JP3111552B2 - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体に関するも
のであり、例えばコンピュータ等の外部記憶装置(磁気
ディスク装置)における磁気記憶体などに用いることが
できる磁気記録媒体及びその製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】一般に磁気記録媒体としてはテ−プ状、
ディスク状あるいはドラム状のものなどがあるが、この
うちディスク状のものはアルミニウム合金などの硬い基
板上に磁気記録層などを形成され、更にこの表面に潤滑
剤が塗布されている。この潤滑剤の塗布はスピンコーテ
ィング法や浸漬引上げ法などにより行なわれており、潤
滑剤を塗布することにより磁気記録媒体の耐摩耗性の向
上を計っている。
【0003】ところで、現在一般に使用されている磁気
記録媒体のドライブ装置には、ドライブ装置の停止及び
駆動に伴ない、ヘッドが磁気記録媒体に接触し擦れ合
う、コンタクト・スタート・ストップ(C.S.S.)
方式が採用されている。従って、潤滑剤を塗布した磁気
記録媒体には、上記のドライブ装置におけるC.S.
S.試験や摺動摩擦試験などに対する耐久性が要求され
る。
【0004】C.S.S.試験や摺動摩擦試験において
小さな摩擦係数の値を得るには、磁気記録媒体の表面粗
さ及びその表面に塗布された潤滑層の厚さや物理化学的
性質(例えば、粘度や表面張力など)とが相対的に適度
な大きさを有することが必要である。例えば、磁気記録
媒体の表面粗さ(Ra)がおよそ100オングストロー
ム程度と大きい場合、このときの潤滑層の厚さがおよそ
20オングストロームと小さければ、上記試験における
摩擦係数の値は大きくなり、その結果この磁気記録媒体
は実用的でなくなる。すなわち上記加速試験において磁
気記録媒体に十分な耐久性を認めることができない。
【0005】一方、上記表面粗さの磁気記録媒体表面上
に該表面粗さに対して適当な厚さの潤滑層を塗布して
も、潤滑剤の粘度が小さければ良好な耐久性を期待する
ことはできない。このようにC.S.S.試験などの加
速試験において十分な耐久性を有する磁気記録媒体を製
造するには、該媒体の表面粗さに対して適度な厚さや粘
度に設定された潤滑層を塗布することが必要である。
【0006】従来、磁気記録媒体の表面粗さと潤滑層の
厚さとの相関を把握し、ある表面粗さに対して適度な潤
滑層の厚さを設定することが良好な耐久性を磁気記録媒
体に与えるために必要不可欠であった。しかしこの手段
のみではある一定の摩擦係数の値に達するがそれ以下に
することはできない。特に、高温C.S.S.試験では
環境の温度が高いので、この環境下において潤滑剤の粘
度が著しく低下し、十分な耐久性を得ることができない
という状況であった。また、市販の潤滑剤を用いた高湿
環境下での吸着試験では、ヘッドと磁気記録媒体との間
の静止摩擦係数が時間の経過に従い大きくなり、十分な
耐久性が確保できなかった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はC.
S.S.試験などの加速試験において耐久性に優れた磁
気記録媒体を提供することにあり、特に高温あるいは高
湿環境下でのC.S.S.試験においても耐久性に優れ
た磁気記録媒体を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するために、潤滑剤について鋭意検討を行った結
果、テトラヒドロフラン類を用いて精製した潤滑剤を磁
気記録媒体に塗布することにより、優れた耐久性を磁気
記録媒体に付与することができることを見出し、本発明
を完成するに至った。
【0009】すなわち本発明は、下記一般式で示される
化合物を用いて精製した潤滑剤を塗布した磁気記録媒体
である。
【0010】
【化3】 本発明の磁気記録媒体は、高温、高湿環境下でも潤滑特
性が変わることなくなり、その結果C.S.S.試験に
おける耐久性が向上する。その理由としては、市販の潤
滑剤を精製することにより、潤滑剤の粘度が高くなり潤
滑特性が良好となり、さらに潤滑剤に含まれる比較的吸
湿性の高い低分子量成分が除去されて得られた潤滑剤が
高い疎水性を有することに起因するものと考えられる。
【0011】本発明の磁気記録媒体に塗布される潤滑剤
は、パ−フルオロポリエーテル系潤滑剤として磁気記録
媒体に塗布し得るものならば、特に限定されない。この
ような潤滑剤としては、モンテカチーニ(株)社製、商
品名「AM2001」、「フォンブリン(Fombli
n) Z DOL」、「フォンブリン ZDEAL」、
「フォンブリン Z DIAC」、「フォンブリン Z
DISOC」、「フォンブリン Z」、ダイキン工業
(株)社製、商品名「デムナム(Demnum)−S
A」、「デムナム−SH」等を例示することができる。
なお、これらのパ−フルオロポリエーテル系潤滑剤とし
ては、例えば一般式又はで示されるような化合物を
例示することができる。
【0012】
【化4】 有機基は、水酸基、エーテル基、カルボニル基、カルボ
キシル基、アミド基等を含んでいてもよい。
【0013】本発明のパ−フルオロポリエーテル系潤滑
剤を精製するために用いる化合物は、下記一般式で表さ
れるものであり、これらの一種又は二種以上を用いるこ
とができる。
【0014】
【化5】 このような化合物としては、具体的にはテトラヒドロフ
ラン、2,5−ジメチルテトラヒドロフラン、2−メト
キシテトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラ
ン等を例示することができる。、潤滑剤の精製は、上記
一般式で表される化合物を用いて行う。以下、化合物と
してテトラヒドロフランを例に用い、潤滑剤の精製方法
を説明する。
【0015】精製方法としては、例えば潤滑剤とテトラ
ヒドロフランとを混合した溶液を攪拌した後、相分離さ
せ、溶剤に溶解しない層を分取し、溶媒を除去すること
により潤滑剤は精製される。相分離の際には、貧溶媒を
添加してもよい。さらに具体的な精製手順としては、 潤滑剤をテトラヒドロフランに溶解する。潤滑剤が溶
解しにくい場合には、温度調節機能付きの浴槽などで加
熱して溶解してもよい。 十分撹拌した後、メタノ−ル(貧溶媒)を加え、さら
に十分攪拌する。 これを静置する。十分に相分離したならば、下層のみ
を別の容器に分取する。 〜までの操作をさらに3度以上繰返し行う。 分取した潤滑剤には有機溶剤が含まれているので、こ
れをエバポレーターなどの乾燥機を用いて、取り除く。 最後に、加圧式濾過装置により濾過を行い、潤滑剤に
含まれるゴミなどを取り除く。
【0016】上述の具体例では、貧溶媒としてメタノー
ルを使用したが、この他にもエタノール、プロパノール
又はイソプロパノール等も好適に使用できる。また、こ
れらの添加量としては、添加する貧溶媒の種類にもよる
が、前記一般式で表される化合物の使用体積に対して、
1/10程度を最大とするのが好ましい。
【0017】精製された潤滑剤は、低分子量成分や不純
物が除去されているため、その分子量分布は小さいもの
となる。特に本発明の磁気記録媒体においては分子量分
布が1.28以下の潤滑剤が好ましく用いられる。
【0018】以上の方法により、潤滑剤は精製され、N
MR測定による数平均分子量(Mn)として4000以
上のものとなる。精製された潤滑剤を塗布のために再び
溶剤に溶解し、浸漬引上げ法やスピンコート法などの常
法により磁気記録媒体に塗布することにより、本発明の
磁気記録媒体が得られる。塗布のために溶剤としては、
種々用いることができるが、フッ素系溶剤が好ましい。
【0019】
【実施例】以下実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明は何等これらに限定されるものではない。
【0020】実施例1、比較例1 パ−フルオロポリエ−テル系潤滑剤(モンテフルオス社
製、商品名「AM2001」)を用い、これをテトラヒ
ドロフランとメタノ−ルにより精製した。精製は以下の
ようにして行った。 最初に分液ロートに潤滑剤を0.5kg入れ、これに
1000mlのテトラヒドロフランを加え、十分振盪
し、撹拌した。 撹拌後、100mlのメタノ−ルを加え、さらに十分
攪拌した。 攪拌後、2時間静置した。 分離している2層のうちの下層の液体をフラスコに分
取した。 上記の〜の操作をさらに3度繰り返し行い、ナス
型フラスコに分取した。 次いで、エバポレーターを用い、40℃で8時間乾燥
して溶媒を除去した。 最後に、溶媒を除去した潤滑剤をフィルター(0.5
μm)を通して濾過し、清浄なビンに採取した。
【0021】上記のようにして精製した潤滑剤の一部を
サンプリングし、19F−NMRにより数平均分子量を
測定した。図1及び図2に各々精製品と未精製品の19
F−NMRスペクトルを示す。各々のチャ−トにおいて
シグナル(A)、(B)、(C)はそれぞれ両末端の−
CF−、主鎖を構成する−(CFCFO)−及び
−(CFO)−のF原子に対応する。これら3つのシ
グナルの積分値を表1に示す。
【0022】 この結果から分子量(数平均)を算出すると、精製品で
は4700、未精製品では3000であった。精製した
潤滑剤の分子量は、未精製品の分子量に比べて約1.6
倍大きかった。
【0023】さらにゲルパ−ミエ−ションクロマトグラ
フ(GPC)法により分子量分布を評価した。図3に精
製した潤滑剤のGPCチャートを、図4に未精製の潤滑
剤のGPCチャートを示す。GPC測定により平均分子
量及び分子量分布を求めた。その結果を表2に示す。表
2から、精製された潤滑剤は未精製の潤滑剤に比べ平均
分子量が大きいことがわかり、精製により潤滑剤の低分
子量成分が除去されたことが確認された。
【0024】 尚、GPCによる分子量の測定は以下の条件で行なっ
た。 カラム :東ソ−社製、商品名「TSK−GEL
GMHXL−L」 溶出液 :ヘキサフルオロイソプロパノ−ル 検出器 :UV検出器 検出波長:285nm 分子量 :ポリメチルメタクリレ−ト換算 さらに、潤滑剤の粘度を測定したところ、精製品が56
cStであり、未精製品では20cStであった。この
ように分子量の調整により潤滑剤の粘度を増加すること
ができる。磁気記録媒体とヘッドとの間の潤滑は境界潤
滑領域における挙動として捉えられており、この領域で
は潤滑剤の粘度の増加により摩擦係数の値が低下するの
で、上記の潤滑剤の精製により本発明の磁気記録媒体に
は優れた耐久性が期待できる。
【0025】次に上記の潤滑剤の精製品を用い、浸漬引
上げ法により磁気記録媒体に潤滑剤を塗布した。なお、
この磁気記録媒体はアルミニウム合金基板上にクロム
(Cr)層2500オングストローム、コバルト−クロ
ム−タンタル(Co−Cr−Ta)系合金からなる磁気
記録層250オングストローム及びカ−ボン層200オ
ングストロームを各々スパッタリング法により積層して
形成した。表面粗さがRaで60〜70オングストロー
ムの磁気記録媒体を用いた。
【0026】潤滑剤の溶媒にはスリ−エム社製、商品名
「フロリナ−ト FC−77」を用いた。該溶媒に潤滑
剤を溶解し、潤滑剤の濃度を0.05容量%とした溶液
を用い、1.0−5.0mm/秒の引上げ速度で磁気記
録媒体表面に潤滑層を塗布した。
【0027】このようにして製造した磁気記録媒体を用
いて以下の試験を行った。温度23℃、相対湿度50%
の環境下で、磁気記録媒体にヘッドを乗せ、100rp
mの回転数で60分間磁気記録媒体を回転した後、媒体
とヘッドとの間の摺動摩擦係数を簡易摩擦測定装置によ
り測定した。実施例1における結果を図5(A)、比較
例1における結果を図5(B)に示す。
【0028】更に、恒温恒湿槽の中に磁気記録媒体を備
えた吸着測定機を配置し、温度30℃、相対湿度80%
の環境下に24時間放置後、ディスクとヘッドとの間の
静止摩擦係数を測定した。実施例1における結果を図5
(C)、比較例1における結果を図5(D)に示す。
【0029】上記の測定結果より、本発明の磁気記録媒
体について、摩擦係数の潤滑剤の厚さに対する依存姓は
小さく、潤滑層の厚さが10オングストローム以下まで
減少しても、十分実用的な摺動摩擦特性を有することが
わかる。これに対して未精製の潤滑層を塗布した比較例
1の磁気記録媒体では、潤滑層の厚さが20オングスト
ローム以下になると摩擦係数の値は0.4以上となり、
潤滑層とヘッドとの間で吸着が起こりやすくなるため実
用的でなくなる。
【0030】実施例2、比較例2 実施例1と同様の方法で磁気記録媒体のサンプルを製造
した(サンプル1〜4)。また、比較例1と同様の方法
で磁気記録媒体を製造した(比較例2)。
【0031】次にディスクドライブの中に得られた磁気
記録媒体をヘッドと共に組み込み、これを温度30℃、
相対湿度80%の恒温恒湿槽中にセットし、3350r
pmの回転数でドライブをC.S.S.駆動させ、これ
を5万回行った。その後、24時間同環境下に放置し、
トルクメーターにより磁気記録媒体の表面の静止摩擦係
数(μ)を測定した。その結果を表3に示す。
【0032】
【0033】実施例3、比較例3 実施例1と同様の方法で磁気記録媒体のサンプルを製造
した(サンプル5〜8)また、比較例1と同様の方法で
磁気記録媒体を製造した(比較例3)。
【0034】次に、温度60℃での環境下でC.S.
S.試験を実施した。ディスクドライブの中に磁気記録
媒体をヘッドと共に組み込み、これを温度60℃、相対
湿度50%の恒温恒湿槽中に設置した。その後、これら
の磁気記録媒体を3350rpmで回転させドライブを
5万回C.S.S.駆動させた。次いで、これらの磁気
記録媒体を24時間同環境下に放置し、トルクメーター
により磁気記録媒体とヘッドとの間の静止摩擦係数
(μ)を測定した。その測定結果を表4に示す。その結
果、本発明の磁気記録媒体は未精製の潤滑剤を塗布した
磁気記録媒体と比較してC.S.S.特性が非常に良好
であることがわかった。
【0035】
【0036】
【発明の効果】以上述べたとおり、本発明の磁気記録媒
体はC.S.S.試験などの加速試験において耐久性に
優れ、特に高温あるいは高湿環境下でのC.S.S.試
験では良好な耐久性を示す。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施例1における精製後の潤滑剤の
19F−NMRスペクトルを示す図である。
【図2】 本発明の実施例1における精製前の潤滑剤の
19F−NMRスペクトルを示す図である。
【図3】 本発明の実施例1における精製後の潤滑剤の
GPCチャ−トを示す図である。
【図4】 本発明の実施例1における精製前の潤滑剤の
GPCチャ−トを示す図である。
【図5】 本発明の実施例1及び比較例1において、磁
気記録媒体と磁気ヘッドとの間の摺動摩擦係数と潤滑層
厚さとの関係及び静止摩擦係数と潤滑層厚さとの間の関
係を示す図である。 (A)は、実施例1の磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間
の摺動摩擦係数と潤滑層厚さとの関係を示す図である。 (B)は、比較例1の磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間
の摺動摩擦係数と潤滑層厚さとの関係を示す図である。 (C)は、実施例1の磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間
の静止摩擦係数と潤滑層厚さとの関係を示す図である。 (D)は、比較例1の磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間
の静止摩擦係数と潤滑層厚さとの関係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C10N 70:00 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G11B 5/71 G11B 5/84 C10M 107/38 C10M 177/00 C10N 40:18 C10N 70:00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 パ−フルオロポリエ−テル系潤滑剤をそ
    の表面に塗布してなる磁気記録媒体の製造方法におい
    て、パ−フルオロポリエ−テル系潤滑剤を下記一般式で
    示される化合物を用いて精製したのち、磁気記録媒体に
    塗布することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 【化1】
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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