JPS62146430A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 工　発明の背景 技術分野 本発明は、磁気記録媒体に関し、さらに詳しくは、いわ
ゆるハードタイプの磁気ディスク、磁気ドラム等か有す
る磁性層の保護膜の改良に関するものである。

先行技術とその問題点 磁気ディスク装置に用いられる磁気記録媒体は、一般に
磁気ディスク、またはディスク媒体と呼ばれ、その基本
構造はドーナツ状の基板と通常その両面に設層された磁
性層を有している。

このような記録媒体の基板材質は、例えばアルミ合金等
のハード材と、磁気テープ媒体と同じマイラーなどのプ
ラスチック材の二種類があり、一般に前者をハードタイ
プの磁気ディスク、後者をフレキシブルディスクと呼ん
でいる。

ところで、磁気ディスク装置、磁気ドラム装置における
磁気記録媒体、特にハートタイプの磁気ディスクでは、
磁気ヘッドとの機械的接触に対する耐久性、耐摩耗性等
の点で問題があり、そのため通常これらの磁気記録媒体
には保護膜が施される。　このような媒体の保護膜とし
て、従来無機保護膜あるいは固体耐滑剤等の潤滑膜を設
けることが知られている。

無機保護膜としては、Ｒｈ、Ｃｒ（特公昭５２−１８０
０１号公報）Ｎｉ−Ｐ（特公昭５４−３３７２６号公報
）、そのほか、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、
Ｐｔ、Ｐｄ（特公昭５７−６１７７号公報）、Ｎ１−Ｃ
ｒ（特公昭５７−１７２９２号公報）等が用いられ、他
方、固体潤滑剤としては、無機ないし有機の潤滑剤、例
えば、珪素化合物、例えば５ｉ０２　、Ｓｉｎ、Ｓｉ３
　Ｎ４等（特公昭５４−３３７２６号公報）、ポリ珪酸
もしくはシランカップリング剤、例えばテトラヒドロキ
シシラン、ポリアミノシラン等（特公昭５９−３９８０
９号公報）およびカーボン等が使用されている。

しかしながら、磁性層上に設けられるこれらの従来の保
護膜の材質および構造では、媒体の耐久性、耐摩耗性、
耐候性、耐食性等が十分高く、しかもヘッドが媒体表面
にはりついてしまういわゆる吸着と呼ばれる現象も発生
しないものは実現していない。

■　発明の目的 本発明の目的は、媒体の耐久性、耐摩耗性、耐候性、耐
食性等に優れ、ヘッド吸着もなく、実用に際してきわめ
て高い信頼性を有する磁気記録媒体を提供することにあ
る。

■　発明の開示 このような目的は、下記の本発明によって達成される。

すなわち本発明は、非磁性基体トに、金属薄膜磁性層を
有し、さらにこの磁性層上にカーボン保護１漠を存し、
この保護膜層上に潤滑剤としてカルボキシパーフルオロ
ポリエーテルまたはその塩を含むトップコート層を有す
ることを特徴とする磁気記録媒体である。

■　発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。　
第１図には本発明の磁気記録媒体の一実施例が示される
。

本発明の磁気記録媒体１は、非磁性基体２）Ｈに一般に
下地層３を有し、この下地層３の上には通常、非磁性金
属中間層４を有し、この上に金属薄膜磁性層５を有し、
磁性層５の上に一般に非磁性金属保護膜６を有し、さら
にカーボン保護膜７およびトップコート層８が順次積層
されて構成される。

本発明において、媒体表面に設けられるトップコート層
８は潤滑剤として、カルボキシパーフルオロポリエーテ
ルまたはその塩を含有する。

この場合、パーフルオロポリエーテルは一般にポリアル
キルエーテルのパーフルオロ体であり、このパーフルオ
ロポリエーテル、通常その末端には、カルボン酸基また
はその塩が置換する。　カルボン酸基等の数については
特に制限はないが、通常、１または２が好ましい。

このようなものとしては、下記式（Ｉ）で示される化合
物が挙げられる。

式（１） ％式％ 上記式（１）において、Ｒｆはフッ素原子もしくはパー
フルオロアルキル基またはｃｏｏｚもしくは一０Ｒｆ″
ｃｏｏｚを表わす。Ｒｆ’およびＲｆ　”は、それぞれ
二価のパーフルオロアルキレン基を表わし、これらは同
一でも異なっていてもよい。　ｎは正の整数を表わし、
ｎが２以上の場合Ｒｆ’はそれぞれ同一でも異なフてい
てもよい。

Ｚは水素または一価のカチオンを表わす。

Ｒｆで表わされるパーフルオロアルキル基としては、−
ＣＦ３、−Ｃ２Ｆ５、−Ｃ３Ｆ７などか挙げられる。

Ｒｆ’およびＲｆ　”とし又は、−ＣＦ２−１−ＣＦ２
　ＣＦ２−１−ＣＦ−５ ＣＦ３ −ＣＦ２−１−ＣＦ２　ＣＦ２−１−ＣＦＣＦ３−ＣＦ
２−である。

Ｚで表わされるＨの他のカチオンとしては、Ｎａ”、に
＋、Ｌｉ＋、ＮＨ４＋などが挙げられる。

Ｚとしては、なかでもＨが好ましい。

なお、Ｒｆの好ましい例は、Ｆ、−０ＣＦ２ＣＯＯＨが
挙げられる。

ｎとしては１０〜１００程度であり、好ましくは３０〜
７０である。

なお、Ｒｆ’やＺが複数ある場合、それらは互いに同一
であっても異なっていてもよい。

Ｌ動式（Ｉ）で表わされるもののなかでも、下記式（Ｉ
−１）で示される化合物が好ましいものとして挙げられ
る。

式　（Ｉ−１） 上記式（Ｉ−１）において、Ｚおよびｎは式（Ｉ）にお
けるものと同義である。

Ｚの好ましいものとしてはＨが挙げられる。

ｎとしては１０〜１００であり、好ましくは３０〜７０
である。

また、下記式（Ｉ−２）で示される化合物も好ましいも
のとして挙げられる。

式（Ｉ−２） 北記式（Ｉ−２）において、Ｚおよびｎは（Ｉ）におけ
るものと同義である。

Ｚの好ましいものとしては、Ｈが挙げられる。

ｎとしては１０〜１００であり、好ましくは３０〜７０
である。

さらに、下記式（Ｉ−３）、（Ｉ−４）で示される化合
物も好ましいものとして挙げられる。

式（Ｉ−３） ＺＯＯＣ（：Ｆ２−［（０−（：Ｆ２−にＦ２）Ｎ−（
０−ＣＦ２）Ｍｌ−ＯＣＦ２　Ｃ００Ｚ式（Ｉ−４） 上記式（Ｉ−３）、（Ｉ−４）において、Ｚは式（Ｉ）
におけるものと同義であり、ＮとＭの和は式（Ｉ）にお
けるｎと同一である。

Ｚの好ましいものとしては、Ｈが挙げられる。

ＮおよびＭは、それぞれ５〜５０であり、好ましくは５
〜２０である。

このような化合物は、分子量１０００〜１００００、粘
度５０〜４０００ｃＳ、Ｔ（２０℃）を有するものであ
る。

これらの化合物は公知の方法に従い合成すればよいが、
市販のものを用いることもできる。

具体的に、商品名を挙げると、 デュポン社１ｘＲｙＴｏｘｔ　５７ＦＳ、モンテフルオ
ス社製Ｆｏｍｂｌｉｎ　　Ｚ　　ＤＩＡＣなどがある。

にＲＹＴＯＸＩ　５７ＦＳｉ、を式（Ｉ−１）で示され
る化合物のなかのＺ＝Ｈ，ｎ＝１１〜４９の場合のもの
である。　また、ＦｏｍｂｌｉｎＺ　　ＤＩＡＣは式（
Ｉ−３）で示される化合物である。

このような化合物は二種以上混合して用いてもよい。

そして、このような化合物の紙含有量は、トップコート
層８を重量に換算した場合全体の５０〜１００重量％、
好ましくは７０〜１００重Ｈ１）％である。

５０重量％未満では十分な？１道滑効果が得られない。

また、このような化合物が含有されるトップコート層８
の厚さは２０〜３００人、好ましくは５０〜１５０人と
する。

２０人未満では十分な本発明の効果が得られず特に耐久
性が劣り、３００人をこえると吸着か発生し、いわゆる
ヘッドクラッシュを起こすからである。

ざらに、トップコート層８には他に脂肪酸、脂肪酸エス
テル、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が含まれていて
もよい。

このような、トップコート層８を形成するには、通常、
フロン等のフッ素系溶媒に前記化合物を０．０１〜１．
０重量％、より好ましくは０．０５〜０．１重量％混合
させて、その溶液をスピンコード、ディッピング、スプ
レーコート等の塗布方法を用いて行う。

スピンコードによる場合、その回転数は５００〜３００
０ｒｐＩｌ＋、回転時間５〜２０秒程度とし、また、デ
ィッピングによる場合は、例えばまず最初にフロン等の
溶媒に１５〜３０秒間程度浸して洗浄した後、憫滑剤溶
液に１０〜３０秒間浸し、５〜２０　ｍｍ／ｓｅｃのス
ピードで引き上げて行えばよい。

このようなトップコート層８は後述するカーホン保護膜
７上に設層される。

カーボン保護膜７は、その組成としてＣ単独からなるが
、他の元素を５ｗｔ％未満含有するものであってよい。

カーボン保護膜７は、スパッタ法、イオンブレーティン
グ法、蒸着法、ＣＶＤ等の各種気相成膜法で形成可能で
あるが、中でも特にスパッタ法によるのが好ましい。　
この場合には、形成された膜がきわめて緻密となり、耐
久性、耐候性に優れた効果を有する。

このように形成されるカーボン保護膜７の膜Ｊブは１０
０〜８００人、特に３００〜５００人が好ましい。

さらにカーボン保護膜７の表面をプラズマ処理しておく
ことが好ましい。　こうすることによりカーボン保護膜
表面を化学的に活性化し、上述したトップコート層８を
密着性良く設層することができる。　従って接着強度が
向上する。

プラズマ処理は公知の方法によフて行えばよく、Ａｒ、
Ｎｅ、Ｈｅ、Ｎ２　、Ｎ２等の１種ないし２種以上の処
理ガスを用い、電源の周波数５０にｌｌｚ　〜１３　、
５６ＭＨｚ程度、印加電流、処理時間等は通常の条件と
すればよい。

本発明で使用される非磁性基体２は、例えば、アルミニ
ウム、アルミニウム合金等の金属、ガラス、セラミック
ス、エンジニアリングプラスチックス等が挙げられる。

　そして、これらの中でも、機械的剛性、加工性等が良
好でしかも後述する下地層が容易に設層できるアルミニ
ウム、アルミニウム合金等を用いるのが好ましい。

このような非磁性基体２の厚さは１．２〜１．９ｍｍ程
度であり、その形状は通常、ディスク状、ドラム状等特
に制限はない。

このような非磁性基体２の材質として、特にＡＩｔ等の
金属基体を用いるときには、この基体上に下地層３を設
けることが好ましい。　この下地層３は、Ｎ１−Ｐ、Ｎ
１−Ｃｕ−Ｐ、Ｎ　ｉ　−Ｗ−Ｐ、　Ｎ　ｉ−Ｂ等のい
ずれかの組成を含有して形成される。　このものは、液
相メッキ法、特に無電解メッキ法で成膜させることが好
ましい。　無電解メッキ法によれば、きわめて緻密な膜
が形成でき、機械的剛性、硬度、加工性を上げることが
できる。

なお、上記の組成からなる下地層の組成比（ｗｔ）は、
以下のとおりである。

すなわち、（ＮｉｘＣｕｙ）ＡＰ　　Ｂ、（ＮｉｘＷｙ
）　　Ｐ Ｂ これらの場合においては、 ｘ：ｙ＝１００：Ｏ〜１０：９０゜ Ａ：Ｂ＝９７：３〜８５：１５である。

Ｎ１ｘＢｙの場合にはｘ：ｙ＝９７：３〜９０：３であ
る。

この無電解メッキ法のプロセスの一例を簡（ｐ−にのべ
ると、まず、アルカリ性脱脂および酸性脱脂を行った後
、数回のジンケート処理をくり返して行い、さらに重炭
酸ナトリウム等で表面調整したのちｐ）１４．０．〜６
，０のニッケル・メッキ溶中で約８０〜９５℃、約０．
５〜３時間メッキ処理すればよい。

これらメッキ処理は、例えば特公昭第４８−１８８４２
号公報、特公昭第５０−１４３８号公報等に記載されて
いる。

このような下地層３の膜厚は３〜５０μｍ、特に５〜２
０μｍが好ましい。

さらに下地層３の表面には凹凸部を設けることが好まし
い。

凹凸部をつくるには、例えば、下地層３が設層された円
板状基体２を回転させながら、研磨剤等を作用させ、下
地層３の表面に同心円状に不規則な溝を設ける。

なお凹凸部は、下地層３上にランダムに設けてもよい。

このような凹凸部を設けることによって、吸着特性およ
び耐久性が向上する。

なお、下地層３を基体２上に設けない場合には、直接基
体２上に上記の凹凸を設ければよい。

さらにこのような下地層３を有することのある基体上に
はｃｏまたはＣＯとＮｉ、Ｃｒ、Ｐのうちの１種以上を
主成分とする金属薄膜磁性層５が設層される。

このものの組成の具体例としては、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−
Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ、Ｃｏ−Ｚｎ
−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｒｅ−Ｐ等がある。　これら
の中では特にＣｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃ
ｒ、Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ等が好ましく、これらの合金の好適
組成比は重量比で、Ｃｏ：Ｎ１＝１　：　１〜９：１、 （ＣｏｘＮｉｙ）ＡＣｒＢにおいてｘ：ｙ＝１＝　１〜
９：１　　、　Ａ　　：Ｂ＝９９．　９：０．　１　〜
７５　：　２５、 Ｃｏ　　：　　Ｃｒ＝７　　：　　３　〜９　　：　　
１　　、（Ｃｏ　Ｎ１ｙ）ＡＰＢにおいて、 ｘ：ｙ＝１：Ｏ〜　ｌ　：　９、　Ａ　　：Ｂ　　＝９
９．　９：０．１〜８５二１５である。　これらの範囲
をはずれると記録特性が低下する。

このような金属薄膜磁性層５は気相もしくは液相の種々
のメッキ法で設層可能であるが、中でも特に気相法の１
種であるスパッタ法か好ましい。　スパッタ法を用いる
ことによって磁気特性の良好な磁性層が得られる。

スパッタ法は作業を行う領域によって、さらにプラズマ
法とイオンビーム法の２つに大別することができる。

プラズマ法によりスパッタ法では、Ａｒ等の不活性ガス
雰囲気中で異常グロー放電を発生させ、Ａｒイオンによ
ってターゲット（蒸着物質）のスパッタを行い、例えば
、被着体に蒸着させる。

ターゲットに数ＫＶの直流電圧を印加する直流スパッタ
リング、数百〜数ＫＷの高周波数電力を印加する高周波
スパッタリングのいずれであってもよい。

また、２極から３極、４極スパツタ装置と多極化したほ
か、直行電磁界を加えてプラズマ中の電子のマグネトロ
ンと同様サイクロイド運動を与え、高密度プラズマを作
るとともに、印加電圧を低くし、スパッタを高能率化し
たマグネトロン系スパッタリングを用いてもよい。

イオンビーム法では、適当なイオン源を用いてＡｒなど
をイオン化し、引出し、電極に印加した負高電圧によっ
て高真空側にイオンビームとして引出し、ターゲット表
面に照射してスパッタしたターゲット物質を例えば被着
体に蒸着させる。

また、スパッタ法における被着粒子の運動エネルギーは
約数ｅＶ〜１００ｅＶであり、例えば蒸着法のそれ（約
０．１ｅＶ〜１　ｅＶ）と比べてきわめて大きい。

本発明において、ターゲットの材質としては、目的とす
る金属薄膜磁性層５の組成に対応する合金等を用いれば
よい。

ところで、金属薄膜磁性層５の組成をＣｏＰないしＣｏ
Ｎ　ｉ　Ｐとする場合には、液相メッキ法、特に無電解
メッキ法で設層してもよい。

そしてその磁性層は上記スパッタ法と同様に良好な磁気
特性を示す。

無電解メッキに用いるメッキ浴組成、メッキ条件等とし
ては公知の種々のものが適用可能であり、例えば、特公
昭第５４−９１３６号公報、特公昭第５５−１４８６５
号公報等に記載のものはいずれも使用可能である。

上述してきたような金属薄膜磁性層５の膜厚は２００〜
５０００人、特に５００〜１０００人、さらに５００〜
６００人が好ましい。

このような金属薄膜磁性層５を前述したようなスパッタ
法で設層する場合には、下地層３と磁性層５との間にＣ
ｒを含む非磁性金属中間層４を設けることが好ましい。

　この非磁性金属中間層４を設けることによって、媒体
の磁気特性が向上し、記録特性の信頼性の向上をも図る
ことができる。

そしてこの非磁性金属中間層４は通常Ｃｒから形成され
るのが最も好ましいが、Ｃｒ含有量は９９ｗｔ％以上で
あればよい。

そしてこの中間層４は、種々の公知の気相成膜法で形成
可能であるが、通常、上述した金属薄膜磁性層５と同様
にスパッタ法で成膜することか好ましい。　このような
非磁性金属中間層４の膜厚は用いる金属薄膜磁性層５の
種類によって適宜決定すべきであるか、通常５００〜３
０００人程度である。

本発明の磁気記録媒体１は面述した金属薄膜磁性層５と
カーボン保護膜７との間にＣｒなとの非磁性金属保護膜
６を設層することが好ましい。

そして、この保護膜６の成膜方法は上記の非磁性金属中
間層４の場合と同様にすればよい。

このような非磁性金属保護Ｍ６のＩｌ！２厚は３０〜３
００人、特に１００〜２００人が好ましい。

上述してきたような磁気記録媒体１は、第１図に示され
るように片面記録の媒体としてもよいが、基体２の両面
側に磁性層等を第１図と同様に設けた、いわゆる両面記
録の媒体としてもよい。

■　発明の具体的作用効果 本発明によ九ば、金属薄ｌ漠磁性層北にカーボン保護膜
を有し、この保護膜層温に所定の潤滑剤を含むトップコ
ート層を打するために、得られた媒体は、耐久性、耐摩
耗性、耐較性、耐食性等に優れ、ヘッド吸着も少なく、
実用に際してきわめて高い信頼性を有する。

■　発明の具体的実施例 以ド、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳
細に説明する。

（実Ｍｉ例１） φ１３ｃｍ、厚さ１．９ｍｍのディスク状のＡ２基体Ｆ
に、厚さ２０μｍのＮｉＰの下地層を無電解メッキ法で
設けた。　なお、無電解メッキ法は下記のプロセスおよ
び製造条件で行った。

（Ｎ　ｉ　Ｐ無電解メッキ） プロセス　　　　　　　製　造　条　件１、アルカリ性
　アルブレツブ２０４（実計製薬社脱脂　　　　　製）
　２５０　［１交／ｌ、６５℃、５分２、酸性脱脂　　
アルブレツブ２：１０（実計製薬社製）　１５０　ｎａ
Ｒ／　Ｌ、６５℃、５分 ３、ジンケート　アープ３０２（実計製薬社製）２５０
蔽／ＩＺ、２５℃、：１０秒 ４、ジンケート　６２　ｖｏ１％濃硝酸、剥離　　　　
　６００社／立、２５℃、３０秒５、ジンケート　アー
プ３０２（実計製薬社製）２５０１交／ｌ、２５℃、２
０秒 ６、表面調整　　重炭酸ナトリウム３０ｇ／Ｒ１２０℃
、３０秒 ７、ニッケルメ　ナイフラット７１９Ａ（実計製薬ツキ
　　　　社製）　８０＋ｄ　／　ｆｌナイクラッド７１
９８（実計製薬 社’３Ｊ）１５０社／ｆＬ ｐｌ＋４．５　、９０℃、２時間 なお、下地層の組成はＮｉ　：Ｐ＝８５：　１５（Ｉ量
比）、厚さは２０μｍとした。

このようなＮｉＰの下地層を有するＡ１１ｌｎ基体の他
に、表１に示されるような、ＡＩｌ、ガラス（コーニン
グ社製）、プラスチック（ポリエーテルイミド樹脂）の
種々の材質の基体も用いた。

次いで、上記の各種基体表面（基体表面上にド地層を有
するものは、その下地層の表面）を下記の条件にて研磨
処理した。

く表面研磨処理〉 スピードファム■社製のラッピングマシン９Ｂ−５Ｐを
用い、上記基体を回転させながら、不二見研磨■の研磨
液、メディポールＮｏ。

８（５０％希釈液）を用い、１００ｇの加重をかけなが
ら１０分間研磨を行った。

その後、ディ′スク基板洗浄装置（スピードファムクリ
ーンシステム■社製）を用いて洗浄した。　工程は以下
に示すとおりである。

〈洗浄工程〉 １、中性洗剤溶液、浸漬、超音波 ２、超純水、スクラブ ３、超純水、スクラブ ４、超純水、浸漬、超音波 ５、超純水、浸漬 ６、フロン／エタノール混合液、浸漬、超音波７、フロ
ン／エタノール混合液、浸漬 ８、フロン／エタノール、蒸気（→乾燥）このような洗
浄工程後、基体表面（基体表面上に下地層を有するもの
は、その下地層の表面）に凹凸部を下記のようにして設
けた（以下、テクスチャリング工程という）。　すなわ
ち、テープポリッシングマシン（巴テクノ■社製）を用
い、基体を回転させなから、基体表面に同心円状の不規
則な溝を設けた。　工程条件は、ポリッシングチーブ番
手＃４０００、コンタクト圧力１，２にｇ／ｃｒｎ’、
オシレーション５０回／分、ワーク回転数１５０回／分
とした。

その後、さらに首記と同様な洗浄を行った後、Ｃｒから
成る非磁性磁性金属中間層をスパッタで膜厚２０００人
に設層した。

設層条件は、Ａｒ圧力２．ＯＰａ、ＤＣ８ＫＷとした。

　なお、この中間層形成１１ｆｔにＡｒガス圧０．２Ｐ
ａ、ＲＦ４００Ｗの条件でエツチング処理を行った。

その後、この上に連続して以下に示すような各種金属薄
ｒ；Ｌ磁性層を設層した。　なお、無電解メッキ法で磁
性層を設層する場合には、上記のエツチング処理は行わ
ず、しかもＣｒからなる非磁性金属中間層も設けなかっ
た。

〈金属薄膜磁性層の形成〉 畦上」［」立」。

ＣｏＮ　ｉ磁性層をスパッタ法を用いて形成した。　成
膜条件はＡｒガス圧２．ＯＰａ、ＤＣ８ＫＷとした。　
ＣｏＮ　ｉ組成ｆｆｉ量比はＣｏ／Ｎ１＝８’０／２０
、膜厚は６００人とした。

１１豆コエユ ＣｏＮｉＣｒＭｉ性層をスパッタ法を用いて形成１７た
。Ｌ＆、膜条性はＡ「ガス圧２．ＯＰａ、ＤＣ８ＫＷと
した。

Ｃｏ　Ｎ　ｉ　Ｃｒ　Ｍ’Ｌ成重成型は６２．５：３０
ニア、５とし、膜厚は６００人とした。

良１竺Ｎｏ、　３ ＣｏＣｒＪｊｌ性層をスパッタ法を用いて形成した。　
成膜条件はＡｒガス圧２．ＯＰａ、ＤＣ８ＫＷとした。

ＣｏＣｒの組ｒ＆重量比はＣｏ　／　Ｃｒ　＝　８７　
／１３、膜厚は１０００人とした。

組１並」山」 ＣｏＮ　ｉ　Ｐ磁性層を無電解メッキ法を用いて形成し
た＊　　Ｃｏ　Ｎ　ｉ　Ｐの組成重穢比はＣ０Ｎｉ：Ｐ
＝６：４：１．ｌｌＱ厚は１０００人とした。

無電解メッキプロセスおよび製造条件は以下のとおりと
した。

プロセス　　　　　　　製　造　条　件１、アルカリ性
　アルブレツブ２０４（実計製薬社脱脂　　　　製）　
２５０　ｍｌ　／　１１．６５℃、５分２、酸性脱脂　
　アルブレツブ２３ｏ（実計製薬社製）　１５０１１１
／ＩＬ、６５℃、５分 ３、Ｆｊｔ酸脱脂　　ＨＣｊ１５ｖｏ１％、２５℃、１
分４、硫酸脱脂　　Ｈ２Ｓ０４５ｖｏ１％、２５℃、１
分５、ニッケルメ　ナイフラッド７１９Ａ（実計製薬ツ
キ　　　　社製）８０ｒｄ／１ ナイフラッド７１９Ｂ（実計製薬 社製）１５０社／１ ｐＨ４，５，９０℃、３０秒 ６、コバルトメ　メッキ浴 ツキ　　　　　硫酸コバルト０．０６モル／２硫酸ニッ
ケル０．０４モル／Ｉｔ 次亜リン酸ナトリウム ０．２５モル／１ ０ツセル塩　１．００モル／１ 硫安　　　　０．４０モル／１ ホウ酸　　　０，１０モル／１ ＮａＯＨを加えてｐＨ９，５、７Ｑ℃、３分 このようにして設層された種々の金属薄膜磁性層上にＣ
ｒから成る非磁性金属保護膜を形成した。　成膜はスパ
ッタ法で行い、その条件は、Ａｒガス圧２．ＯＰａ、Ｄ
Ｃ８にＷとし、膜厚は２００人とした。

さらにこの保護膜の上に、表１に示されるようにカーボ
ン保護膜をスパッタ法で、厚さ４００人に設けた。　な
お、スパッタ条件はＡｒガス圧０．２Ｐａ、ＤＣ８にＷ
とした。

ただし、金属薄膜磁性層５として前述した磁性層Ｎｏ、
１〜４のうち磁性層Ｎｏ、　４の材料を用いた場合に限
り、非磁性金属層を形成する直前に、金属薄膜磁性層表
面にＡｒガス圧０．２Ｐａ、ＲＦ４００Ｗの条件でエツ
チング処理を施した。

なお、膜厚は表１に示すとおりである。

このカーボン保護膜の表面を表１に示すように必要に応
じてプラズマ処理を行った。　なお、プラズマ条件は処
理ガスＮ２．圧力５Ｐ　ａ、　ＴＬ源は１３．５６Ｍｌ
１ｚの高周波とし、投入電力は３ＫＷとした。　そのト
に下記に示すような種々の潤滑剤を含むトップコート層
をスピンコード法で設層した。　スピンコード条件は回
転数ｆｏｏＯｒｐｍ、１０秒間とした。　膜厚は表１に
示されるとおりとした。

〈トップコート層組成〉 組」久」２（本発明） 潤滑剤として以下に示される構造式からなるＫＲＹＴＯ
ＸＩ　５７ＦＳ　（デュポン社製）（ここでｎ＝１１〜
４９） をフロン１１３（ダイキン工業社製、ダイフロン５−３
）の溶媒中に混合し、潤滑剤含有塗布液濃度を０．０５
重１％に調整した。

狐玖遣（本発明） 潤滑剤含有塗布液濃度を０．１重量％に調整した以外は
、上記の組成１と同様にした。

糺五ユ（本発明） 潤滑剤トシテ上記（７）ＫＲＹＴＯＸＩ　５７ＦＳ（８
０虫；、：％）とステアリン酸（２０重量％）との混合
溶液を用い、この溶液を北記、フロン１１３の溶媒と混
合し、潤滑剤含：４Ｔ塗布液濃度を０．０５車量％に調
整した。

乱入Ａ（比較） 潤滑剤として、以下に示される構造式からなるフッ素オ
イル（ダイフロイル＃５ｏ、分子量７００、ダイキン工
業社製） を上記組成１で用いた溶媒中に混合し、潤滑剤含有塗布
ｔｉ濃度を０．０５ｗ１．％に調整した。

１疾ｊ（比較） 潤滑剤をシリコーンオイル（東芝シリコーンＴＳＦ４５
１．粘度１０００ＣＰＳ）１．：かえた以外は、上記の
組成５と同様にした。

このようにして、下記表１に示される種々の磁気ディス
クサンプルを作製し、下記に示すような特性を測定した
。

（１）　　耐コＬｊ−ジ」Ｌ姓 磁気ディスクサンプルの作成直後およびＣ５５（コンタ
クト・スタート・アンド・ストップ）３万回後のディス
ク記録面出りのエラー数を測定し、ＣＳＳ前後でのエラ
ー数（ミッシングパルス数）の増加を表示した［単位二
ビット／面］。

なお、ディスク記録面当りのエラー数は、日立電子エン
ジニアリング社製磁気ディスク用サーディファイヤーに
て測定し、設定条件は。

ミンシングパルスのスライスレベルを６５％とした。

（２）耐久摩擦 Ｃ３Ｓ　（コンタクト・スタート・アンド・ストップ）
３万回後、磁気ディスクサンプル磁性層表面の摩擦係数
を測定した。

なお、測定に際しては、パティチック■社製、摩擦試験
機にて測定した。

（３）吸着 ２０°Ｃ１６０％ＲＨ１７２時間の条件下て、Ｍｎ−Ｚ
ｎフェライトヘッドを磁気ディスクサンプル表面上に静
置しておき、急にサンプルを回転させたときの初期摩擦
係数を測定した。

これらの結果を表１に示す。

表１の結果より本発明の効果があきらかで慶る。

なお、表１の結果に加えて以下に示すよう心待性を本発
明サンプルについてさらに測定した。

（１）耐候性 サンプルの作成直後および６０℃、９０％ＦＨの環境下
、１ケ月間放置した後に、ディスづ記録面当りのエラー
増加数で表示した。

末完。明のサンプルは、２ビット／面以下１あった。

（２）６８ｍ（％） ６０℃、９０％ＲＨの環境下で１ケ月間放Ｒした飽和磁
束密度の変化ΔＢｍを測定した。

ここで、６８ｍは、ΔＢｍ＝口（６０℃９〔％ＲＨの環
境に１ケ月間放置した後のＢｍ）−（作成直後のＢｍ）
］／（作成直後のＢｍ）＞１００（％）で表わされる。

なお、サンプルの飽和磁束密度Ｂｍは、振橿試料型磁力
計（東英工業■社製ＶＳＭ−５５）を用い、最大印加磁
界１５ＫＧの条件にて測定した。　測定サンプルは８　
ｍｍＸ　８　ｍｍに切り出したものを用いた。

本発明のサンプルは２％以下であった。

（３）低温摩擦係数 ５℃、６０％ＲＨの環境下で動摩擦係数を測定した。

本発明のサンプルは０．１４以下であっ　。

た。

（４）耐候摩擦係数 ６０℃９０％ＲＨの環境に１ケ月間放置した後の磁気デ
ィスクサンプル表面の摩擦係数を測定した。

本発明のサンプルは０．１５以下であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の磁気記録媒体の断面図を示す。 リ　　符号の簡単な説明 ■−＠ｉ気記録媒体、２・−非磁性基体、３・・・−ド
地層、４・・・非磁性金属中間層、５・・・金属薄膜磁
性層、６・・−非磁性金属保護膜、７・・・カーボン保
護膜、８−ｈツブコート層出願人　　ティーディーケイ
株式会社 代理人　　弁理士　石　井　陽　−門−１１背・； ・し、・ｊ ＦＩＧ、１ ン

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）非磁性基体上に、金属薄膜磁性層を有し、さらに
   この磁性層上にカーボン保護膜を有し、この保護膜層上
   に潤滑剤としてカルボキシパーフルオロポリエーテルま
   たはその塩を含むトップコート層を有することを特徴と
   する磁気記録媒体。
2. （２）金属薄膜磁性層がＣｏまたはＣｏと Ｎｉ、Ｃｒ、Ｐのうちの１種以上を主成分とする特許請
   求の範囲第１項に記載の磁気記録媒体。
3. （３）カーボン保護膜の表面がプラズマ処理されている
   特許請求の範囲第１項または第２項に記載の磁気記録媒
   体。
4. （４）基体と金属薄膜磁性層との間に下地層を有する特
   許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の磁
   気記録媒体。
5. （５）金属薄膜磁性層の基体側に磁性層に接して非磁性
   金属中間層を有する特許請求の範囲第１項ないし第４項
   のいずれかに記載の磁気記録媒体。
6. （６）金属薄膜磁性層とカーボン保護膜との間に非磁性
   金属保護膜を有する特許請求の範囲第１項ないし第５項
   のいずれかに記載の磁気記録媒体。
7. （７）下地層の表面に凹凸を有する特許請求の範囲第４
   項ないし第６項のいずれかに記載の磁気記録媒体。
8. （８）非磁性基体が剛性基体である特許請求の範囲第１
   項ないし第７項のいずれかに記載の磁気記録媒体。
9. （９）ディスク状の形状をもつ特許請求の範囲第１項な
   いし第８項のいずれかに記載の磁気記録媒体。