JPH0426918A

JPH0426918A - 記録媒体

Info

Publication number: JPH0426918A
Application number: JP2129389A
Authority: JP
Inventors: Satoru Matsunuma; 悟松沼; Yuichi Kokado; 雄一小角; Makoto Kito; 鬼頭　諒; Shigehiko Fujimaki; 成彦藤巻
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1990-05-19
Filing date: 1990-05-19
Publication date: 1992-01-30
Anticipated expiration: 2013-06-18
Also published as: JP2766711B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は記録媒体、更に詳細には磁気記録ディスク、磁
気記録テープ等のようにヘッドが接触するタイプの記録
媒体の表面に施される保護膜、潤滑層などの積層構造に
関する。

〔従来の技術〕

例えば大容量の記憶装置として使用される磁気記録ディ
スク（以下、磁気ディスクと称する）は、非磁性基板の
表面に記録密度の高い強磁性薄膜がスパッタ法などによ
り形成される。また、その上に非晶質炭素からなる保護
膜を形成し、更に耐摺動性、耐食性を高めるために保護
膜の上にパーフルオロポリエーテル系の液体潤滑剤を塗
布することが一般に行われている。

この場合、潤滑剤が液体であるため潤滑剤の保護膜への
付着性が磁気ディスクの耐摺動性、耐食性に大きく影響
するが、上記方式においては、液体潤滑剤はヘッドとの
摺動によって飛散したり、高温あるいは低温条件下では
潤滑性能が大きく変化する傾向があった。

また、潤滑剤が液体であるがゆえに、ヘッドが停止して
いる間に潤滑剤がヘッド周囲に集中的に流動することも
あり、ヘッドと磁気ディスクが潤滑剤を介してくっつい
て動作不良を引き起こすこともあった・このような潤滑剤の問題を解消するため、例えば特開昭
６１−１５５３４５号公報に開示されるように、アンカ
ー機能を持つ末端基を含むパーフルオロポリエーテルの
ような潤滑剤を保護膜上に塗布する技術が提案されてい
る。

〔発明が解決しようとする課題〕

前述した従来技術（特開昭６１−１５５３４５号）の潤
滑剤は、金属表面などに直接塗布した場合には、優れた
付着性能を発揮する。しかし、磁気ディスクのような保
護膜上などにその潤滑剤層を形成しようとする場合には
、保護膜が非晶質炭素膜、各種窒化物、炭化物などであ
ると、充分なアンカー機能を発揮できず付着性能が低下
する傾向があった。

さらに前記潤滑剤層の付着性の問題から、潤滑剤層をむ
らなく薄膜化することが難しく、ヘッドと記録媒体の間
隔が狭い高記録密度のスパッタ磁気ディスクには適用で
きなかった。

本発明は以上の点に鑑みてなされたもので、その主たる
目的とするところは、保護膜に対する潤滑剤の付着性を
改善し、潤滑剤の飛散防止による耐食性と潤滑性（耐摺
動性）という特性の両立化を図り、しかも記録媒体表面
に形成される膜層の薄膜化を図り得る記録媒体を提供す
ることにある（これを第１の課題とする）。

さらに、前記主目的を達成する他に、次のような効果を
奏し得る記録媒体を提供することにある。

一つは、記録媒体が組み込まれた記憶装置の置かれた環
境の変動、すなわち温度変化、湿度変化、気圧変化、空
気中に浮遊する化学物質に強く耐候・耐食性に優れた記
録媒体を提供することにある（これを第２の課題とする
）。

もう一つは、記録媒体が組み込まれた記憶装置外部から
侵入した微小な塵埃、あるいは記憶装置内部の機構部ま
たはヘッドと基板の接触で生じる微小な塵埃の影響を受
けず、信頼性と耐久性に優れた記録媒体を提供すること
にある（これを第３の課題とする）。

もう一つは、潤滑剤層の表面とヘッドとの接触面積を小
さくして、接線力、摩擦係数の小さい記録媒体を提供す
ることにある（これを第４の課題とする）。

〔課題を解決するための手段〕

上記第１の課題を解決する手段（基本的課題解決手段）
としては、ヘッドに接触するタイプの記録媒体で基板の
表面に少なくとも記録用薄膜（例えば強磁性薄膜）と保
護膜を有するものにおいて、その保護膜上に前記基板に
対して分子が垂直に配向する有機化合物層を、更にその
上に前記基板に対して分子が平行（水平）に配向する有
機化合物潤滑剤層を形成した記録媒体を提案する。

また、その応用としては、前記基本的課題解決手段を前
提として、前記有機化合物層と保護膜との間に表面を完
全に覆わない程度の微量の金属化合物を分散させた記録
媒体を提案する。

第２の課題を解決する手段としては、前記垂直配向性（
文中、垂直配向性及び水平配向性とは基板に対していう
）を有する有機化合物層の有機化合物分子に、前記保護
膜の表面とあるいはその保護膜表面に金属化合物が分散
させである場合にはその金属化合物と、水素結合、配位
結合その他の化学結合のいずれかにより吸着あるいは結
合できる官能基を持たせた、記録媒体を提案する。

第３の課題解決手段としては、前記垂直配向性を有する
有機化合物層を前記保護膜表面に不連続にあるいは島状
に分布させた記録媒体を提案する。

第４の課題解決手段としては、前記水平配向性の有機化
合物潤滑剤層の表面に凹凸面を形成して、この有機化合
物潤滑剤層のヘッドに対する接触面積を小さくする記録
媒体を提案する。有機化合物潤滑剤層の表面に凹凸を形
成する技術としては、例えば、その下層にある垂直配向
性の有機化合物層を、分子大きさが異なる複数種の有機
化合物を混合した層としたり、前記保護膜に微小金属化
合物を分散させたり、有機化合物層を前記保護膜の表面
に不連続にあるいは島状に分布させたりして、最終的に
最上層の有機化合物潤滑剤層の表面に凹凸面を形成する
ものがある。

ここで、記録媒体の基板としては１例えばアルミニウム
基板やガラス基板などが使用される。

基板上の保護膜は、例えば非晶質炭素保護膜が使用され
る。この非晶質炭素保護膜の形成方法は、グラファイト
をターゲットとした不活性ガス中のスパッタリングによ
り形成する方法や、炭化水素ガス、アルコール、アセト
ンなどの有機化合物を単独あるいは水素ガス、不活性ガ
スなどと混合して、プラズマＣＶＤにより形成する方法
、あるいは有機化合物をイオン化し、電圧をかけて加速
し基板に衝突させて形成する方法などがある。

さらに、非晶質炭素保護膜の代わりに、例えば水素化は
う素とアンモニアと水素を原料としたプラズマＣＶＤ法
によって形成される立方晶窒化はう素（ｃＢＮ）膜など
を用いることも可能である。

また、保護膜は、成膜時にその膜質が表面に向かうにつ
れて軟質となるように連続的に変化させると、その上に
のる垂直配向性の有機化合物との付着性を一層向上させ
ることができる。

基板に対し分子が垂直に配向する有機化合物としては、
例えばノナデカフルオロデカン酸、ペンタデカフルオロ
オクタン酸、ヘプタフルオロブタン酸、ペンタフルオロ
プロピオン酸、パーフルオロステアリン酸などのパーフ
ルオロアルキルカルボン酸や、ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸などのｎ−
アルキルカルボン酸が使用される。

そして基板に対して垂直に配向する有機化合物層を形成
する方法としては、メタノールやエタノールなどのアル
コール、エーテル、フレオンなどの有機溶媒に有機化合
物を溶解し、その溶液に保護膜まで成膜した基板を浸漬
し、０．１〜５ｍ／Ｓのゆっくりした速度で引き上げる
方法がある。

有機化合物分子が保護膜表面にしっかりと付着するよう
に有機化合物溶液にディスク基板を浸漬した後、しばら
く放置してもよい。

また、浸漬中に有機化合物溶液を撹拌してもよい。有機
化合物溶液から引き上げた後、有機化合物分子の配向性
を整えるため、さらに有機溶媒中に浸漬してもよい。さ
らに有機溶液中あるいは有機溶媒中に浸漬している間に
超音波をかけてもより１゜垂直配向性の有機化合物層の他の形成方法としては、ラ
ングミュア−プロジェット膜（ＬＢ膜）の形成方法のよ
うに有機溶媒に有機化合物を溶かし、その溶液を極性溶
媒上に少量滴下し、展開して、そこに基板を浸漬し、ゆ
っくりと引き上げるといった方法、さらに有機化合物を
有機溶媒に溶かし、その有機溶液を少量保護膜表面に滴
下し、基板を回転させてスピンコードする方法、さらに
真空チャンバー中で有機化合物を加熱し、保護膜表面に
蒸着させる方法などがある。

基板に対して分子が平行に配向する有機化合物潤滑剤と
しては、主鎖構造が、（−ＣＦ　（ＣＦ３）ＣＦ、０−）ｎ、（−Ｃ，Ｆ２Ｏ
−）ｍ　（−ＣＦ２−）ｎ、（−Ｃ３Ｆ６０−）ｎなどのパーフルオロアルキルポリエーテルなどがよい。

末端基としては、フルオロアルキル基などの中性基、水
酸基やカルポル酸基やエーテル基などのような極性基を
片末端あるいは両末端に付けたものがよい。平均分子量
としては１５００から１００００程度のものがよい。

次に基板に対して平行に配向する有機化合物潤滑剤層の
形成方法としては、前記垂直配向性を有する有機化合物
層の形成方法と基本的に同じ方法が使える。すなわち、
前述の説明中の有機化合物を有機化合物潤滑剤で置き換
えればよい。

パーフルオロアルキルポリエーテルの潤滑剤を使う場合
は、フレオンなどの有機溶媒に潤滑剤を溶かし、その中
にディスク基板を浸漬してゆっくりと引き上げ、次にフ
レオン中にディスク基板を浸漬してゆっくりと引き上げ
て余分な潤滑剤を除去し、配向性を整えるという方法が
簡便でよい。

前記の有機化合物あるいは有機化合物潤滑剤が基板に対
して垂直に配向しているか、平行に配向しているかの判
定は、ＦＴ−ＩＲ高感度反射法のＣＦ結合伸縮振動ある
いはＣＨ結合伸縮振動の吸収強度の入射光偏光依存性に
よって確認される。

表面が微小な凹凸面を持つ分子大きさの異なる複数種の
有機化合物を混合させた有機化合物層としては、例えば
ノナデカフルオロデカン酸とペンタフルオロプロピオン
酸に組み合わせなどのように大きさの差が比較的小さい
パーフルオロアルキルカルボン酸あるいはアルキルカル
ボン酸の組み合わせ、あるいはオクタン酸とステアリン
酸の組み合わせなどのように大きさの差が比較的大きい
パーフルオロアルキルカルボン酸あるいはアルキルカル
ボン酸の組み合わせ、あるいはＰ−ヒドロキシ安息香酸
とラウリン酸の組み合わせなどのような水酸基やカルボ
ン酸基を持った芳香族化合物とパーフルオロアルキルカ
ルボンルボン酸の組み合わせ、あるいはｐ−テレフタル酸とペ
ンタデカフルオロオクタン酸とミリスチン酸の組み合わ
せなどのような水酸基やカルボン酸基を持った芳香族化
合物やパーフルオロアルキルカルボン酸やアルキルカル
ボン酸の３種類以上の組み合わせなどが可能である。

これらの複数種の有機化合物の比率は、任意に取ること
ができるが、この比率を変えることによって最表面の凹
凸面の形状を制御することが可能である。これらの複数
種の有機化合物層の最表面が微小な凹凸面を持つこと、
さらにその上に形成される基板に対して分子が平行に配
向する有機化合物潤滑剤層の表面が微小な凹凸面を持つ
ことは、マイクロオージェ分光による面分析や走査トン
ネル顕微鏡（ＳＴＭ）や走査原子間力顕ｗｉ鏡（ＡＦＭ
）により確認した。

なお、この表面が微小な凹凸面を形成するために分子大
きさの異なる複数種の有機化合物を混合した層の形成方
法としては、前述の垂直配向性を有する有機化合物層の
形成方法と基本的に同じ方法が使える。すなわち前述の
説明中の有機化合物を複数種の有機化合物層で置き換え
ればよい。

基板に対し垂直に配向し、保護膜上に不連続にあるいは
島状に分布する有機化合物層あるいはその有機化合物層
の形成方法としては、前述の垂直配向性の有機化合物と
同じものが使用できる。その中でも真空中で蒸着する方
法や超音波をかけながら浸漬する方法が最適である。

保護膜表面にその表面を覆わない程度に分散させる金属
化合物としては、例えば、水酸化ニッケル、水酸化アル
ミニウム、水酸化鉄、水酸化銀、水酸化銅、水酸化コバ
ルト、酸化ニッケル、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化
銀、酸化銅、酸化コバルトなどの金属水酸化物、金属酸
化物などがよい。これらの金属化合物を保護膜表面に付
着させる方法としては、金属あるいは金属酸化物のター
ゲットを用いてスパッタリングさせる方法、有機金属を
原料としてプラズマＣＶＤにより形成する方法、真空中
で金属を蒸着させる方法、上記の金属酸化物あるいは金
属水酸化物を有機溶媒に溶かして希薄な溶液をつくり、
ディスクを浸漬させるか、あるいはスピンコータにより
塗布する方法等がある。

〔作用〕

第１の課題解決手段の作用・・・基板には、記録用薄膜
（例えば強磁性膜）を保護する保護膜上に垂直配向性の
有機化合物と水平配向性の有機化合物潤滑剤層が積層さ
れる。このうち垂直配向性を有する有機化合物層は付着
性に優れている特性を有し、保護膜が非晶質炭素膜、窒
化物、炭化物であってもこれに良好に付着し、また有機
化合物潤滑剤層に対しても良好に付着する。

従って、この垂直配向性を有する有機化合物層を介して
有機化合物潤滑剤層が保護膜上で保持され、潤滑剤の飛
散と潤滑剤の過度の流動を防ぐことができる。そのため
、記録媒体のヘッドに対する耐摺動性を長期にわたり保
ち、しかも停止中にヘッドと記録媒体が潤滑剤を介して
くっつくような事態の発生を防止できる。

一方、水平配向性を有する有機化合物潤滑剤層は、良好
な潤滑性を発揮しする。

また、これらの有機化合物及び有機化合物潤滑剤層の保
護膜上の付着性、耐飛散性を向上させる結果、記録媒体
の耐食性をも向上させることができる。すなわち、保護
膜は通常透水性があるが、その上に付着良好で非透水性
の有機化合物層及び有機化合物潤滑剤層が存在すること
で、記録媒体への水分の侵入を防ぎ、また、潤滑性が保
持されることで保護膜等に損傷も防止する結果、同様に
記録用薄膜が外気にさらされるのを防止し、これらの作
用により耐食性を発揮することになる。

また、有機化合物潤滑剤層の基板上（保護膜上）の付着
性を向上させるので、付着むらをすくなくして均一に薄
く潤滑剤を形成することができる。

また、その応用例として、前記有機化合物層と保護膜と
の間に表面を完全に覆わない程度の微量の金属化合物を
分散させた場合には、この金属化合物が有機化合物層に
食い込んで、潤滑剤流動現象の発生をより強固に防止す
る。

第２の課題解決手段の作用・・・垂直配向性を有する有
機化合物に吸着性あるいは結合性の官能基を持たせるこ
とにより、有機化合物層と保護膜との密着性をより一層
高める。従って、この有機化合物層の非透水及び非通気
性機能が発揮され、記憶装置の置かれた環境の変動に強
い、いわゆる耐候性を向上させ、ひいては耐食性を高め
ることが可能となる。

第３の課題解決手段の作用・・・基板に対して垂直に配
向する有機化合物が、保護膜表面に不連続にあるいは島
状に分布すると、前記水平配向性の有機化合物潤滑剤は
垂直配向性の有機化合物の間にも介在することになる。

このような態様をなす垂直配向性の有機化合物が存在す
ることで、有機化合物潤滑剤層が水平配向性で流動性を
有するものであっても、その動きが阻止される。その結
果５記憶装置外部から侵入した塵埃、あるいは可動部な
どから発生した塵埃などが潤滑剤層表面に付着しても、
塵埃のみを潤滑剤層と離してヘッドと記録媒体の摺動ト
ラックから逃す作用をなす。

第４の課題解決手段の作用・・・前記垂直配向性の有機
化合物層を、分子大きさが異なる複数種の有機化合物を
混合した層で構成すると、その表面に微小な凹凸が発生
する性質がある。そして、その上にのる有機化合物潤滑
剤層がその影響を受けて潤滑剤表面に微小な凹凸面が形
成される。これに代わり、有機化合物層を不連続或いは
島状に分布させたり、保護膜表面に微小金属を分散させ
たり、或いは保護膜に凹凸の表面処理を施した場合であ
っても、同様にその影響を受けて、最終的には有機化合
物潤滑剤層の表面を凹凸面とすることができる。

このような潤滑剤層の表面に微小な凹凸を付けることで
、ヘッドと潤滑剤層の接触面積が小さくなって、摩擦係
数が小さくヘッドの記録媒体に対する接触抵抗が小さく
なる。

〔実施例〕

本発明の実施例を図面に基づき説明する。なお、以下に
説明する各実施例は、記録媒体として磁気ディスクを用
いる。

（実施例１）第１図は本発明の第１実施例に係る磁気ディスクの概略
断面図である９１はニッケル・リンめっきを施したアルミニウム製のデ
ィスク基板（例えば５．２５インチディスク）で、その
上にスパッタリングにより厚さ０゜５μｍのクロム下地
膜２、厚さ０．０５μｍのコバルト・ニッケル磁性膜３
、厚さ０．０５μｍの非晶質炭素膜４が順次形成される
。さらに、その上には基板１に対して分子が垂直配向し
た有機化合物層５が、さらにその上に基板１に対して分
子が平行配向した有機化合物潤滑剤層６が積層される。

垂直配向性の有機化合物層５は次にょうにして形成され
る。すなわち、非晶質炭素膜４まで施した基板１を、０
．００３ｗ％のノナデカフルオロデカン酸のエタノール
溶液に浸漬し、１　ｍｎ／　ｓのゆっくりした速度で引
き上げて形成した。

この有機化合物Ｍ５中の分子が垂直に配向していること
は、ＦＴ−ＩＲ高感度反射法によってＣＦ結合伸縮振動
の吸収強度の入射光偏光依存性によって確認できた。

その後、０．００１ｗ％の平均分子量２５ｏＯのパーフ
ルオロポリエーテルのフレオン溶液に該基板を浸漬し、
１　ｍｎ　／　ｓの速度で引き上げて、基板に対して平
行に配向する潤滑剤６を形成した。

このようにして形成された磁気ディスクをコンタクト・
スタート・ストップ試験（Ｃ８Ｓ試験。

実際のヘッドと同一材質、形状の試験用ヘッドを用いて
、ディスク面にヘッドを接触させた状態でディスクを回
転させ、ヘッドを浮上させた後、再びディスクを停止す
るというサイクルを一定間隔で繰り返す試験）により寿
命評価を行ったところ、繰り返し回数４５０００回後も
ディスク表面に損傷がみられなかった。

これに対し、非晶質炭素保護膜まで形成した磁気ディス
ク（以下、これを無潤滑参照ディスクとする）について
同様のＣ８Ｓ試験を行ったところ、１００００回以下で
非晶質炭素保護膜に傷が生じた。

また、非晶質炭素保護膜まで形成した磁気ディスクにつ
いて前記のパーフルオロポリアルキルポリエーテルの潤
滑剤のみを塗布したディスク（これを潤滑付参照ディス
クとする）について同様のＣ８Ｓ試験を行ったところ、
３００００回後にディスク表面に損傷が見られた。

すなわち、以上の比較から、本実施例の磁気ディスクに
おいては、従来の参照ディスク及び潤滑付参照ディスク
より潤滑剤の付着性（保持性）が良好で潤滑剤飛散防止
に優れていることが確認された。

これらの磁気ディスクの動摩擦係数をマンガン−亜鉛−
フェライトのヘッドを用いて測定した。

測定時の回転数はＩｒｐｍ、荷重は１０ｇｆとし、ヘッ
ドにかかる力をひずみゲージにより測定し、動摩擦係数
を得た。その結果、潤滑付参照ディスクは摩擦係数が０
．３３であったのに対して、本実施例の磁気ディスクは
０．２−５で、摺動特性の向上が確認された。

さらに、本実施例の磁気ディスクと無潤滑参照ディスク
、潤滑付参照ディスクを８０℃、９ｏ％ＲＨの恒温恒湿
内に７２時間放置するという実験を行ったところ、腐食
点が無潤滑参照ディスクでは１５箇所、潤滑付参照ディ
スクでは３箇所みられたの対し、本発明の磁気ディスク
は腐食点が全くみられなかった。

（実施例２）第２図は本発明の第２実施例に係る磁気ディスクの概略
断面図である。

本実施例におけるディスク基板１には、非晶質炭素保護
膜４まで第１実施例と同様で、その上の垂直配向性の有
機化合物層色は分子大きさの異なる複数種の有機化合物
を混合させたもので、これにより有機化合物層５の表面
に微小な凹凸を、その影響により、有機化合物潤滑剤層
６の表面を凹凸面としたものである。

具体的には、非晶質保護膜４まで成膜したディスク基板
１をそれぞれＯ，０１ｗ％のノナデカフルオロデカン酸
とペンタフルオロプロピオン酸のエタノール溶液に浸漬
し、０．５ｍｎ／ｓの速度で引き上げ、基板に対し垂直
配向性の有機化合物層５を形成した。

その後、Ｏ，００１ｗ％の平均分子量２５００のパーフ
ルオロポリエーテルのフレオン溶液に該基板を浸漬し、
Ｉ　ｌｌＩｎ／　ｓの速度で引き上げて基板に対して平
行に配向する潤滑剤層６を形成した。

しかして、本実施例の磁気ディスクをＣ８Ｓ試験により
寿命評価を行ったところ、繰り返し回数５５０００回後
もディスク表面に損傷がみられず。

優れた潤滑保持性、耐摺動性を発揮することを確認でき
た。

また、実施例１と同様の動摩擦係数の測定を行ったとこ
ろ、０．１９で実施例１よりもさらに動摩擦係数が小さ
いことが確認された。

（実施例３）第３図は、本発明の第３実施例に係る磁気ディスクの概
略断面図である。

本実施例も第２実施例と同様に有機化合物層５を分子大
きさの異なる複数種の有機化合物の混合したもので構成
する例であるが、有機化合物層５及び潤滑剤層６につい
ては次のように形成される。

すなわち、実施例１同様の非晶質炭素保護膜４まで成膜
したディスク基板の上にｎ−ヘキサデカン酸０．Ｏ１ｗ
％とヒドロキノン０．０３ｗ％のメタノール混合溶液を
３ｃｃ滴下し、３０００ｒｐｍにて２０秒間スピンコー
タにかけた。そして、このディスクを１０−’Ｐａの真
空チャンバ内に１Ｏ分間入れ、余分な溶媒を除去するこ
とで、垂直配向性を有する有機化合物層５を形成した。

その後、Ｏ，００１ｗ％の平均分子量２５００のパーフ
ルオロポリエーテルのフレオン溶液に該基板を浸漬し１
　ｍｒ　／　ｓの速度で引き上げ、続けてフレオンに該
基板を浸漬し、０．８ｍｉ／ｓの速度で引き上げた。こ
れにより、基板に平行に配向する有機化合物潤滑剤層６
を作成した。ここで、潤滑剤溶液に浸漬した後フレオン
に再び浸漬するのは余分な潤滑剤を省き、薄い潤滑剤層
６を形成する効果がある。

本実施例における磁気ディスクをＣ８Ｓ試験により寿命
評価を行ったところ、繰り返し回数５００００回後もデ
ィスク表面に損傷はみられなかった。

また、実施例１と同様の動摩擦係数の測定を行ったとこ
ろ、０．２０であった。

（実施例４）第４図は、本発明の第４実施例に係る磁気ディスクの概
略断面図である。

本実施例における磁気ディスクも、非晶質炭素保護膜４
まで実施例１と同様であるが、保護膜４と有機化合物層
５との間に保護膜表面を完全に覆わない程度の微量の金
属化合物を分散させたている。

具体的には、保護膜上に微量（オージェ分析にて１６ａ
ｔ％）のアルミニウム７をスパッタリングにてデポジッ
トした。このアルミニウム７は、空気中にてすぐに自然
酸化されて酸化アルミニウムとなり、更に空気中の水蒸
気によって水酸化アルミニウムとなることがＥＳＣＡ（
Ｘ線光電子分光法）によって確認されている。

その後、該基板をマグネチックスターラで撹拌されてい
る０、００３ｗ％のパーフルオロステアリン酸のエタノ
ール溶液に浸漬し、１ｍ＋／ｓのゆっくりした速度で引
き上げた。その後、撹拌しているエタノール中に該基板
を浸漬し、１　ｍ　／　ｓの速度で引き上げ、垂直配向
性を有する有機化合物層５を作成した。この有機化合物
層５中の分子が、１分子層より少ないことは、ＦＴ−Ｉ
Ｒ高感度反耐性によってＣＦ結合伸縮振動の吸収強度が
ラングミュア−プロジェット法により作成したパーフル
オロステアリン酸の１分子膜のそれより３割はど少ない
ことで確認された。

ソノ後、Ｏ，００１ｗ％ノ平均分子量２５００のパーフ
ルオロポリエーテルのフレオン溶液に該基板を浸漬し、
１　ｍ　／　ｓの速度で引き上げ、さらに、フレオンに
該基板を浸漬し、０．８ｍｎ／ｓの速度で引き上げて余
分な潤滑剤を除去することで、水平配向性の潤滑剤層６
を形成した。

本実施例によれば、Ｃ８Ｓ試験により寿命評価を行った
ところ、繰り返し回数６００００回後もディスク表面に
損傷は見られなかった。

また、実施例１と同様の動摩擦係数の測定を行ったとこ
ろ、０．２７であった。

さらに、１８０℃の乾燥空気中で４００時間磁気ディス
クを放置し、取り出して放置冷却後、ＦＴ−ＩＲにて潤
滑剤の現象をみるという潤滑剤飛散性の実験を行ったと
ころ、実施例１の潤滑付参照ディスクは潤滑剤残存率が
４２％であったのに対して本実施例の磁気ディスクでは
７９％で高い潤滑剤保持性が確認された。

なお、上記の分散金属７としてアルミニウムに代わりに
ニッケル、鉄、コバルト、銀などを使っても同様の効果
が得られた。

（実施例５）第５図は本発明の第５実施例の概略断面図である。

本実施例は、実施例１の非晶質炭素保護膜４まで成膜し
た磁気ディスクを、高周波プラズマエツチング装置によ
り酸素エツチング処理した。エツチング条件は、酸素ガ
ス圧５０ｍＴｏ　ｒ　ｒ、パワー０．３Ｗ、ＩＫ、エツ
チング量１〜２ｎｍである。

その後、磁気ディスクを１１００ｒｐで回転させながら
研磨用テープを空気圧で押しっけて３往復させた。該基
板をフレオン中で超音波洗浄した後、０．０５ｗ％のノ
ナデカフルオロデカン酸のメタノール溶液に浸漬し、０
．５ｍｍ／ｓの速度で引き上げ、さらに超音波洗浄して
保護膜４上に不連続にあるいは島状に分布した垂直配向
性の有機化合物層５を形成した。

有機化合物層５が不連続にあるいは島状に分布すること
は、マイクロオージェ分光法により電子エネルギー６６
０ｅＶ付近のフッ素のピーク強度の面分布により確認し
た。

ＦＴ−ＩＲ高感度反射法により本実施例の有機物層５の
ＣＦ結合伸縮振動の吸収強度を測定し。

酸素エツチングを施した非晶質炭素保護膜上にラングミ
ュア−プロジェクト法により作成したノナデカフルオロ
デカン酸の１分子膜のそれと比較することにより、この
有機化合物層５の被覆率は５５％程度と見積もられた。

次いで、Ｏ，００１ｗ％の平均分子量２５００のパーフ
ルオロポリエーテル潤滑剤のフレオン溶液に該基板を浸
漬し一１ｍｍ／ｓの速度で引き上げ、さらに、フレオン
に該基板を浸漬し、Ｏ０８ｍｎ／Ｓの速度で引き上げて
余分な潤滑剤を除去し、水平配向性の潤滑剤層６を形成
した。

本実施例の磁気ディスクをＣ８Ｓ試験により寿命評価を
行ったところ、繰り返し回数４００００回後もディスク
表面に損傷は見られなかった。

また、実施例１と同様の動摩擦係数の測定を行ったとこ
ろ０．１６であった。

さらに、本実施例では、潤滑剤６の一部が不連続または
島状に分布する有機化合物５の間に介在するので、有機
化合物５が潤滑剤６の流動を阻む機能をなす。

（実施例６）本実施例は、図示省略するが、実施例１の非晶質炭素保
護膜４まで成膜した磁気ディスクを真空チャンバに入れ
、１０−’Ｐａの真空下で３０分間放置することで、保
護膜表面に吸着している有機物や気体分子を除いた。こ
こで真空に引きながら、ディスク基板を保護膜が変質し
ない温度で加熱すると、さらに短時間で表面の清浄効果
が得られた。

次に、真空を保ったまま、ｐ−ヒドロキシ安息香酸を２
００〜３００℃の温度でディスク基板にごく薄く蒸着し
た。

その後、該基板を真空チャンバから出し、０゜００１ｗ
％の平均分子ｉ４０００のパーフルオロポリエーテルの
フレオン溶液に該基板を浸漬し１ｍｍ／ｓの速度で引き
上げ、続けてフレオンに該基板を浸漬し、１　ａｍ　／
　ｓの速度で引き上げた。これにより、水平配向性の有
機化合物潤滑剤層６を形成した。

本実施例の磁気ディスクをＣ８Ｓ試験により寿命評価を
行ったところ、繰り返し回数４５０００回後もディスク
方面に損傷は見られなかった。

また、実施例１と同様の動摩擦係数の測定を行ったとこ
ろ、０．２３であった。

〔発明の効果〕

以上のように本発明によれば、第１の課題解決手段では
基板の保護膜表面に垂直配向性の有機化合物層を介して
水平配向性の有機化合物潤滑剤層を形成することで、優
れた潤滑剤保持性と耐食性を発揮することができる。そ
の結果、あらゆる環境条件で安定した耐摺動性を発揮し
、長寿命で信頼性の高い記録媒体を提供することができ
る。また、本発明の記録媒体は、従来の液体潤滑剤の塗
布された記録媒体に較べてその潤滑剤層を薄くでき、そ
の分ヘッドと記録媒体の間隔を狭くしてより高密度の記
録が可能である。

また、第２の課題解決手段によれば、前記の効果に加え
て、有機化合物の保護膜への密着性をより一層高めて、
優れた耐候・耐食性を発揮でき、第３の課題解決手段に
よれば、潤滑剤の表面に付着した塵埃を潤滑剤と分離し
て除去でき、第４の課題解決手段によれば、潤滑剤層の
表面に対するヘッドの接触抵抗を小さくできる利点があ
る。

なお、本発明の潤滑剤層形成技術は、磁気ディスク、磁
気テープ、磁気カードなどの磁気記録媒体のほかにディ
スクと接触する可能性のあるヘッドを使う場合に光ディ
スク、光磁気ディスクなどにも適用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第５図は、本発明の各実施例を示す概略断面図
である。１・・・基板、２・・・クロム下地膜、３・・・コバル
ト・ニッケル磁性膜、４・・・非晶質炭素保護膜、５・
・・垂直配向性を有する有機化合物層、６・・・水平配
向性を有する有機化合物潤滑剤層、７・・微量の金属化
合物。

Claims

【特許請求の範囲】１、ヘッドに接触するタイプの記録媒体において、基板
の表面に少なくとも記録用薄膜と保護膜を有し、その上
に前記基板に対して分子が垂直に配向する有機化合物層
を、更にその上に前記基板に対して分子が平行に配向す
る有機化合物潤滑剤層を形成してなることを特徴とする
記録媒体。２、非磁性基板の表面に少なくとも強磁性薄膜と保護膜
を有し、その上に前記基板に対して分子が垂直に配向す
る有機化合物層を、更にその上に前記基板に対して分子
が平行に配向する有機化合物潤滑剤層を形成してなるこ
とを特徴とする記録媒体。３、第１請求項又は第２請求項において、前記有機化合
物層の有機化合物分子は、１種類又は数種類のパーフル
オロアルキルカルボン酸を有している記録媒体。４、第１請求項ないし第３請求項のいずれか１項におい
て、前記有機化合物潤滑剤層がパーフルオロポリエーテ
ル系潤滑剤である記録媒体。５、第１請求項ないし第４請求項のいずれか１項におい
て、前記有機化合物層と保護膜との間に表面を完全に覆
わない程度の微量の金属化合物を分散させてなる記録媒
体。６、第１請求項ないし第５請求項のいずれか１項におい
て、前記有機化合物層の有機化合物分子は、前記保護膜
の表面と、あるいはその保護膜表面に分散させた金属化
合物と水素結合、配位結合その他の化学結合のいずれか
により吸着あるいは結合できる官能基を有している記録
媒体。７、第１請求項ないし第６請求項のいずれか１項におい
て、前記有機化合物層は、分子大きさが異なる複数種の
有機化合物を混合した層として、その上の前記有機化合
物潤滑剤層の表面に微小な凹凸面を形成してなる記録媒
体。８、第１請求項ないし第４請求項、第６請求項、第７請
求項のいずれか１項において、前記有機化合物層は、前
記保護膜の表面に不連続にあるいは島状に分布してなる
記録媒体。９、第１請求項ないし第４請求項、第６請求項のいずれ
か１項において、前記有機化合物層を前記保護膜の表面
に不連続にあるいは島状に分布させて、その上にある前
記有機化合物潤滑剤層の表面に凹凸面を形成してなる記
録媒体。１０、第８請求項又は第９請求項において、前記保護膜
の表面に金属化合物を不連続あるいは島状に分散させる
ことにより、その上の前記有機化合物層を不連続にある
いは島状に分布させてなる記録媒体。１１、第８請求項又は第９請求項において、前記保護膜
の表面に不連続な表面処理を施すことで、その上の前記
有機化合物層を不連続にあるいは島状に分布させてなる
記録媒体。