JPH0474313A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JPH0474313A
JPH0474313A JP2185389A JP18538990A JPH0474313A JP H0474313 A JPH0474313 A JP H0474313A JP 2185389 A JP2185389 A JP 2185389A JP 18538990 A JP18538990 A JP 18538990A JP H0474313 A JPH0474313 A JP H0474313A
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thin film
metal thin
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ferromagnetic metal
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JP2185389A
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Yasuro Nishikawa
西川 康郎
Toshio Ishida
石田 寿男
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Fuji Photo Film Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は強磁性金属薄膜を磁気記録層として備えてなる
磁気記録媒体に関し、特に広範囲の温湿度条件において
走行性および耐久性に優れる金属薄膜型磁気記録媒体に
関するものである。
〔従来技術〕
従来より磁気記録媒体としては、非磁性支持体上に強磁
性粉末の磁性材料を有機高分子結合剤中に分散せしめた
ものを塗布し乾燥させる塗布型のものが広く使用されて
きている。近年高密度記録への要求の高まりと共に真空
蒸着、スパッタリング、イオンブレーティング等のペー
パーデポジション法あるいは電気メツキ法、無電解メツ
キ等のメツキ法により形成される強磁性金属薄膜を磁性
層とする、バインダーを使用しない、いわゆる金属薄膜
型磁気記録媒体が、注目をあびており一部実用化されて
いる。
特に真空蒸着による方法はメツキの場合のような廃液処
理を必要とせず製造工程も簡単で膜の析出速度も大きく
できるため非常にメリットが大きい。真空蒸着によって
磁気記録媒体に望ましい抗磁力および角型性を有する磁
性膜を製造する方法としては米国特許第3,342,6
32号公報、同3,342゜633号公報等に述べられ
ている斜め蒸着法が知られている。さらに強磁性金属薄
膜からなる磁気記録媒体に係わる大きな問題として耐候
性、走行性、耐久性がある。磁気記録媒体は磁気信号の
記録、再生および消去の過程において磁気ヘッドと高速
相対運動のもとにおかれるが、その際、走行がスムーズ
にしかも安定に行われねばならないし、同時にへ・ノド
との接触、摩耗もしくは破壊が起こってはならない。以
上のような背景から走行性、耐久性を向上させる手段と
して、強磁性金属薄膜上に潤滑層や保護層を設けること
が検討されてきている。
金属薄膜型磁気記録媒体の保護層としては、熱可塑性樹
脂、熱硬化性樹脂、脂肪酸、脂肪酸の金属塩、脂肪酸エ
ステルあるいはアルキル燐酸エステル等を有機溶剤に溶
解して塗布したものがある。
例えば、特開昭60−69824号公報、特開昭60−
85427号公報に開示されている。
また、最近では分岐パーフルオロアルケニル基を有する
化合物を使用することにより、耐久性を向上する技術な
ども開発されている(特開昭61107528号公報)
ペルフルオロアルキルポリエーテル系化合物の応用研究
も盛んに行われ、米国特許3778308号公報には、
強磁性金属薄膜上にペルフルオロポリエーテルを与える
ことが提案されている。また、特公昭60−10368
号公報には一本のペルフルオロポリエーテル鎖の片方ま
たは両側の末端をカルボン酸等の極性基で修飾した末端
変成タイプのペルフルオロポリエーテルが有用であるこ
とが記載されている。
また、ディスク状の金属薄膜型磁気記録媒体用の潤滑剤
として、複数のアミノ基を持つ化合物とペルフルオロポ
リエーテル鎖を持つ片末端カルボン酸を脱水縮合して得
られる多鎖型ペルフルオロポリエーテルアミドを試験し
た報告がなされている。(杉山eta1.: 日本潤滑
学会第34回合国大会、B ・28;予稿集P425)
この化合物はかなり良好な走行性、耐久性をもたらすが
、静止摩擦係数を低下する効果がやや不十分でさらに改
良が望まれていた。
以上のように、従来技術で得られた金属薄膜型磁気記録
媒体の走行性、耐久性は低湿度、高湿度等の過酷な条件
下では不充分であったり、設けた保護・潤滑層の厚みに
よるヘッド−記録媒体間のスペーシング損失のため電磁
変換特性が劣化する等の問題があり、金属薄膜型磁気記
録媒体の実用化のための問題点となっていた。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みなされたもので
あり、特に、幅広い環境条件下で走行性、耐久性、電磁
変換特性に優れた金属薄膜型磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とするものである。
C問題点を解決するための手段〕 本発明の前記目的は、非磁性支持体上に強磁性金属薄膜
からなる磁性層を有する磁気記録媒体において、該強磁
性金属薄膜上に下記一般式(1)で表されるフッ素含有
多鎖型化合物を少なくとも1種有することを特徴とする
磁気記録媒体。
(P) 、Q (R)。    (1)但し、Qは(m
+n)価の有機残基、Rは主としてフルオロポリエーテ
ル鎖からなる一価の基、Pは一価のオキソ酸誘導基また
はオキソ酸誘導の塩である一価の基、mは1以上の整数
、nは2以上の整数を表す。
本発明は、上記一般式(1)で表されるフッ素含有多鎖
型化合物(以下、本発明の化合物と言う。
)を潤滑剤として強磁性金属薄膜上に存在せしめたこと
を特徴とする。
本発明の化合物は、強磁性金属薄膜に対する結合力の強
いアンカー(anchor)効果のある一価のオキソ酸
誘導基またはオキソ酸誘導の塩である一価の基(以下、
P基と言う。)および2以上の生としてフルオロポリエ
ーテル鎖からなる一価の基(以下、R基と言う。)を3
価以上の有機残基(以下、Q残基と言う。)に結合した
形態を有するフッ素含有多鎖型化合物である。
本発明の化合物は、アンカーとなる1以上のP基と2以
上のR基が存在するので強磁性金属薄膜の表面を従来の
化合物よりも高密度で被覆することができる。
しかも、アンカーであるP基が強磁性金属薄膜の表面に
本発明の化合物をしっかりと固定し、R基を強磁性金属
薄膜表面に高密度に並列させた状態を保持できる。
そのため、温湿度等の環境条件の変動やヘッドや機構部
品との接触による外力を受けても本発明の化合物は、強
磁性金属薄膜表面から簡単に除去されることなく、しか
も強磁性金属薄膜表面でのいR基の被覆率が大きいため
に走行耐久性が増大し、特に静止摩擦係数及びスチル耐
久性にその効果が顕著に現れる。
本発明の化合物のP基は、オキソ酸から誘導されるもの
であるが、ここで、オキソ酸とは、中心原子に結合して
いる原子が全て酸素であって酸素の一部または全部に水
素が結合して水酸基となり、その水素が水溶液中で水素
イオンを生じて酸の性質を示すものをさすが、本発明に
おいては、中心原子に炭素等が結合したものも包含し、
さらにそれらは塩の形態であってもよい。
従って、P基の具体例を例示すれば、スルフォン酸基、
スルフィン酸基、カルボン酸基、リン酸、フォスフオン
酸等、およびそれらの塩である基が挙げられる。
本発明の化合物が有するP基の数、即ちmは好ましくは
1〜3、更に好ましくは1〜2である。
本発明の化合物のR基は、主としてフルオロポリエーテ
ル鎖からなる。即ち、R基は、少なくともフルオロポリ
エーテル部位(2価の基)、口残基との結合部位および
端部を有する鎖状有機基であり、少な(ともフルオロポ
リエーテル部位が存在すればそれらの結合形態は任意で
ある。
フルオロポリエーテル部位の好ましい例としては、[0
CF2CF(Ch)]k(kは、3〜40の整数。)、
(OF2CF2CF2)I (Iは、3〜50の整数。
)、(Oh)−(OhCh)n (n′、aで鵬は2〜
20の整数。)等が挙げられる。
前記R基のQ残基との結合部位(即ちQ残基から見れば
Q残基のR基との結合部位であり、この結合部位の数が
価数nに相当する。)としては、2価の有機結合基が挙
げられ、例えば、エステル基、アミド基、ウレタン基、
ウレア基、エーテル基、チオエーテル基、千オニステル
基、ケトン基、カーボネート基等から誘導される2価基
が挙げられ、特に、アミド基から誘導されるアミド結合
基が好ましい。
これら有機結合基の向きは、特に制限はないが、エステ
ル基、アミド基等の場合は、R基側にカルボニル基等が
存在する向きに結合されることが好ましい。
本発明の化合物が有するR基の数、即ち、nの値は、2
〜30、好ましくは3〜12である。nが小さいと強磁
性金属薄膜上におけるフルオロポリエーテル鎖の被覆が
充分でなく、摩擦係数の低下が余り期待できない。また
、nが大きいと、溶媒に対する溶解性が低下して均一な
塗布がしにくくなったりするので、結局は潤滑性が低下
することになる。
本発明の化合物のQ残基は、上記P基およびP基が結合
されるこれら側基の機能を補償するための媒介的有機残
基であり、その構造は特に制限されない。
前記Q残基を例示すれば、芳香族炭化水素、肪族炭化水
素、脂環式炭化水素等から誘導される(m+n)価基が
挙げられ、特に、芳香族環を有するものが望ましく、ヘ
ンゼン環、ナフタレン環等が例示される。
以下、本発明の化合物の具体的構造例を以下に記載する
が、本発明の化合物はこれに限定されるものではない。
化合物2 化合物3 CF、     CF。
F(CFCF20)scFcONH 化合物4 CF3   CF3 F(CFCFzO)scFcONH 化合物8 H 化合物9 化合物1 しP3 しr3 化合物5 化合物6 化合物7 化合物1 化合物1 化合物1 化合物I Fi CF3 SO,Na 化合物1 化合物1 化合物17 CF *    CF s F (CFCFzO) +。CFOCOQH化合物23 CF。
(、Fil 化合物24 化合物25 化合物26 CF 3    CF :I F (CFCF zO) +。CFCOO化合物27 化合物2 CF3 CF3 化合物29 CF3 CF3 化合物3 CF。
CF。
H OCOCF(OCF2CF)I。F eF2    CF。
CF。
CF3 化合物38 CF3 F3 5OJa 化合物50 R=NHCOCLzCFz (OCFzCFzCh) 
+。F化合物5 化合物52 化合物46 0OK NaO−P=0 Na NHCOCFzCFz(OCFzCFzCFz) +。
F化合物55 化合物56 本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に蒸着等の方
法により形成された強磁性金属薄膜の表面に、本発明の
化合物を含む層を、保護層、潤滑層として形成すること
により達成される。その表面保護層、潤滑層を形成する
方法としては、下記の方法が挙げられる。
■ 本発明の化合物を有機溶剤に溶解して強磁性金属薄
膜上に塗布あるいは噴霧したのち乾燥する方法。
■ 本発明の化合物を含浸した物体を基板に摩擦して塗
着させる方法。
■ 有機溶剤に本発明の化合物を溶解した溶液に非磁性
支持体を含浸して本発明の化合物を基板表面に吸着させ
る方法。
■ ラングミュア−ブロジェット法などにより非磁性支
持体表面に本発明の化合物の単分子膜を形成する方法。
等が挙げられる。
前記本発明の化合物の好ましい塗布量は、3乃至25m
g/rr?、望ましくは4.5乃至15mg/ITfで
ある。
この範囲を下回ると耐久性が不十分となり、上回ると摩
擦係数がかえって増大する。
本発明の磁気記録媒体における本発明の化合物の潤滑効
果は強磁性金属薄膜が少なくとも表面(最表面から深さ
100人の領域)において酸素が20原子%以上含まれ
る場合により強く現れる。
これは、酸化された金属膜に対して前記本発明の化合物
が極めて強く結合することが原因と考えられる。
従って、本発明の磁気記録媒体では、強磁性金属薄膜の
表面から本発明の化合物が外れることが少ないために低
湿度、高湿度等の厳しい条件下での磁気ヘッド、ガイド
ポール等の部材に対する耐久性、特にスチル耐久性が著
しく向上すると共に、走行系部材に対する摩擦係数(静
止、低速、高速の各モードで)が低減されるのである。
特に、静止摩擦係数の低下において従来の方法では見ら
れなかったような効果を奏する。
本発明の化合物の合成例 化合物(B)を0.2モル(364g)とり、これを化
合物(E ) 300gに溶解した。この溶液を攪拌し
ながら分液ロートを用いて、ペルフルオロメチルヘキサ
ン150 dに溶解した化合物(C)0.201モル(
41,5g)を15分間で徐々に全量滴下した。
この攪拌されている溶液に分液ロートを用いて化合物C
D)40mNと化合物(E)160dの混合液に化合物
(A)0.1モル(34,4g)を加えた液を全量滴下
して反応を行わせた。
反応後、濾過(0,2−メンブレンフィルタを使用した
。)をして、更にメチルアルコール、THFで洗浄し、
精製して本発明の化合物(F)を得た。
(化合物) ベルフルオ■ブUピレンオキシド 末端カル本キシル化
物N、N’−メタンテトラリルビスシクロヘキサンアミ
ンN、N’−ジメチルホルムアミド ペルフルオロメチルシクロヘキサン 本発明の化合物 本発明の磁気記録媒体において使用される本発明の化合
物は、一般式(1)を満足すればなんでもよいが、中で
も分子量が1000以上12000以下、更に好ましく
は分子量1000以上4000以下、また粘度にして1
00C5T〜1000CST (40’C)のものが走
行性が優れ、耐久性も与える。
本発明の化合物の粘度が前記範囲よりも小さいとフルオ
ロポリエーテル鎖を有するR基の磁性層表面における被
覆率が低下し、摩擦係数の低下が期待できなくなる。
本発明において強磁性金属薄膜の表面に設ける保護・潤
滑層には本発明の化合物の1種または2種以上のはか一
般の潤滑剤を混在させてもよい。
他に混在できる潤滑剤としては、脂肪酸、金属石鹸、脂
肪酸アミド、脂肪酸エステル、高級脂肪族アルコール、
モノアルキルフォスフェート、ジアルキルフォスフェー
ト、トリアルキルフォスフェート、パラフィン類、シリ
コーンオイル、動植物油、鉱油、高級脂肪族アミン;グ
ラファイト、シリカ、二硫化モリブデン、二硫化タング
ステン等の無機微粉末;ポリエチレン、ポリプロピレン
、ポリ塩化ビニル、エチレン−塩化ビニル共重合体、ポ
リテトラフルオロエチレン等の樹脂微粉末;αオレフイ
ン重合物;常温で液体の不飽和脂肪族炭化水素等が挙げ
られる。
また本発明において、保護・潤滑層の強磁性金属薄膜と
の密着を向上させるために、グロー、プラズマ等の方法
で蒸着薄膜表面を改質しておくこともできる。
本発明の磁気記録媒体において、本発明の化合物からな
る保護・潤滑層は1層でも良いし複数の層からなってい
ても良い。
本発明の磁気記録媒体の磁性層である強磁性金属薄膜の
材料としては、鉄、コバルト、ニッケルその他の強磁性
金属、あるいはFe  Co、  Fe−Ni、Co−
Ni、 Fe−Rh、 Co −P、 Co −B、 
Co−Y、 C。
La、 Co−Ce、 Co−PL、、Co−5m、 
Co−Mn、 Co−Cr。
Fe−Co−Ni、 Co−Ni −P、、Co−Ni
 −B、 Co−NiAg、 Co−Ni−Nd、 C
o−Ni−Ce、、Co−Ni −Zn、 C。
Ni−Cu、 Co−N1−W、 Co−Ni−Re等
の強磁性合金を蒸着の方法により形成せしめたもので、
その膜厚は0.02〜2−の範囲であり、特に0.05
〜1.0岬の範囲が望ましい。
前記の強磁性金属薄膜は他にO,N、 Cr、 Ga、
八s、、 Sr、  Zr、、 Nb、、 Mo、  
Rh、  Pd、  Sn、  Sb、、 Te、  
Pm、Re、 Os、Ir、 Au、 Hg、 Pb、
 Bi等を含んでいてもよい。特に本発明の磁気記録媒
体においては、酸素を強磁性金属薄膜の酸化により含有
することが望ましい。酸素や窒素を含有させる場合は金
属を蒸着しながら酸素ガスや窒素ガスを導入する方法が
−i的である。特に表面付近(厚みにして100人)で
酸素が20原子%以上を占めるようにするには蒸着時に
酸素ガスを導入することが重要で、蒸着膜形成後の酸化
処理によっては容易に酸素を含有させることは容易では
ない。
前記の磁性層の表面形状は特に規定されないが、10人
〜1000人の高さの突起を有している場合特に走行性
・耐久性に優れる。
本発明の磁気記録媒体における非磁性支持体の厚さは4
〜50ρが好ましい。
また強磁性金属薄膜の密着向上・磁気特性の改良の為に
支持体上に下地層を設けてもよい。このような下地層と
しては例えば、5iO7やCaCO3の微粒子が均一に
分散されているフィラー含有樹脂層が挙げられる。
本発明に用いられる支持体としてはポリエチレンテレフ
タレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、
三酢酸セルロース、ポリカーボネート、ポリエチレンナ
フタレート、ポリフェニレンサルファイドのようなプラ
スチックヘース、又はAN、Ti、ステンレス鋼などが
使用できる。
走行耐久性を向上させるために、強磁性薄膜を形成する
前に支持体表面に微小突起を設けておくことが結果的に
磁性層表面に適度な凹凸を設けることになり効果的であ
る。支持体表面の微小突起の存在密度は2×106〜2
×108個/lllIn2であり、突起の高さは1〜5
0nmのものが好ましい。
本発明の磁気記録媒体の形状はテープ状、シート状、カ
ード状、ディスク状等いずれでもよいが、特に好ましい
のはテープ状、ディスク状である。
〔実施例〕
次に実施例をもって本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
実施例1〜7及び比較例1〜3 13辱厚のポリエチレンテレフタレートフィルム上にコ
バルト−ニッケル磁性膜(膜厚150r+m)を斜め蒸
着し、磁気記録媒体の原反を調製した。蒸発源としては
電子ビーム蒸発源を使用し、これにコバルト−ニッケル
合金(Co : 80wt%、Ni : 20wt%)
をチャージし、真空度5 Xl0−’Torr中にて入
射角が50度となるよう斜め蒸着を行った。
得られた磁気記録媒体の原反の強磁性金属薄膜上に、第
1表に記載した各種潤滑剤を溶剤フロン113に溶解し
乾燥後の塗布量が同表記載となるように塗布、乾燥し、
8胴巾にスリットして、調製した試料No、 1〜10
を作成した。
第1表 二■/ボ 化合物A F (CF−CF20)、、C0OH F3 CF。
化合物C HOOCCFz(OCzF4) +。(OCFz) +
。CF2COOH得られた磁気テープサンプルNo、 
1〜10の(A条件)25°C570%相対湿度および
(B条件)25°C115%相対湿度 の2種の環境条件下におけるステンレス棒に対する静止
および動摩擦係数(すなわちμ値)、8ミリ型VTRで
のスチル耐久性を以下の方法により調べた。結果を第2
表に示す。
(摩擦係数の測定) 静止摩擦係数(μ。)は磁気テープサンプルの磁性層面
とステンレスポールとを50gの張力(103巻つけ角
180°で接触させ、磁気テープに毎秒0゜01Nの力
を増加していった時に動き出す直前の張力(T2)を測
定し、動摩擦係数(μm)は、前記と同様な張力(T1
)において、10mm/秒の一定速度でテープを走行さ
せるために必要な張力(T2)を測定し、この測定値よ
り、下記式に基づき各摩擦係数μを計算した。
u O+ u +  =     fn(Tz/T+)
π (スチル耐久性の測定) スチル耐久性は、8シリ型vTR(富士写真フィルム■
、 FUJIX−8M6型)(ただしスチル再生時間を
制限する機能を取り去っである)で画像再生時にポーズ
ボタンを押し、画像が出なくなるまでの時間を測定して
評価した。
このようにして−分子に2個以上のアミノ基をもつ化合
物にアミド結合を介してペルフルオロポリエーテル鎖が
結合した本発明の化合物を含む層を磁性層表面に設けて
なる金属薄膜型磁気記録媒体は静および動摩擦、スチル
耐久性において優れ、かつその特徴が高温から低湿まで
も広範囲な条件の中で実現されていることが明らかであ
る。
(発明の効果〕 本発明の磁気記録媒体は、その磁性層表面に適用される
潤滑剤として、強磁性金属薄膜に対しアンカー効果およ
び潤滑効果の高い本発明の化合物を使用しているので、
低湿、高温等の過酷な環境条件下においても、常に安定
した走行性、耐久性を有することができる。
手 続 補 正置 平成3年7月 ! 日

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)非磁性支持体上に強磁性金属薄膜からなる磁性層
    を有する磁気記録媒体において、該強磁性金属薄膜上に
    下記一般式( I )で表されるフッ素含有多鎖型化合物
    を少なくとも1種有することを特徴とする磁気記録媒体
    。 (P)_mQ(R)_n( I ) 但し、Qは(m+n)価の有機残基、Rは主としてフル
    オロポリエーテル鎖からなる一価の基、Pは一価のオキ
    ソ酸誘導基またはオキソ酸誘導の塩である一価の基、m
    は1以上の整数、nは2以上の整数を表す。
  2. (2)前記一般式( I )中のRのQと接する末端がア
    ミド結合基である請求項1記載の磁気記録媒体。
  3. (3)前記強磁性金属薄膜は少なくとも表面が酸化され
    ており、前記一般式( I )のフッ素含有多鎖型化合物
    の分子量は1500から10000である請求項1また
    は2記載の磁気記録媒体。
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