズマ気相沈積法に上り形成
【また重合M3の上C;
充分な走行性をもたせるためC:フッ素樹脂膜4を形成
する。ここ(二使用されるフッ素樹脂としては王妃式で
示されるパーフロロアルキルポリエーテル等のような耐
熱性、化学安定性にすぐれているものがよいつ これらのフッ素樹脂を用いて膜を形成する方法としては
、上記フッ素樹脂をフレオン113等で希釈したものを
スプレーまたは梗漬する等して塗布する。膜厚はおおむ
ね0.01〜0.2am望ましくは0.03〜0.08
μmである。 なお、塗布後、不織布、羊毛等(二よるパフがけを行う
ことによりフッ素樹脂の偏析を防止するとともにフッ素
樹脂の潤滑性の向上を図るものである。 次に具体的実施例をあげる。 実施例 表面相面化処理および活性化処仰を施した厚さ約75μ
mのポリエステルフィルムを硫酸銅溶液に入れて無電解
メッキを行わせメッキ膜の厚さが約0.5aml二なっ
た時点で次工程に移して電解銅メッキを継続して行わせ
、厚さ約8μmの電解銅メッキを形成した。 次に硫酸コバルト、硫酸ニッケルおよび次亜すン酸すl
ラムを含む溶液からなるコバルト合金メッキ浴に、上記
銅メッキを施したポリエステルフィルムを浸漬し、銅薄
膜上にCo−N1−P からなるゴパルト合金薄M (
MI磁性金属膜を膜厚的0.8amとなるようC二形成
した。 内部l;放?!電極対を有する反応装置内に上記磁性金
R膜を形成したフィルムを設置し、器内を5X10−”
)ルまで排気したのちテトラメチルジシランガスと酸素
ガスとのモル比】:2の混合ガスを導入し流通させなが
ら器内を0.1トルに調整保持し、この雰囲気下で電極
間に13.56MHzの高周波電力(30W)を印加し
てグロー放電を行わせることによりプラズマ気相沈積反
応を行わせ、フィルムの磁性金ll1M上C二厚さ約0
.2μmのプラズマ重合膜を形成させた。 次1;このプラズマ重合膜の表面に、パーフロロアルキ
ルポリエーテルをフレオン113に約0.3%の濃度で
溶解した溶液を塗布し、乾燥後この塗布面を不織布でパ
フかけし厚さ約0803μmの潤滑膜を形成した。 以上のようイニして製造した磁気記録媒体l二ついて、
下記に示す■初期動摩擦係数、■*擦耐久性、■耐候性
を試験するとともC二、■耐候性試験後の外観だよび■
摩擦耐久性試験後の加圧圧子の表面状態を調べた。結果
はそれぞれ第1表(:示すとおりであった。 ■初期動j!!擦係数:被試験体を温度23±2℃、相
対湿度40〜60%、試験前放置時 間最低24時間の状態に置いて、動摩 擦係数を測定する。 ■摩擦耐久性:被試験体を温度23±2℃、相対温度4
0〜6011!ろ、試験前放置時間最低24時間放置し
、これを回転数 300±7 rpm (min−’ )、280±10
−の圧子を0.70±005Nの力で押しつけた状態で
100万回回転 させた後に動摩擦係数を測定する。 ■耐候性:被試験体を温度5od3℃、相対湿度80%
の環境(ニア2時間放置後直ちl;温度0土3℃、相対
湿度20%以下の環境に72時間放置し、ついで室内 に開放状態で24時間放置したのち、 動摩擦係数を測定 比較例 実施例と同様にして@薄膜上Coo−N1−Pからなる
コバルト合金薄膜(磁性金属膜)を形成したちのC二対
し、スピンナーC二より二酸化けい素の薄膜よりなる保
護膜(厚さ約0.2μm)を形成し、その表面に従来か
ら使用されているシリコーンオイルを塗布し潤滑膜(厚
さ約0.03μm)を形成し、磁気記録媒体を作成した
。 このものについて実施例と同様に試験した結果を第1表
「二併記した。 第1表 第1表の結果から、比較例に比べ本発明は動摩擦抵抗の
劣化がなく、耐久性、走行性、耐候性C:すぐれている
ことがわかる。 4図面の14#4な説1明 図面は本発明にかかわる磁気記録媒体の断面構造を示し
たものである。 】・・・・ 基体 、 2・・・・磁性金属膜 。 3・・・・ シラン化合物のプラズマ重合膜、4・・・
・ フッ素樹n旨gIi!。
充分な走行性をもたせるためC:フッ素樹脂膜4を形成
する。ここ(二使用されるフッ素樹脂としては王妃式で
示されるパーフロロアルキルポリエーテル等のような耐
熱性、化学安定性にすぐれているものがよいつ これらのフッ素樹脂を用いて膜を形成する方法としては
、上記フッ素樹脂をフレオン113等で希釈したものを
スプレーまたは梗漬する等して塗布する。膜厚はおおむ
ね0.01〜0.2am望ましくは0.03〜0.08
μmである。 なお、塗布後、不織布、羊毛等(二よるパフがけを行う
ことによりフッ素樹脂の偏析を防止するとともにフッ素
樹脂の潤滑性の向上を図るものである。 次に具体的実施例をあげる。 実施例 表面相面化処理および活性化処仰を施した厚さ約75μ
mのポリエステルフィルムを硫酸銅溶液に入れて無電解
メッキを行わせメッキ膜の厚さが約0.5aml二なっ
た時点で次工程に移して電解銅メッキを継続して行わせ
、厚さ約8μmの電解銅メッキを形成した。 次に硫酸コバルト、硫酸ニッケルおよび次亜すン酸すl
ラムを含む溶液からなるコバルト合金メッキ浴に、上記
銅メッキを施したポリエステルフィルムを浸漬し、銅薄
膜上にCo−N1−P からなるゴパルト合金薄M (
MI磁性金属膜を膜厚的0.8amとなるようC二形成
した。 内部l;放?!電極対を有する反応装置内に上記磁性金
R膜を形成したフィルムを設置し、器内を5X10−”
)ルまで排気したのちテトラメチルジシランガスと酸素
ガスとのモル比】:2の混合ガスを導入し流通させなが
ら器内を0.1トルに調整保持し、この雰囲気下で電極
間に13.56MHzの高周波電力(30W)を印加し
てグロー放電を行わせることによりプラズマ気相沈積反
応を行わせ、フィルムの磁性金ll1M上C二厚さ約0
.2μmのプラズマ重合膜を形成させた。 次1;このプラズマ重合膜の表面に、パーフロロアルキ
ルポリエーテルをフレオン113に約0.3%の濃度で
溶解した溶液を塗布し、乾燥後この塗布面を不織布でパ
フかけし厚さ約0803μmの潤滑膜を形成した。 以上のようイニして製造した磁気記録媒体l二ついて、
下記に示す■初期動摩擦係数、■*擦耐久性、■耐候性
を試験するとともC二、■耐候性試験後の外観だよび■
摩擦耐久性試験後の加圧圧子の表面状態を調べた。結果
はそれぞれ第1表(:示すとおりであった。 ■初期動j!!擦係数:被試験体を温度23±2℃、相
対湿度40〜60%、試験前放置時 間最低24時間の状態に置いて、動摩 擦係数を測定する。 ■摩擦耐久性:被試験体を温度23±2℃、相対温度4
0〜6011!ろ、試験前放置時間最低24時間放置し
、これを回転数 300±7 rpm (min−’ )、280±10
−の圧子を0.70±005Nの力で押しつけた状態で
100万回回転 させた後に動摩擦係数を測定する。 ■耐候性:被試験体を温度5od3℃、相対湿度80%
の環境(ニア2時間放置後直ちl;温度0土3℃、相対
湿度20%以下の環境に72時間放置し、ついで室内 に開放状態で24時間放置したのち、 動摩擦係数を測定 比較例 実施例と同様にして@薄膜上Coo−N1−Pからなる
コバルト合金薄膜(磁性金属膜)を形成したちのC二対
し、スピンナーC二より二酸化けい素の薄膜よりなる保
護膜(厚さ約0.2μm)を形成し、その表面に従来か
ら使用されているシリコーンオイルを塗布し潤滑膜(厚
さ約0.03μm)を形成し、磁気記録媒体を作成した
。 このものについて実施例と同様に試験した結果を第1表
「二併記した。 第1表 第1表の結果から、比較例に比べ本発明は動摩擦抵抗の
劣化がなく、耐久性、走行性、耐候性C:すぐれている
ことがわかる。 4図面の14#4な説1明 図面は本発明にかかわる磁気記録媒体の断面構造を示し
たものである。 】・・・・ 基体 、 2・・・・磁性金属膜 。 3・・・・ シラン化合物のプラズマ重合膜、4・・・
・ フッ素樹n旨gIi!。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、基体上に、磁性金属膜、シラン化合物のプラズマ重
合膜およびフッ素樹脂膜を順次積層一体化してなる磁気
記録媒体 2、基体上に、無電解メッキもしくは電解メッキ法によ
り磁性金属膜を形成し、次にこの磁性金属膜上にシラン
化合物を用いてプラズマ気相沈積法によりプラズマ重合
膜を形成し、さらにこのプラズマ重合膜上にフッ素樹脂
の薄膜を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造
方法3、シラン化合物が一般式(CH_3)_aSi_
bH_c(式中のa、b、cは、1<b<4、 a+1≦2b+1、1<c≦2b+1、 a+c=2b+2を満足する数)で示され るメチルハイドロジエンポリシランである特許請求の範
囲第2項記載の製造方法
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59189244A JPS6168725A (ja) | 1984-09-10 | 1984-09-10 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
EP85401751A EP0175614B1 (en) | 1984-09-10 | 1985-09-09 | Magnetic recording medium and manufacturing method thereof |
DE8585401751T DE3568658D1 (en) | 1984-09-10 | 1985-09-09 | Magnetic recording medium and manufacturing method thereof |
US06/774,449 US4601950A (en) | 1984-09-10 | 1985-09-10 | Magnetic recording medium and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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