JPH0641563A - 潤滑剤及びこれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents
潤滑剤及びこれを用いた磁気記録媒体Info
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- JPH0641563A JPH0641563A JP4194284A JP19428492A JPH0641563A JP H0641563 A JPH0641563 A JP H0641563A JP 4194284 A JP4194284 A JP 4194284A JP 19428492 A JP19428492 A JP 19428492A JP H0641563 A JPH0641563 A JP H0641563A
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- G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
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- Lubricants (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 潤滑機能の耐久性に優れた磁気記録媒体を提
供することである。 【構成】 鎖状構造を有するフッ素系の化合物からなる
潤滑剤であって、この化合物の末端には極性基を持た
ず、末端より内側の位置において少なくとも二つ以上の
極性基を持つ潤滑剤。
供することである。 【構成】 鎖状構造を有するフッ素系の化合物からなる
潤滑剤であって、この化合物の末端には極性基を持た
ず、末端より内側の位置において少なくとも二つ以上の
極性基を持つ潤滑剤。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、潤滑剤及びこれを用い
た磁気記録媒体に関するものである。
た磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【発明の背景】浮上型磁気ヘッドが採用されているハー
ドディスク装置においては、コンタクト・スタート・ス
トップ方式（ＣＳＳ方式）が起動停止方式の主流を占め
ている。尚、ＣＳＳ方式とは、ディスクの回転の起動・
停止時に記録・再生用の磁気ヘッドがディスク面上に接
触する方式のものであり、磁気ヘッドはディスク面に摺
接することから磁気ヘッドやディスクが磨耗によって損
傷を受けることが多く、甚だしい場合にはヘッドクラッ
シュが起きてしまう。
ドディスク装置においては、コンタクト・スタート・ス
トップ方式（ＣＳＳ方式）が起動停止方式の主流を占め
ている。尚、ＣＳＳ方式とは、ディスクの回転の起動・
停止時に記録・再生用の磁気ヘッドがディスク面上に接
触する方式のものであり、磁気ヘッドはディスク面に摺
接することから磁気ヘッドやディスクが磨耗によって損
傷を受けることが多く、甚だしい場合にはヘッドクラッ
シュが起きてしまう。
【０００３】この為、上記のような問題を避ける為に、
磁性層の上にグラファイトを主体とするカーボンや二酸
化珪素などで代表される保護膜を設けることが提案され
ている。又、このような保護膜のみでは不十分であると
して、保護膜の上にパーフルオロアルキルポリエーテル
のような液体系の潤滑剤を塗布することも提案（米国特
許第３６６５０４１号明細書、米国特許第３７１５３７
８号明細書）されている。
磁性層の上にグラファイトを主体とするカーボンや二酸
化珪素などで代表される保護膜を設けることが提案され
ている。又、このような保護膜のみでは不十分であると
して、保護膜の上にパーフルオロアルキルポリエーテル
のような液体系の潤滑剤を塗布することも提案（米国特
許第３６６５０４１号明細書、米国特許第３７１５３７
８号明細書）されている。
【０００４】ところで、記録密度の向上に伴い、磁性層
と磁気ヘッドとの間の距離を短くする必要が有り、保護
層の膜厚の低下及びテクスチャー形状の粗さの低下が図
られて来ている。尚、耐久性の向上の為には潤滑剤層の
厚さが厚い方が好ましいものの、潤滑剤層の厚さを厚く
した場合には、高密度記録化の対応が不十分なものとな
るだけではなく、磁気ヘッドのディスク表面への吸着と
いった問題が引き起こされる。この為に、最近では、潤
滑剤層の厚さを潤滑剤分子の数分子層の厚さに相当する
数十Åといった厚さが提案されている。
と磁気ヘッドとの間の距離を短くする必要が有り、保護
層の膜厚の低下及びテクスチャー形状の粗さの低下が図
られて来ている。尚、耐久性の向上の為には潤滑剤層の
厚さが厚い方が好ましいものの、潤滑剤層の厚さを厚く
した場合には、高密度記録化の対応が不十分なものとな
るだけではなく、磁気ヘッドのディスク表面への吸着と
いった問題が引き起こされる。この為に、最近では、潤
滑剤層の厚さを潤滑剤分子の数分子層の厚さに相当する
数十Åといった厚さが提案されている。
【０００５】しかしながら、スパッタ等の乾式メッキや
湿式メッキといった薄膜形成手段によって形成された磁
性層や保護層と潤滑剤分子との相互作用力は一般には弱
い。この為、上記のような数分子層の厚さといった極め
て薄い塗布にすぎない場合には、ディスクの回転時に受
ける遠心力によって、又、磁気ヘッドの通過時に受ける
負圧に起因して潤滑剤は雲霧散消し易く、潤滑機能の耐
久性に乏しい問題が有る。
湿式メッキといった薄膜形成手段によって形成された磁
性層や保護層と潤滑剤分子との相互作用力は一般には弱
い。この為、上記のような数分子層の厚さといった極め
て薄い塗布にすぎない場合には、ディスクの回転時に受
ける遠心力によって、又、磁気ヘッドの通過時に受ける
負圧に起因して潤滑剤は雲霧散消し易く、潤滑機能の耐
久性に乏しい問題が有る。
【０００６】そこで、パーフルオロポリオキシアルキレ
ン基の末端に極性基を付け、この極性基によって磁性層
や保護層との相互作用力を高め、もって潤滑剤層の厚さ
を厚くしなくても潤滑機能の耐久性の向上を図る技術が
提案（米国特許第４２６７２３８号明細書、米国特許第
４２６８５５６号明細書、特公昭６０−１０３６８号公
報）されている。そして、この提案になる磁気記録媒体
は潤滑機能の耐久性の向上が図れたと嘔われている。
ン基の末端に極性基を付け、この極性基によって磁性層
や保護層との相互作用力を高め、もって潤滑剤層の厚さ
を厚くしなくても潤滑機能の耐久性の向上を図る技術が
提案（米国特許第４２６７２３８号明細書、米国特許第
４２６８５５６号明細書、特公昭６０−１０３６８号公
報）されている。そして、この提案になる磁気記録媒体
は潤滑機能の耐久性の向上が図れたと嘔われている。
【０００７】しかしながら、本発明者の研究によれば、
上記提案のものでも十分なものではないことが判って来
た。
上記提案のものでも十分なものではないことが判って来
た。
【０００８】
【発明の開示】前記の問題点に対する研究が本発明者に
よって鋭意押し進められて行った結果、磁気記録媒体は
磁気ヘッドによる衝撃や摺動を受け、極めて過酷な状況
下で使用されており、このため表面に塗布された潤滑膜
は遠心力によって飛び散ったり、外周部に偏在し易くな
ることは避けられないものであり、それ故に末端に極性
基を付けることが提案されたのであるが、末端に極性基
を付けたものでは相互作用力が十分なのみでなく、末端
の極性基による吸着状態は外れ易く、特に分子量が大き
くなって鎖の長さが長くなればなる程末端極性基による
吸着状態は外れ易いものであることが判って来た。か
つ、一方の末端極性基による吸着状態が外れ、他方の末
端極性基による吸着状態が維持されている状態にあって
は、磁気ヘッドと磁気記録媒体との間の吸着といったこ
とが却って起き兼ねないといったことも予想されるに至
った。
よって鋭意押し進められて行った結果、磁気記録媒体は
磁気ヘッドによる衝撃や摺動を受け、極めて過酷な状況
下で使用されており、このため表面に塗布された潤滑膜
は遠心力によって飛び散ったり、外周部に偏在し易くな
ることは避けられないものであり、それ故に末端に極性
基を付けることが提案されたのであるが、末端に極性基
を付けたものでは相互作用力が十分なのみでなく、末端
の極性基による吸着状態は外れ易く、特に分子量が大き
くなって鎖の長さが長くなればなる程末端極性基による
吸着状態は外れ易いものであることが判って来た。か
つ、一方の末端極性基による吸着状態が外れ、他方の末
端極性基による吸着状態が維持されている状態にあって
は、磁気ヘッドと磁気記録媒体との間の吸着といったこ
とが却って起き兼ねないといったことも予想されるに至
った。
【０００９】このような知見を基にして更なる研究が鋭
意続行された結果、極性基を末端より内側の位置に位置
させ、かつ、末端には極性基を持たない構造の潤滑剤が
用いられた場合には、潤滑機能の耐久性は一段と良くな
るであろうとの啓示を得るに至った。この啓示を基にし
て本発明が達成されたものであり、本発明の目的は、潤
滑機能の耐久性に優れた磁気記録媒体を提供することで
ある。
意続行された結果、極性基を末端より内側の位置に位置
させ、かつ、末端には極性基を持たない構造の潤滑剤が
用いられた場合には、潤滑機能の耐久性は一段と良くな
るであろうとの啓示を得るに至った。この啓示を基にし
て本発明が達成されたものであり、本発明の目的は、潤
滑機能の耐久性に優れた磁気記録媒体を提供することで
ある。
【００１０】この本発明の目的は、鎖状構造を有するフ
ッ素系の化合物からなる潤滑剤であって、この化合物の
末端には極性基を持たず、末端より内側の位置において
少なくとも二つ以上の極性基を持つことを特徴とする潤
滑剤によって達成される。特に、支持体上に磁性層が設
けられてなる磁気記録媒体であって、その最表面の層に
鎖状構造を有し、この鎖状構造の末端には極性基を持た
ず、末端より内側の位置において少なくとも二つ以上の
極性基を持つ潤滑剤が介在させられてなることを特徴と
する磁気記録媒体によって達成される。
ッ素系の化合物からなる潤滑剤であって、この化合物の
末端には極性基を持たず、末端より内側の位置において
少なくとも二つ以上の極性基を持つことを特徴とする潤
滑剤によって達成される。特に、支持体上に磁性層が設
けられてなる磁気記録媒体であって、その最表面の層に
鎖状構造を有し、この鎖状構造の末端には極性基を持た
ず、末端より内側の位置において少なくとも二つ以上の
極性基を持つ潤滑剤が介在させられてなることを特徴と
する磁気記録媒体によって達成される。
【００１１】尚、上記の発明において、潤滑剤は −
（Ｃn Ｆ2nＯ）m − （但し、ｎは１〜３の整数、ｍは
整数）を繰り返し単位とする鎖状構造を有するものであ
るものが好ましく、又、末端より内側の位置において存
在する極性基がカルボキシル基含有化合物残基、イソシ
アナート基含有化合物残基、及びヒドロキシル基含有化
合物残基の群の中から選ばれる少なくとも一つであるこ
とが好ましく、又、末端基が−ＣＦ3 であるものが好ま
しく、そして平均分子量は約４０００〜１０００００で
あるものが好ましい。
（Ｃn Ｆ2nＯ）m − （但し、ｎは１〜３の整数、ｍは
整数）を繰り返し単位とする鎖状構造を有するものであ
るものが好ましく、又、末端より内側の位置において存
在する極性基がカルボキシル基含有化合物残基、イソシ
アナート基含有化合物残基、及びヒドロキシル基含有化
合物残基の群の中から選ばれる少なくとも一つであるこ
とが好ましく、又、末端基が−ＣＦ3 であるものが好ま
しく、そして平均分子量は約４０００〜１０００００で
あるものが好ましい。
【００１２】特に、下記の一般式〔Ｉ〕 Ｒ1 −（Ｙ−Ｒ2 ）k −Ｙ−Ｒ1 〔Ｉ〕 （但し、Ｙは、カルボキシル基含有化合物残基、イソシ
アナート基含有化合物残基、及びヒドロキシル基含有化
合物残基の群の中から選ばれる基であって、式〔Ｉ〕中
のＹ全てが同じであっても異なっていても良い。
アナート基含有化合物残基、及びヒドロキシル基含有化
合物残基の群の中から選ばれる基であって、式〔Ｉ〕中
のＹ全てが同じであっても異なっていても良い。
【００１３】Ｒ1 は、（Ｃn Ｆ2nＯ）m （但し、ｎは
１，２又は３。ｍは１以上の整数、好ましくは２以上の
整数）を繰り返し単位として含み、末端が−ＣＦ3 であ
り、平均分子量が約４００〜１００００のパーフルオロ
ポリエーテル鎖であって、式〔Ｉ〕中のＲ1 全てが同じ
であっても異なっていても良い。
１，２又は３。ｍは１以上の整数、好ましくは２以上の
整数）を繰り返し単位として含み、末端が−ＣＦ3 であ
り、平均分子量が約４００〜１００００のパーフルオロ
ポリエーテル鎖であって、式〔Ｉ〕中のＲ1 全てが同じ
であっても異なっていても良い。
【００１４】Ｒ2 は、（Ｃn Ｆ2nＯ）m （但し、ｎは
１，２又は３。ｍは１以上の整数、好ましくは２以上の
整数）を繰り返し単位として含む平均分子量が約１００
０〜１００００のパーフルオロポリエーテル鎖であっ
て、式〔Ｉ〕中のＲ2 全てが同じであっても異なってい
ても良い。
１，２又は３。ｍは１以上の整数、好ましくは２以上の
整数）を繰り返し単位として含む平均分子量が約１００
０〜１００００のパーフルオロポリエーテル鎖であっ
て、式〔Ｉ〕中のＲ2 全てが同じであっても異なってい
ても良い。
【００１５】ｋは１以上の整数である。）で表される潤
滑剤が一層好ましい。さらには、一般式〔Ｉ〕における
Ｙ基の数が２〜５０で規定される潤滑剤が最も好まし
い。そして、上記の潤滑剤は、末端には極性基を持た
ず、末端より内側の位置において少なくとも二つ以上の
極性基を持つものであるから、鎖状構造の長さが長くな
っても、金属、セラミック、炭素などの無機材料の膜面
との間の物理的吸着力が強く、外れ難いものである。従
って、遠心力などが作用しても飛散し難いものであるか
ら、長期間にわたっての潤滑機能が維持されることにな
る。
滑剤が一層好ましい。さらには、一般式〔Ｉ〕における
Ｙ基の数が２〜５０で規定される潤滑剤が最も好まし
い。そして、上記の潤滑剤は、末端には極性基を持た
ず、末端より内側の位置において少なくとも二つ以上の
極性基を持つものであるから、鎖状構造の長さが長くな
っても、金属、セラミック、炭素などの無機材料の膜面
との間の物理的吸着力が強く、外れ難いものである。従
って、遠心力などが作用しても飛散し難いものであるか
ら、長期間にわたっての潤滑機能が維持されることにな
る。
【００１６】特に、この潤滑剤が磁気記録媒体の表面に
介在させられた場合には、膜面との間での吸着力が強い
から、潤滑剤の厚さが一分子層〜数分子層といったよう
に極めて薄いものでも、長期間にわたっての潤滑機能が
維持されるものであり、従って磁性層と磁気ヘッド間の
距離をそれだけ短く出来るようになり、高密度記録の対
応が容易なものとなる。
介在させられた場合には、膜面との間での吸着力が強い
から、潤滑剤の厚さが一分子層〜数分子層といったよう
に極めて薄いものでも、長期間にわたっての潤滑機能が
維持されるものであり、従って磁性層と磁気ヘッド間の
距離をそれだけ短く出来るようになり、高密度記録の対
応が容易なものとなる。
【００１７】さらには、鎖状構造の末端に極性基を持た
せ、この極性基により潤滑剤を膜面に結合させた従来タ
イプのものでは、鎖状構造が長くなると、それだけ膜面
から外れ易くなり、このように一方の極性基が外れてし
まうと、この外れた極性基が磁気ヘッド側に吸着してし
まう恐れもあり、このようになってしまうとヘッドクラ
ッシュがそれだけ起き易くなる問題がある。しかしなが
ら、本発明にあっては、末端より内側の位置において極
性基を持たせているから、鎖状構造の長さが長くなって
も外れ難く、かつ、外れたとしても末端側には極性基が
ないから、磁気ヘッド側に吸着する確率はそれだけ低
く、ヘッドクラッシュの問題も起き難いものとなる。
せ、この極性基により潤滑剤を膜面に結合させた従来タ
イプのものでは、鎖状構造が長くなると、それだけ膜面
から外れ易くなり、このように一方の極性基が外れてし
まうと、この外れた極性基が磁気ヘッド側に吸着してし
まう恐れもあり、このようになってしまうとヘッドクラ
ッシュがそれだけ起き易くなる問題がある。しかしなが
ら、本発明にあっては、末端より内側の位置において極
性基を持たせているから、鎖状構造の長さが長くなって
も外れ難く、かつ、外れたとしても末端側には極性基が
ないから、磁気ヘッド側に吸着する確率はそれだけ低
く、ヘッドクラッシュの問題も起き難いものとなる。
【００１８】次に、上記のような特長が奏される潤滑剤
の具体例を挙げるが、本発明はこれらに限られるもので
はない。一般式〔Ｉ〕におけるＲ1 やＲ2 として、 −（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n −（ＣＦ2 Ｏ）m − −（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n − −（Ｃ（ＣＦ3 ）ＦＣＦ2 Ｏ）n − −（Ｃ（ＣＦ3 ）ＦＣＦ2 Ｏ）n −（ＣＦ2 Ｏ）m − Ｙとして、
の具体例を挙げるが、本発明はこれらに限られるもので
はない。一般式〔Ｉ〕におけるＲ1 やＲ2 として、 −（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n −（ＣＦ2 Ｏ）m − −（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n − −（Ｃ（ＣＦ3 ）ＦＣＦ2 Ｏ）n − −（Ｃ（ＣＦ3 ）ＦＣＦ2 Ｏ）n −（ＣＦ2 Ｏ）m − Ｙとして、
【００１９】
【化１】
【００２０】
【化２】
【００２１】
【化３】
【００２２】
〔実施例１〕還流冷却器及び温度計を備えた攪拌機付き
の５００ｍｌの三つ口フラスコに、両末端がＯＨ基のパ
ーフルオロアルキルポリエーテル（ＨＯＣＨ2 ＣＦ2 Ｏ
−（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n −（ＣＦ2 Ｏ）m −ＣＦ2 ＣＨ
2 ＯＨ，ｎ／ｍ＝１、平均分子量２０００）２００ｇと
トリクロロトリフルオロエタン（溶媒）２００ｍｌとを
加え、均一に混合した。この溶液を３０℃で攪拌しなが
ら、分液ロートを用いてトリクロロトリフルオロエタン
１００ｍｌに溶解したジフェニルメタンジイソシアネー
ト５５ｇを上部から１０分間で滴下し、５時間かけて反
応させた。続いて、分液ロートを用いてトリクロロトリ
フルオロエタン５０ｍｌに溶解した片末端がＯＨ基のパ
ーフルオロポリエーテル（ＣＦ3 Ｏ−（ＣＦ2 ＣＦ
2 Ｏ）n −（ＣＦ2 Ｏ）m −ＣＦ2 ＣＨ2 ＯＨ，ｎ／ｍ
＝１、平均分子量２０００）２０ｇを上部から１０分間
で滴下し、反応を５時間継続させた。
の５００ｍｌの三つ口フラスコに、両末端がＯＨ基のパ
ーフルオロアルキルポリエーテル（ＨＯＣＨ2 ＣＦ2 Ｏ
−（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n −（ＣＦ2 Ｏ）m −ＣＦ2 ＣＨ
2 ＯＨ，ｎ／ｍ＝１、平均分子量２０００）２００ｇと
トリクロロトリフルオロエタン（溶媒）２００ｍｌとを
加え、均一に混合した。この溶液を３０℃で攪拌しなが
ら、分液ロートを用いてトリクロロトリフルオロエタン
１００ｍｌに溶解したジフェニルメタンジイソシアネー
ト５５ｇを上部から１０分間で滴下し、５時間かけて反
応させた。続いて、分液ロートを用いてトリクロロトリ
フルオロエタン５０ｍｌに溶解した片末端がＯＨ基のパ
ーフルオロポリエーテル（ＣＦ3 Ｏ−（ＣＦ2 ＣＦ
2 Ｏ）n −（ＣＦ2 Ｏ）m −ＣＦ2 ＣＨ2 ＯＨ，ｎ／ｍ
＝１、平均分子量２０００）２０ｇを上部から１０分間
で滴下し、反応を５時間継続させた。
【００２３】冷却後、反応溶媒を減圧除去し、残留物を
パーフルオロヘキサンで抽出し、洗浄を繰り返して行っ
た。この後、パーフルオロヘキサンを蒸発させ、油状の
物質を得た。この油状の物質をＩＲスペクトル分析する
と、３６００〜３０００ｃｍ-1付近に存在するＯＨ基に
起因する吸収が消失しており、代わりにウレタン基のＮ
Ｈ基に起因する吸収が１５４０ｃｍ-1付近に、又、ＣＯ
基に起因する吸収が１７３５ｃｍ-1付近に現れた。
パーフルオロヘキサンで抽出し、洗浄を繰り返して行っ
た。この後、パーフルオロヘキサンを蒸発させ、油状の
物質を得た。この油状の物質をＩＲスペクトル分析する
と、３６００〜３０００ｃｍ-1付近に存在するＯＨ基に
起因する吸収が消失しており、代わりにウレタン基のＮ
Ｈ基に起因する吸収が１５４０ｃｍ-1付近に、又、ＣＯ
基に起因する吸収が１７３５ｃｍ-1付近に現れた。
【００２４】又、この物質の平均分子量を測定すると１
００００であった。そして、この物質の構造式は Ｒ1 −（Ｙ−Ｒ2 ）k −Ｙ−Ｒ1 但し、Ｒ1 ，Ｒ2 ；−（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n −（ＣＦ2
Ｏ）m − Ｙ ；−ＯＣＯＮＨ−φ−ＣＨ2 −φ−ＮＨＣＯ
Ｏ− φ ；ベンゼン環 ｋ，ｎ，ｍ；整数 であると考えられ、末端には極性基を持たず、そして末
端基は−ＣＦ3 であって、かつ、末端より内側の位置に
おいて少なくとも二つ以上の極性基を持つ鎖状構造を有
するフッ素系の化合物であった。
００００であった。そして、この物質の構造式は Ｒ1 −（Ｙ−Ｒ2 ）k −Ｙ−Ｒ1 但し、Ｒ1 ，Ｒ2 ；−（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n −（ＣＦ2
Ｏ）m − Ｙ ；−ＯＣＯＮＨ−φ−ＣＨ2 −φ−ＮＨＣＯ
Ｏ− φ ；ベンゼン環 ｋ，ｎ，ｍ；整数 であると考えられ、末端には極性基を持たず、そして末
端基は−ＣＦ3 であって、かつ、末端より内側の位置に
おいて少なくとも二つ以上の極性基を持つ鎖状構造を有
するフッ素系の化合物であった。
【００２５】そして、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウ
ム基板を研磨、テクスチャー処理して中心線表面粗さＲ
ａを４μｍとした基板上に、ＤＣマグネトロンスパッタ
リングによりＡｒガス雰囲気中でＣｒ層を５０ｎｍ、Ｃ
ｏＣｒＴａ（Ｃｏが７６％、Ｃｒが１２％、Ｔａが２
％）磁性層を４０ｎｍ形成し、その上に更に炭素保護膜
を２０ｎｍの厚さ形成した磁気ディスクの炭素保護膜面
上に、トリクロロトリフルオロエタンで希釈した上記の
潤滑剤をディップコーティング法により均一に塗布し、
キュアリング処理して潤滑剤層を構成させた。
ム基板を研磨、テクスチャー処理して中心線表面粗さＲ
ａを４μｍとした基板上に、ＤＣマグネトロンスパッタ
リングによりＡｒガス雰囲気中でＣｒ層を５０ｎｍ、Ｃ
ｏＣｒＴａ（Ｃｏが７６％、Ｃｒが１２％、Ｔａが２
％）磁性層を４０ｎｍ形成し、その上に更に炭素保護膜
を２０ｎｍの厚さ形成した磁気ディスクの炭素保護膜面
上に、トリクロロトリフルオロエタンで希釈した上記の
潤滑剤をディップコーティング法により均一に塗布し、
キュアリング処理して潤滑剤層を構成させた。
【００２６】尚、この潤滑剤層の厚さは、フーリエ変換
赤外分光光度計１７２０Ｘ（パーキンエルマー社製）を
用いての高感度反射法によれば２１Åであった。 〔実施例２〕還流冷却器、ディーンスタークチューブ及
び温度計を備えた攪拌機付きの５００ｍｌの四つ口フラ
スコに、両末端がＣＯＯＨ基のパーフルオロアルキルポ
リエーテル（ＨＯＯＣ−ＣＨ2 ＣＦ2 Ｏ−（ＣＦ2 ＣＦ
2 Ｏ）n −（ＣＦ2 Ｏ）m −ＣＦ2 ＣＨ2 −ＣＯＯＨ，
ｎ／ｍ＝１、平均分子量２０００）２００ｇとパラトル
エンスルホン酸４ｇとパーフルオロデカリン（溶媒）２
００ｍｌとを加え、均一に混合した。この溶液を８０℃
で攪拌しながら、分液ロートを用いてパーフルオロデカ
リン１００ｍｌに溶解したビスフェノールＡ４８ｇを上
部から１０分間で滴下した。そして、ディーンスターク
チューブ内に水が溜まらなくなるまで脱水縮合反応を行
わせた。続いて、分液ロートを用いてパーフルオロデカ
リン５０ｍｌに溶解した片末端がＣＯＯＨ基のパーフル
オロポリエーテル（ＣＦ3 Ｏ−（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n −
（ＣＦ2 Ｏ）m −ＣＦ2 ＣＨ2 −ＣＯＯＨ，ｎ／ｍ＝
１、平均分子量２０００）２０ｇを上部から１０分間で
滴下し、脱水縮合反応を脱水水がなくなるまで継続し
た。
赤外分光光度計１７２０Ｘ（パーキンエルマー社製）を
用いての高感度反射法によれば２１Åであった。 〔実施例２〕還流冷却器、ディーンスタークチューブ及
び温度計を備えた攪拌機付きの５００ｍｌの四つ口フラ
スコに、両末端がＣＯＯＨ基のパーフルオロアルキルポ
リエーテル（ＨＯＯＣ−ＣＨ2 ＣＦ2 Ｏ−（ＣＦ2 ＣＦ
2 Ｏ）n −（ＣＦ2 Ｏ）m −ＣＦ2 ＣＨ2 −ＣＯＯＨ，
ｎ／ｍ＝１、平均分子量２０００）２００ｇとパラトル
エンスルホン酸４ｇとパーフルオロデカリン（溶媒）２
００ｍｌとを加え、均一に混合した。この溶液を８０℃
で攪拌しながら、分液ロートを用いてパーフルオロデカ
リン１００ｍｌに溶解したビスフェノールＡ４８ｇを上
部から１０分間で滴下した。そして、ディーンスターク
チューブ内に水が溜まらなくなるまで脱水縮合反応を行
わせた。続いて、分液ロートを用いてパーフルオロデカ
リン５０ｍｌに溶解した片末端がＣＯＯＨ基のパーフル
オロポリエーテル（ＣＦ3 Ｏ−（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n −
（ＣＦ2 Ｏ）m −ＣＦ2 ＣＨ2 −ＣＯＯＨ，ｎ／ｍ＝
１、平均分子量２０００）２０ｇを上部から１０分間で
滴下し、脱水縮合反応を脱水水がなくなるまで継続し
た。
【００２７】冷却後、反応溶媒を減圧除去し、残留物を
パーフルオロヘキサンで抽出し、洗浄を繰り返して行っ
た。この後、パーフルオロヘキサンを蒸発させ、油状の
物質を得た。この油状の物質をＩＲスペクトル分析する
と、１７８０ｃｍ-1付近に存在するカルボニルの吸収が
１７３５ｃｍ-1付近にシフトしていた。
パーフルオロヘキサンで抽出し、洗浄を繰り返して行っ
た。この後、パーフルオロヘキサンを蒸発させ、油状の
物質を得た。この油状の物質をＩＲスペクトル分析する
と、１７８０ｃｍ-1付近に存在するカルボニルの吸収が
１７３５ｃｍ-1付近にシフトしていた。
【００２８】又、この物質の平均分子量を測定すると１
００００であった。そして、この物質の構造式は Ｒ1 −（Ｙ−Ｒ2 ）k −Ｙ−Ｒ1 但し、Ｒ1 ，Ｒ2 ；−（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n −（ＣＦ2
Ｏ）m − Ｙ ；−ＯＯＣ−φ−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −φ−ＣＯ
Ｏ− φ ；ベンゼン環 ｋ，ｎ，ｍ；整数 であると考えられ、末端には極性基を持たず、そして末
端基は−ＣＦ3 であって、かつ、末端より内側の位置に
おいて少なくとも二つ以上の極性基を持つ鎖状構造を有
するフッ素系の化合物であった。
００００であった。そして、この物質の構造式は Ｒ1 −（Ｙ−Ｒ2 ）k −Ｙ−Ｒ1 但し、Ｒ1 ，Ｒ2 ；−（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n −（ＣＦ2
Ｏ）m − Ｙ ；−ＯＯＣ−φ−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −φ−ＣＯ
Ｏ− φ ；ベンゼン環 ｋ，ｎ，ｍ；整数 であると考えられ、末端には極性基を持たず、そして末
端基は−ＣＦ3 であって、かつ、末端より内側の位置に
おいて少なくとも二つ以上の極性基を持つ鎖状構造を有
するフッ素系の化合物であった。
【００２９】そして、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウ
ム基板を研磨、テクスチャー処理して中心線表面粗さＲ
ａを４μｍとした基板上に、ＤＣマグネトロンスパッタ
リングによりＡｒガス雰囲気中でＣｒ層を５０ｎｍ、Ｃ
ｏＣｒＴａ（Ｃｏが７６％、Ｃｒが１２％、Ｔａが２
％）磁性層を４０ｎｍ形成し、その上に更に炭素保護膜
を２０ｎｍの厚さ形成した磁気ディスクの炭素保護膜面
上に、トリクロロトリフルオロエタンで希釈した上記の
潤滑剤をディップコーティング法により均一に塗布し、
キュアリング処理して潤滑剤層を構成させた。
ム基板を研磨、テクスチャー処理して中心線表面粗さＲ
ａを４μｍとした基板上に、ＤＣマグネトロンスパッタ
リングによりＡｒガス雰囲気中でＣｒ層を５０ｎｍ、Ｃ
ｏＣｒＴａ（Ｃｏが７６％、Ｃｒが１２％、Ｔａが２
％）磁性層を４０ｎｍ形成し、その上に更に炭素保護膜
を２０ｎｍの厚さ形成した磁気ディスクの炭素保護膜面
上に、トリクロロトリフルオロエタンで希釈した上記の
潤滑剤をディップコーティング法により均一に塗布し、
キュアリング処理して潤滑剤層を構成させた。
【００３０】尚、この潤滑剤層の厚さは、フーリエ変換
赤外分光光度計１７２０Ｘ（パーキンエルマー社製）を
用いての高感度反射法によれば２０Åであった。 〔比較例１〕実施例１において用いた潤滑剤の代わりに
フォンブリンＡＭ２００１（モンテカチーニ社製）を用
い、潤滑剤層を同様にして構成させた磁気ディスクを得
た。
赤外分光光度計１７２０Ｘ（パーキンエルマー社製）を
用いての高感度反射法によれば２０Åであった。 〔比較例１〕実施例１において用いた潤滑剤の代わりに
フォンブリンＡＭ２００１（モンテカチーニ社製）を用
い、潤滑剤層を同様にして構成させた磁気ディスクを得
た。
【００３１】尚、この潤滑剤層の厚さは、フーリエ変換
赤外分光光度計１７２０Ｘ（パーキンエルマー社製）を
用いての高感度反射法によれば２１Åであった。 〔比較例２〕実施例１において用いた潤滑剤の代わりに
フォンブリンＹ−２５（モンテカチーニ社製）を用い、
潤滑剤層を同様にして構成させた磁気ディスクを得た。
赤外分光光度計１７２０Ｘ（パーキンエルマー社製）を
用いての高感度反射法によれば２１Åであった。 〔比較例２〕実施例１において用いた潤滑剤の代わりに
フォンブリンＹ−２５（モンテカチーニ社製）を用い、
潤滑剤層を同様にして構成させた磁気ディスクを得た。
【００３２】尚、この潤滑剤層の厚さは、フーリエ変換
赤外分光光度計１７２０Ｘ（パーキンエルマー社製）を
用いての高感度反射法によれば１９Åであった。 〔比較例３〕実施例１において用いた潤滑剤の代わりに
両末端がＯＨ基のフッ素化ポリエーテル重合体（特公昭
６０−１０３６８号公報記載の潤滑剤）を用い、潤滑剤
層を同様にして構成させた磁気ディスクを得た。
赤外分光光度計１７２０Ｘ（パーキンエルマー社製）を
用いての高感度反射法によれば１９Åであった。 〔比較例３〕実施例１において用いた潤滑剤の代わりに
両末端がＯＨ基のフッ素化ポリエーテル重合体（特公昭
６０−１０３６８号公報記載の潤滑剤）を用い、潤滑剤
層を同様にして構成させた磁気ディスクを得た。
【００３３】尚、この潤滑剤層の厚さは、フーリエ変換
赤外分光光度計１７２０Ｘ（パーキンエルマー社製）を
用いての高感度反射法によれば２０Åであった。 〔特性〕上記各例で得られた磁気ディスクについて、Ｃ
ＳＳテスト（スライダー材にＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣとの焼
結体からなる薄膜ヘッド（米国ＲＥＡＤＲＩＴＥ社製）
を用い、ヘッド荷重９．５ｇｆ、Ｆ．Ｈ．が０．１５μ
ｍ、３６００ｒｐｍで１５秒稼働−１５秒停止サイク
ル）を行い、耐ＣＳＳ特性をディスク摩擦・磨耗試験機
ＰＴ１０１（パティーテック社製）で調べたので、その
結果を表１に示す。
赤外分光光度計１７２０Ｘ（パーキンエルマー社製）を
用いての高感度反射法によれば２０Åであった。 〔特性〕上記各例で得られた磁気ディスクについて、Ｃ
ＳＳテスト（スライダー材にＡｌ2 Ｏ3 とＴｉＣとの焼
結体からなる薄膜ヘッド（米国ＲＥＡＤＲＩＴＥ社製）
を用い、ヘッド荷重９．５ｇｆ、Ｆ．Ｈ．が０．１５μ
ｍ、３６００ｒｐｍで１５秒稼働−１５秒停止サイク
ル）を行い、耐ＣＳＳ特性をディスク摩擦・磨耗試験機
ＰＴ１０１（パティーテック社製）で調べたので、その
結果を表１に示す。
【００３４】 表 １ ＣＳＳ回数 傷の有無 実施例１ ８００００回 ディスクに傷付き認められず 実施例２ ７００００回 ディスクに傷付き認められず 比較例１ ５００００回 ディスクに傷付き認められた 比較例２ １００００回 ディスクに傷付き認められた 比較例３ １００００回 ディスクに傷付き認められた これによれば、本発明になる潤滑剤が用いられた磁気記
録媒体は耐久性に優れたものであることが判る。
録媒体は耐久性に優れたものであることが判る。
【００３５】
【効果】本発明の潤滑剤は、末端には極性基を持たず、
末端より内側の位置において少なくとも二つ以上の極性
基を持つものであるから、鎖状構造の長さが長くなって
も、金属、セラミック、炭素などの無機材料の膜面との
間の物理的吸着力が強く、外れ難いものである。従っ
て、遠心力などが作用しても飛散し難いものであるか
ら、長期間にわたって潤滑機能が良好に維持されること
になる。
末端より内側の位置において少なくとも二つ以上の極性
基を持つものであるから、鎖状構造の長さが長くなって
も、金属、セラミック、炭素などの無機材料の膜面との
間の物理的吸着力が強く、外れ難いものである。従っ
て、遠心力などが作用しても飛散し難いものであるか
ら、長期間にわたって潤滑機能が良好に維持されること
になる。
【００３６】そして、この潤滑剤が磁気記録媒体の表面
に介在させられた場合には、膜面との間での吸着力が強
いから、潤滑剤の厚さが一分子層〜数分子層といったよ
うに極めて薄いものでも、長期間にわたって潤滑機能が
良好に維持されるものであり、従って磁性層と磁気ヘッ
ド間の距離をそれだけ短く出来るものであり、高密度記
録の対応が容易なものとなる。
に介在させられた場合には、膜面との間での吸着力が強
いから、潤滑剤の厚さが一分子層〜数分子層といったよ
うに極めて薄いものでも、長期間にわたって潤滑機能が
良好に維持されるものであり、従って磁性層と磁気ヘッ
ド間の距離をそれだけ短く出来るものであり、高密度記
録の対応が容易なものとなる。
【００３７】かつ、磁性層や磁気ヘッドに損傷が起きに
くいものであって、信頼性に富むものとなる。
くいものであって、信頼性に富むものとなる。
Claims (15)
- 【請求項１】 鎖状構造を有するフッ素系の化合物から
なる潤滑剤であって、この化合物の末端には極性基を持
たず、末端より内側の位置において少なくとも二つ以上
の極性基を持つことを特徴とする潤滑剤。 - 【請求項２】 潤滑剤が −（Ｃn Ｆ2nＯ）m − （但
し、ｎは１〜３の整数、ｍは整数）を繰り返し単位とす
る鎖状構造を有するものであることを特徴とする請求項
１の潤滑剤。 - 【請求項３】 末端より内側の位置において存在する極
性基が、カルボキシル基含有化合物残基、イソシアナー
ト基含有化合物残基、及びヒドロキシル基含有化合物残
基の群の中から選ばれる少なくとも一つであることを特
徴とする請求項１の潤滑剤。 - 【請求項４】 末端基が−ＣＦ3 であることを特徴とす
る請求項１の潤滑剤。 - 【請求項５】 平均分子量が約４０００〜１０００００
であることを特徴とする請求項１の潤滑剤。 - 【請求項６】 下記の一般式〔Ｉ〕 Ｒ1 −（Ｙ−Ｒ2 ）k −Ｙ−Ｒ1 〔Ｉ〕 （但し、Ｙは、カルボキシル基含有化合物残基、イソシ
アナート基含有化合物残基、及びヒドロキシル基含有化
合物残基の群の中から選ばれる基であって、式〔Ｉ〕中
のＹ全てが同じであっても異なっていても良い。Ｒ
1 は、（Ｃn Ｆ2nＯ）m （但し、ｎは１，２又は３、ｍ
は１以上の整数）を繰り返し単位として含み、末端が−
ＣＦ3 であり、平均分子量が約４００〜１００００のパ
ーフルオロポリエーテル鎖であって、式〔Ｉ〕中のＲ1
全てが同じであっても異なっていても良い。Ｒ2 は、
（Ｃn Ｆ2nＯ）m （但し、ｎは１，２又は３、ｍは１以
上の整数）を繰り返し単位として含む平均分子量が約１
０００〜１００００のパーフルオロポリエーテル鎖であ
って、式〔Ｉ〕中のＲ2 全てが同じであっても異なって
いても良い。ｋは１以上の整数である。）で表されるこ
とを特徴とする請求項１の潤滑剤。 - 【請求項７】 一般式〔Ｉ〕におけるＹ基の数が２〜５
０であることを特徴とする請求項６の潤滑剤。 - 【請求項８】 支持体上に磁性層が設けられてなる磁気
記録媒体であって、その最表面の層に鎖状構造を有し、
この鎖状構造の末端には極性基を持たず、末端より内側
の位置において少なくとも二つ以上の極性基を持つ潤滑
剤が介在させられてなることを特徴とする磁気記録媒
体。 - 【請求項９】 潤滑剤が介在させられる最表面の層は保
護層であることを特徴とする請求項８の磁気記録媒体。 - 【請求項１０】 潤滑剤が、−（Ｃn Ｆ2nＯ）m −
（但し、ｎは１〜３の整数、ｍは整数）を繰り返し単位
とする鎖状構造を有するものであることを特徴とする請
求項８または請求項９の磁気記録媒体。 - 【請求項１１】 潤滑剤は、末端より内側の位置におい
て存在する極性基が、カルボキシル基含有化合物残基、
イソシアナート基含有化合物残基、及びヒドロキシル基
含有化合物残基の群の中から選ばれる少なくとも一つで
あることを特徴とする請求項８または請求項９の磁気記
録媒体。 - 【請求項１２】 潤滑剤の末端基が−ＣＦ3 であること
を特徴とする請求項８または請求項９の磁気記録媒体。 - 【請求項１３】 潤滑剤の平均分子量が約４０００〜１
０００００であることを特徴とする請求項８または請求
項９の磁気記録媒体。 - 【請求項１４】 潤滑剤が下記の一般式〔Ｉ〕 Ｒ1 −（Ｙ−Ｒ2 ）k −Ｙ−Ｒ1 〔Ｉ〕 （但し、Ｙは、カルボキシル基含有化合物残基、イソシ
アナート基含有化合物残基、及びヒドロキシル基含有化
合物残基の群の中から選ばれる基であって、式〔Ｉ〕中
のＹ全てが同じであっても異なっていても良い。Ｒ
1 は、（Ｃn Ｆ2nＯ）m （但し、ｎは１，２又は３、ｍ
は１以上の整数）を繰り返し単位として含み、末端が−
ＣＦ3 であり、平均分子量が約４００〜１００００のパ
ーフルオロポリエーテル鎖であって、式〔Ｉ〕中のＲ1
全てが同じであっても異なっていても良い。Ｒ2 は、
（Ｃn Ｆ2nＯ）m （但し、ｎは１，２又は３、ｍは１以
上の整数）を繰り返し単位として含む平均分子量が約１
０００〜１００００のパーフルオロポリエーテル鎖であ
って、式〔Ｉ〕中のＲ2 全てが同じであっても異なって
いても良い。ｋは１以上の整数である。）で表されるこ
とを特徴とする請求項８または請求項９の磁気記録媒
体。 - 【請求項１５】 一般式〔Ｉ〕におけるＹ基の数が２〜
５０であることを特徴とする請求項１４の磁気記録媒
体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4194284A JPH0641563A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 潤滑剤及びこれを用いた磁気記録媒体 |
| US08/087,864 US5510181A (en) | 1992-07-21 | 1993-07-09 | Lubricant and magnetic recording medium using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4194284A JPH0641563A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 潤滑剤及びこれを用いた磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0641563A true JPH0641563A (ja) | 1994-02-15 |
Family
ID=16322046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4194284A Pending JPH0641563A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | 潤滑剤及びこれを用いた磁気記録媒体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5510181A (ja) |
| JP (1) | JPH0641563A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8063143B2 (en) | 2004-07-29 | 2011-11-22 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable organopolysiloxane composition, method of curing thereof, semiconductor device, and adhesion promotor |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3625865B2 (ja) * | 1994-09-08 | 2005-03-02 | 株式会社日立製作所 | 磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 |
| US6890891B1 (en) | 2002-06-12 | 2005-05-10 | Seagate Technology Llc | In-situ thermal and infrared curing of polymerizable lubricant thin films |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3778308B1 (en) * | 1970-12-18 | 1991-06-04 | Magnetic storage device coating and process | |
| US4268556A (en) * | 1979-01-08 | 1981-05-19 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Rigid magnetic recording disks lubricated with fluorinated telechelic polyether |
| JPS63258992A (ja) * | 1987-04-16 | 1988-10-26 | Hitachi Metals Ltd | 薄膜潤滑用合成潤滑剤及び磁気記録媒体 |
| JPH0474313A (ja) * | 1990-07-16 | 1992-03-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
-
1992
- 1992-07-21 JP JP4194284A patent/JPH0641563A/ja active Pending
-
1993
- 1993-07-09 US US08/087,864 patent/US5510181A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8063143B2 (en) | 2004-07-29 | 2011-11-22 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable organopolysiloxane composition, method of curing thereof, semiconductor device, and adhesion promotor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5510181A (en) | 1996-04-23 |
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